CN113382806A - 多层涂膜和多层涂膜形成方法 - Google Patents

多层涂膜和多层涂膜形成方法 Download PDF

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Abstract

提供了具有着色基底涂膜和形成在所述着色基底涂膜上的效应基底涂膜的多层涂膜，其中L*C*h颜色空间图中的色相角度h的值为30°至70°，并且当下式成立时：X＝[(C*45)2+(C*75)2]1/2，以及Y＝[(L*15)2+(C*15)2]1/2+[(L*25)2+(C*25)2]1/2，X为80或更大，Y为140或更大。(条件是C*15、C*25、C*45和C*75表示当光以45度的角度照射并且以在入射光方向上偏离镜面反射光15度、25度、45度和75度的角度接收时的多层涂膜的色度，并且L*15和L*25类似地表示多层涂膜的亮度。)。

Description

多层涂膜和多层涂膜形成方法
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2019年2月1日提交的日本专利申请第2019-016589号和于2019年5月24日提交的日本专利申请第2019-097385号的优先权，其全部内容通过引用并入本文。
本发明涉及包括着色基底涂膜和形成在所述着色基底涂膜上的效应基底涂膜的多层涂膜。
背景技术
涂装涂料的目的主要是保护材料，并赋予优异的外观。对于工业产品，优异的外观，特别是“颜色和纹理”在增强其产品能力方面是重要的。虽然对于消费者期望的工业产品有各种纹理，但是最近在汽车外板、汽车部件、家用电器等领域中期望具有珍珠光泽的生动、明亮的颜色。
例如，PTL 1公开了一种用于在被涂物上形成具有红色至黄色色相的效应多层涂膜的方法，该方法包括：将着色基底涂料涂覆到被涂物以形成着色基底涂膜，将效应涂料涂装到着色基底涂膜以形成效应涂膜，以及将顶部透明涂料涂装到效应涂膜以形成顶部透明涂膜；其中所述效应涂膜的高亮部分中的干涉颜色和所述着色基底涂膜的颜色是Munsell色相中在10RP至10Y范围内的相似颜色。
引用列表
专利文献
PTL1：JP2006-289247A
发明概述
技术问题
在PTL 1中获得的涂膜的生动性和亮度较差，即使它们是温黄色至红色的涂膜。
本发明的目的是提供一种更生动、明亮、特别是橙色珠光的多层涂膜以及多层涂膜形成方法。
解决问题的技术方案
本发明包括以下各项中描述的主题。
项1.多层涂膜，其包括着色基底涂膜和形成在所述着色基底涂膜上的效应基底涂膜，
其中L*C*h颜色空间图中的色相角度h为30°至70°，以及
当下式成立时：
X＝[(C*45)2+(C*75)2]1/2，和
Y＝[(L*15)2+(C*15)2]1/2+[(L*25)2+(C*25)2]1/2，
X为80或更大且Y为140或更大；
条件是C*15、C*25、C*45和C*75表示当光以45度的角度照射并且以在入射光方向上偏离镜面反射光15度、25度、45度和75度的角度接收时的多层涂膜的色度，
h表示当光以45度的角度照射并且以在入射光方向上偏离镜面反射光45度的角度接收时的多层涂膜的色相，以及
L*15和L*25表示当光以45度的角度照射并且以在入射光方向上偏离镜面反射光15度和25度的角度接收时的多层涂膜的亮度。
项2.根据项1所述的多层涂膜，其具有2.4或更大的Y5/Y15比率，其中Y5为表示基于以45度的角度照射且以在入射光方向上偏离镜面反射光5度的角度接收的光的光谱反射率在XYZ颜色空间中的亮度的Y值，并且Y15为表示基于以在入射光方向上的15度的角度接收的光的光谱反射率在XYZ颜色空间中的亮度的Y值。
项3.根据项1或2所述的多层涂膜，其中，颗粒度的测定值(HG值)为60或更小。
项4.根据项1至3中任一项所述的多层涂膜，其中基于100质量份的所述效应基底涂膜的固体含量，所述效应基底涂膜包含以固体含量计的20质量份至70质量份的干涉颜料。
项5.根据项1至4中任一项所述的多层涂膜，其中基于100质量份的所述效应基底涂膜的固体含量，所述效应基底涂膜包含以固体含量计的15质量份或更少的着色颜料。
项6.根据项1至5中任一项所述的多层涂膜，还包括在所述效应基底涂膜上的透明涂膜。
项7.包括项1至6中任一项所述的多层涂膜的物体。
项8.多层涂膜形成方法，包括以下步骤(1)至(3)：
(1)将着色基底涂料(X)涂装到被涂物以形成着色基底涂膜；
(2)将效应基底涂料(Y)涂装到所述着色基底涂膜以形成效应基底涂膜；以及
(3)分别或同时加热在步骤(1)中形成的所述着色基底涂膜和在步骤(2)中形成的所述效应基底涂膜以固化所述涂膜，
其中在所述多层涂膜中，L*C*h颜色空间图中的色相角度h为30°至70°，并且
当下式成立时：
X＝[(C*45)2+(C*75)2]1/2，和
Y＝[(L*15)2+(C*15)2]1/2+[(L*25)2+(C*25)2]1/2，
X为80或更大且Y为140或更大。
项9.根据项8所述的多层涂膜形成方法，其中所述效应基底涂料(Y)包含水、干涉颜料、表面调节剂和流变控制剂。
项10.根据项8或9所述的多层涂膜形成方法，其中基于100质量份的所述效应基底涂料的固体含量，所述效应基底涂料(Y)包含以固体含量计的20质量份至70质量份的干涉颜料。
项11.根据项8至10中任一项所述的多层涂膜形成方法，其中所述效应基底涂膜的干膜厚度为0.2μm至4.5μm。
本发明的有益效果
根据本发明的多层涂膜，提供了一种多层涂膜，该多层涂膜是具有更生动、明亮、特别是橙色珠光颜色的暖黄色至红色的涂膜。这种多层涂膜可以赋予涂装有多层涂膜的物体具有优异吸引力的生动、明亮的外观。
附图简述
图1是示出由可变角度引起的涂膜的结构和光泽分布的图。
具体实施方式
本发明的多层涂膜是包括着色基底涂膜和形成在着色基底涂膜上的效应基底涂膜的多层涂膜，
其中L*C*h颜色空间图中的色相角度h为30°至70°，并且
当下式成立时：
X＝[(C*45)2+(C*75)2]1/2(式1)，和
Y＝[(L*15)2+(C*15)2]1/2+[(L*25)2+(C*25)2]1/2(式2)，
X为80或更大且Y为140或更大。
这里涉及的L*C*h颜色空间是由L*a*b*颜色空间设计的颜色空间，该颜色空间在1976年由国际标准化委员会(Commission Internationale de l'Eclairage)标准化，并且也在JIS Z 8729中采用。
在本发明的多层涂膜中，在L*C*h颜色空间图中的色相角度h为30°至70°。因此，包括黄色至红色、特别是橙色的多层涂膜。
C*15、C*25、C*45和C*75表示当光以45度的角度照射并且以在入射光方向上偏离镜面反射光15度、25度、45度和75度的角度接收时的多层涂膜的色度。C*15、C*25、C*45和C*75定义为使用多角度分光光度计(商品名：MA-68II，由X-Rite Inc.制造)根据光的光谱反射率计算的色度数值。
L*15和L*25表示当光以45度的角度照射并且以在入射光方向上偏离镜面反射光15度和25度的角度接收时的多层涂膜的亮度。L*15和L*25定义为使用多角度分光光度计(商品名：MA-68II，由X-Rite Inc.制造)根据光的光谱反射率计算的亮度数值。
“高亮(highlight)”是指从镜面反射光附近观察多层涂膜，“阴暗(底部)”是指以不受镜面反射光影响的角度观察多层涂膜，“正面(face)”是指以高亮和阴暗中间的角度观察多层涂膜。
