CN113245167A - 多层涂膜及用于形成多层涂膜的方法 - Google Patents

多层涂膜及用于形成多层涂膜的方法 Download PDF

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Abstract

提供了具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜，以及用于形成所述多层涂膜的方法。所述多层涂膜在被涂物上按以下顺序含有含着色颜料的着色基底涂膜、含干涉颜料的效应基底涂膜和透明涂膜。所述多层涂膜具有300或更大的在XYZ颜色空间中的Y值(Y5)。所述多层涂膜具有7或更小的15°闪光面积Sa与45°闪光面积Sa的比率。

Description

多层涂膜及用于形成多层涂膜的方法
技术领域
本发明涉及多层涂膜以及用于形成多层涂膜的方法。
背景技术
涂装涂料的主要目的在于保护材料并且赋予材料优异的外观。对 于工业产品，优异的外观，特别是颜色和质地，对于增强产品吸引力 是重要的。尽管消费者期望的工业产品的质地各异，但在诸如汽车外 板、汽车部件和家用电器等领域中，需要具有珍珠光泽的设计。
例如，PTL 1公开了可以通过使用包含水、流变控制剂(A)和片状 效应颜料(B)的效应颜料分散体形成具有珍珠光泽的涂膜，片状效应颜 料(B)是其中用金属氧化物涂覆透明或半透明的被涂物的干涉颜料，并 且效应颜料分散体的固体含量是0.1质量％至15质量％。
引文列表
专利文献
PTL 1：WO2018/012014
发明内容
技术问题
尽管PTL 1提供了具有珍珠光泽的涂膜，但近年来已经看到对具 有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起的颗粒度变化小的 珍珠光泽的涂膜的进一步需求。
本发明的目的在于提供具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向 不同而引起的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜，以及用于形成所 述多层涂膜的方法。
问题解决方案
本发明包括根据以下项目的主题。
项目1.多层涂膜，其在被涂物上按以下顺序包括
含着色颜料的着色基底涂膜，
含干涉颜料的效应基底涂膜，以及
透明涂膜，
所述多层涂膜具有300或更大的Y值(Y5)，
所述Y值表示当测量光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜 的表面的轴以45度的角度照射待测量的所述多层涂膜的所述表 面时，基于以朝向所述测量光偏离镜面角度5度的角度接收的光 所测量的光谱反射率的XYZ颜色空间中的亮度，
所述多层涂膜具有7或更小的15°闪光面积Sa与45°闪光面积Sa 的比率，
所述45°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于待测量的所述多 层涂膜的所述表面的平面方向的方向以45度的角度照射在待测 量的所述多层涂膜的所述表面上的情况下，通过用成像装置拍摄 待测量的所述多层涂膜的所述表面而获得的图像测量的，
所述15°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于所述平面方向的 方向以15度的角度照射在待测量的所述多层涂膜的所述表面上 的情况下，通过用所述成像装置拍摄待测量的所述多层涂膜的所 述表面而获得的图像测量的，以及
用于拍摄所述多层涂膜的所述表面的所述图像的所述成像装 置被设置在垂直于待测量的所述多层涂膜的所述表面的所述平面 方向的所述方向上。
项目2.根据项目1所述的多层涂膜，其具有78或更大的明度L* (110°)，其中所述明度L*(110°)表示当所述测量光相对于垂直于待测量 的所述多层涂膜的所述表面的轴以45度的角度照射在待测量的所述 多层涂膜的所述表面上时，以朝向所述测量光偏离镜面角度110度的 角度接收的光所测量的明度L*。
项目3.根据项目1所述的多层涂膜，其中所述着色基底涂膜具有85或更大的明度L*(45°)，其中所述明度L*(45°)表示当所述测量光相 对于垂直于待测量的表面的轴以45度的角度照射在待测量的所述表 面上时，以朝向所述测量光偏离镜面角度45度的角度接收的光所测量 的明度L*。
项目4.根据项目1至3所述的多层涂膜，其中基于干膜，所述效 应基底涂膜具有1.6μm至4μm的厚度。
项目5.根据项目1所述的多层涂膜，其中所述着色颜料包括氧化 钛。
项目6.根据项目1所述的多层涂膜，其中所述干涉颜料含有选自 金属氧化物涂覆的云母颜料和金属氧化物涂覆的氧化铝片状颜料中的 至少一种干涉颜料。
项目7.根据项目1所述的多层涂膜，其中所述效应基底涂膜还含 有流变控制剂。
项目8.根据项目7所述的多层涂膜，其中所述流变控制剂含有纤 维素纳米纤维。
项目9.根据项目1所述的多层涂膜，其中所述透明涂膜由含有基 体树脂和固化剂的单组分透明涂料形成。
项目10.根据项目1所述的多层涂膜，其中所述透明涂膜由含有 含羟基的树脂和多异氰酸酯化合物的双组分透明涂料形成。
项目11.用于形成多层涂膜的方法，包括以下步骤(1)至步骤(4)：
将含着色颜料的着色基底涂料(X)涂装至被涂物以形成着色基底 涂膜的步骤(1)，
将含干涉颜料的效应基底涂料(Y)涂装至所述着色基底涂膜以形 成效应基底涂膜的步骤(2)，
将透明涂料(Z)涂装至所述效应基底涂膜以形成透明涂膜的步骤 (3)，以及
将步骤(1)中形成的所述着色基底涂膜、步骤(2)中形成的所述效应 基底涂膜和步骤(3)中形成的所述透明涂膜分别或同时加热以固化所 述膜的步骤(4)，
其中
所述多层涂膜具有300或更大的Y值(Y5)，所述Y值表示当测量 光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜的表面的轴以45度的角度照 射待测量的所述多层涂膜的所述表面时，基于以朝向所述测量光偏离 镜面角度5度的角度接收的光所测量的光谱反射率的XYZ颜色空间中 的亮度；以及
所述多层涂膜具有7或更小的15°闪光面积Sa与45°闪光面积Sa 的比率，
所述45°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于待测量的所述多 层涂膜的所述表面的平面方向的方向以45度的角度照射在待测 量的所述多层涂膜的所述表面上的情况下，通过用成像装置拍摄 待测量的所述多层涂膜的所述表面而获得的图像测量的，
所述15°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于所述平面方向的 方向以15度的角度照射在待测量的所述多层涂膜的所述表面上 的情况下，通过用所述成像装置拍摄待测量的所述多层涂膜的所 述表面而获得的图像测量的，以及
用于拍摄所述多层涂膜的所述表面的所述图像的所述成像装 置被设置在垂直于待测量的所述多层涂膜的所述表面的所述平面 方向的所述方向上。
项目12.根据项目11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述 多层涂膜具有78或更大的明度L*(110°)，所述明度L*(110°)表示当所 述测量光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜的表面的轴以45度的 角度照射在待测量的所述多层涂膜的所述表面上时，以朝向所述测量 光偏离镜面角度110度的角度接收的光所测量的明度L*。
项目13.根据项目11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述 着色基底涂膜具有85或更大的明度L*(45°)，所述明度L*(45°)表示当 所述测量光相对于垂直于待测量的表面的轴以45度的角度照射在待 测量的所述表面上时，以朝向所述测量光偏离镜面角度45度的角度接 收的光所测量的明度L*。
项目14.根据项目11或12所述的用于形成多层涂膜的方法，其 中当进行涂覆时，所述效应基底涂料(Y)具有0.1质量％至9质量％的 固体含量。
项目15.根据项目11或12所述的用于形成多层涂膜的方法，其 中基于干膜，所述效应基底涂膜具有1.6μm至4μm的厚度。
项目16.根据项目11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述 着色颜料含有氧化钛。
项目17.根据项目11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述 干涉颜料含有选自金属氧化物涂覆的云母颜料和金属氧化物涂覆的氧 化铝片状颜料中的至少一种干涉颜料。
项目18.根据项目11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述 效应基底涂料(Y)还含有流变控制剂。
项目19.根据项目18所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述 流变控制剂含有纤维素纳米纤维。
