CN113376192B - 一种基于ebsd花样推测模糊菊池带宽度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法，包括以下步骤：S1：在扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样，识别其中清晰菊池带，得出菊池带对应的晶体倒易矢量，同时确定模糊菊池带的迹线；S2：取三个同一带轴的倒易矢量，利用最小二乘法进行二维网格的拟合，判断各矢量终点与网格节点的偏差情况；S3：另取一条同一带轴的倒易矢量，其方向由迹线和信号源确定，根据菊池带灰度分布图和EBSD花样衍射衬度，确定其终点可能位置，考虑新确定矢量重新拟合二维网格；S4：重复上述步骤至各矢量终点与新得到的网络节点偏差小或者重合。本发明提供的基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法可以解决EBSD花样中模糊菊池带宽度难以确定的问题，推测结果误差小，推测过程速度快。

Description

一种基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法
技术领域
本发明涉及材料微观结构表征和晶体结构解析领域，尤其涉及一种基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法。
背景技术
目前，测定晶体未知点阵的常规方法主要有X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)。前者晶胞参数解析精度较高，但是无法实时观察样品内部的微观组织形态，且通常要求样品是单一组成相；后者可以达到即看即解的功能，但是样品制备比较困难。电子背散射衍射(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的重要附件，近二十年来在材料的已知晶体取向分析方面得到了广泛应用。EBSD技术保留了SAED的优势，且允许用户在SEM上实时观察材料微观组织形态，更重要的是，由于是在扫描电镜上使用，大大降低了对样品制备的要求。由EBSD花样确定晶体倒易初基胞，利用EBSD花样解析块状晶体的未知结构，是EBSD的一项全新应用。
典型EBSD花样的菊池带边缘衬度往往不清晰，由其测得菊池带宽度的测量误差可高达20％，因此，EBSD花样丰富的衍射信息无法得到有效提取。而正确识别菊池带的带宽、确定其倒易矢量的长度是解析未知晶体Bravais点阵的前提。因此，有必要提供一种基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法以解决上述技术瓶颈。
发明内容
本发明提供一种基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法，解决了EBSD中花样模糊菊池带宽度难以确定的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法，包括以下步骤：
S1：在扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样，识别其中清晰菊池带，得出菊池带对应的晶体倒易矢量，同时确定模糊菊池带的迹线；
S2：取三个同一带轴的倒易矢量，利用最小二乘法进行二维网格的拟合，判断各矢量终点与网格节点的偏差情况；
S3：另取一条同一带轴的倒易矢量，其方向由迹线和信号源确定，根据菊池带灰度分布图和EBSD花样衍射衬度，确定其终点可能位置，考虑新确定矢量重新拟合二维网格；
S4：重复上述步骤至各矢量终点与新得到的网络节点偏差小或者重合；
S5：拟合结束，所得的最小二维网格为二维初基胞。
优选的，所述S1中倒易矢量为相应菊池带最窄处的边缘宽度，方向垂直于相应菊池带迹线与信号源组成的平面。
优选的，所述S2中与同一带轴的倒易矢量指的是在倒易空间中属于一个平面的三条清晰菊池带的倒易矢量。
优选的，所述S3中同一带轴的倒易矢量指的是跟前面三条菊池带穿过相同菊池极的第四条边界模糊的菊池带的倒易矢量的方向。
优选的，所述S3中菊池带灰度分布图，即矢量终点对应的灰度分布图变化较陡，可判定此处为矢量的终点位置。
优选的，所述S4中判断结束后另取同一带轴一条新的模糊菊池带的倒易矢量对结果进行验证。
与相关技术相比较，本发明提供的基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法具有如下有益效果：
(1)误差小，由EBSD花样直接测量的带宽的最大和平均误差比较大，而通过本方法得出的误差相对比较小，提高了准确性，可以有效地降低模糊菊池带宽度的测量误差，进而用于解析初基胞的基矢。
(2)适应性强，既可以解析未知材料的晶体结构，也可以验证已知材料的晶体结构；既可以推测平面内的菊池带宽度，也可能扩展到三维空间，以推测某些模糊的菊池带宽度。
附图说明
图1为本发明提供的EBSD花样、花样中心PC及部分模糊菊池带的两个可能的宽度示意图；
图2(a)至图2(b)为本发明提供的EBSD花样的两个带轴及其菊池带迹线示意图；
图3(a)至图3(i)为与带轴P有关的推测的倒易矢量(RLV)和倒易面(RLP)中的逐条添加推测菊池带的拟合网格示意图和菊池带灰度分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
请结合参阅图1、图2(a)至图2(b)和图3(a)至图3(i)，其中，图1为本发明提供的EBSD花样、花样中心PC及部分模糊菊池带的两个可能的宽度示意图；图2(a)至图2(b)为本发明提供的EBSD花样的两个带轴及其菊池带迹线示意图；图3(a)至图3(i)为与带轴P有关的推测的倒易矢量(RLV)和倒易面(RLP)中的逐条添加推测菊池带的拟合网格示意图和菊池带灰度分布图。基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法，包括以下步骤：
S1：在扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样，识别其中清晰菊池带，得出菊池带对应的晶体倒易矢量，同时确定模糊菊池带的迹线；
S2：取三个同一带轴的倒易矢量，利用最小二乘法进行二维网格的拟合，判断各矢量终点与网格节点的偏差情况；
S3：另取一条同一带轴的倒易矢量，其方向由迹线和信号源确定，根据菊池带灰度分布图和EBSD花样衍射衬度，确定其终点可能位置，考虑新确定矢量重新拟合二维网格；
S4：重复上述步骤至各矢量终点与新得到的网络节点偏差小或者重合；
S5：拟合结束，所得的最小二维网格为二维初基胞。
所述S1中倒易矢量为相应菊池带最窄处的边缘宽度，方向垂直于相应菊池带迹线与信号源组成的平面。
所述S2中与同一带轴的倒易矢量指的是在倒易空间中属于一个平面的三条清晰菊池带的倒易矢量。
所述S3中同一带轴的倒易矢量指的是跟前面三条菊池带穿过相同菊池极的第四条边界模糊的菊池带的倒易矢量的方向。
所述S4中判断结束后另取同一带轴一条新的模糊菊池带的倒易矢量对结果进行验证。
该方法通过识别扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样的清晰菊池带，得出菊池带对应的晶体倒易矢量，确定模糊菊池带的迹线；取三个同一带轴的倒易矢量，利用最小二乘法进行二维网格的拟合；另取同一带轴的倒易矢量，确定新加入矢量的终点位置，考虑新确定矢量重新拟合二维网格，重复操作，至各矢量终点与拟合二维网络节点偏差小或者重合，所得最小二维网格为二维初基胞，该方法可以解决EBSD花样中模糊菊池带宽度难以确定的问题，推测结果误差小，推测过程速度快。
图1为在加速电压为20kV的SEM上采集间隙化合物Fe3C晶体样品的EBSD花样，图2是该EBSD花样的识别结果，其中阿拉伯数字表示依次检测到的菊池带序号，实线描述了衬度清晰的菊池带迹线，虚线则显示了衬度模糊的菊池带迹线，字母表示带轴，图2(b)显示了通过P和Q两个带轴的菊池带，用灰色条带表示，由最终的解析结果反推可知，这些清晰菊池带宽度的最大和平均误差为11.67％和3.57％，虚线表示模糊的菊池带，如图3(a)虚线网格是根据与带轴P相关的菊池带7、27和28相关的倒易矢量(H7，H27和H28)在倒易面中的二维拟合结果，这些倒易矢量的终点与拟合网格的相邻节点之间存在显著偏差，因此，另取穿过带轴P的模糊菊池带迹线11，根据H7的线间距离，H11的终点应该位于图3(b)迹线上两个球所在的位置，从图3(f)可见，网格中的近交点和远交点的两个球分别对应于菊池带灰度分布图中的黑色线和浅灰色线，浅灰色线与带11的边缘重合度高于黑色线，这在图1中也可以得到证实，图3(b)是同时考虑所得的H11重新拟合的二维网格，可见各矢量的终点仍然未位于由已知矢量拟合的网格节点之一上，因此，另取穿过带轴P的迹线23，以相同的方式通过H7的线间距离固定H23在图3(c)所示的远交点球位置，再考虑H23重新拟合二维网格，如图3(c)所示，H23的终点非常靠近新拟合网格的相邻节点，表明H23的推测终点是合理的，此外，图3(g)所示的菊池带灰度分布图和图1所示的浅灰色线与黑色线的比较均表明，H 23终点位置位于远交点球的位置更合适；采用上述方法预测穿过带轴P的迹线15的倒易矢量的终点位置，检查H15的终点，新拟合的二维网格的面积变小，并且倒易矢量的所有终点与图3(d)所示的网格的各个相邻节点之间的偏差明显减小，通过穿过带轴P上的迹线16来进一步验证，所拟合网格如图3(e)所示，与图3(d)中显示的网格几乎相同。因此证实图3(d)所示的拟合网格确实在倒易面中描绘了与带轴P有关的二维初基胞。由最终的解析结果反推可知，用本方法推测模糊菊池带宽度的最大和平均误差为5.56％和2.76％。
该方法同样适用于过Q带轴的模糊菊池带的解析，囿于篇幅不再赘述。
与相关技术相比较，本发明提供的基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法具有如下有益效果：
(1)误差小，由EBSD花样直接测量的带宽的最大和平均误差比较大，而通过本方法得出的误差相对比较小，提高了准确性，可以有效地降低模糊菊池带宽度的测量误差，进而用于解析初基胞的基矢。
(2)适应性强，既可以解析未知材料的晶体结构，也可以验证已知材料的晶体结构；既可以推测平面内的菊池带宽度，也可能扩展到三维空间，以推测某些模糊的菊池带宽度。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (1)

