CN113381001B - 一种用于负极片补锂的锂卷膜及应用 - Google Patents

一种用于负极片补锂的锂卷膜及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池负极片补锂技术领域，针对现有压延补锂存在锂膜分布不均而影响锂电池使用性能，并带来安全隐患的问题，公开一种用于负极片补锂的锂卷膜，所述锂卷膜包括基材层和通过镀锂的方式在基材层上形成的锂膜。本发明的锂卷膜通过镀锂的方式在基材层上形成锂膜，与压延锂带相比，能够精确的控制锂膜表面的均匀度，避免补锂时的局部富锂现象，并可以消除压延中的锂膜边缘鼓起等问题，同时可以实现锂膜厚度更薄，并避免电池级锂片生产中的断裂现象，提高提升锂电池的性能和生产效率，降低了安全隐患。

Description

一种用于负极片补锂的锂卷膜及应用
技术领域
本发明涉及锂电池负极片补锂技术领域，具体涉及一种用于负极片补锂的锂卷膜及应用。
背景技术
锂电池首次冲放电过程时都会有由于SEI膜的形成而消耗部分活性锂，由此造成正极材料活性锂的损失，首次效率降低，导致电池容量降低，这种现象在硅基负极材料中特别明显。为了减少由于锂电池在首次充放电及循环过程中过程中的不可逆容量带来的电池容量的降低，对锂电池负极极片补锂来补充部分活性锂是一个非常有效的解决方案。
目前主要是针对负极片进行预补锂处理。按照锂源可以分成锂带、锂粉、液态锂以及锂盐等，其中锂带补锂是一种非常可能产业化的锂源补锂方式，能实现产业化卷对卷的补锂，满足连续生产要求，如报道的专利CN201610015441.8，CN105489846A和CN201910452204.1等，基本采用基带保护锂带的方式，将锂带压延至基带上，再从基带转印至电池极片上。
上述方法对锂带要求非常的高，对其厚度以及厚度均匀性要求非常高：(1)压延制备的锂膜一般厚度不均匀，与负极片覆合时导致局部富余锂，无法消耗完全的锂对后续负极卷加工制成带来非常大的安全隐患；(2)压延过程中的锂膜边缘起鼓等问题，导致该过程难以控制精度；(3)由于锂金属的特性，目前工业化水平很难制备超薄厚度均匀性非常好且小于5μm的锂带，而负极片补锂单位面积所需的锂折换成锂膜厚度，就要求锂膜厚度小于5μm且非常高的均匀性，如何制备厚度均匀性非常好且厚度小于5μm的锂膜在锂带负极预补锂产业化的一个非常重要的课题；(4)由于电池级锂片无法生产较宽尺寸的锂带，压延的方法无法制备较宽的锂膜；(5)由于电池级锂片非常薄，且强度低，因此在实际生产中很难连续生产，很容易断带。所以如何在具体锂电池负极锂带补锂的应用中制备超薄均匀性非常好且厚度可控的复合锂膜是锂电池发展的一个重要问题。
发明内容
针对现有压延补锂存在锂膜分布不均而影响锂电池使用性能，并带来安全隐患的问题，本发明的目的在于提供一种用于负极片补锂的锂卷膜，以提达到高锂膜均匀性，还降低锂膜厚度，进而提高锂电池性，并降低安全隐患的目的。
本发明的另一目的在于提供该锂卷膜在锂电池负极片补锂上的应用。
本发明提供如下的技术方案：
一种用于负极片补锂的锂卷膜，所述锂卷膜包括基材层和通过镀锂的方式在基材层上形成的锂膜。本发明的锂卷膜通过镀锂的方式在基材层上形成锂膜，与压延锂带相比，能够精确的控制锂膜表面的均匀度，避免补锂时的局部富锂现象，并可以消除压延中的锂膜边缘鼓起等问题，同时可以实现锂膜厚度更薄，避免电池级锂片生产中的断裂现象，提高提升锂电池的性能和生产效率，降低了安全隐患。
作为本发明的优选，所述锂膜的厚度为50～2500nm，锂膜均匀度±20nm。目前的锂膜厚度一般在5μm以上，少部分能达到3μm。过厚的锂膜导致内部的锂不能被完全消耗而发生化学反应产热，造成热效应并来安全隐患。本发明的锂膜的厚度可以达到50～2500nm，显著的低于目前压延锂带上锂膜厚度下限的3μm；锂膜表面均匀度可达到±20nm，可以很好的消除局部富锂现象。而且锂膜的宽度可以达到50～3000mm，宽度更大，满足电池尺寸越做越大的要求。
作为本发明的优选，镀锂的方法为真空蒸发镀锂、磁控镀锂中的一种或组合。
作为本发明的优选，真空蒸发镀锂的过程为：将基材卷放置在真空蒸发镀膜设备的主辊上，放入锂源，保持冷却温度≤-25℃，真空压力≤9×10-3Pa进行镀锂，基材卷走膜20～60m/min，锂源纯度≥99.9％。在镀锂上要重点控制真空压力和基材卷走膜的速度。
作为本发明的优选，磁控镀锂的过程为：将基材卷放在磁控溅射设备的主辊上，靶材为锂源，保持冷却温度≤-25℃，真空压力≤9×10-3Pa进行镀锂，基材卷走膜速度为20～50m/min，锂源纯度≥99.9％。在镀锂上要重点控制真空压力和基材卷走膜的速度。