项目20.根据项目11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述 透明涂料(Z)包括含有基体树脂和固化剂的单组分透明涂料。
项目21.根据项目11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述 透明涂料(Z)包括含有含羟基的树脂和多异氰酸酯化合物的双组分透 明涂料。
本发明的有益效果
根据本发明，提供了具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不 同而引起的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜。
附图简述
图1是例示出照明光和成像装置相对于测量对象1的位置关系的 示意图。
图2是解释明度L*(110°)的示意图。
具体实施方式
以下更详细地描述根据本发明的多层涂膜。
根据本发明的多层涂膜在被涂物上按以下顺序包括
含着色颜料的着色基底涂膜，
含干涉颜料的效应基底涂膜，以及
透明涂膜，
多层涂膜具有300或更大的Y值(Y5)，
Y值表示当测量光相对于垂直于多层涂膜的表面的轴以45度的角 度照射待测量的多层涂膜的表面时，基于以朝向测量光偏离镜面角度 5度的角度接收的光所测量的光谱反射率的XYZ颜色空间中的亮度，
多层涂膜具有7或更小的15°闪光面积Sa与45°闪光面积Sa的比 率，即Sa(15°)/Sa(45°)，
45°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于待测量的多层涂膜的表面 的平面方向的方向以45度的角度照射在待测量的多层涂膜的表面上 的情况下，通过用成像装置拍摄待测量的多层涂膜的表面而获得的图 像测量的，
15°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于平面方向的方向以15度的 角度照射在待测量的多层涂膜的表面上的情况下，通过用成像装置拍 摄待测量的多层涂膜的表面而获得的图像测量的，以及
用于拍摄多层涂膜的表面的图像的成像装置被设置在垂直于待测 量的多层涂膜的表面的平面方向的方向上。
Y值(Y5)是指基于相对于垂直于待测量的多层涂膜的表面的轴以 45度的角度照射待测量的多层涂膜的表面的测量光以及以朝向测量 光偏离镜面角度5度的角度接收的光测量的光谱反射率的XYZ颜色空 间中的亮度。换而言之，以朝向测量光偏离镜面角度5度的角度接收 的光是相对于镜面角度朝向测量光偏移5度的光。
Y值(Y5)可以通过用GCMS-4测角仪(商品名；由Murakami Color ResearchLaboratory Co.,Ltd.制造的色度计)。
多层涂膜的较高的Y值(Y5)表明多层涂膜具有在高亮下是明亮的 珍珠光泽的设计。
300或更大、优选350或更大，并且还更优选380或更大的Y值 (Y5)可以产生具有在高亮下是明亮的珍珠光泽的多层涂膜。
“高亮”是指在镜面反射光附近观察多层涂膜。
Y值(Y5)的上限是，但不限于，优选800或更低，并且更优选650 或更低。
45°闪光面积Sa和15°闪光面积Sa通过以下方法确定：将用于拍 摄待测量的对象的表面的图像的成像装置设置在垂直于对象的表面的 平面方向的方向上，在光相对于垂直于平面方向的方向以45度的角度 和15度的角度照射在待测量的多层涂膜的表面的情况下，通过使用成 像装置拍摄图像，以及用使用亮度级直方图的图像处理算法分析获得 的图像。使用的成像装置的实例包括CCD芯片。
45°闪光面积Sa和15°闪光面积Sa可以通过用多角度色度计(商品 名：BYK-mac i；由BYK制造)进行的测量来确定。
图1例示出照明光和成像装置相对于测量对象1的位置关系。测 量对象1是其上涂装多层涂膜3的被涂物2，并且多层涂膜3的表面 限定了测量对象表面4。在垂直于测量对象表面4的平面方向的方向 上，设置用于拍摄测量对象表面4的图像的成像装置5。在光6以垂直于测量对象表面4的平面方向的45度的角度照射在测量对象表面4 上并且光7相对于垂直于测量对象表面4的平面方向的方向以15度的 角度照射在测量对象表面4上的情况下，用成像装置5拍摄测量对象 表面4的图像。基于获得的图像确定45°闪光面积Sa和15°闪光面积 Sa。
15°闪光面积Sa与45°闪光面积Sa的比率为7或更小表示由于观 察方向不同而引起的颗粒度变化小的设计。
15°闪光面积Sa与45°闪光面积Sa的比率为优选5或更小、更优 选4或更小，并且还更优选3或更小可以产生由于观察方向不同而引 起的颗粒度变化小的多层涂膜。
从例如获得具有珍珠光泽的多层涂膜的立场而言，多层涂膜优选 具有78或更大、更优选80或更大，并且还更优选82或更大的明度 L*(110°)。
如本文使用，“明度L*(110°)”是指当测量光相对于垂直于待测量 的对象的表面的轴以45度的角度照射在待测量的对象的表面上时，以 朝向测量光偏离镜面角度110度的角度接收的光测量的明度L*，并且 限定为由使用多角度分光光度计(商品名：MA-68II；由X-Rite制造) 的光谱反射率计算的明度值。
参考图2，明度L*(110°)表示通过相对于垂直于测量对象表面4 的轴8以45度的角度发射测量光10，以朝向测量光10偏离镜面角度 11 110度的角度接收光12并且测量光12来确定的明度L*。
多层涂膜的配置
以下描述根据本发明的多层涂膜的配置。根据本发明的多层涂膜 形成在以下描述的被涂物上。
被涂物
被涂物的实例包括车体(例如轿车、卡车、摩托车和公共汽车)的 外部面板部件；车辆组件；以及家用电器(例如手机和音频设备)的外 部面板部件。其中，优选车体的外部面板部件和车辆组件。
这些被涂物的材料没有特别限制。材料的实例包括金属材料，例 如铁、铝、黄铜、铜、锡、不锈钢、镀锌钢和镀有锌合金(例如，Zn-Al、 Zn-Ni、Zn-Fe)的钢；塑料材料，例如各种类型的纤维增强塑料(FRP)、 聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂、聚酰胺 树脂、丙烯酸树脂、偏二氯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚氨酯树脂、 环氧树脂等树脂；无机材料，例如玻璃、水泥和混凝土；木材；以及 织物材料，例如纸和布。在这些材料中，优选金属材料和塑料材料。
向其涂装多层涂膜的被涂物还包括车体、车辆组件、家用电器的 外部面板部件，以及其金属基材，例如钢板，其金属表面经过表面处 理，例如磷酸盐处理、铬酸盐处理或复合氧化物处理。
对象可以是或可以不是经表面处理的，并且可以在对象上进一步 形成一个或多个涂膜。例如，作为基材的被涂物可以任选地经表面处 理，并且可以在被涂物上形成底涂膜；中间涂膜可以进一步形成在底 涂膜上。例如，当被涂物是车体时，可以通过使用通常用于涂覆车体 的已知底漆和中间漆来形成底涂膜和中间涂膜。
用于形成底涂膜的底漆的实例包括电沉积涂料，并且优选阳离子 电沉积涂料。用于形成中间涂膜的中间漆的实例包括通过使用基体树 脂，例如丙烯酸树脂、聚酯树脂、醇酸树脂、氨基甲酸酯树脂或含有 可交联官能团(例如，羧基基团或羟基基团)的环氧树脂；氨基树脂， 例如三聚氰胺树脂或脲醛树脂；和交联剂(例如封端或未封端的多异氰 酸酯化合物)，以及颜料、增稠剂和其它任选的组分制备的涂料。
在本说明书中，措辞“将着色基底涂料(X)涂装至被涂物”不仅包括 将着色基底涂料(X)直接涂装至被涂物的情况，还包括在被涂物经表面 处理之后和/或在被涂物上形成一个或多个附加层(例如底涂膜和/或中 间涂膜)之后涂装着色基底涂料(X)的情况。
着色基底涂膜
着色基底涂膜含有着色颜料。
通过涂装着色基底涂料(X)形成着色基底涂膜。
着色基底涂料(X)是含有着色颜料并且优选还含有树脂组分和含 水和/或有机溶剂的介质的涂料。
着色颜料的实例包括氧化钛、氧化锌、炭黑、钼红、普鲁士蓝、 钴蓝、偶氮颜料、酞菁颜料、喹吖啶酮颜料、异吲哚啉颜料、还原颜 料、苝颜料、二噁嗪颜料和二酮吡咯并吡咯颜料。其中，从例如获得 具有底涂层遮盖力和珍珠光泽的多层涂膜的立场而言，优选氧化钛。
从例如获得具有底涂层遮盖力和珍珠光泽的多层涂膜的立场而言， 每100质量份的着色基底涂料(X)的树脂固体，基于固体的着色颜料的 含量为优选1质量份至150质量份，并且更优选10质量份至130质量 份。
树脂组分通常含有基体树脂和固化剂，并且使用的树脂组分可以 是本领域中常用的已知树脂或化合物。基体树脂的实例包括丙烯酸树 脂、聚酯树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂。固化剂的实例包括氨基树脂、 多异氰酸酯化合物和封端的多异氰酸酯化合物。
着色基底涂料(X)可以是水性涂料或溶剂类涂料。然而，从减少对 环境负担的立场而言，着色基底涂料(X)优选是水性涂料。当着色基底 涂料(X)是水性涂料时，可以通过使用含有足以使树脂溶于水中或分散 在水中的量的亲水基团(例如羧基基团、羟基基团、羟甲基基团、氨基 基团、磺酸基团或聚氧乙烯基团，最优选羧基基团)的树脂；并且通过 中和亲水基团来使基体树脂溶解于水中或分散于水中。