1.一种基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样，识别其中清晰菊池带，得出菊池带对应的晶体倒易矢量，同时确定模糊菊池带的迹线；
S2：取三个同一带轴的倒易矢量，利用最小二乘法进行二维网格的拟合，判断各矢量终点与网格节点的偏差情况；
S3：另取一条同一带轴的倒易矢量，其方向由迹线和信号源确定，根据菊池带灰度分布图和EBSD花样衍射衬度，确定其终点可能位置，考虑新确定矢量重新拟合二维网格；
S4：重复上述步骤至各矢量终点与新得到的网络节点偏差小或者重合；
S5：拟合结束，所得的最小二维网格为二维初基胞；
所述S1中倒易矢量为相应菊池带最窄处的边缘宽度，方向垂直于相应菊池带迹线与信号源组成的平面；
所述S2中与同一带轴的倒易矢量指的是在倒易空间中属于一个平面的三条清晰菊池带的倒易矢量；
所述S3中同一带轴的倒易矢量指的是跟前面三条菊池带穿过相同菊池极的第四条边界模糊的菊池带的倒易矢量的方向；
所述S3中菊池带灰度分布图，即矢量终点对应的灰度分布图变化较陡，可判定此处为矢量的终点位置；
所述S4中判断结束后另取同一带轴一条新的模糊菊池带的倒易矢量对结果进行验证。
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