CN113385043B - 一种念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法和应用，涉及混合基质膜技术领域。本发明用PSS‑ZIF填充Pebax制备混合基质膜，该混合基质膜的厚度100~130μm，它由质量分数为3 wt.%~9 wt.%的PSS‑ZIF和91%~97%的Pebax® 1657组成；PSS‑ZIF填充Pebax制备混合基质膜的制备方法，包括Step1；PSS‑ZIF的制备：①、将Zn(NO3)2·6H2O和氨基乙醇混合后进行反应，得到纳米氢氧化锌（ZHNs）溶液；②、基于上述溶液，将ZHNs与聚苯乙烯磺酸钠（PSS）进行反应，制备得到PSS‑ZIF；本发明方法制备的Pebax/PSS‑ZIF混合基质膜用于分离CO2/CH4混合气（v/v，20:80），显示所制备的混合基质膜具有高渗透率和高分离因子。

Description

一种念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及混合基质膜技术领域，特别是涉及一种念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法和应用。
背景技术
近年来，由于工业的快速发展和人口的快速增长而引起的全球变暖问题越来越引起人们的关注，尤其在中国争取2060年实现碳中和，实现低碳排放这一蓝图的背景下，二氧化碳的脱除显得尤为重要，天然气（主要是CH4）中二氧化碳的有效捕获是一个待解决的关键问题，为了脱除杂质气体（CO2），开发一种简单有效的分离方法是非常重要的，目前分离方法有溶剂吸收法、变压吸附法、低温分离法和膜分离法，前三种传统分离方法技术成熟，分离性能优良，但也存在设备投资高、设备操作复杂、能耗大、污染程度高等缺点，相比之下，膜分离技术因其操作简单、能耗低和无污染排放等优点而受到广泛重视，因此，膜分离技术有望引领未来CO2分离技术的绿色环保之路；
根据分离CO2的膜材料的不同，CO2分离膜主要由高分子膜、无机膜和混合基质膜组成，高分子膜因其成本低、机械性能好和操作方便等优点在CO2分离中得到了广泛的应用，然而，聚合物膜的性能受到渗透率和选择性之间trade-off效应的限制，由于其稳定的化学性质，无机膜的优点可以概括为耐酸、耐碱和耐高温，同时，可以调整无机膜的孔径，以便于气体分离，无机膜机械性能差、制造成本高，在一定程度上制约了无机膜在CO2分离中的应用，聚合物基质与填充剂组成的混合基质膜实现了聚合物与填充剂优势的双重协同，对突破“博弈”效应（又称trade-off效应）极为有益；为此，我们提出一种念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法和应用，以解决上述背景中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：Pebax/PSS-ZIF混合基质膜的制备方法，包括以下步骤：
Step1；填充剂的制备：
①．在室温下将Zn(NO3)2·6H2O（2.975 g）和2-甲基咪唑（3.284 g）分别溶于100mL甲醇中，然后将两种溶液混合，并超声反应4 h；
②．接下来，将反应溶液静置24小时，最后将沉淀物以8000 rpm/min的转速离心，并使用甲醇洗涤3次，最后，将得到的产物在60℃真空下干燥过夜，之后80℃活化48 h，获得ZIF-8；
③．将Zn(NO3)2·6H2O（0.06 g）和氨基乙醇（0.0048 mL）分别溶解在乙醇/水混合溶液（v/v，2:3）中，分别制得4 mM Zn(NO3)2·6H2O溶液和1.6 mM氨基乙醇溶液；
④．将氨基乙醇溶液在室温下快速混入等体积的Zn(NO3)2·6H2O溶液中，然后将混合溶液静置30分钟，以获得纳米氢氧化锌（ZHNs）溶液，然后将5 mL的0.1 mg mL-1 PSS水溶液添加到50 mL ZHNs溶液中并搅拌5分钟，然后将混合溶液过滤，乙醇洗涤，之后分散50 mL75 mM 二甲基咪唑的乙醇/水溶液（v/v，1:4）中，并静置12 h，最后使用乙醇/水混合溶液洗涤3次，在25℃下真空干燥，从而获得PSS-ZIF。
Step2；Pebax溶液的制备：
①．称取0.537 g的Pebax颗粒溶于乙醇、水混合溶液（质量比为70%/30%）中；
②．80℃水浴加热搅拌2 h，使Pebax完全溶解，即得到6 wt.%的Pebax基质溶液；
Step3；混合基质膜的制备：