如果需要，着色基底涂料(X)可以适当地包括UV吸收剂、光稳定 剂、消泡剂、增稠剂、表面调节剂和不同于着色颜料的颜料。
除了着色颜料之外的颜料的实例包括体质颜料和效应颜料。这些 颜料可以单独使用，或者两种或更多种组合使用。
体质颜料的实例包括粘土、高岭土、硫酸钡、碳酸钡、碳酸钙、 滑石、二氧化硅和氧化铝白。其中，优选使用硫酸钡和/或滑石。特别 地，为了获得具有优异光滑度的外观的多层涂膜，优选使用平均初级 粒径为1μm或更小，并且特别优选0.01μm至0.8μm的硫酸钡作为体质颜料。
在本说明书中，通过用扫描电子显微镜观察硫酸钡并且在电子显 微镜照片上随机绘制的直线上对20个硫酸钡颗粒的最大直径取平均 值来确定硫酸钡的平均初级粒径。
当着色基底涂料(X)含有上述体质颜料时，每100质量份的着色基 底涂料中的树脂固体，体质颜料的量为优选30质量份或更少，并且更 优选0.1质量份至20质量份。
着色基底涂料(X)可以通过典型的方法涂装。实例包括诸如空气喷 雾涂覆、无空气喷雾涂覆和旋转雾化涂覆的方法。当涂装着色基底涂 料时，可以任选地施加静电电荷。在这些方法中，优选旋转雾化静电 涂覆和空气喷雾静电涂覆，特别优选旋转雾化静电涂覆。
当进行空气喷雾涂覆、无空气喷雾涂覆或旋转雾化涂覆时，优选 通过添加水和/或有机溶剂，以及诸如流变控制剂和消泡剂的任选的添 加剂，将着色基底涂料调节至具有适于涂覆的固体含量和粘度。
着色基底涂料(X)具有10质量％至60质量％、优选15质量％至 55质量％，并且更优选20质量％至50质量％的固体含量。还优选用 水和/或有机溶剂将着色基底涂料(X)的粘度适当地调节至适于涂覆的 范围，其用布鲁克菲尔德粘度计以6rpm的旋转速度在20℃下测量通 常为500mPa·s至5000mPa·s。
从例如获得具有底涂层遮盖力和珍珠光泽的多层涂膜的立场而言， 基于固化的着色基底涂膜，由着色基底涂料(X)形成的着色基底涂膜优 选具有85或更大，并且更优选90或更大的明度L*(45°)。
如本文所用，“明度L*(45°)”表示当测量光相对于垂直于待测量的 对象的表面的轴以45度的角度照射至待测量的对象的表面时，以朝向 测量光偏离镜面角度45度的角度接收的光所测量的明度L*。明度L* (45°)限定为用多角度分光光度计(商品名：Ma-68II；由X-Rite制造) 的光谱反射率所计算的明度值。
从例如获得具有底涂层遮盖力和珍珠光泽的多层涂膜的立场而言， 基于固化的膜，着色基底涂膜具有优选约5.0μm至40μm、更优选8.0 μm至35μm，并且还更优选约10μm至30μm的厚度。
效应基底涂膜
效应基底涂膜含有干涉颜料。
通过涂装效应基底涂料(Y)形成效应基底涂膜。
效应基底涂料(Y)含有干涉颜料，并且优选还含有流变控制剂、树 脂组分和水。
干涉颜料可以是，例如，通过用具有与被涂物的折射率不同的折 射率的另一种金属氧化物涂覆透明或半透明的片状基材(例如金属氧 化物(例如天然云母、合成云母、玻璃、二氧化硅、氧化铁和氧化铝)) 的表面来制备的效应颜料。使用的干涉颜料可以是单一干涉颜料，或 者两种或更多种的组合。在本说明书中，透明基材意指透射至少90％ 的可见光的基材。半透明基材意指透射至少10％且小于90％的可见光 的基材。
天然云母是通过将云母从矿石中粉碎而获得的片状基材。通过加 热诸如SiO2、MgO、Al2O3、K2SiF6或Na2SiF6的工业材料以在约1500℃ 的高温下熔化材料，并且通过冷却熔体来结晶而合成合成云母。当与 天然云母相比时，合成云母含有更少量的杂质，并且具有更均匀的尺 寸和厚度。合成云母基材的具体实例包括氟金云母(KMg3AlSi3O10F2)、 四硅钾云母(KMg2.5AlSi4O10F2)、四硅钠云母(NaMg2.5AlSi4O10F2)、Na 带云母(NaMg2LiSi4O10F2)和LiNa带云母(LiMg2LiSi4O10F2)。
用于涂覆基材的金属氧化物的实例包括氧化钛和氧化铁。取决于 金属氧化物的厚度，干涉颜料可以表现出不同的干涉颜色。
具体地，干涉颜料的实例包括以下金属氧化物涂覆的云母颜料、 金属氧化物涂覆的氧化铝片状颜料、金属氧化物涂覆的玻璃片状颜料 和金属氧化物涂覆的二氧化硅片状颜料。
金属氧化物涂覆的云母颜料是通过用金属氧化物涂覆诸如天然云 母或合成云母的基材的表面而获得的颜料。
金属氧化物涂覆的氧化铝片状颜料是通过用金属氧化物涂覆用作 基材的氧化铝片的表面而获得的。氧化铝片是指透明且无色的薄片状 (薄的)氧化铝。氧化铝片不一定仅由氧化铝组成，并且可以含有其它 金属氧化物。
金属氧化物涂覆的玻璃片状颜料是通过用金属氧化物涂覆用作基 材的片状玻璃的表面而获得的。金属氧化物涂覆的玻璃片状颜料由于 基材的光滑表面而引起强烈的光反射。
金属氧化物涂覆的二氧化硅片状颜料是通过用金属氧化物涂覆片 状二氧化硅而获得的，所述片状二氧化硅是具有光滑表面和均匀厚度 的基材。
从获得具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起的颗 粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜的立场而言，干涉颜料优选为选自 金属氧化物涂覆的云母颜料和金属氧化物涂覆的氧化铝片状颜料中的 至少一种干涉颜料。
从例如获得具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起 的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜的立场而言，干涉颜料具有优 选5μm至20μm、更优选6μm至18μm，并且特别优选7μm至12μm 的平均粒径。
在本说明书中，干涉颜料的平均粒径是指基于体积的平均粒径 (D50)，并且是用激光衍射粒径分布分析仪测量的50％粒径分布的值。
从例如获得具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起 的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜的立场而言，干涉颜料具有优 选0.05μm至0.8μm，并且特别优选0.1μm至0.5μm的厚度。
在本说明书中，干涉颜料的厚度被限定为通过用光学显微镜观察 含有干涉颜料的涂膜的横截面并且通过使用图像处理软件测量干涉颜 料颗粒的短轴而确定的100个或更多个测量值的平均值。
从例如获得具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起 的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜的立场而言，每100质量份的 效应基底涂料(Y)的固体，基于固体的效应基底涂料(Y)中的干涉颜料 的含量为优选30质量份至85质量份、更优选40质量份至80质量份， 并且还更优选45质量份至75质量份。
在本说明书中，“固体”是指非挥发性组分，并且是指在从样品中 去除诸如水和有机溶剂的挥发性组分之后残留的残余物。可以通过将 样品的质量乘以固体浓度来计算固体含量。可以通过将3g的样品在 105℃干燥3小时而获得的残余物的质量除以干燥之前样品的质量来 测量固体浓度。
使用的流变控制剂可以是已知流变控制剂。实例包括基于二氧化 硅的细粉、基于矿物的流变控制剂、硫酸钡细粉、基于聚酰胺的流变 控制剂、有机树脂细颗粒流变控制剂、基于二脲的流变控制剂、氨基 甲酸酯相关的流变控制剂、作为丙烯酸类膨胀剂的基于聚丙烯酸的流 变控制剂以及基于纤维素的流变控制剂。特别地，从例如获得具有在 高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起的颗粒度变化小的珍珠 光泽的多层涂膜的立场而言，优选基于矿物的流变控制剂、基于聚丙 烯酸的流变控制剂和基于纤维素的流变控制剂，并且特别优选基于纤 维素的流变控制剂。这些流变控制剂可以单独使用，或者两种或更多 种组合使用。
基于矿物的流变控制剂的实例包括具有2:1型晶体结构的膨胀层 状硅酸盐。具体实例包括：蒙脱石族粘土矿物，例如天然或合成蒙脱 石、皂石、锂蒙脱石、硅镁石、贝得石、绿脱石、膨润土和锂皂石； 膨胀云母族粘土矿物，例如Na型四硅氟云母、Li型四硅氟云母、Na 盐型氟带云母和Li型氟带云母；蛭石；其取代产物或衍生物；以及其 混合物。
基于聚丙烯酸的流变控制剂的实例包括聚丙烯酸钠和聚丙烯酸 -(甲基)丙烯酸酯共聚物。
基于聚丙烯酸的流变控制剂的市售产品的实例包括：Primal ASE-60、PrimalTT615和Primal RM5(商品名；由Dow Chemical Company制造)；以及SN增稠剂613、SN增稠剂618、SN增稠剂630、 SN增稠剂634和SN增稠剂636(商品名；由San Nopco Limited制造)。