如图1所示，在本申请中，为了根据从相对于镜面反射15度的高亮(1)到相对于镜面反射110度的阴暗的角度范围内的较小数量的测量的反射率准确地确定层压体1的光学性质，使用多角度分光光度计(商品名：MA-68II，由X-Rite Inc.制造)测量以相对于镜面反射15度(R1)、25度(R2)、45度(R3)、75度(R4)和110度(R5)的角度接收的光的光谱反射率。其中，在110°和75°处的色度值没有太大的差别。因此，对于色度，使用在从高亮到正面的四个不同角度(15度(R1)、25度(R2)、45度(R3)和75度(R4))处测量的光谱反射率值。对于亮度，使用在高亮中两个角度(15度限1)和25度(R2))处测得的光谱反射率值。该图示出了包括着色基底层2和形成在着色基底层2上的效应基底层3的多层涂膜1。
式1中的X是用正面(45度)中的色度C*45和阴暗(75度)中的色度C*75作为变量表示的色度指示。无论正面和阴暗的角度变化如何，大的X表示高色度。X可以是由观察多层涂膜的观察者所感知的在正面和阴暗的多层涂膜的色度指示。
如果X小于80，则从正面到阴暗的范围内的色度降低较大；因此，观察到多层涂膜的目标颜色是钝的。
式2中的Y是色度和亮度的指示，使用在15度的色度C*15、在25度的色度C*25、在15度的亮度L*15和在25度的亮度L*25作为变量进行表达。15度和25度是在高亮中反射率快速变化的角度。Y可以是由观察多层涂膜的观察者所感知的在高亮中的多层涂膜的色度和亮度的组合的指示。
如果Y小于140，则多层涂膜在高亮中的色度和亮度较差。
当X为80或更大、优选85或更大、更优选90或更大且Y为140或更大、优选150或更大、甚至更优选160或更大时，可以提供在高亮中具有高亮度和在从高亮到阴暗的宽范围中具有高色度的多层涂膜。
本发明的多层涂膜的Y5/Y15比率为2.4或更大、优选2.5或更大、更优选2.6或更大，其中，Y5为表示基于以45度的角度照射且以在入射光方向上偏离镜面反射光5度的角度接收的光的光谱反射率在XYZ颜色空间中的亮度的Y值，Y15为表示基于以在入射光方向上的15度的角度接收的光的光谱反射率在XYZ颜色空间中的亮度的Y值。
Y5和Y15是使用GCMS-4测角仪(商品名，由Murakami Color ResearchLaboratory，Co.，Ltd.制造)基于光的光谱反射率计算的在XYZ颜色空间中的亮度值Y。
颗粒度由高亮颗粒度值(以下简称为“HG值”)表示。HG值是通过显微观察获得的显微亮度的指示，并且指示在高亮中的颗粒度(针对入射光从镜面反射光附近观察层压体、)。HG值计算如下。首先，用CCD照相机以15°的光入射角和0°的接收角拍摄涂膜；对所获得的数字图像数据、即二维亮度分布数据进行二维傅立叶变换，以获得功率谱图像。随后，从功率谱图像中仅提取与颗粒度对应的空间频率区域，并且将获得的测量参数转换为与颗粒度具有线性关系的从0到100的HG值。HG值“0”表示没有颗粒度，而HG值“100”表示最高可能的颗粒度。
本发明的多层涂膜的HG值优选为60或更小，更优选58或更小，甚至更优选55或更小。因此，可以获得具有低颗粒度并且呈现具有精美印象的颜色的多层涂膜。当HG值超过60时，不能获得呈现具有精美印象的颜色的多层涂膜，这是不优选的。
多层涂膜的各涂膜的结构
接下来描述本发明的多层涂膜的各涂膜的结构。
着色基底涂膜
着色被涂物涂膜通常含有树脂成分和有着色颜料，并且通过涂装着色基底涂料(X)、优选接着干燥来形成。
在多层涂膜的优异高亮中的高色度和亮度方面，着色基底涂膜的干膜厚度优选为约5.0μm至40μm，更优选8.0μm至35μm，甚至更优选约10μm至30μm。
着色基底涂料(X)优选包含树脂组分、着色颜料和包含水和/或有机溶剂的介质。树脂组分通常包含基础树脂和固化剂，并且可以使用在本领域中通常使用的已知树脂和/或化合物。基础树脂的实例包括丙烯酸树脂、聚酯树脂、环氧树脂、聚氨基甲酸酯树脂等。固化剂的实例包括氨基树脂、多异氰酸酯化合物、封端多异氰酸酯化合物等。
着色基底涂料(X)可以是水性涂料或溶剂型涂料。从降低涂料的VOC的观点来看，着色基底涂料优选为水性涂料。当着色基底涂料是水性涂料时，可以通过使用含有亲水性基团(例如羧基、羟基、羟甲基、氨基、磺酸基或聚氧乙烯基团，最优选羧基)的树脂，以足够使所述树脂可溶于水或分散于水中的量；以及中和所述亲水性基团，使基础树脂可溶于水或分散于水中。
着色颜料没有特别限定。具体实例包括有机颜料，例如苯并咪唑酮颜料、吡唑啉酮颜料、偶氮颜料、喹吖啶酮颜料、二酮吡咯并吡咯颜料、苝颜料、紫环酮颜料、异吲哚啉颜料、异吲哚啉酮颜料、金属螯合偶氮颜料、酞菁颜料、靛蒽醌颜料、二噁嗪颜料、还原(threne)颜料和靛蓝颜料；复合氧化物无机颜料、钛白、炭黑颜料等。这些可以单独使用或以两种或多种的组合使用。特别地，可以优选使用黄色颜料、橙色颜料和红色颜料。
基于100质量份的在着色基底涂料(X)中的树脂固体含量，在要获得的多层涂膜中高色度和高亮度方面，以固体含量计的着色颜料的含量优选为5质量份至50质量份，更优选为10质量份至40质量份。
如上所述，着色基底涂料(X)含有树脂成分和着色颜料，必要时可适当地含有紫外线吸收剂、消泡剂、增稠剂、有机溶剂、表面调节剂、除了着色颜料以外的颜料等。
除了着色颜料以外的颜料的实例包括体质颜料、效应颜料等。这些颜料可以单独使用或以两种或更多种的组合使用。
体质颜料的实例包括粘土、高岭土、硫酸钡、碳酸钡、碳酸钙、滑石、二氧化硅、氧化铝白等。其中，优选使用硫酸钡和/或滑石。特别地，在获得具有优异平滑性的外观的多层涂膜方面，优选使用平均初始粒径为1μm或更小、更优选0.01μm至0.8μm的硫酸钡作为体质颜料。
在本说明书中，硫酸钡的平均初始粒径是通过使用扫描电子显微镜观察硫酸钡而确定的，并且在电子显微镜照片上随机绘制的直线上对20个硫酸钡颗粒的最大直径(如果在随机绘制的直线上有超过20个硫酸钡颗粒，则从它们中随机选择20个颗粒)进行平均。
当着色基底涂料(X)含有体质颜料时，其量优选为0.1质量份至30质量份、更优选0.1质量份至20质量份，基于100质量份的在着色基底涂料中树脂固体含量。
在平滑度、金属光泽等方面，由着色基底涂料获得的基底涂膜的固化膜厚度优选为约5.0μm至40μm，更优选8.0μm至35μm，甚至更优选约10μm至30μm。
着色基底涂料的涂装可以通过一般方法进行。例如，可以使用空气喷涂、无空气喷涂、旋转雾化喷涂等方法。如果需要，可以在涂装着色基底涂料期间施加静电电荷。具体而言，优选旋转雾化静电喷涂和空气喷雾静电喷涂，特别优选旋转雾化静电喷涂。
当进行空气喷涂、无空气喷涂或旋转雾化喷涂时，优选通过适当地添加水和/或有机溶剂，以及任选的添加剂，例如流变控制剂和消泡剂，调节着色基底涂料以具有适于涂装的固体含量和粘度。
着色基底涂料的固体含量优选为10质量％至60质量％，更优选为15质量％至55质量％，甚至更优选为20质量％至50质量％。通过布氏粘度计在20℃下以6rpm测量的着色基底涂料的粘度优选为200cps至7000cps，更优选为300cps至6000cps，甚至更优选为500至5000cps。
效应基底涂膜
效应基底涂膜通常可包含干涉颜料、表面调节剂和流变控制剂。
通过涂装效应基底涂料(Y)，优选接着干燥，形成效应基底涂膜。在获得具有优异珍珠光泽的涂膜方面，效应基底涂膜的干膜厚度优选为约0.2μm至4.5μm，更优选为0.2μm至4μm，甚至更优选为约0.2μm至3.5μm。
效应基底涂料(Y)包含水作为主要溶剂，并且可以包含干涉颜料、表面调节剂和流变控制剂。
