CN113373182A - 一种回收生物发酵液中己酸的方法 - Google Patents
一种回收生物发酵液中己酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113373182A CN113373182A CN202110672988.6A CN202110672988A CN113373182A CN 113373182 A CN113373182 A CN 113373182A CN 202110672988 A CN202110672988 A CN 202110672988A CN 113373182 A CN113373182 A CN 113373182A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- caproic acid
- biological fermentation
- recovered
- fermentation liquid
- recovering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 131
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 title claims abstract description 65
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 title claims abstract description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 13
- 244000005700 microbiome Species 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 12
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N Caprylic acid Natural products CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- GONOPSZTUGRENK-UHFFFAOYSA-N benzyl(trichloro)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)CC1=CC=CC=C1 GONOPSZTUGRENK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 5
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 7
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 abstract description 5
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 abstract description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- 241001052560 Thallis Species 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 5
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 5
- 238000011514 vinification Methods 0.000 description 5
- SHZIWNPUGXLXDT-UHFFFAOYSA-N ethyl hexanoate Chemical compound CCCCCC(=O)OCC SHZIWNPUGXLXDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 3
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 235000014101 wine Nutrition 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- -1 and meanwhile Chemical compound 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000012510 hollow fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000002207 metabolite Substances 0.000 description 1
- 230000007363 regulatory process Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- 235000020097 white wine Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