①．将Step1制备的的PSS-ZIF (质量百分比为3 wt.%、5 wt.%、7 wt.%、9 wt.%)与Step2制备的6 wt.% Pebax溶液物理共混，于室温下搅拌4 h得到铸膜液，将铸膜液倒在洁净的培养皿上流延；
②．室温（25℃）下干燥48 h，然后在真空干燥箱中40℃真空干燥除去混合基质膜表面的残留溶剂，得到Pebax/PSS-ZIF混合基质膜，膜厚度为100~130 μm。
优选地，该膜以Pebax为基质，以PSS-ZIF为填充剂掺入Pebax基质中制备混合基质膜。
优选地，所述Pebax与PSS-ZIF的质量比为0.97：0.03，0.95：0.05，0.93：0.07，0.91：0.09。
优选地，所述Pebax/PSS-ZIF混合基质膜用于分离CO2/CH4混合气体，其CO2通量为406-532 Barrer（1Barrer = 10-10 cm3 cm / cm2 s cmHg），CO2/CH4选择性为30-36。
优选地，一种-聚4-苯乙烯磺酸钠串联的ZIF（PSS-ZIF）念珠状材料填充的Pebax混合基质膜的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明一种念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法制备的Pebax/PSS-ZIF混合基质膜制备过程简单，反应可控，原料价廉易得，条件温和，可使填充剂与高分子基质优势互补，在PSS-ZIF表面引入大量亲水的极性-SO3 -位点的PSS高分子，在填充剂的外表面构建连续的亲水性CO2快速传递路径；
此外，在填充剂内部有ZIF笼结构构建的多孔结构可进一步提升CO2的渗透率，所以填充剂在MMMs内部通过构建双传递路径，强化CO2的溶解扩散，并且对CO2/CH4混合气的渗透选择性已经超越了2008年Robeson上限。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1所制得的Pebax/PSS-ZIF-3混合基质膜的扫描电镜断面图；
图2是实施例2所制得的Pebax/PSS-ZIF-5混合基质膜的扫描电镜断面图；
图3是实施例3所制得的Pebax/PSS-ZIF-7混合基质膜的扫描电镜断面图；
图4是实施例4所制得的Pebax/PSS-ZIF-9混合基质膜的扫描电镜断面图；
图5是对比例所制得的纯Pebax膜的扫描电镜断面图；
图6是对比例2所制得的Pebax/ZIF-8-7混合基质膜的扫描电镜断面图；
图7为本发明念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
Pebax/PSS-ZIF混合基质膜的制备方法，包括以下步骤：
Step1；填充剂的制备：
①．在室温下将Zn(NO3)2·6H2O（2.975 g）和2-甲基咪唑（3.284 g）分别溶于100mL甲醇中，然后将两种溶液混合，并超声反应4 h；
②．接下来，将反应溶液静置24小时，最后将沉淀物以8000 rpm/min的转速离心，并使用甲醇洗涤3次，最后，将得到的产物在60℃真空下干燥过夜，之后80℃活化48 h，获得ZIF-8；
③．将Zn(NO3)2·6H2O（0.06 g）和氨基乙醇（0.0048 mL）分别溶解在乙醇/水混合溶液（v/v，2:3）中，分别制得4 mM Zn(NO3)2·6H2O溶液和1.6 mM氨基乙醇溶液；
④．将氨基乙醇溶液在室温下快速混入等体积的Zn(NO3)2·6H2O溶液中，然后将混合溶液静置30分钟，以获得纳米氢氧化锌（ZHNs）溶液，然后将5 mL的0.1 mg mL-1PSS水溶液添加到50 mL ZHNs溶液中并搅拌5分钟，然后将混合溶液过滤，乙醇洗涤，之后分散50 mL75 mM 二甲基咪唑的乙醇/水溶液（v/v，1:4）中，并静置12 h，最后使用乙醇/水混合溶液洗涤3次，在25℃下真空干燥，从而获得PSS-ZIF。
Step2；Pebax溶液的制备：
①．称取0.537 g的Pebax颗粒溶于乙醇、水混合溶液（质量比为70%/30%）中；
②．80℃水浴加热搅拌2 h，使Pebax完全溶解，即得到6 wt.%的Pebax基质溶液。
Step3；混合基质膜的制备：
①．将Step1制备的的PSS-ZIF (质量百分比为3 wt.%、5 wt.%、7 wt.%、9 wt.%)与Step2制备的6 wt.% Pebax溶液物理共混，于室温下搅拌4 h得到铸膜液，将铸膜液倒在洁净的培养皿上流延；