干涉颜料是通过用具有不同折射率的金属氧化物涂装透明或半透明片状基体材料(例如天然云母、合成云母、玻璃、氧化铁、氧化铝和各种金属氧化物)的表面而获得的效应颜料。干涉颜料可以单独使用或以两种或更多种的组合使用。
天然云母是通过从矿石中粉碎云母而获得的片状基体材料。合成云母是通过加热工业材料(例如SiO2、MgO、Al2O3、K2SiF6或Na2SiF6)以在约1500℃的高温下熔融该材料；以及冷却熔融物以结晶来合成。与天然云母相比，合成云母含有更少量的杂质，并且具有更均匀的尺寸和厚度。具体地，合成云母基体材料的实例包括氟金云母(KMg3AlSi3O10F2)、四硅云母钾(KMg2.5AlSi4O10F2)、四硅云母钠(NaMg2.5AlSi4O10F2)、钠带云母(NaMg2LiSi4O10F2)、LiNa带云母(LiMg2LiSi4O10F2)等。
金属氧化物的实例包括氧化钛、氧化铁等。干涉颜料可以根据金属氧化物的厚度的差异产生各种不同的干涉颜色。
干涉颜料的具体实例包括如下描述的金属氧化物涂装的云母颜料、金属氧化物涂装的氧化铝片状颜料、金属氧化物涂装的玻璃片状颜料和金属氧化物涂装的二氧化硅片状颜料。
金属氧化物涂装的云母颜料是通过用金属氧化物涂装天然云母或合成云母基体材料的表面而获得的颜料。
金属氧化物涂装的氧化铝片状颜料是通过用金属氧化物涂装氧化铝片状基体材料的表面而获得的颜料。氧化铝片是指透明且无色的片状(薄)氧化铝。氧化铝片不一定仅由氧化铝构成，并且可以包含其他金属氧化物。
金属氧化物涂装的玻璃片状颜料是通过用金属氧化物涂装片状玻璃基体材料的表面而获得的颜料。金属氧化物涂装的玻璃片状颜料具有光滑的基体材料表面，这引起强烈的光反射。
金属氧化物涂装的二氧化硅片状颜料是通过用金属氧化物涂装片状二氧化硅而获得的颜料，片状二氧化硅是具有光滑表面和均匀厚度的基体材料。
就提高在涂膜的高亮中的亮度和色度而言，优选的干涉颜料是通过用金属氧化物(例如氧化钛或氧化铁)涂装基体材料(例如天然云母、合成云母、二氧化硅或氧化铝)的表面而获得的那些。这些颜料因其珠光纹理和透明度而被称为珠光颜料。珠光颜料的实例包括通过用氧化钛涂装天然或合成云母基体材料的表面而获得并且由于多重反射光的反射而具有白色的白色珠光颜料；通过用氧化钛涂装天然或合成云母基体材料的表面获得并且通过多重反射光的干涉而着色的干涉珠光颜料；以及通过用氧化铁涂装天然或合成云母基体材料的表面而获得的着色珠光颜料。
在要获得的多层涂膜的优异高亮中的高色度和亮度方面，干涉颜料的平均粒径优选为5μm至30μm，特别优选为7μm至20μm。
此外，在要获得的多层涂膜的优异高亮中的高色度和亮度方面，干涉颜料的厚度优选地为0.05μm至1μm，特别优选地为0.1μm至0.8μm。当用光学显微镜观察包含干涉颜料的涂膜的横截面时，使用图像处理软件测量干涉颜料颗粒的短轴，并且将100个或更多个颗粒的测量值的平均值定义为厚度，以此方式获得在此使用的厚度。
在要获得的多层涂膜的高亮中的优异的珍珠光泽和高色度和亮度方面，基于100质量份的在效应基底涂料(Y)中的固体含量，在效应基底涂料(Y)中的干涉颜料的含量以固体含量计优选为20质量份至70质量份，更优选为30质量份至60质量份。
在本说明书中，“固体含量”表示非挥发性成分，并且是指除去挥发性成分如水和有机溶剂后的样品残留物。可以通过将样品的质量乘以固体浓度来计算固体含量。固体浓度可以通过将在105℃下干燥3小时的样品(3g)的质量除以干燥前的样品质量来测量。
表面调节剂用于在将效应基底涂料(Y)涂装到物体上时促进分散在水中的上述干涉颜料在物体上的均匀取向。
表面调节剂优选相对于预先脱脂的锡板(由Paltek Corporation制备)具有优选8°至20°、更优选9°至19°、甚至更优选10°至18°的接触角的表面调节剂；以如下方式测量接触角：将异丙醇、水和表面调节剂的混合物的液体以4.5/95/1的比率调节为具有150mPa·s的粘度，所述粘度由布氏粘度计在转子转速为60rpm、温度为20℃下测量，将10μL的液体滴加到锡板上，在滴下后10秒测量相对于锡板的接触角。
作为异丙醇/水/表面调节剂的质量比的4.5/95/1比率对应于用于评价表面调节剂的分散液的成分比率。通过布氏粘度计以60rpm的转子转速测量的150mPa·s粘度是涂装到被涂物期间的正常值。此外，相对于锡板的8°至20°接触角表示在标准涂装条件下液体的湿扩散。当接触角为8°或更大时，将液体施加到被涂物而不会过度扩散；而当接触角为20°或更小时，液体均匀地施加到被涂物而不被过度排斥。
作为表面调节剂，可以使用公知的表面调节剂。
表面调节剂的实例包括基于硅酮的表面调节剂、基于丙烯酸的表面调节剂、基于乙烯基的表面调节剂、基于氟的表面调节剂、基于乙炔二醇的表面调节剂等表面调节剂。这些表面调节剂可以单独使用或以两种或更多种的组合使用。
可用的基于硅酮的表面调节剂包括聚二甲基硅氧烷和通过改性聚二甲基硅氧烷获得的改性硅酮。改性硅酮的实例包括聚醚改性硅酮、丙烯酸改性硅酮、聚酯改性硅酮等。
表面调节剂的商用产品的实例包括BYK系列(由BYK-Chemie制造)、Tego系列(由Evonik制造)、Glanol系列和Polyflow系列(由Kyoeisha Chemical Co.，Ltd.制造)、DISPARLON系列(由Kusumoto Chemicals，Ltd.制造)、Surfynol(注册商标)系列(由EvonikIndustry制造)等。
在获得在高亮中具有高亮度和高色度的多层涂膜方面，基于100质量份的在干涉颜料中的固体含量，在效应基底涂料(Y)中的表面调节剂的含量以固体含量计优选为4质量份至400质量份，更优选5质量份至100质量份，甚至更优选8质量份至60质量份。
在获得在高亮中具有高亮度和高色度的多层涂膜方面，基于100质量份的在效应基底涂料(Y)中的总固体含量，表面调节剂的固体含量优选为0.01质量份至40质量份，更优选0.02质量份至35质量份，甚至更优选0.05质量份至30质量份。
作为流变控制剂，可以使用已知的流变控制剂。实例包括基于二氧化硅的细粉、基于矿物的流变控制剂、硫酸钡雾化粉、基于聚酰胺的流变控制剂、有机树脂细颗粒流变控制剂、基于二脲的流变控制剂、聚氨酯缔合型流变控制剂、基于聚丙烯酸的流变控制剂(其为丙烯酸溶胀型)、基于纤维素的流变控制剂等。其中，特别在获得具有优异珍珠光泽的涂膜方面，优选使用基于矿物的流变控制剂、基于聚丙烯酸的流变控制剂或基于纤维素的流变控制剂；并且特别优选使用基于纤维素的流变控制剂。这些流变控制剂可以单独使用或以两种或更多种的组合使用。
基于矿物的流变控制剂的实例包括具有2∶1型晶体结构的溶胀层状硅酸盐。具体实例包括蒙脱石类粘土矿物，例如天然的或合成的蒙脱石、皂石、锂蒙脱石、菱镁矿、硅镁石、绿脱石、膨润土和锂皂石(laponite)；溶胀云母类粘土矿物，例如Na型四硅氟云母、Li型四硅氟云母、Na盐型带云母和Li型带云母；蛭石；取代产物或其衍生物；以及它们的混合物。
基于聚丙烯酸的流变控制剂的实例包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。
基于聚丙烯酸的流变控制剂的商用产品的实例包括“Primal ASE-60”、“PrimalTT615”和“Primal RM5”(商品名，由陶氏公司化学公司制造)；“SN Thickener 613”、“SNThickener 618”、“SN Thickener 630”、“SN Thickener 634”和“SN Thickener 636”(商品名，由San Nopco Limited制造)；等。基于聚丙烯酸的流变控制剂的固体含量的酸值为30mgKOH/g至300mgKOH/g，优选80mgKOH/g至280mgKOH/g。