基于聚丙烯酸的流变控制剂的固体的酸值为优选30mg KOH/g至 300mg KOH/g，并且更优选80mg KOH/g至280mg KOH/g。
基于纤维素的流变控制剂的实例包括羧甲基纤维素、甲基纤维素、 羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素 和纤维素纳米纤维。其中，从例如获得具有在高亮下是明亮的并且由 于观察方向不同而引起的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜的立场 而言，优选纤维素纳米纤维。
纤维素纳米纤维也可以称为“纤维素纳米原纤”、“原纤化纤维素” 或“纳米纤维素晶体”。
从例如获得具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起 的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜的立场而言，纤维素纳米纤维 具有优选2nm至500nm、更优选2nm至250nm，并且还更优选2nm 至150nm的数均纤维直径，并且还具有优选0.1μm至20μm、更优选0.1μm至15μm，并且还更优选0.1μm至10μm的数均纤维长度。
由例如通过对样品(用水稀释的纤维素纳米纤维)进行分散处理， 将样品流延在已经经历亲水处理的涂覆有碳膜的栅格上，并且用透射 电子显微镜(TEM)观察样品而获得的图像测量和计算数均纤维直径和 数均纤维长度。
使用的纤维素纳米纤维可以是通过对纤维素材料进行解纤并且将 其在水中稳定而获得的那些纤维素纳米纤维。
在此使用的纤维素材料是指各种形式的以纤维素为主的材料。具 体实例包括：纸浆(例如，草本植物来源的纸浆，如木浆、黄麻、蕉麻 和洋麻)；天然纤维素，例如由微生物产生的纤维素；再生纤维素(通 过将纤维素溶解于铜氨溶液或诸如吗啉衍生物的溶剂，并且使溶解的 纤维素进行纺丝而获得)；以及细纤维素(通过使纤维素材料进行诸如 水解、碱解、酶降解、喷砂处理或振动球磨等机械处理以使纤维素解 聚而获得)。
使用的纤维素纳米纤维可以是阴离子改性的纤维素纳米纤维。阴 离子改性的纤维素纳米纤维的实例包括羧基化纤维素纳米纤维、羧甲 基化纤维素纳米纤维、含磺酸基团的纤维素纳米纤维和含磷酸基团的 纤维素纳米纤维。阴离子改性的纤维素纳米纤维可以例如通过以下方 法获得：通过已知方法将诸如羧基基团和羧甲基基团的官能团引入纤 维素材料中，洗涤获得的改性纤维素以制备改性纤维素的分散体，并 且将该分散体进行解纤。羧基化纤维素也称为“氧化纤维素”。
氧化纤维素可以例如通过以下方法获得：在选自N-氧基化合物、 溴化物、碘化物及其混合物的化合物的存在下，通过使用氧化剂在水 中氧化纤维素材料。
纤维素纳米纤维的市售产品的实例包括由DKS Co.Ltd.制造的 Rheocrysta(注册商标)和由Oji Holdings Corporation制造的Aurovisc (注册商标)。
从例如获得具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起 的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜的立场而言，每100质量份的 效应基底涂料(Y)的总固体，基于固体的效应基底涂料(Y)中的流变控 制剂的含量为优选0.1质量份至97质量份、更优选0.5质量份至80 质量份，并且还更优选1质量份至60质量份。
使用的树脂组分可以是本领域常用的已知树脂或化合物。树脂组 分的具体实例包括丙烯酸树脂、聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、 氨基树脂、多异氰酸酯化合物和封端的多异氰酸酯化合物。
可以通过使用含有足以使树脂溶于水中或分散在水中的量的亲水 基团(例如羧基基团、羟基基团、羟甲基基团、氨基基团、磺酸基团或 聚氧乙烯基团，最优选羧基基团)的树脂；并且通过中和亲水基团来使 树脂组分溶解于水中或分散于水中。
效应基底涂料(Y)优选还含有表面调节剂。
表面调节剂用于在将效应基底涂料(Y)涂装至对象时促进分散在 水中的干涉颜料在对象上的均匀取向。
使用的表面调节剂可以是已知表面调节剂。
表面调节剂的实例包括表面调节剂，例如基于硅酮的表面调节剂、 基于丙烯酸的表面调节剂、基于乙烯基的表面调节剂、基于氟的表面 调节剂和基于乙炔二醇的表面调节剂。特别地，从干涉颜料的取向的 立场而言，优选基于乙炔二醇的表面调节剂。
这些表面调节剂可以单独使用，或者两种或更多种组合使用。
市售表面调节剂的实例包括Dynol系列、Surfynol系列和Tego系 列(由EvonikIndustries AG制造)、BYK系列(由BYK-Chemie制造)、 Glanol系列和Polyflow系列(由Kyoeisha Chemical Co.,Ltd.制造)和 Disparlon系列(由Kusumoto Chemicals,Ltd.制造)。
当效应基底涂料(Y)含有表面调节剂时，从例如获得具有在高亮下 是明亮的并且由于观察方向不同而引起的颗粒度变化小的珍珠光泽的 多层涂膜的立场而言，每100质量份的效应基底涂料(Y)中的效应颜料 的总固体，基于固体的表面调节剂的适当含量为优选1质量份至400 质量份、更优选2质量份至100质量份，并且还更优选5质量份至60 质量份。
从例如获得具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起 的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜的立场而言，每100质量份的 效应基底涂料(Y)的总固体，表面调节剂的适当的固体含量为优选0.1 质量份至40质量份、更优选0.2质量份至35质量份，并且还更优选 0.3质量份至30质量份。
效应基底涂料(Y)可以还任选地含有，例如，除了干涉颜料之外的 颜料、有机溶剂、颜料分散剂、颜料衍生物、防沉剂、消泡剂、UV 吸收剂或光稳定剂。
除了干涉颜料之外的颜料的实例包括着色颜料、体质颜料、汽相 沉积金属片状颜料和铝片状颜料。
着色颜料的具体实例包括但不特别限于有机颜料，例如苯并咪唑 酮颜料、吡唑酮颜料、偶氮颜料、喹吖啶酮颜料、二酮吡咯并吡咯颜 料、苝颜料、苝酮颜料、异吲哚啉颜料、异吲哚啉酮颜料、金属螯合 物偶氮颜料、酞菁颜料、阴丹酮颜料、二噁嗪颜料、还原颜料和靛蓝 颜料；复合氧化物无机颜料；以及炭黑颜料。这些颜料可以单独使用， 或者两种或更多种组合使用。
体质颜料的实例包括滑石、二氧化硅、碳酸钙、硫酸钡和锌白(氧 化锌)。
通过混合和分散以上组分制备效应基底涂料(Y)。从例如获得具有 在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起的颗粒度变化小的珍 珠光泽的多层涂膜的立场而言，当进行涂覆时，效应基底涂料(Y)具有 优选0.1质量％至9质量％，并且更优选1质量％至9质量％的固体含 量。从例如获得具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起 的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜的立场而言，用布鲁克菲尔德 粘度计以60rpm在1分钟之后在20℃的温度下测量的效应基底涂料 (Y)的粘度(在本说明书中也称为“B60粘度”)为优选50mPa·s至900 mPa·s，并且更优选100mPa·s至800mPa·s。使用的粘度计是Vismetron VDA数字粘度计(Shibaura System Co.,Ltd.；布鲁克菲尔德 粘度计)。
效应基底涂料(Y)可以通过诸如静电喷涂、空气喷涂或无空气喷涂 的方法来涂装，并且特别优选用旋转雾化静电喷涂来涂装。
从例如获得具有在高亮下是明亮的并且由于观察方向不同而引起 的颗粒度变化小的珍珠光泽的多层涂膜的立场而言，基于干膜的效应 基底涂膜的膜厚度为优选1.6μm至4μm、更优选1.8μm至3.8μm， 并且特别优选2.1μm至3.5μm。
透明涂膜
通过涂装透明涂料(Z)形成透明涂膜。
透明涂料(Z)可以是含有基体树脂和固化剂的单组分透明涂料或 者含有含羟基的树脂和多异氰酸酯化合物的双组分透明涂料。
从获得的多层涂膜的粘附性的立场而言，透明涂料(Z)优选为含有 含羟基的树脂和多异氰酸酯化合物的双组分透明涂料。
使用的含羟基的树脂可以是已知具有羟基基团的树脂，没有任何 限制。含羟基的树脂的实例包括含羟基的丙烯酸树脂、含羟基的聚酯 树脂、含羟基的聚醚树脂和含羟基的聚氨酯树脂；优选含羟基的丙烯 酸树脂和含羟基的聚酯树脂；并且特别优选含羟基的丙烯酸树脂。
含羟基的丙烯酸树脂具有优选80mg KOH/g至200mg KOH/g， 并且更优选100mgKOH/g至180mg KOH/g的羟值。由于高交联密度， 80mg KOH/g或更高的羟值导致足够的耐刮擦性。200mg KOH/g或更 低的羟值使涂膜能够满足耐水性。