②．室温（25℃）下干燥48 h，然后在真空干燥箱中40℃真空干燥除去混合基质膜表面的残留溶剂，得到Pebax/PSS-ZIF混合基质膜，膜厚度为100~130 μm。
该混合基质膜以Pebax为基质，以PSS-ZIF为填充剂掺入Pebax基质中制备混合基质膜；Pebax与PSS-ZIF的质量比为0.97：0.03，0.95：0.05，0.93：0.07，0.91：0.09；Pebax/PSS-ZIF混合基质膜用于分离CO2/CH4混合气体，其CO2通量为406-532 Barrer（1 Barrer =10-10 cm3 cm / cm2 s cmHg），CO2/CH4选择性为30-36。
实施例1：
制备Pebax/PSS-ZIF混合基质膜，该混合基质膜的厚度为117 μm，该混合基质膜以Pebax为膜基质，在膜基质中加入PSS-ZIF，其中，Pebax与PSS-ZIF的质量比0.97：0.03，该混合基质膜的制备方法如下：
步骤1、PSS-ZIF的制备：
在室温下将Zn(NO3)2·6H2O（0.06 g）和氨基乙醇（0.0048 mL）分别溶解在乙醇/水混合溶液（v/v，2:3）中，分别制得4 mM Zn(NO3)2·6H2O溶液和1.6 mM氨基乙醇溶液。将氨基乙醇溶液在室温下快速混入等体积的Zn(NO3)2·6H2O溶液中，然后将混合溶液静置30分钟，以获得纳米氢氧化锌（ZHNs）溶液，然后将5 mL的0.1 mg mL-1 PSS水溶液添加到50 mL ZHNs溶液中并搅拌5分钟，然后将混合溶液过滤，乙醇洗涤，之后分散50 mL 75 mM 二甲基咪唑的乙醇/水溶液（v/v，1:4）中，并静置12 h，最后使用乙醇/水混合溶液洗涤3次，在25℃下真空干燥，从而获得PSS-ZIF纳米填充剂。
步骤2、称取0.537 g Pebax溶解在10 ml质量分数比为7:3的乙醇、水混合溶液中，在80℃水浴中加热搅拌2 h，使得Pebax颗粒全部溶解，制备得到质量分数为6 wt.% Pebax基质溶液，备用。
步骤3、将步骤1制备的的PSS-ZIF（0.0162 g）与步骤2制备的6 wt.% Pebax基质溶液物理共混，于室温下搅拌4 h得到铸膜液，将铸膜液倒在洁净的培养皿上流延；室温（25℃）下干燥48 h，然后在真空干燥箱中40℃真空干燥除去混合基质膜表面的残留溶剂，得到Pebax/PSS-ZIF混合基质膜，混合基质膜的厚度为117 μm。PSS-ZIF在Pebax/PSS-ZIF混合基质膜中的重量百分比为3%，故命名为Pebax/PSS-ZIF-3混合基质膜。
请参照图1所示：在25℃、2 bar条件下，将Pebax/PSS-ZIF-3混合基质膜用于CO2体积分数为20%的CO2/CH4混合气体分离测试，其CO2通量为406 Barrer，CO2/CH4选择性为30。
实施例2：
制备Pebax/PSS-ZIF-5混合基质膜，与实施例1 Pebax/PSS-ZIF-3混合基质膜所不同的是：得到的Pebax/PSS-ZIF-5混合基质膜的厚度为120 μm，其中，Pebax与PSS-ZIF的质量比0.95：0.05，该混合基质膜的制备与实施例1的制备方法的不同仅在于：步骤3中，将称取0.0162 g PSS-ZIF变为称取0.0270 g PSS-ZIF；最终得到厚度为120 μm的混合基质膜。
请参照图2所示：在25℃、2 bar条件下，将实施例2所制得的Pebax/PSS-ZIF-5混合基质膜用于CO2体积分数为20%的CO2/CH4混合气分离测试，其CO2通量为435 Barrer，CO2/CH4选择性为33。
实施例3：
制备Pebax/PSS-ZIF-7混合基质膜，与实施例1 Pebax/PSS-ZIF-3混合基质膜所不同的是：得到的Pebax/PSS-ZIF-7混合基质膜的厚度为125 μm，其中，Pebax与PSS-ZIF的质量比0.93：0.07，该混合基质膜的制备与实施例1的制备方法的不同仅在于：步骤3中，将称取0.0162 g PSS-ZIF变为称取0.0378 g PSS-ZIF；最终得到厚度为125 μm的混合基质膜。
请参照图3所示：在25℃、2 bar条件下，将实施例3所制得的Pebax/PSS-ZIF-7混合基质膜用于CO2体积分数为20%的CO2/CH4混合气分离测试，其CO2通量为532 Barrer，CO2/CH4选择性为36。
实施例4：