基于纤维素的流变控制剂的实例包括羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、纤维素纳米纤维等。其中，在获得具有优异珍珠光泽的涂膜方面，特别优选使用纤维素纳米纤维。
纤维素纳米纤维也可称为纤维素纳米原纤、原纤化纤维素或纳米纤维素晶体。
在获得具有优异珍珠光泽的涂膜方面，纤维素纳米纤维的数均纤维直径优选为2nm至500nm、更优选2nm至250nm、甚至更优选2nm至150nm。纤维素纳米纤维还具有优选为0.1μm至20μm、更优选0.1μm至15μm、甚至更优选0.1μm至10μm的数均纤维长度。
数均纤维直径和数均纤维长度是根据例如通过对样品(用水稀释的纤维素纳米纤维)进行分散处理、将样品浇铸在涂装有经亲水处理的碳膜的栅格上、以及用透射电子显微镜(TEM)观察样品而获得的图像来测量和计算。
使用的纤维素纳米纤维可以是通过对纤维素材料分离纤维并将其稳定在水中而获得的那些。本文使用的纤维素材料是指各种形式的纤维素主要材料。具体实例包括纸浆(例如草本植物衍生的纸浆，例如木浆、黄麻、马尼拉大麻和洋麻)；天然纤维素，例如由微生物制造的纤维素；通过将纤维素溶解在铜氨溶液、吗啉衍生物的溶剂等中，并使溶解的纤维素进行纺丝而获得的再生纤维素；通过使纤维素材料经受机械处理(例如水解、碱水解、酶分解、喷砂处理、振动球磨等)以使纤维素解聚而获得的细纤维素；等。
对于纤维素纳米纤维，可以使用阴离子改性的纤维素纳米纤维。阴离子改性的纤维素纳米纤维的实例包括羧基化的纤维素纳米纤维、羧甲基化的纤维素纳米纤维、含磺酸基团的纤维素纳米纤维、含磷酸酯基团的纤维素纳米纤维等。阴离子改性的纤维素纳米纤维可以通过例如通过已知的方法将诸如羧基和羧甲基的官能团掺入纤维素材料中、洗涤所获得的改性纤维素以制备改性纤维素的分散液并对所述分散液分离纤维而获得。羧基化纤维素也称为氧化纤维素。
氧化纤维素例如通过在选自N-氧基化合物、溴化物、碘化物及其混合物的化合物存在下使用氧化剂在水中氧化纤维素材料而获得。
纤维素纳米纤维的商用产品的实例包括由DKS Co.Ltd.制造的Rheocrysta(注册商标)等。
在获得在高亮中具有高亮度和高色度的多层涂膜方面，基于100质量份的在效应基涂料(Y)中的总固体含量，在效应基底涂料(Y)中的流变控制剂的含量以固体含量计优选为0.1质量份至97质量份，更优选0.5质量份至80质量份，甚至更优选为1质量份至60质量份。
效应基底涂料(Y)还可适当地包含有机溶剂、除了干涉颜料以外的颜料、颜料分散剂、颜料衍生物、抗沉降剂、基础树脂和/或分散树脂、固化剂、消泡剂、紫外线吸收剂和光稳定剂，如果需要的话。
除了干涉颜料以外的颜料的实例包括着色颜料、除了干涉颜料以外的效应颜料、体质颜料等。
着色颜料没有特别限定。具体实例包括有机颜料，例如苯并咪唑啉颜料、吡唑啉酮颜料、偶氮颜料、喹吖啶酮颜料、二酮吡咯并吡咯颜料、苝颜料、紫环酮颜料、异吲哚啉颜料、异吲哚啉酮颜料、金属螯合偶氮颜料、酞菁颜料、靛蒽醌颜料、二噁嗪颜料、还原(threne)颜料和靛蓝颜料；复合氧化物无机颜料、炭黑颜料等。这些可以单独使用或以两种或更多种的组合使用。特别地，优选使用黄色颜料、橙色颜料和红色颜料。
在要获得的多层涂膜的高亮中高色度和亮度方面，当使用着色颜料时，基于100质量份的在效应基底涂料(Y)中的固体含量，其含量以固体含量计优选为100质量份或更小，更优选为0.1质量份至15质量份。
除了干涉颜料以外的效果颜料的实例包括铝片状颜料、气相沉积金属片状颜料等。
体质颜料的实例包括滑石、二氧化硅、碳酸钙、硫酸钡、锌白(氧化锌)等。这些可以单独使用或以两种或更多种的组合使用。
基础树脂的实例包括丙烯酸树脂、聚酯树脂、醇酸树脂、氨基甲酸酯树脂等。作为分散树脂，可以使用现有的分散树脂，例如丙烯酸树脂、环氧树脂、聚羧酸树脂和聚酯树脂。固化剂选自三聚氰胺、三聚氰胺衍生物、脲树脂、(甲基)丙烯酰胺、聚氮丙啶、聚碳二亚胺、封端或未封端的多异氰酸酯化合物、(甲基)丙烯酰胺和含N-羟甲基或N-烷氧基甲基的(甲基)丙烯酰胺的共聚物。这些可以单独使用或以两种或更多种的组合使用。
通过混合和分散上述成分来制备效应基底涂料(Y)。在获得具有低粒度和优异珍珠光泽的涂膜方面，涂装期间的固体含量优选为0.5质量％至10质量％，更优选为1质量％至8质量％。
在获得具有优异珍珠光泽的涂膜方面，用布氏粘度计以60rpm在1min后测量温度为20℃的效应基底涂料(Y)的粘度(在本说明书中也称为“B60值”)优选为50mPa·s至900mPa·s，更优选为100mPa·s至800mPa·s。在这种情况下使用的粘度计是VDA型数字Vismetron粘度计(布氏粘度计，由Shibaura System Co.，Ltd.制备)。
可以通过诸如静电喷涂、空气喷涂或无空气喷涂的方法涂装效应基底涂料(Y)。特别优选旋转雾化静电喷涂。
在获得具有优异的珍珠光泽的涂膜方面，效应基底涂料(Y)附着在被涂物上之后30s的膜厚优选为3μm至100μm，更优选为4μm至80μm，甚至更优选为5μm至60μm。
在获得具有优异珍珠光泽的涂膜方面，效应基底涂膜的干膜厚度优选为0.2μm至4.5μm，更优选为0.2μm至4μm，特别优选为0.2μm至3.5μm。
在本说明书中，干膜厚度由下式(3)计算。
x＝(sc*10000)/(S*sg) (3)
x：膜厚(μm)
sc：涂层固体含量(g)
S：涂层固体含量的评价面积(cm2)
sg：涂膜比重(g/cm3)
本发明的多层涂膜的式1中的X值和式2中的Y值可由本领域技术人员通过选择着色基底涂料(X)和效应基底涂料(Y)中的成分及其含量而适当地设定。因此，可以容易地制备在高亮中具有高亮度和色度的多层涂膜。
除了着色基底涂膜和效应基底涂膜之外，本发明的多层涂膜还可以包括中间涂膜、基底涂膜和透明涂膜中的至少一种。中间涂膜、基底涂膜和透明涂膜中的每一种可以是单层或两层或更多层。
本发明的多层涂膜优选包括在效应基底涂膜上的透明涂膜。
透明涂膜
透明涂膜通常通过涂装透明涂料(Z)、优选随后干燥来形成。
透明涂料(Z)可以是包含基础树脂和固化剂的单组分透明涂料，或者具有含羟基树脂和多异氰酸酯化合物的双组分透明涂料。
在要获得的多层涂膜的附着力和珍珠光泽方面，透明涂料(Z)优选为具有含羟基树脂和含异氰酸酯基团的化合物的双组分透明涂料。
作为含羟基树脂，可以不受限制地使用常规已知的树脂，只要它们是含有羟基的树脂即可。含羟基树脂的实例包括含羟基丙烯酸树脂、含羟基聚酯树脂、含羟基聚醚树脂、含羟基聚氨基甲酸酯树脂等；优选含羟基丙烯酸树脂和含羟基聚酯树脂；特别优选含羟基丙烯酸树脂。
含羟基丙烯酸树脂的羟值优选为80mgKOH/g至200mgKOH/g，更优选为100mgKOH/g至180mgKOH/g。当羟值为80mgKOH/g或更大时，交联密度高，因此耐刮擦性足够。另外，当羟值为200mgKOH/g或更小时，满足涂膜的耐水性。
含羟基的丙烯酸树脂的重均分子量优选为2500至40000，更优选为5000至30000。当重均分子量为2500或更大时，满足耐酸性等涂膜性能。当重均分子量为40000或更小时，涂膜的平滑性足够，并因此满足成品(finish)。