含羟基的丙烯酸树脂具有优选2500至40000，并且更优选5000 至30000的重均分子量。2500或更大的重均分子量导致满足涂膜性质， 例如耐酸性。40000或更低的重均分子量使涂膜能够具有足够的光滑 度，从而得到令人满意的外观。
在本说明书中，平均分子量是指由基于标准聚苯乙烯的分子量通 过凝胶渗透色谱法测量的色谱图计算的值。对于凝胶渗透色谱法，使 用HLC8120GPC(由TosohCorporation制造)。在以下条件下进行测量： 使用四根柱：TSKgel G-4000HXL、TSKgel G-3000HXL、TSKgel G-2500HXL和TSKgel G-2000HXL(商品名，全部由Tosoh Corporation 制造)；流动相：四氢呋喃；测量温度：40℃；流速：1cc/min；以及 检测器：RI。
含羟基的丙烯酸树脂的玻璃化转变温度为优选-20℃至70℃，并 且特别优选-10℃至50℃。-20℃或更高的玻璃化转变温度导致足够 的涂膜硬度。70℃或更低的玻璃化转变温度使涂膜能够具有令人满意 的涂覆表面光滑度。
多异氰酸酯化合物是每分子具有至少两个异氰酸酯基团的化合物。 实例包括脂肪族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯、芳香族-脂肪族多异 氰酸酯、芳香族多异氰酸酯和这些多异氰酸酯的衍生物。这些多异氰 酸酯化合物可以单独使用，或者两种或更多种组合使用。
当透明涂料(Z)是如以上描述的双组分透明涂料时，从例如涂膜的 可固化性和耐刮擦性的立场而言，多异氰酸酯化合物中的异氰酸酯基 团与含羟基的树脂中的羟基基团的当量比(NCO/OH)为优选0.5至2， 并且更优选0.8至1.5。
单组分透明涂料中的基体树脂和固化剂的组合可以是，例如，含 羧基的树脂和含环氧的树脂的组合、含羟基的树脂和封端的多异氰酸 酯化合物的组合以及含羟基的树脂和三聚氰胺树脂的组合。
透明涂料(Z)可以还任选地含有溶剂，例如水和有机溶剂；以及添 加剂，例如固化催化剂、消泡剂、UV吸收剂、光稳定剂、增稠剂、 表面调节剂和颜料。
透明涂料(Z)的形式没有特别限制。使用的透明涂料(Z)通常是基于 有机溶剂的涂料组合物。在这种情况下使用的有机溶剂的实例包括各 种涂料用有机溶剂，例如芳香族或脂肪族烃溶剂、酯溶剂、酮溶剂和 醚溶剂。使用的有机溶剂可以是本来用于制备例如含羟基的树脂的溶 剂；或另外包括其它有机溶剂的溶剂。
透明涂料(Z)具有优选约30质量％至70质量％，并且更优选约40 质量％至60质量％的固体浓度。
透明涂料(Z)的涂覆没有特别限制。例如，透明涂料(Z)可以通过诸 如空气喷雾涂覆、无空气喷雾涂覆、旋转雾化涂覆或幕帘涂覆的涂覆 方法涂装。在这些涂覆方法中，可以任选地施加静电电荷。其中，优 选使用静电电荷的旋转雾化涂覆。通常，涂装的透明涂料(Z)的量优选 为产生约10μm至50μm的固化膜厚度的量。
当涂装透明涂料(Z)时，优选适当地调节透明涂料(Z)的粘度以落入 适于涂覆方法的范围。例如，对于使用静电电荷的旋转雾化涂覆，优 选适当地调节透明涂料(Z)的粘度以落入用4号福特杯粘度计在20℃ 使用诸如有机溶剂的溶剂测量的约15秒至60秒的范围。
用于形成多层涂膜的方法
根据本发明的用于形成多层涂膜的方法包括以下步骤(1)至步骤 (4)：
将含着色颜料的着色基底涂料(X)涂装至被涂物以形成着色基底 涂膜的步骤(1)，
将含干涉颜料的效应基底涂料(Y)涂装至着色基底涂膜以形成效 应基底涂膜的步骤(2)，
将透明涂料(Z)涂装至所述效应基底涂膜以形成透明涂膜的步骤 (3)，以及
将步骤(1)中形成的着色基底涂膜、步骤(2)中形成的效应基底涂膜 和步骤(3)中形成的透明涂膜分别或同时加热以固化这些膜的步骤(4)。
从缩短步骤的立场而言，优选将着色基底涂膜、效应基底涂膜和 透明涂膜同时加热以固化这些膜。
可以用诸如热风炉、电炉或红外引导加热炉的已知技术进行加热。 加热温度为优选70℃至150℃，并且更优选80℃至140℃。加热时 间没有特别限制，并且优选10至40分钟，并且更优选20至30分钟。
本发明包括以下主题。
项目1.多层涂膜，其在被涂物上按以下顺序包括
含着色颜料的着色基底涂膜，
含干涉颜料的效应基底涂膜，以及
透明涂膜，
所述多层涂膜具有300或更大的Y值(Y5)，
所述Y值表示当测量光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜 的表面的轴以45度的角度照射待测量的所述多层涂膜的所述表 面时，基于以朝向所述测量光偏离镜面角度5度的角度接收的光 所测量的光谱反射率的XYZ颜色空间中的亮度，
所述多层涂膜具有7或更小的15°闪光面积Sa与45°闪光面积Sa 的比率，
所述45°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于待测量的所述多 层涂膜的所述表面的平面方向的方向以45度的角度照射在待测 量的所述多层涂膜的所述表面上的情况下，通过用成像装置拍摄 待测量的所述多层涂膜的所述表面而获得的图像测量的，
所述15°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于所述平面方向的 方向以15度的角度照射在待测量的所述多层涂膜的所述表面上 的情况下，通过用所述成像装置拍摄待测量的所述多层涂膜的所 述表面而获得的图像测量的，以及
用于拍摄所述多层涂膜的所述表面的所述图像的所述成像装 置被设置在垂直于待测量的所述多层涂膜的所述表面的所述平面 方向的所述方向上。
项目2.根据项目1所述的多层涂膜，其具有78或更大的明度L* (110°)，其中所述明度L*(110°)表示当所述测量光相对于垂直于待测 量的所述多层涂膜的表面的轴以45度的角度照射在待测量的所述多 层涂膜的所述表面上时，以朝向所述测量光偏离镜面角度110度的角 度接收的光所测量的明度L*。
项目3.根据项目1或2所述的多层涂膜，其中所述着色基底涂膜 具有85或更大的明度L*(45°)，其中所述明度L*(45°)表示当所述测 量光相对于垂直于待测量的表面的轴以45度的角度照射在待测量的 所述表面上时，以朝向所述测量光偏离镜面角度45度的角度接收的光 所测量的明度L*。
项目4.根据项目1至3中任一项所述的多层涂膜，其中所述着色 颜料含有氧化钛。
项目5.根据项目1至4中任一项所述的多层涂膜，其中所述着色 基底涂膜由含有基体树脂的着色基底涂料形成，所述基体树脂选自丙 烯酸树脂、聚酯树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂。
项目6.根据项目5所述的多层涂膜，其中所述着色基底涂膜由含 有固化剂的着色基底涂料形成，所述固化剂选自氨基树脂、多异氰酸 酯化合物和封端的多异氰酸酯化合物。
项目7.根据项目1至6中任一项所述的多层涂膜，其中基于干膜， 所述着色基底涂膜具有5.0μm至40μm的厚度。
项目8.根据项目1至7中任一项所述的多层涂膜，其中所述干涉 颜料含有选自金属氧化物涂覆的云母颜料和金属氧化物涂覆的氧化铝 片状颜料中的至少一种干涉颜料。
项目9.根据项目1至8中任一项所述的多层涂膜，其中所述效应 基底涂膜还含有流变控制剂。
项目10.根据项目9所述的多层涂膜，其中所述流变控制剂是选 自基于二氧化硅的细粉、基于矿物的流变控制剂、硫酸钡细粉、基于 聚酰胺的流变控制剂、有机树脂细颗粒流变控制剂、基于二脲的流变 控制剂、氨基甲酸酯相关的流变控制剂、基于聚丙烯酸的流变控制剂 和基于纤维素的流变控制剂中的至少一员。
项目11.根据项目9或10所述的多层涂膜，其中所述流变控制剂 含有纤维素纳米纤维。
项目12.根据项目1至11中任一项所述的多层涂膜，其中所述效 应基底涂膜还含有树脂组分。
项目13.根据项目1至12中任一项所述的多层涂膜，其中所述效 应基底涂膜还含有表面调节剂。
项目14.根据项目1至13中任一项所述的多层涂膜，其中基于干 膜，所述效应基底涂膜具有1.6μm至4μm的厚度。
项目15.根据项目1至14中任一项所述的多层涂膜，其中所述透 明涂膜由含有基体树脂和固化剂的单组分透明涂料或者含有含羟基的 树脂和多异氰酸酯化合物的双组分透明涂料形成。
项目16.根据项目1至15中任一项所述的多层涂膜，其中所述透 明涂膜具有10μm至50μm的厚度。
项目17.用于形成多层涂膜的方法，包括以下步骤(1)至步骤(4)：
将含着色颜料的着色基底涂料(X)涂装至被涂物以形成着色基底 涂膜的步骤(1)，
将含干涉颜料的效应基底涂料(Y)涂装至所述着色基底涂膜以形 成效应基底涂膜的步骤(2)，
将透明涂料(Z)涂装至所述效应基底涂膜以形成透明涂膜的步骤 (3)，以及
将步骤(1)中形成的所述着色基底涂膜、步骤(2)中形成的所述效应 基底涂膜和步骤(3)中形成的所述透明涂膜分别或同时加热以固化所 述膜的步骤(4)，
其中
所述多层涂膜具有300或更大的Y值(Y5)，所述Y值表示当测量 光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜的表面的轴以45度的角度照 射待测量的所述多层涂膜的所述表面时，基于以朝向所述测量光偏离 镜面角度5度的角度接收的光所测量的光谱反射率的XYZ颜色空间中 的亮度；以及