作为本发明的优选，所述基材层的基材为高分子膜、超薄纤维纸、石墨纸、纳米纸或高分子与纤维复合超薄膜中的一种；所述基材层的厚度为8～15μm。
作为本发明的优选，所述基材层在镀锂前表面预镀5～20nm镍薄层。通过预制镍薄层可以提升锂膜和基材层的粘结力，将锂膜和基材层的粘结力控制在合适的水平。
作为本发明的优选，镍薄层经磁控溅射镀上：将基材卷放入磁控溅射设备的主辊上，靶材为镍，保持冷却温度≤-25℃，真空压力≤9×10-3Pa进行镀镍，基材卷走膜20～50m/min，镍纯度≥99.97％。
上述锂膜卷在锂电池负极片补锂上的应用。
作为本发明的优选，补锂的方法如下：将锂卷膜的镀锂层贴合锂电池负极片的表面，然后压延使锂卷膜粘附在锂电池负极片表面，再去除基材层。
本发明的有益效果如下：
本发明的锂卷膜与现有压延锂带相比，一是可控制锂膜表面均匀性，锂膜均匀度达到±20nm，减少由于锂带均匀性问题带来的局部富余锂，降低负极卷后续制程的危险性，并消除锂膜边缘鼓起；二是可实现锂膜超薄化，降低锂膜厚度，锂层易被均匀完全消耗，提高补锂效率，降低锂使用不充分带来的热效应；三是可使锂膜的宽度达到50～3000nm，既提高了控制精度，也有能够满足更大尺寸的电池需求。这样通过本发明的锂卷膜可以提高锂电池的性能，并降低热效应和带来的安全隐患。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
下述实施例1～8中的锂膜采用真空蒸发镀锂的方式制成，具体条件为：将PET基材卷放置在真空蒸发镀膜设备的主辊上，蒸发坩埚放置锂锭作为锂源，锂源纯度≥99.9％，保持冷却温度-25℃，以冷却主辊，真空压力8×10-3Pa进行镀锂，PET基材卷走膜的速度为20～60m/min，具体到各实施例中根据锂膜目标厚度调整基材卷走膜速度，这属于常规调整操作，不再细述。
下述实施例1～7中的镍薄层采用磁控溅射镀镍的方式制成：将PET基材卷放入磁控溅射设备的主辊上，靶材为镍，镍纯度≥99.97％，保持冷却温度-25℃，真空压力8×10- 3Pa进行镀镍，基材卷走膜20～50m/min，具体到各实施例中根据镍薄层的目标厚度调整基材卷的走膜速度，这属于常规调整操作，不再细述。
实施例1
一种用于负极片补锂的锂卷膜，包括PET基材层、镍薄层和锂膜，镍薄层设置在PET基材层和锂膜之间，其中PET基材层的厚度为12μm，镍薄层厚度为10nm，锂膜的厚度为1500nm，锂膜表面均匀度为±20nm。
实施例2
一种用于负极片补锂的锂卷膜，包括PET基材层、镍薄层和锂膜，与实施例1的不同之处在于，锂膜的厚度为500nm，锂膜表面均匀度为±20nm。
实施例3
一种用于负极片补锂的锂卷膜，包括PET基材层、镍薄层和锂膜，与实施例1的不同之处在于，锂膜的厚度为2500nm，锂膜表面均匀度为±20nm。
实施例4
一种用于负极片补锂的锂卷膜，包括PET基材层、镍薄层和锂膜，与实施例1的不同之处在于，锂膜的厚度为3000nm，锂膜表面均匀度为±20nm。
实施例5
一种用于负极片补锂的锂卷膜，包括PET基材层、镍薄层和锂膜，与实施例1的不同之处在于，镍薄层的厚度为5nm。
实施例6
一种用于负极片补锂的锂卷膜，包括PET基材层、镍薄层和锂膜，与实施例1的不同之处在于，镍薄层的厚度为20nm。
实施例7
一种用于负极片补锂的锂卷膜，包括PET基材层、镍薄层和锂膜，与实施例1的不同之处在于，镍薄层的厚度为30nm。
实施例8
一种用于负极片补锂的锂卷膜，包括PET基材层和锂膜，PET基材层的厚度为12μm，锂膜的厚度为1500nm，锂膜表面均匀度为±20nm。
性能测试
采用软包锂离子电池进行测试：将各实施例制备的锂卷膜根据负极片的规格进行裁切，并压延到负极片表面，然后撕下PET基材层制成补锂负极片，以镍材料Li[Ni0.6Co0.2M0.2]O2涂覆的铝片为正极片，以1mol/L的LiPF6溶解于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)(EC：EMC：DMC＝1：1：1wt％)为电解液制成软包锂离子电池，静置24h后，以0.1C充电到4.2V，再以0.1C放电到2.8V测试软包锂离子的首效，并设置对比例1和对比例2，结果如表1所示。
其中，对比例1中软包锂离子电池的负极片不采用补锂方式；对比例2中软包锂离子电池的负极片采用现有压延锂带补锂。
表1、各实施例和对比例的电池性能
Figure BDA0002997386640000041
从上表中可以看出，采用本发明的锂卷膜补锂可以提高首效。虽然锂膜厚度达到3000nm时也可以提高电池首效，但是更低厚度时的残留锂少，因此热效应也明显降低。而镍薄层厚度更厚时，虽然首效有所提升，但是提升程度有所下降。