在本说明书中，重均分子量是指基于标准聚苯乙烯的分子量根据凝胶渗透色谱测定的色谱图计算的值。对于凝胶渗透色谱，使用“HLC8120GPC”(由TosOH公司制造)。在流动相为四氢呋喃的条件下，使用四个柱“TSKgel G-4000HXL”、“TSKgel G-3000HXL”、“TSKgelG-2500HXL”和“TSKgel G-2000HXL”(商品名，均由TosOH公司制造)进行测量，测量温度：40℃，流速：1cc/min，以及检测器：RI。
含羟基的丙烯酸树脂的玻璃化转变温度为-40℃至20℃，特别优选-30℃至10℃。当玻璃化转变温度为-40℃或更高时，涂膜硬度足够。当玻璃化转变温度为20℃或更小时，满足涂膜的涂覆表面平滑性。
多异氰酸酯化合物是每个分子具有至少两个异氰酸酯基团的化合物。实例包括脂肪族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯、芳族脂肪族多异氰酸酯、芳族多异氰酸酯、这些多异氰酸酯的衍生物等。多异氰酸酯化合物可以单独使用或以两种或更多种的组合使用。
在涂膜的可固化性和耐划伤性方面，当使用双组分透明涂料时，含羟基树脂中的羟基与多异氰酸酯化合物中的异氰酸酯基团(NCO/OH)的当量比优选为0.5至2，更优选为0.8至1.5。
单组分透明涂料中的，基础树脂和固化剂的组合的实例包括含羧基树脂和含环氧树脂、含羟基树脂和封端的多异氰酸酯化合物、含羟基树脂和三聚氰胺树脂等。
透明涂料(Z)可适当地包含添加剂，例如溶剂(例如，水和有机溶剂)、固化催化剂、消泡剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、增稠剂、表面调节剂和颜料，如果需要的话。
透明涂料(Z)的形式没有特别限定。透明涂料(Z)通常用作基于有机溶剂的涂料组合物。在这种情况下使用的有机溶剂的实例包括各种用于涂料的有机溶剂，例如芳族或脂肪族烃溶剂、酯溶剂、酮溶剂和醚溶剂。作为有机溶剂，可以按原样使用用于制备含羟基树脂的溶剂；或者可以适当添加一种或多种其它有机溶剂，并且可以使用所得的混合溶剂。
透明涂料(Z)的固体浓度优选为约30质量％至70质量％，更优选约40质量％至60质量％。
透明涂料(Z)的涂装没有特别限定。例如，透明涂料(Z)可以通过诸如空气喷涂、无空气喷涂、旋转雾化喷涂或帘布喷涂的涂装方法来涂装。在这些涂装方法中，如果需要，可以施加静电电荷。其中，优选使用静电电荷的旋转雾化喷涂。通常，透明涂料(Z)的涂装量优选为达到约10μm至50μm的固化膜厚度的量。
此外，当涂装透明涂料(Z)时，优选在适合涂装方法的粘度范围内适当调整透明涂料(Z)的粘度。例如，对于使用静电电荷的旋转雾化涂装，优选使用溶剂，例如有机溶剂，通过福特杯4号粘度计在20℃下测量，在约15秒至60秒适当地调节透明涂料的粘度。
如上所述，本发明的多层涂膜形成方法包括以下步骤(1)至(3)：
(1)将着色基底涂料(X)涂装到被涂物以形成着色基底涂膜；
(2)将效应基底涂料(Y)涂装到着色基底涂膜以形成效应基底涂膜；以及
(3)分别或同时加热在步骤(1)中形成的着色基底涂膜和在步骤(2)中形成的效应基底涂膜以固化涂膜。
本发明的多层涂膜形成方法优选包括以下步骤(1)、(2)、(4)和(5)：
(1)将着色基底涂料(X)涂装到被涂物以形成着色基底涂膜；
(2)将效应基底涂料(Y)涂装到着色基底涂膜以形成效应基底涂膜；
(4)将透明涂料(Z)涂装到效应基底涂膜以形成透明涂膜；以及
(5)分别或同时加热在步骤(1)中形成的着色基底涂膜、在步骤(2)中形成的效应基底涂膜和在步骤(4)中形成的透明涂膜以固化涂膜。
在上述方法的步骤(3)中，“分别加热在步骤(1)中形成的着色基底涂膜和在步骤(2)中形成的效应基底涂膜”是指通过加热固化在步骤(1)中形成的着色基底涂膜，并且在步骤(2)之后，通过加热固化在步骤(2)中形成的效应基底涂膜。
类似地，在该方法的步骤(5)中，“分别或同时加热在步骤(1)中形成的着色基底涂膜、在步骤(2)中形成的效应基底涂膜和在步骤(4)中形成的透明涂料”包括以下：
在形成步骤(1)中的着色基底涂膜、步骤(2)中的效应基底涂膜和步骤(4)中的透明涂膜中的所有之后，通过同时加热来固化这些涂膜；
通过加热固化步骤(1)中形成的着色基底涂膜，然后在步骤(2)之后，通过加热固化步骤(2)中形成的效应基底涂膜，然后在步骤(4)之后，通过加热固化步骤(4)中形成的透明涂膜；
通过同时加热固化步骤(1)中形成的着色基底涂膜和步骤(2)中形成的效应基底涂膜，然后在步骤(4)之后，通过加热固化步骤(4)中形成的透明涂膜；以及
通过加热固化步骤(1)中形成的着色基底涂膜，然后在步骤(2)和(4)之后，通过同时加热固化步骤(2)中形成的效应基底涂膜和步骤(4)中形成的透明涂膜。
被涂物的实例包括车身例如汽车、卡车、摩托车和公共汽车的外部面板；汽车部件；以及家用电器的外部面板，例如移动电话和音频设备。其中，优选车身外部面板和汽车部件。在本发明中，被涂物也称为“物体”。
这些被涂物的材料没有特别限定。实例包括金属材料，例如铁、铝、黄铜、铜、锡、不锈钢、镀锌钢和镀锌合金(Zn-Al、Zn-Ni、Zn-Fe等)的钢板；树脂，例如聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、偏二氯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚氨基甲酸酯树脂和环氧树脂；塑料材料，例如各种FRP；无机材料，例如玻璃、水泥和混凝土；木材；纤维材料，例如纸和布；等。其中，优选金属材料或塑料材料。
此外，涂装多层涂膜的被涂物的实例包括车身的外板、汽车部件、家用电器以及通过对构成这些的金属基体材料的金属表面进行表面处理(例如磷酸盐处理、铬酸盐处理或复合氧化物处理)而获得的那些。
可进一步在可经受或不经受表面处理的物体上形成涂膜。例如，可以根据需要对作为基础材料的被涂物进行表面处理，并且可以在其上形成底层涂膜；或者可以在底层涂膜上形成中间涂膜。为了形成底层涂膜和中间涂膜，例如，当被涂物是车身时，可以使用本身已知的并且通常用于车身涂层的底层涂料和中间涂料。
作为用于形成这种底层涂膜的底层涂料，可以使用例如电沉积涂料，优选阳离子电沉积涂料。此外，用于形成这种中间涂膜的中间涂料的可用实例包括通过由具有可交联官能团如羧基或羟基的诸如丙烯酸树脂、聚酯树脂、醇酸树脂、氨基甲酸酯树脂和环氧树脂、氨基树脂如三聚氰胺树脂和脲树脂、和交联剂如可被封端的多异氰酸酯化合物、以及颜料、增稠剂和其它任选的成分形成涂料而获得的那些。
在本说明书中，“将着色基底涂料(X)涂装到被涂物上”不限于将着色基底涂料(X)直接涂装到被涂物上，并且还包括在被涂物的表面处理之后将着色基底涂料(X)涂装到被涂物上，或者在被涂物上形成诸如底层涂膜和/或中间涂膜的附加层。
步骤(1)、(2)和(4)如关于每个涂膜所述，步骤(3)和(5)加热在每个步骤中形成的着色基底涂膜、效应基底涂膜和透明涂膜，以分别或同时固化这些涂膜。
加热可以通过已知的装置进行。例如，可以使用干燥炉，例如热风炉、电炉或红外光束加热炉。加热温度优选为70℃至150℃，更优选为80℃至140℃。加热时间没有特别限制；然而，优选为10分钟至40分钟、更优选为20分钟至30分钟。
本发明还提供了包括上述多层涂膜的物体。“包含多层涂膜的物体”可以是简单地包含多层涂膜的制品。
实施例
下面参照实施例和比较例更详细地描述本发明。然而，本发明不仅限于这些实施例。“份”和“％”均基于质量。
丙烯酸树脂水性分散液(R-1)的制备
制备例1