- C12P7/40—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a carboxyl group including Peroxycarboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Zoology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Microbiology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明公开了一种回收生物发酵液中己酸的方法，解决了现有技术中对生物发酵液中己酸回收时，利用萃取剂对己酸进行提取会给回收的己酸产品带来一定程度的外源污染物质的技术问题。它包括下述步骤：（1）将生物发酵液中的微生物去除；（2）加入酿酒废水，使其pH为3.5‑5.5；（3）进行蒸馏，得到发酵产物蒸馏液；（4）将步骤（3）得到的发酵产物蒸馏进行精馏提纯得到己酸。本发明采用酿酒废水进行生物发酵液pH的调节，减少了废水排放，回收的己酸纯度高，减少了安全隐患，并且操作简便、成本低、效率高。
Description
技术领域
本发明涉及酿酒领域，具体涉及一种回收生物发酵液中己酸的方法。
背景技术
浓香型白酒关键风味物质“己酸乙酯”，是窖泥微生物的发酵代谢产物，而己酸是合成己酸乙酯的重要底物，同时己酸作为固态发酵白酒中的四大酸之一，对于白酒的风味品质而言，至关重要。
现阶段对生物发酵法合成的己酸，生物发酵液中己酸的回收提取方法主要包括以下步骤：除菌→调酸→萃取→破乳→蒸馏获得较高纯度己酸及进行萃取剂的回收处理。
在调酸工艺中，采用的是盐酸溶液进行pH值的调节；在萃取工艺中，萃取剂采用的是环己烷；盐酸和环己烷均属于化工试剂，提取的过程中存在外源污染物质，会影响产品的品质，并且存在一定的安全隐患。
上述的生物发酵液中己酸的回收方法具有以下缺点：
1、利用盐酸和萃取剂对己酸进行提取会给回收的己酸产品带来一定程度的外源污染物质；
2、使用的萃取剂多为易燃易爆物质，在使用过程中存在一定的安全隐患；
3、增加萃取剂回收处理成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收生物发酵液中己酸的方法，以解决现有技术中对生物发酵液中己酸回收时，利用萃取剂对己酸进行提取会给回收的己酸产品带来一定程度的外源污染物质的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种回收生物发酵液中己酸的方法，包括下述步骤：
（1）将生物发酵液中的微生物去除；
（2）将经过步骤（1）处理后的在生物发酵液中加入酿酒废水，使其pH为3.5-5.5；
（3）将经过步骤（2）处理后的生物发酵液进行蒸馏，得到发酵产物蒸馏液；
（4）将步骤（3）得到的发酵产物蒸馏液进行精馏提纯得到己酸。
进一步的，所述步骤（1）中，生物发酵液是以己酸发酵为主的生物发酵液。
进一步的，所述步骤（1）中，采用离心、膜过滤或板框压滤去除发酵液中的微生物。
进一步的，所述步骤（2）中，所述酿酒废水为酿酒窖池直接产生的黄水、蒸馏接酒过程中产生的尾水和酿酒底锅水中的任意一种或任意几种的混合液。
进一步的，所述步骤（3）中，蒸馏时采用常压蒸馏。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
（1）本发明提供的回收生物发酵液中己酸的方法，采用酿酒废水进行pH的调节，因为生物发酵法合成的己酸必须经过调酸工艺才能提取，而酿酒废水中含有大量的酸类物质，将酿酒废水添加到生物发酵液中，在这样的酸性环境下己酸以分子形式存在，再通过蒸馏回收己酸，最后精馏进行提纯，通过本方法可实现酿酒废水的资源化利用，减少了酿酒废水的排放，完美诠释了“取之于酒体，用之于酒体”，进一步提升了白酒质量安全整体水平；
（2）本发明提供的回收生物发酵液中己酸的方法，不使用萃取剂进行己酸的提取，在提取过程中杜绝了盐酸、环己烷等化工试剂的使用，回收的己酸产品不存在外源污染物质，纯度较高，产品品质好，同时也避免了使用萃取剂带来的安全隐患；
（3）本发明提供的回收生物发酵液中己酸的方法，具有操作简便、成本低、效率高等优点，为生物发酵液（己酸发酵液）中己酸的回收提供了一种快速有效的方法。
具体实施方式
一、实施例
实施例1
一种回收生物发酵液中己酸的方法，包括下述步骤：
（1）对含有己酸（己酸含量为20g/L）的生物发酵液进行高速离心处理，离心速度为6500rpm/min，去除发酵液中的菌体；
（2）取1000ml步骤（1）处理后的生物发酵液，加入黄水使其pH调至5.5；
（3）调好pH后直接进行蒸馏，接发酵产物蒸馏液500ml，蒸馏后己酸回收率（按己酸的回收总量除以起始总量计算）为87%；
（4）再将蒸馏液进行精馏，得到己酸18.3ml，其纯度为95%（通过高效液相色谱外标法检测）。
实施例2
一种回收生物发酵液中己酸的方法，包括下述步骤：
（1）对含有己酸（己酸含量为20g/L）的生物发酵液用孔径为0.22μm的内压式中空纤维超滤膜进行膜过滤处理去除发酵液中的菌体；
（2）取1000ml步骤（1）处理后的生物发酵液，加入尾水使其pH调至5.0；
（3）调好pH后直接进行蒸馏，接馏出液500ml，蒸馏后己酸回收率为85%；
（4）再将蒸馏液进行精馏，得到己酸17.8ml，其纯度为95%（通过高效液相色谱外标法检测）。
实施例3
一种回收生物发酵液中己酸的方法，包括下述步骤：
（1）对含有己酸（己酸含量为20g/L）的生物发酵液进行高速离心处理，离心速度为5000rpm/min，去除发酵液中的菌体；
（2）取1000ml步骤（1）处理后的生物发酵液，加入酿酒底锅水使其pH调至4.5；
（3）调好pH后直接进行蒸馏，接馏出液500ml，蒸馏后己酸回收率为92%；
（4）再将蒸馏液进行精馏，得到己酸19.4ml，其纯度为95%（通过高效液相色谱外标法检测）。
实施例4
一种回收生物发酵液中己酸的方法，包括下述步骤：
（1）对含有己酸（己酸含量为20g/L）的生物发酵液进行高速离心处理，离心速度为8000rpm/min，去除发酵液中的菌体；
（2）取1000ml步骤（1）处理后的生物发酵液，加入黄水和尾水使其pH调至4.0；具体的：