制备Pebax/PSS-ZIF-9混合基质膜，与实施例1 Pebax/PSS-ZIF-3混合基质膜所不同的是：得到的Pebax/PSS-ZIF-9混合基质膜的厚度为127 μm，其中，Pebax与PSS-ZIF的质量比0.91：0.09，该混合基质膜的制备与实施例1的制备方法的不同仅在于：步骤3中，将称取0.0162 g PSS-ZIF变为称取0.0486 g PSS-ZIF；最终得到厚度为127 μm的混合基质膜。
请参照图4所示：在25℃、2 bar条件下，将实施例4所制得的Pebax/PSS-ZIF-9混合基质膜用于CO2体积分数为20%的CO2/CH4混合气分离测试，其CO2通量为452 Barrer，CO2/CH4选择性为33。
对比例1：
制备Pebax膜，其膜厚为116 μm；其制备方法是：称取0.537 g Pebax颗粒溶解在质量分数为70%的乙醇/30%的水混合溶液中，在80℃搅拌2 h后，将所得的铸膜液倒在洁净的超平表面皿上流延，在室温（25℃）下干燥48 h，然后将其放入40℃真空烘箱中24 h以去除残留的溶剂，得到厚度为117 μm的Pebax膜。
请参照图5所示：在25℃、2 bar条件下，将对比例所制得的Pebax膜用于CO2体积分数为20%的CO2/CH4混合气分离测试，其CO2通量为270 Barrer，CO2/CH4选择性为25。
对比例2：
制备Pebax/ZIF-8-7膜，与实施例3 Pebax/PSS-ZIF-7不同的是：膜厚度为124 μm。该混合基质膜的制备与实施例3的制备方法的不同仅在于：步骤3中，将称取0.0378 g PSS-ZIF变为称取0.0378 g ZIF-8；最终得到厚度为124 μm的混合基质膜。
请参照图6所示：在25℃、2 bar条件下，将对比例2所制得的Pebax/ZIF-8-7混合基质膜用于CO2体积分数为20%的CO2/CH4混合气分离测试，其CO2通量为382 Barrer，CO2/CH4选择性为30。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法，其特征在于：用PSS-ZIF作为填充剂填充Pebax制备混合基质膜，该混合基质膜的厚度100~130 μm，它由质量分数为3 wt.%~9wt.%的PSS-ZIF和91%~97%的Pebax® 1657组成；
所述用PSS-ZIF作为填充剂填充Pebax制备混合基质膜的制备方法，包括以下步骤：
Step1；PSS-ZIF的制备：
①、将Zn(NO3)2·6H2O和氨基乙醇混合后进行反应，得到纳米氢氧化锌（ZHNs）溶液；
②、基于上述溶液，将ZHNs与聚苯乙烯磺酸钠（PSS）进行反应，制备得到PSS-ZIF；
Step2；Pebax溶液的制备：
①、称取Pebax颗粒，溶于乙醇和水混合溶液中，其中，乙醇和水的质量比为70%：30%；
②、基于上述混合溶液，于80℃水浴加热搅拌2 h，使Pebax完全溶解，即得到Pebax溶液；
Step3：将Step1所得到的PSS-ZIF与Step2制备的Pebax溶液进行物理共混，其中，Pebax与PSS-ZIF的质量比为（0.91~0.97）：（0.03~0.09），在室温搅拌4 h；
Step4：将所得的铸膜液倒在洁净的培养皿进行流延，于室温下干燥48 h；
Step5：在真空干燥箱中40℃真空干燥除去表面的残留溶剂，得到Pebax/PSS-ZIF混合基质膜，膜厚度为100~130 μm。
2.根据权利要求1所述的一种念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法，其特征在于，该膜以Pebax为基质，以PSS-ZIF为填充剂掺入Pebax基质中制备混合基质膜。
3.根据权利要求1所述的一种念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法，其特征在于，所述Pebax与PSS-ZIF的质量比为0.97：0.03，0.95：0.05，0.93：0.07，0.91：0.09。
4.根据权利要求1所述的一种念珠状材料填充的混合基质膜的制备方法，其特征在于，所述Pebax/PSS-ZIF混合基质膜用于分离CO2/CH4混合气体，其CO2通量为406-532 Barrer（1Barrer = 10-10 cm3 cm / cm2 s cmHg），CO2/CH4选择性为30-36。
5.一种聚4-苯乙烯磺酸钠串联的ZIF（PSS-ZIF）念珠状材料填充的Pebax混合基质膜的应用。
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