将128份的去离子水和2份的“Adeka Reasoap SR-1025”(商品名，由Adeka制造，乳化剂，活性成分：25％)置于配有温度计、恒温器、搅拌器、回流冷凝器、氮气入口管和滴液漏斗的反应容器中。搅拌混合物并在氮气流中混合，并加热至80℃。
随后，将1％的如下所述的用于核部分的单体乳液的总量和5.3份的6％过硫酸铵水溶液引入到反应容器中，并在其中在80℃保持15分钟。然后，在保持相同温度的反应容器中经3小时期间滴加剩余的用于核部分的单体乳液。滴加完成后，混合物老化1小时。然后在1小时期间滴加如下所述的用于壳部分的单体乳液，然后老化1小时。然后，将混合物冷却至30℃，同时向其中逐渐加入40份的5％2-(二甲基氨基)乙醇水溶液；并且通过100目尼龙布过滤，得到平均粒径为100nm、固体含量为30％的丙烯酸树脂水性分散液(R-1)。所得的丙烯酸树脂水性分散液的酸值为33mgKOH/g，羟值为25mgKOH/g。
用于核部分的单体乳液：通过混合并搅拌40份的去离子水、2.8份的“AdekaReasoap SR-1025”、2.1份的亚甲基双丙烯酰胺、2.8份的苯乙烯、16.1份的甲基丙烯酸甲酯、28份的丙烯酸乙酯和21份的丙烯酸正丁酯，得到用于核部分的单体乳液。
用于壳部分的单体乳液：通过混合并搅拌17份的去离子水、1.2份的“AdekaReasoap SR-1025”、0.03份的过硫酸铵、3份的苯乙烯、5.1份的丙烯酸2-羟基乙酯、5.1份的甲基丙烯酸，6份的甲基丙烯酸甲酯、1.8份的丙烯酸乙酯和9份的丙烯酸正丁酯，得到用于壳部分的单体乳液。
丙烯酸树脂溶液(R-2)的制备
制备例2
将35份的丙二醇单丙醚放入配备有温度计、恒温器、搅拌器、回流冷凝器、氮气入口管和滴液漏斗的反应容器中；并加热至85℃。然后在4小时时间段内向其中滴加含有30份的甲基丙烯酸甲酯、20份的丙烯酸2-乙基己酯、29份的丙烯酸正丁酯、15份的丙烯酸2-羟基乙酯、6份的丙烯酸、15份的丙二醇单丙醚和2.3份的2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)的混合物。滴加完成后，使混合物老化1小时。此外，在1小时时间段内向其中滴加10份的丙二醇单丙醚和1份的2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)的混合物。滴加完成后，使混合物老化1小时。此外，向其中加入7.4份的二乙醇胺，由此获得固体含量为55％的丙烯酸树脂溶液(R-2)。得到的含羟基的丙烯酸树脂的酸值为47mgKOH/g，羟值为72mgKOH/g，重均分子量为58000。
聚酯树脂溶液(R-3)的制备
制备例3
将109份的三羟甲基丙烷、141份的1，6-己二醇、126份的1，2-环己烷二甲酸酐和120份的己二酸放入装有温度计、恒温器、搅拌器、回流冷凝器和水分离器的反应容器中。在3小时时间段内将混合物从160℃加热到230℃，然后在230℃缩合反应4小时。随后，为了向所得缩合反应产物中引入羧基，向产物中加入38.3份的偏苯三酸酐，然后在170℃反应30分钟。然后，用2-乙基-1-己醇稀释产物，由此获得固体含量为70％的聚酯树脂溶液(R-3)。所得含羟基的聚酯树脂的酸值为46mgKOH/g，羟值为150mgKOH/g，数均分子量为1400。
体质颜料分散液的制备
制备例4
327份(固体含量：180份)的丙烯酸树脂溶液(R-2)、360份的去离子水，6份的Surfynol 104A(商品名，由Air Products制造，消泡剂，固体含量：50％)和250份的Barifine BF-20(商品名，由Sakai Chemical Industry Co.制造，硫酸钡粉末，平均粒径：0.03μm)置于涂料调理器中，并向其中加入玻璃珠介质。将混合物在室温下混合并分散1小时，由此获得固体含量为44％的体质颜料分散液(P-1)。
黄色颜料分散液的制备
制备例5
将182份(固体含量：100份)的丙烯酸树脂溶液(R-2)、301份的“Yellow 2GLMA”(商品名，由Dominion Color Corporation制造，钒酸铋颜料)和439份的去离子水混合。在使用2-氨基-2-甲基-1-丙醇将混合物调节至pH 8.6之后，将混合物在涂料振荡器中分散2小时，由此获得固体含量为43.0％的黄色颜料分散液(P-2)。
红色颜料分散液的制备
制备例6
将182份(固体含量：100份)的丙烯酸树脂溶液(R-2)、499份的“Irgazin RedL3660HD”(商品名，由巴斯夫制造，二酮吡咯并吡咯颜料)和478份的去离子水混合。使用2-氨基-2-甲基-1-丙醇将混合物调节至pH 7.7后，将混合物在涂料振荡器中分散2小时，由此获得固体含量为51.4％的红色颜料分散液(P-3)。
白色颜料分散液的制备
制备例7
将182份(固含量：100份)的丙烯酸树脂溶液(R-2)、1010份的“Titanix JR-903”(商品名，Tayca Co.，Ltd.制造，氧化钛)和479份的去离子水混合。在使用2-氨基-2-甲基-1-丙醇将混合物调节至pH 9.0之后，将混合物在涂料振荡器中分散2小时，由此获得固体含量为66.0％的白色颜料分散液(P-4)。
棕色颜料分散液的制备
制备例8
将182份(固体含量：100份)的丙烯酸树脂溶液(R-2)、152份的“Daipyroxide TMRed 8270”(商品名，由Dainichiseika Color&Chemicals Mfg.Co.，Ltd.制造)和429份的去离子水混合。在使用2-氨基-2-甲基-1-丙醇将混合物调节至pH 8.8之后，将混合物在涂料振荡器中分散2小时，由此获得固体含量为32.7％的棕色颜料分散液(P-5)。
红色颜料分散液的制备
制备例9
将182份(固体含量：100份)的丙烯酸树脂溶液(R-2)、150份的“Maroon 179 229-6438”(商品名，由Sun Chemical公司制造，有机花颜料)和479份的去离子水混合。在使用2-氨基-2-甲基-1-丙醇将混合物调节至pH 7.5之后，将混合物在涂料振荡器中分散2小时，由此获得固体含量为30.6％的红色颜料分散液(P-6)。
橙色颜料分散液的制备
制备例10
将182份(固体含量：100份)的丙烯酸树脂溶液(R-2)、100份的“Irgazin CosmorayOrange L2950”(商品名，由巴斯夫制造，二酮吡咯并吡咯颜料)和614份的去离子水混合。在使用2-氨基-2-甲基-1-丙醇将混合物调节至pH 7.6之后，将混合物在涂料振荡器中分散2小时，由此获得固体含量为22.2％的橙色颜料分散液(P-7)。
红色颜料分散液的制备
制备例11
将182份(固体含量：100份)的丙烯酸树脂溶液(R-2)、150份的“Rubin L4025”(商品名，由巴斯夫制造，二酮吡咯并吡咯红颜料)和440份的去离子水混合。使用2-氨基-2-甲基-1-丙醇将混合物调节至pH 7.7后，将混合物在涂料振荡器中分散2小时，由此获得固体含量为32.2％的红色颜料分散液(P-8)。
透明基底涂料(W-1)的制备
制备例12
在搅拌容器中，搅拌并混合14份(基于固体)的体质颜料分散液(P-1)、40份(基于固体)的丙烯酸树脂水性分散液(R-1)、23份(基于固体)的聚酯树脂溶液(R-3)、10份(基于固体)的“U-Coat UX-310”(商品名，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造，氨基甲酸酯树脂水性分散液，固体含量：40％)和27份(基于固体)的“Cymel 251”(商品名，由NihonCytec Industries Inc.制造，三聚氰胺树脂，固体含量80％)，由此制备透明基底涂料(W-1)。