所述多层涂膜具有7或更小的15°闪光面积Sa与45°闪光面积Sa 的比率，
所述45°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于待测量的所述多 层涂膜的所述表面的平面方向的方向以45度的角度照射在待测 量的所述多层涂膜的所述表面上的情况下，通过用成像装置拍摄 待测量的所述多层涂膜的所述表面而获得的图像测量的，
所述15°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于所述平面方向的 方向以15度的角度照射在待测量的所述多层涂膜的所述表面上 的情况下，通过用所述成像装置拍摄待测量的所述多层涂膜的所 述表面而获得的图像测量的，以及
用于拍摄所述多层涂膜的所述表面的所述图像的所述成像装 置被设置在垂直于待测量的所述多层涂膜的所述表面的所述平面 方向的所述方向上。
项目18.根据项目17所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述 多层涂膜具有78或更大的明度L*(110°)，所述明度L*(110°)表示当 测量光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜的表面的轴以45度的角 度照射在待测量的所述多层涂膜的所述表面上时，以朝向所述测量光 偏离镜面角度110度的角度接收的光所测量的明度L*。
项目19.根据项目17或18所述的用于形成多层涂膜的方法，其 中所述着色基底涂膜具有85或更大的明度L*(45°)，所述明度L*(45°) 表示当所述测量光相对于垂直于待测量的表面的轴以45度的角度照 射在待测量的所述表面上时，以朝向所述测量光偏离镜面角度45度的 角度接收的光所测量的明度L*。
项目20.根据项目17至19中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中所述着色颜料含有氧化钛。
项目21.根据项目17至20中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中所述着色基底涂料(X)含有选自丙烯酸树脂、聚酯树脂、环 氧树脂和聚氨酯树脂的基体树脂。
项目22.根据项目17至21中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中所述着色基底涂料(X)含有选自氨基树脂、多异氰酸酯化合 物和封端的多异氰酸酯化合物的固化剂。
项目23.根据项目17至22中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中基于干膜，所述着色基底涂膜具有5.0μm至40μm的厚度。
项目24.根据项目16至22中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中所述干涉颜料含有选自金属氧化物涂覆的云母颜料和金属 氧化物涂覆的氧化铝片状颜料中的至少一种干涉颜料。
项目25.根据项目17至24中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中所述效应基底涂料(Y)还含有流变控制剂。
项目26.根据项目25所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述 流变控制剂是选自基于二氧化硅的细粉、基于矿物的流变控制剂、硫 酸钡细粉、基于聚酰胺的流变控制剂、有机树脂细颗粒流变控制剂、 基于二脲的流变控制剂、氨基甲酸酯相关的流变控制剂、基于聚丙烯 酸的流变控制剂和基于纤维素的流变控制剂中的至少一员。
项目27.根据项目25或26所述的用于形成多层涂膜的方法，其 中所述流变控制剂含有纤维素纳米纤维。
项目28.根据项目25至27中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中每100质量份的所述效应基底涂料(Y)，基于固体的所述效 应基底涂料(Y)含有0.1质量份至97质量份的流变控制剂。
项目29.根据项目17至28中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中所述效应基底涂料(Y)还含有树脂组分。
项目30.根据项目17至29中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中所述效应基底涂料(Y)还含有表面调节剂。
项目31.根据项目17至30中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中当进行涂覆时，所述效应基底涂料(Y)具有0.1质量％至9 质量％的固体含量。
项目32.根据项目17至31中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中基于干膜，所述效应基底涂膜具有1.6μm至4μm的厚度。
项目33.根据项目17至32中任一项所述的用于形成多层涂膜的 方法，其中所述透明涂料(Z)包括含有基体树脂和固化剂的单组分透明 涂料或者含有含羟基的树脂和多异氰酸酯化合物的双组分透明涂料。
实施例
以下参考制造例、实施例和比较例更具体地解释本发明。然而， 这些制造例、实施例和比较例仅是示例，而非旨在限制本发明的范围。 除非另外说明，否则制造例、实施例和比较例中的单位“份”和“％”基 于质量。涂膜的膜厚度基于固化的涂膜。
[1]被涂物的制备
通过电沉积用Elecron GT-10阳离子电沉积涂料(商品名；由关西 涂料有限公司制造；封端的多异氰酸酯化合物用作环氧树脂聚胺类阳 离子树脂中的固化剂)涂装经脱脂且经磷酸锌处理的钢板(JIS G 3141， 尺寸：400mm×300mm×0.8mm)，使得基于固化的涂膜，涂膜具有 20μm的膜厚度。将涂覆的膜在170℃加热20分钟以使涂覆的膜交联 并且固化，从而形成电沉积涂膜。
通过使用空气喷涂用WP-523H N-8(商品名；关西涂料有限公司； 水性中间涂料；获得的中间涂膜具有80的明度L*(45°))涂装获得的钢 板上的电沉积涂膜，使得基于固化的涂膜，膜厚度为30μm，并且允 许静置3分钟，由此形成未固化的中间涂膜。该板被确定为被涂物。
[2]涂料的制备
含羟基的丙烯酸树脂乳液的制备(1)
制造例1
将70.7份的去离子水和0.52份的Aqualon KH-10(商品名；由DKS Co.,Ltd.制造；乳化剂，有效成分97％)置于配备有温度计、恒温器、 搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的反应容器中，并且在氮气流中混合 搅拌，随后加热至80℃。随后，将以下描述的全部单体乳液的1％和 5份的6％过硫酸铵水溶液引入反应器中，并且将混合物在80℃下保 持15分钟。然后，逐滴添加剩余的单体乳液以将反应容器在相同温度 保持3小时。逐滴添加完成之后，将混合物熟化1小时。然后，在将 40份的5％2-(二甲基氨基)乙醇水溶液逐渐添加至反应容器中时，将 反应产物冷却至30℃并且排出，同时通过100目尼龙布过滤，从而获 得固体浓度为45％的含羟基的丙烯酸树脂乳液(1)。获得的含羟基的丙 烯酸树脂乳液(1)具有43mgKOH/g的羟值和12mg KOH/g的酸值。
单体乳液：将50份的去离子水、10份的苯乙烯、40份的甲基丙 烯酸甲酯、35份的丙烯酸乙酯、3.5份的甲基丙烯酸正丁酯、10份的 甲基丙烯酸2-羟乙酯、1.5份的丙烯酸、1.0份的Aqualon KH-10和0.03 份的过硫酸铵在搅拌下混合，从而获得单体乳液。
含羟基的聚酯树脂的制造
制造例2
将174份的三羟甲基丙烷、327份的新戊二醇、352份的己二酸、 109份的间苯二甲酸和101份的1,2-环己烷二甲酸酐置于配备有温度 计、恒温器、搅拌器、回流冷凝器和水分离器的反应容器中，并且历 时3小时，将温度从160℃升高至230℃。然后，将温度保持在230℃， 同时用水分离器蒸馏出产生的冷凝水，以允许反应进行直到酸值达到 3mg KOH/g或更低。将59份的偏苯三酸酐添加至该反应产物中，并 且在170℃进行加成反应30分钟，随后冷却至50℃或更低。将与酸 基团当量的2-(二甲基氨基)乙醇添加至其中以中和反应产物，然后逐 渐添加去离子水，从而获得固体浓度为45％且pH为7.2的含羟基的聚 酯树脂溶液。获得的含羟基的聚酯树脂具有128mg KOH/g的羟值、 35mg KOH/g的酸值和13,000的重均分子量。
颜料分散浆料的制造
制造例3
将56份(固体：25份)的制造例2中获得的含羟基的聚酯树脂溶液、 100份的JR-806(商品名；由Tayca Corporation制造，二氧化钛的金红 石)、0.03份的碳MA-100(商品名；由Mitsubishi Chemical Corporation 制造；炭黑)、15份的Bariace B-35(商品名；由SakaiChemical Industry Co.,Ltd.制造；硫酸钡粉末)、3份的MICRO ACE S-3(商品名；由NipponTalc Co.,Ltd.制造；滑石粉)和5份的去离子水混合，并且用2-(二甲基 氨基)乙醇将混合物调节至pH为8.0。随后，将获得的混合物置于广口 玻璃瓶中，并且将作为分散介质的玻璃珠(直径：约1.3mm)添加至其 中。将瓶子气密密封，并且用涂料搅拌器进行分散，持续30分钟，从 而获得颜料分散浆料(P-1)。