Claims (9)

1.一种用于负极片补锂的锂卷膜，其特征在于，
所述锂卷膜包括基材层和通过镀锂的方式在基材层上形成的锂膜；
所述基材层在镀锂前表面预镀5～20nm镍薄层；
所述锂膜的厚度为50～2500nm；
所述基材层的基材为高分子膜、超薄纤维纸、石墨纸、纳米纸或高分子与纤维复合超薄膜中的一种。
2.根据权利要求1所述的用于负极片补锂的锂卷膜，其特征在于，锂膜均匀度±20nm。
3.根据权利要求1或2所述的用于负极片补锂的锂卷膜，其特征在于，镀锂的方法为真空蒸发镀锂、磁控镀锂中的一种或组合。
4.根据权利要求3所述的用于负极片补锂的锂卷膜，其特征在于，真空蒸发镀锂的过程为：将基材卷放置在真空蒸发镀膜设备的主辊上，放入锂源，保持冷却温度≤-25℃，真空压力≤9×10-3Pa进行镀锂，基材卷走膜20~60m/min，锂源纯度≥99.9%。
5.根据权利要求3所述的用于负极片补锂的锂卷膜，其特征在于，磁控镀锂的过程为：将基材卷放在磁控溅射设备的主辊上，靶材为锂源，保持冷却温度≤-25℃，真空压力≤9×10-3Pa进行镀锂，基材卷走膜速度为20~50m/min，锂源纯度≥99.9%。
6.根据权利要求1所述的用于负极片补锂的锂卷膜，其特征在于，所述基材层的厚度为8～15µm。
7.根据权利要求1所述的用于负极片补锂的锂卷膜，其特征在于，镍薄层经磁控溅射镀上：将基材卷放入磁控溅射设备的主辊上，靶材为镍，保持冷却温度≤-25℃，真空压力≤9×10-3Pa进行镀镍，基材卷走膜20~50m/min，镍纯度≥99.97%。
8.一种如权利要求1至7任一所述的锂膜卷在锂电池负极片补锂上的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，补锂的方法如下：将锂卷膜的镀锂层贴合锂电池负极片的表面，然后压延使锂卷膜粘附在锂电池负极片表面，再去除基材层。
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