着色基底涂料(X-1)的制备
制备例13
将WP522H搪瓷透明涂料(产品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.制造，水性中间涂料)置于搅拌容器中。添加黄色颜料分散液(P-2)、红色颜料分散液(P-3)和白色颜料分散液(P-4)，其量使得每100质量份的WP522H的树脂固体含量存在8质量份的Yellow 2GLMA、2质量份的Irgazin Red L3660HD和1.1质量份的Titanix JR-903。将所得混合物搅拌并混合，由此制备着色基底涂料(X-1)。
着色基底涂料(x-2)的制备
制备例14
将透明基底涂料(W-1)置于搅拌容器中。添加黄色颜料分散液(P-2)、红色颜料分散液(P-3)和白色颜料分散液(P-4)，其量使得每100质量份的在透明基底涂料(W-1)中的树脂固体含量存在20质量份的Yellow 2GLMA、5质量份的Irgazin Red L3660HD和2.7质量份的Titanix JR-903。将所得混合物搅拌并混合，由此制备着色基底涂料(X-2)。
着色基底涂料(x-3)的制备
制备例15
将透明基底涂料(W-1)置于搅拌容器中。添加白色颜料分散液(P-4)、红色颜料分散液(P-8)和红色颜料分散液(P-3)，其量使得每100质量份的在透明基底涂料(W-1)中的树脂固体含量存在2.3质量份的Titanix JR-903、7.7质量份的Rubin L4025和10.1质量份的Irgazin Red L3660HD。将所得混合物搅拌并混合，由此制备着色基底涂料(X-3)。
着色基底涂料(x-4)的制备(用于比较例)
制备例16
将WP522H搪瓷透明涂料(产品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.制造，水性中间涂料)置于容器中。添加白色颜料分散液(P-3)，其量使得每100质量份的WP522H的树脂固体含量存在20份的Titanix JR-903。将所得混合物搅拌并混合，由此制备着色基底涂料(X-4)。
效应基底涂料(Y)的制备
制备例17
在搅拌容器中，放入78.1份的蒸馏水，18.2份(固体含量：0.6份)的流变控制剂(A-1)、1.3份(固体含量：1.3份)的干涉颜料(B-1)，0.8份(固体含量：0.3份)的丙烯酸树脂水性分散液(R-1)、0.5份(固体含量：0.5份)的表面调节剂(C-1)、0.4份(固体含量：0.2份)的紫外线吸收剂(D-1)、0.3份(0.1份)的光稳定剂(E-1)、0.01份的二甲基乙醇胺、0.5份的乙二醇单丁醚。将所得混合物搅拌并混合，由此制备效应基底涂料(Y-1)。
流变控制剂(A-1)、干涉颜料(B-1)、表面调节剂(C-1)、紫外线吸收剂(D-1)和光稳定剂(E-1)如下。
(A-1)“Rheocrysta”(商品名，由DKS Co.Ltd.制造，纤维素纳米纤维，固体含量：2％)
(B-1)“Pyrisma(注册商标)M40-58 SW Ambercup Orange”(商品名，由Merck&Co.，Inc.制造，氧化铁/氧化钛涂装的天然云母着色橙色珍珠，固体含量：100％)
(C-1)“Dynol 604”(商品名，由Evonik Industries制造，基于乙炔二醇的表面调节剂，固体含量：100％)
(D-1)“Tinuvin 479-DW(N)”(商品名，由巴斯夫制造，紫外线吸收剂，固体含量：40％)
(E-1)“Tinuvin 123-DW(N)”(商品名，由巴斯夫制造，光稳定剂，固体含量：50％)
制备例18至30
除了使用表1中所示的配方之外，以与制备例17中相同的方式获得效应基底涂料(Y-2)至(Y-14)。
下面是表1中所示的组分。
(A-2)“Acrysol ASE-60”(商品名，由Dow Chemical Co.，Ltd.制造，基于聚丙烯酸的流变控制剂，固体含量：28％)
(B-2)“Colorstream(注册商标)F20-51 SW Lava Red”(商品名，由Merck&Co.，Inc.制造，氧化铁涂装的二氧化硅片状着色红色珍珠，固体含量：100％)
(B-3)“Xirallic(注册商标)T61-10 Micro Silver”(商品名，由Merck&Co.，Inc.制造，氧化钛涂装的氧化铝片状颜料，固体含量：100％)
(B-4)“Xirallic(注册商标)T60-10 Crystal Silver”(商品名，由Merck&Co.，Inc.制造，氧化钛涂装的氧化铝片状颜料，固体含量：100％)
(C-2)“BYK348”(商品名，BYK制造，基于硅酮的表面调节剂，固体含量：100％)
Figure BDA0003188404460000271
透明涂料(Z)的制备
透明涂料(Z-1)
使用“KINO6510”(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.制造，基于羟基-/异氰酸酯-可固化丙烯酸树脂/氨基甲酸酯树脂的双组分有机溶剂型涂料)作为透明涂料(Z-1)。
透明涂料(Z-2)
使用“Magicron TC-69”(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.制造，基于丙烯酸和三聚氰胺树脂的单组分有机溶剂型涂料)作为透明涂料(Z-2)。
被涂物1的制备
通过电沉积将“Elecron 9400HB”阳离子电沉积涂料(商品名，由Kansai PaintCo.，Ltd.制造，基于含有封端的聚异氰酸酯化合物的胺改性环氧树脂的阳离子树脂作为固化剂、)涂装到经过脱脂和磷酸锌处理的钢板(JISG3141，尺寸：400×300×0.8mm)，至20μm的固化膜厚。将所得膜在170℃加热20分钟，通过交联固化。然后，使用旋转雾化钟形涂装机将TP-65白色中间涂料(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.制造，基于聚酯树脂溶剂的中间涂料，所得涂膜的L*值：85、)静电涂装至35μm的固化膜厚度；并将得到的膜在140℃加热30分钟，通过交联固化，由此得到被涂物1。
被涂物2的制备
通过电沉积将“Elecron 9400HB”阳离子电沉积涂料(商品名，由Kansai PaintCo.，Ltd.制造，基于含有封端的聚异氰酸酯化合物的胺改性环氧树脂的阳离子树脂作为固化剂)涂装到经过脱脂和磷酸锌处理的钢板(JISG3141，尺寸：400×300×0.8mm)，至20μm的固化膜厚。将得到的膜在170℃加热20分钟，通过交联固化，由此得到被涂物2。
测试板的制备
实施例1
用旋转雾化钟形涂装机将着色基底涂料(X-1)静电涂装在被涂物1上，至25μm的固化膜厚，并使所得膜静置3分钟以形成着色基底涂膜。
随后，将如上所述制备的效果颜料分散液(Y-1)调节到如表1所示的涂料粘度，并使用Robot Bell(由ABB制备)在23℃的棚室温度和68％的湿度下将其涂装到干膜厚度为0.5μm的着色基底涂膜上。让所得涂层静置3分钟，然后在80℃预热3分钟以形成效应基底涂膜。
此外，使用Robot Bell(由ABB制备)在23℃的棚室(booth temperature)温度和68％的湿度下将透明涂料(Z-1)涂装到干膜厚度为35μm的效应基底涂膜上以形成透明涂膜。