着色基底涂料(X)的制造
制造例4
将179.03份的制造例3中获得的颜料分散浆料(P-1)、44.4份(固 体：20份)的制造例1中获得的含羟基的丙烯酸树脂乳液(1)、78份(固 体：30份)的Bayhydur VPLS2310(商品名；由Sumitomo Bayer Urethane Co.,Ltd.制造；封端的多异氰酸酯化合物，固体：38％)和72份(固体： 25份)的UCOAT UX-8100(商品名；由Sanyo Chemical Industries,Ltd. 制造；氨基甲酸酯乳液，固体：35％)均匀混合。随后，将UH-752(商 品名；由ADEKA Corporation制造；增稠剂)、2-(二甲基氨基)乙醇和 去离子水添加至获得的混合物中，从而获得pH为8.0、涂料固体含量 为48％并且如使用布鲁克菲尔德粘度计在20℃下以6rpm的旋转速度 测量的粘度为1500mPa·s的着色基底涂料(X-1)。
着色基底涂膜的评估
用MA-68II(商品名；由X-Rite制造)对由获得的着色基底涂料(X-1) 形成的着色基底涂膜的明度L*(45°)进行评估。通过以下方法获得着色 基底涂膜：通过使用静电旋转微型钟罩型涂装机在25℃的涂装室温度 和75％的湿度下将着色基底涂料(X-1)涂装至以上部分[1]中获得的被 涂物上，使膜在室温静置3分钟，然后将膜在热风循环式干燥炉中在140℃加热30分钟，使得基于固化的涂膜，膜厚度为10μm。由着色 基底涂料(X-1)形成的着色基底涂膜具有90的明度L*(45°)。
含羟基的丙烯酸树脂乳液(2)的制造
制造例5
将130份的去离子水和0.52份的Aqualon KH-10置于配备有温度 计、恒温器、搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的反应容器中；并且在 氮气流中搅拌混合，随后加热至80℃。随后，将全部量的以下单体乳 液(1)的1％和5.3份的6％过硫酸铵水溶液置于反应容器中并且在80℃ 保持15分钟。然后，将剩余的单体乳液(1)逐滴添加进保持在相同温 度的反应容器中，历时3小时。逐滴添加完成之后，将混合物熟化1 小时。随后，历时1小时逐滴添加以下描述的单体乳液(2)，随后熟化 1小时。然后，在将40份的5％二甲基乙醇胺水溶液逐渐添加至反应 容器中时，将反应产物冷却至30℃并且排出，同时通过100目尼龙布 过滤，从而获得固体浓度为30％的含羟基的丙烯酸树脂乳液(2)。获得 的含羟基的丙烯酸树脂乳液(2)具有25mg KOH/g的羟值和33mg KOH/g的酸值。
单体乳液(1)：将42份的去离子水、0.72份的Aqualon KH-10、2.1 份的亚甲基双丙烯酰胺、2.8份的苯乙烯、16.1份的甲基丙烯酸甲酯、 28份的丙烯酸乙酯和21份的丙烯酸正丁酯搅拌混合，从而获得单体 乳液(1)。
单体乳液(2)：将18份的去离子水、0.31份的Aqualon KH-10、0.03 份的过硫酸铵、5.1份的甲基丙烯酸、5.1份的丙烯酸2-羟乙酯、3份 的苯乙烯、6份的甲基丙烯酸甲酯、1.8份的丙烯酸乙酯和9份的丙烯 酸正丁酯搅拌混合，从而获得单体乳液(2)。
水溶性丙烯酸树脂的制造
制造例6
将35份的丙二醇单丙醚置于配备有温度计、恒温器、搅拌器、回 流冷凝器、氮气入口管和滴液漏斗的反应容器中，并且加热至85℃。 随后，历时4小时，将32份的甲基丙烯酸甲酯、27.7份的丙烯酸正丁 酯、20份的丙烯酸2-乙基己酯、10份的丙烯酸4-羟丁酯、3份的丙烯 酸羟丙酯、6.3份的丙烯酸、1份的2-丙烯酰氧基乙基酸磷酸酯、15 份的丙二醇单丙醚和2.3份的2,2′-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)的混合物逐 滴添加至其中。逐滴添加完成之后，将混合物熟化1小时。随后，历 时1小时，还将10份的丙二醇单丙醚和1份的2,2′-偶氮二(2,4-二甲基 戊腈)的混合物逐滴添加至其中。逐滴添加完成之后，将混合物熟化1 小时。还将7.4份的二乙醇胺添加至其中，从而获得固体含量为55％ 的水溶性丙烯酸树脂溶液。获得的水溶性丙烯酸树脂溶液具有51mg KOH/g的酸值和52mg KOH/g的羟值。
效应基底涂料(Y)的制造
制造例7
将67.5份的蒸馏水、0.4份(固体：0.4份)的Dynol-604(商品名； 由EvonikIndustries Ag制造；基于乙炔二醇的表面调节剂，固体：100％)、 2.6份(固体：2.6份)的Xirallic T61-10 Micro Silver(商品名；由Merck 制造；氧化钛涂覆的氧化铝片状颜料，平均粒径：11.8μm)、0.7份(固 体：0.2份)的制造例5中获得的含羟基的丙烯酸树脂乳液(2)、1.1份(固 体：0.5份)的制造例6中获得的水溶性丙烯酸树脂、31.4份(固体：0.6 份)的Rheocrysta(商品名；由DKS Co.Ltd.制造；纤维素纳米纤维，固 体：2％)、0.4份(固体：0.2份)的TINUVIN 479-DW(N)(商品名；由 BASF制造；UV吸收剂，固体：40％)、0.3份(固体：0.1份)的TINUVIN 123-DW(N)(商品名；由BASF制造；光稳定剂，固体：50％)、0.005 份的二甲基乙醇胺和0.5份的乙二醇单丁醚添加至搅拌混合容器中， 并且搅拌混合，从而制备效应基底涂料(Y-1)。
制造例8至制造例18
重复制造例7的步骤，但涂装表1中示出的配方，从而获得效应 基底涂料(Y-2)至效应基底涂料(Y-12)。
表1：括号内的值表示固体含量。
Figure BDA0002910738660000291
Figure BDA0002910738660000301
(续表1)
表1：括号内的值表示固体含量
Figure BDA0002910738660000302
Figure BDA0002910738660000311
注1:Xirallic T60-10 Crystal Silver(商品名；由Merck制造；氧化钛涂 覆的氧化铝片状颜料，平均粒径：18.5μm)
注2:TWINCLEPEARL SXA-SO(商品名；由Nihon Koken Kogyo Co., Ltd.制造；氧化钛涂覆的合成云母颜料，平均粒径：10.7μm)
注3:TWINCLEPEARL SXC-SO(商品名；由Nihon Koken Kogyo Co., Ltd.制造；氧化钛涂覆的合成云母颜料，平均粒径：15.5μm)
注4:IRIODIN 121Rutile Lustre Satin(商品名；由Merck制造；氧化钛 涂覆的天然云母颜料，平均粒径：9.7μm)
注5:IRIODIN 111Rutile Fine Satin(商品名；由Merck制造；氧化钛 涂覆的天然云母颜料，平均粒径：5.8μm)
注6:METASHINE SBE025RS-J5(商品名；由Nippon Sheet Glass Co., Ltd.制造；氧化钛涂覆的玻璃片状颜料，平均粒径：25.0μm)
注7:PRIMALTM ASE-60(商品名；由Dow Chemical Company制造， 聚丙烯酸流变改性剂，固体含量为28wt％的水性分散体)。
试验板的制造
实施例1
用旋转雾化型钟罩型涂装机将制造例4中获得的着色基底涂料 (X-1)静电涂装至部分[1]中制备的被涂物上，得到10μm的固化膜厚度， 并且使所得膜静置3分钟，从而形成明度L*(45°)为90的着色基底涂 膜。此外，用机器人bell(由ABB制造)在25℃的涂装室温度和75％ 的湿度下将制造例7中获得的效应基底涂料(Y-1)涂装至着色基底涂膜 上，以形成基于干膜厚度为2.7μm的涂膜。使膜静置3分钟，然后在 80℃预热3分钟，从而形成效应基底涂膜。随后，用机器人bell(由 ABB制造)在25℃的涂装室温度和75％的湿度下将透明涂料(Z-1)(KINO6510)(商品名；由关西涂料有限公司制造；羟基/异氰酸酯 可固化的丙烯酸-氨基甲酸酯树脂型双组分有机溶剂型涂料)涂装至效 应基底涂膜上，以形成基于干膜厚度为35μm的涂膜，从而形成透明 涂膜。涂装之后，使膜在室温下静置7分钟，然后在热风循环式干燥 炉中在140℃加热30分钟，以同时干燥多层涂膜，从而制备试验板。
干效应基底涂膜的膜厚度由下式计算。这同样适用于以下实施例。
x＝sc/sg/S*10000
x：膜厚度[μm]
sc：涂装固体含量[g]
sg:涂膜的比重[g/cm3]
S:涂装固体含量的评估面积[cm2]
实施例2至实施例10和比较例1至比较例4
重复实施例1的步骤，但涂装表2中示出的涂料和膜厚度，从而 获得试验板。
表2
Figure BDA0002910738660000331