在涂装后，使所得的涂装被涂物在室温静置七分钟，然后在热空气循环干燥箱中在140℃加热30分钟以同时干燥多层涂膜，从而形成测试板。
表2所示的干燥涂膜的膜厚由下式计算。同样适用于以下实施例。
(式2)x＝(sc*10000)/(S*sg)
X：膜厚(μm)
SC：涂层固体含量(g)
S：涂层固体含量的评价区域(cm2)
sg：涂膜比重(克/cm3)
实施例2至实施例14以及比较例1和比较例2
除了被涂物、着色基底涂料(X)及其干膜厚度、效应基底涂料(Y)及其干膜厚度和透明涂料(Z)如表2所示变化之外，以与实施例1相同的方式得到测试板。
实施例15
在23℃的棚室温度和68％的湿度下使用Robot Bell(由ABB制造)将“WP-523H N-8.0”(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.制造，水性中间涂料)静电涂装到被涂物2以形成30μm的干膜厚度。让所得涂层静置3分钟，然后在80℃预热3分钟以形成亮度L*45为80的中间涂膜。
随后，在23℃的棚室温度和68％的湿度下使用Robot Bell(由ABB制备)将着色基底涂料(X-3)静电涂装至10μm的干膜厚度，并让其静置3分钟以形成着色基底涂膜。
随后，将如上所述制备的效应颜料分散液(Y-14)调节到如表1所示的涂料粘度，并在23℃的棚室温度和68％的湿度下使用Robot Bell(由ABB制备)将其涂装到着色基底涂膜，至1.0μm的干膜厚度。使所得涂层静置3分钟，然后在80℃预热3分钟以形成效应基底涂膜。
此外，在23℃的棚室温度和68％的湿度下使用Robot Bell(由ABB制备)将透明涂料(Z-1)涂装到效应基底涂膜，至35μm的干膜厚度，以形成透明涂膜。
在涂装后，使所得的涂装的被涂物在室温下静置7分钟，然后在热空气循环干燥箱中在140℃加热30分钟，以同时干燥多层涂膜，从而形成测试板。
评价以上述方式获得的各测试板的涂膜的外观和性能。结果如表2所示。
评价方法
X和Y的计算
L*C*h*颜色空间中的色度值C*15、C*25、C*45、C*75和C*110基于以相对于涂膜成45度的角度照射并且以偏离镜面反射光的15度、25度、45度、75度和110度的角度接收的光的光谱反射率来计算。多角分光光度计(商品名：MA-68II，由X-Rite Inc.制造)用于测量。
此外，L*a*b*颜色空间中的亮度值L*15、L*25、L*45、L*75和L*110基于以相对于涂膜成45度的角度照射并且以偏离镜面反射光的15度、25度、45度、75度和110度的角度接收的光的光谱反射率来计算。多角分光光度计(商品名：MA-68II，由X-Rite Inc.制造)用于测量。
X和Y各自根据下式确定。表2示出了实施例1至实施例14和比较例1和比较例2中的X和Y的值。
X＝[(C*45)2+(C*75)2]1/2，
Y＝[(L*15)2+(C*15)2]1/2+[(L*25)2+(C*25)2]1/2。
Y5/Y15
XYZ颜色空间中的亮度值(Y5)是基于相对于涂膜以45度的角度照射并且以在入射光方向上偏离镜面反射光的5度的角度接收的光的光谱反射率使用GCMS-4测角仪(商品名，由Murakami颜色研究实验室制造)来计算。此外，XYZ颜色空间中的亮度值Y15是基于以相对于涂膜成45度的角度照射并且以偏离入射光方向的镜面反射光的15度的角度接收的光的光谱反射率来计算。然后计算(Y5/Y15)。
颗粒度HG值的测量
“HG值”是高亮颗粒度值的缩写。HG值是通过对涂层表面的显微观察而获得的显微亮度的指示，并且指示高亮中的颗粒度。HG值计算如下。首先，用CCD照相机以15°的光入射角和0°的接收角拍摄涂层表面，并对获得的数字图像数据(二维亮度分布数据)进行二维傅立叶变换以获得功率谱图像。随后，仅从功率谱图像中提取与颗粒度对应的空间频率区域；并且将所获得的测量参数转换为与颗粒度具有线性关系的从0到100的数值，从而获得HG值。HG值为0表示效应颜料完全没有颗粒度，HG值为100表示效应颜料最高可能的颗粒度。
色相角度h的测量
表2示出了在L*C*h颜色空间图中的色相角度h，该色相角度h基于以相对于涂膜的45度照射并且在入射光方向上以偏离镜面反射光的45度接收的光的光谱反射率来计算。多角分光光度计(商品名：MA-68II，由X-Rite Inc.制造)用于测量。
Figure BDA0003188404460000321

Claims (11)

1.多层涂膜，其包括着色基底涂膜和形成在所述着色基底涂膜上的效应基底涂膜，
其中L*C*h颜色空间图中的色相角度h为30°至70°，以及
当下式成立时：
X＝[(C*45)2+(C*75)2]1/2，和
Y＝[(L*15)2+(C*15)2]1/2+[(L*25)2+(C*25)2]1/2，
X为80或更大且Y为140或更大；
条件是C*15、C*25、C*45和C*75表示当光以45度的角度照射并且以在入射光方向上偏离镜面反射光15度、25度、45度和75度的角度接收时的多层涂膜的色度，
h表示当光以45度的角度照射并且以在入射光方向上偏离镜面反射光45度的角度接收时的多层涂膜的色相，以及
L*15和L*25表示当光以45度的角度照射并且以在入射光方向上偏离镜面反射光15度和25度的角度接收时的多层涂膜的亮度。
2.根据权利要求1所述的多层涂膜，其具有2.4或更大的Y5/Y15比率，其中Y5为表示基于以45度的角度照射并且以在入射光方向上偏离镜面反射光5度的角度接收的光的光谱反射率在XYZ颜色空间中的亮度的Y值，并且Y15为表示基于以在入射光方向上的15度的角度接收的光的光谱反射率在XYZ颜色空间中的亮度的Y值。
3.根据权利要求1所述的多层涂膜，其中颗粒度的测定值(HG值)为60或更小。
4.根据权利要求1所述的多层涂膜，其中基于100质量份的所述效应基底涂膜的固体含量，所述效应基底涂膜包含以固体含量计的20质量份至70质量份的干涉颜料。
5.根据权利要求1所述的多层涂膜，其中基于100质量份的所述效应基底涂膜的固体含量，所述效应基底涂膜包含以固体含量计的15质量份或更少的着色颜料。
6.根据权利要求1所述的多层涂膜，还包括在所述效应基底涂膜上的透明涂膜。
7.包括权利要求1所述的多层涂膜的物体。
8.多层涂膜形成方法，包括以下步骤(1)至(3)：
(1)将着色基底涂料(X)涂装到被涂物以形成着色基底涂膜；
(2)将效应基底涂料(Y)涂装到所述着色基底涂膜以形成效应基底涂膜；以及
(3)分别或同时加热在步骤(1)中形成的所述着色基底涂膜和在步骤(2)中形成的所述效应基底涂膜以固化所述涂膜，
其中在所述多层涂膜中，L*C*h颜色空间图中的色相角度h为30°至70°，以及
当下式成立时：
X＝[(C*45)2+(C*75)2]1/2，和
Y＝[(L*15)2+(C*15)2]1/2+[(L*25)2+(C*25)2]1/2，
X为80或更大并且Y为140或更大。
9.根据权利要求8所述的多层涂膜形成方法，其中所述效应基底涂料(Y)包含水、干涉颜料、表面调节剂和流变控制剂。
10.根据权利要求8所述的多层涂膜形成方法，其中基于100质量份的所述效应基底涂料的固体含量，所述效应基底涂料(Y)包含以固体含量计的20质量份至70质量份的干涉颜料。
11.根据权利要求8所述的形成多层涂膜的方法，其中所述效应基底涂膜的干膜厚度为0.2μm至4.5μm。
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