涂膜的评估
按照以下项目评估以上述方式获得的试验板。表2示出了结果。
表示亮度的Y值的测量
Y值(Y5)：当测量光相对于垂直于对象的表面的轴以45度的角度 照射待测量的对象的表面时，基于以朝向测量光偏离镜面角度5度的 角度接收的光所测量的光谱反射率计算XYZ颜色空间中的亮度Y值 (Y5)。使用GCMS-4测角仪(商品名；Murakami Color ResearchLaboratory Co.,Ltd.)进行测量和计算。
闪光面积Sa的测量
45°闪光面积Sa：45°闪光面积Sa通过以下方法确定：将用于拍摄 待测量的对象的表面的图像的CCD芯片设置在垂直于待测量的对象 的表面的平面方向的方向上，在光相对于垂直于平面方向的方向以45 度的角度照射在对象的表面上的情况下，通过使用CCD芯片拍摄对象 的表面的图像，以及用使用亮度级直方图的图像处理算法分析获得的 图像。用多角度色度计(商品名：BYK-mac i；由BYK制造)进行测量。
15°闪光面积Sa：15°闪光面积Sa通过以下方法确定：将用于拍摄 待测量的对象的表面的图像的CCD芯片设置在垂直于对象的表面的 平面方向的方向上，在光相对于垂直于平面方向的方向以15度的角度 照射在对象的表面上的情况下，通过使用CCD芯片拍摄对象的表面的 图像，以及用使用亮度级直方图的图像处理算法分析获得的图像。用 多角度色度计(商品名：BYK-mac i；由BYK制造)进行测量。
15°闪光面积Sa与45°闪光面积Sa的比率：用45°闪光面积Sa和 15°闪光面积Sa的测量结果按照以下式确定该比率。
式：15°闪光面积Sa/45°闪光面积Sa
明度L*(110°)的测量
由用MA-68II多角度分光光度计(商品名；由X-Rite,Inc制造)测 量的光谱反射率计算在此使用的明度L*(110°)值。

Claims (21)

1.多层涂膜，其在被涂物上按以下顺序包括
含着色颜料的着色基底涂膜，
含干涉颜料的效应基底涂膜，以及
透明涂膜，
所述多层涂膜具有300或更大的Y值(Y5)，
所述Y值表示当测量光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜的表面的轴以45度的角度照射待测量的所述多层涂膜的所述表面时，基于以朝向所述测量光偏离镜面角度5度的角度接收的光所测量的光谱反射率的XYZ颜色空间中的亮度，
所述多层涂膜具有7或更小的15°闪光面积Sa与45°闪光面积Sa的比率，
所述45°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜的所述表面的平面方向的方向以45度的角度照射在待测量的所述多层涂膜的所述表面上的情况下，通过用成像装置拍摄待测量的所述多层涂膜的所述表面而获得的图像测量的，
所述15°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于所述平面方向的方向以15度的角度照射在待测量的所述多层涂膜的所述表面上的情况下，通过用所述成像装置拍摄待测量的所述多层涂膜的所述表面而获得的图像测量的，以及
用于拍摄所述多层涂膜的所述表面的所述图像的所述成像装置被设置在垂直于待测量的所述多层涂膜的所述表面的所述平面方向的所述方向上。
2.根据权利要求1所述的多层涂膜，其具有78或更大的明度L*(110°)，其中所述明度L*(110°)表示当所述测量光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜的所述表面的轴以45度的角度照射至待测量的所述多层涂膜的所述表面时，以朝向所述测量光偏离镜面角度110度的角度接收的光所测量的明度L*。
3.根据权利要求1所述的多层涂膜，其中所述着色基底涂膜具有85或更大的明度L*(45°)，其中所述明度L*(45°)表示当所述测量光相对于垂直于待测量的表面的轴以45度的角度照射待测量的所述表面时，以朝向所述测量光偏离镜面角度45度的角度接收的光所测量的明度L*。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的多层涂膜，其中基于干膜，所述效应基底涂膜具有1.6μm至4μm的厚度。
5.根据权利要求1所述的多层涂膜，其中所述着色颜料含有氧化钛。
6.根据权利要求1所述的多层涂膜，其中所述干涉颜料含有选自金属氧化物涂覆的云母颜料和金属氧化物涂覆的氧化铝片状颜料中的至少一种干涉颜料。
7.根据权利要求1所述的多层涂膜，其中所述效应基底涂膜还含有流变控制剂。
8.根据权利要求7所述的多层涂膜，其中所述流变控制剂含有纤维素纳米纤维。
9.根据权利要求1所述的多层涂膜，其中所述透明涂膜由含有基体树脂和固化剂的单组分透明涂料形成。
10.根据权利要求1所述的多层涂膜，其中所述透明涂膜由含有含羟基的树脂和多异氰酸酯化合物的双组分透明涂料形成。
11.用于形成多层涂膜的方法，包括以下步骤(1)至步骤(4)：
将含着色颜料的着色基底涂料(X)涂装至被涂物以形成着色基底涂膜的步骤(1)，
将含干涉颜料的效应基底涂料(Y)涂装至所述着色基底涂膜以形成效应基底涂膜的步骤(2)，
将透明涂料(Z)涂装至所述效应基底涂膜以形成透明涂膜的步骤(3)，以及
将步骤(1)中形成的所述着色基底涂膜、步骤(2)中形成的所述效应基底涂膜和步骤(3)中形成的所述透明涂膜分别或同时加热以固化所述膜的步骤(4)，
其中
所述多层涂膜具有300或更大的Y值(Y5)，所述Y值表示当测量光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜的表面的轴以45度的角度照射至待测量的所述多层涂膜的所述表面时，基于以朝向所述测量光偏离镜面角度5度的角度接收的光所测量的光谱反射率的XYZ颜色空间中的亮度；以及
所述多层涂膜具有7或更小的15°闪光面积Sa与45°闪光面积Sa的比率，
所述45°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜的所述表面的平面方向的方向以45度的角度照射在待测量的所述多层涂膜的所述表面上的情况下，通过用成像装置拍摄待测量的所述多层涂膜的所述表面而获得的图像测量的，
所述15°闪光面积Sa是由在光相对于垂直于所述平面方向的方向以15度的角度照射在待测量的所述多层涂膜的所述表面上的情况下，通过用所述成像装置拍摄待测量的所述多层涂膜的所述表面而获得的图像测量的，以及
用于拍摄所述多层涂膜的所述表面的所述图像的所述成像装置被设置在垂直于待测量的所述多层涂膜的所述表面的所述平面方向的所述方向上。
12.根据权利要求11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述多层涂膜具有78或更大的明度L*(110°)，所述明度L*(110°)表示当所述测量光相对于垂直于待测量的所述多层涂膜的所述表面的轴以45度的角度照射在待测量的所述多层涂膜的所述表面上时，以朝向所述测量光偏离镜面角度110度的角度接收的光所测量的明度L*。
13.根据权利要求11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述着色基底涂膜具有85或更大的明度L*(45°)，所述明度L*(45°)表示当所述测量光相对于垂直于待测量的表面的轴以45度的角度照射在待测量的所述表面上时，以朝向所述测量光偏离镜面角度45度的角度接收的光所测量的明度L*。
14.根据权利要求11或12所述的用于形成多层涂膜的方法，其中当进行涂覆时，所述效应基底涂料(Y)具有0.1质量％至9质量％的固体含量。
15.根据权利要求11或12所述的用于形成多层涂膜的方法，其中基于干膜，所述效应基底涂膜具有1.6μm至4μm的厚度。
16.根据权利要求11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述着色颜料含有氧化钛。
17.根据权利要求11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述干涉颜料含有选自金属氧化物涂覆的云母颜料和金属氧化物涂覆的氧化铝片状颜料中的至少一种干涉颜料。
18.根据权利要求11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述效应基底涂料(Y)还含有流变控制剂。
19.根据权利要求18所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述流变控制剂含有纤维素纳米纤维。
20.根据权利要求11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述透明涂料(Z)包括含有基体树脂和固化剂的单组分透明涂料。
21.根据权利要求11所述的用于形成多层涂膜的方法，其中所述透明涂料(Z)包括含有含羟基的树脂和多异氰酸酯化合物的双组分透明涂料。
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