加入黄水使其pH调至5.5，接着加入尾水使其pH调至4.0；
（3）调好pH后直接进行蒸馏，接馏出液500ml，蒸馏后己酸回收率为93%；
（4）再将蒸馏液进行精馏，得到己酸19.6ml，其纯度为95%（通过高效液相色谱外标法检测）。
实施例5
一种回收生物发酵液中己酸的方法，包括下述步骤：
（1）对含有己酸（己酸含量为20g/L）的生物发酵液进行250型板框压滤处理，去除发酵液中的菌体；
（2）取1000ml步骤（1）处理后的生物发酵液，加入黄水和酿酒底锅水使其pH调至3.5；具体的：
加入黄水使其pH调至5.5，接着加入酿酒底锅水使其pH调至3.5；
（3）调好pH后直接进行蒸馏，接馏出液500ml，蒸馏后己酸回收率为95%；
（4）再将蒸馏液进行精馏，得到己酸20.1ml，其纯度为95%（通过高效液相色谱外标法检测）。
Claims (5)
1.一种回收生物发酵液中己酸的方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）将生物发酵液中的微生物去除；
（2）将经过步骤（1）处理后的在生物发酵液中加入酿酒废水，使其pH为3.5-5.5；
（3）将经过步骤（2）处理后的生物发酵液进行蒸馏，得到发酵产物蒸馏液；
（4）将步骤（3）得到的发酵产物蒸馏液进行精馏提纯得到己酸。
2.根据权利要求1所述的回收生物发酵液中己酸的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，生物发酵液是以己酸发酵为主的生物发酵液。
3.根据权利要求1所述的回收生物发酵液中己酸的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，采用离心、膜过滤或板框压滤去除发酵液中的微生物。
4.根据权利要求1所述的回收生物发酵液中己酸的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述酿酒废水为酿酒窖池直接产生的黄水、蒸馏接酒过程中产生的尾水和酿酒底锅水中的任意一种或任意几种的混合液。
5.根据权利要求1所述的回收生物发酵液中己酸的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，蒸馏时采用常压蒸馏。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110672988.6A CN113373182A (zh) | 2021-06-17 | 2021-06-17 | 一种回收生物发酵液中己酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110672988.6A CN113373182A (zh) | 2021-06-17 | 2021-06-17 | 一种回收生物发酵液中己酸的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113373182A true CN113373182A (zh) | 2021-09-10 |
Family
ID=77577389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110672988.6A Pending CN113373182A (zh) | 2021-06-17 | 2021-06-17 | 一种回收生物发酵液中己酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113373182A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1458138A (zh) * | 2003-05-15 | 2003-11-26 | 河北科技大学 | 丙酸菌发酵液的天然丙、乙酸酸化蒸馏提取法 |
| CN101591609A (zh) * | 2009-06-30 | 2009-12-02 | 泸州品创科技有限公司 | 一种利用浓香型白酒窖池生产己酸复合发酵液的方法 |
| CN106190889A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-12-07 | 四川省食品发酵工业研究设计院 | 一种己酸发酵菌种及己酸提取方法 |
| CN107382708A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-11-24 | 中国科学院成都生物研究所 | 一种中链脂肪酸己酸的提取方法 |
| CN109294893A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-02-01 | 北京建筑大学 | 一种白酒酿造副产物黄水的资源化利用系统及方法 |
| CN110643487A (zh) * | 2019-09-26 | 2020-01-03 | 南京华创环境技术研究院有限公司 | 一种发酵装置及利用白酒酿造副产黄水生产己酸的系统 |
| CN113355183A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-09-07 | 四川轻化工大学 | 一种通过低成本厌氧发酵处理底锅水的方法 |
-
2021
- 2021-06-17 CN CN202110672988.6A patent/CN113373182A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1458138A (zh) * | 2003-05-15 | 2003-11-26 | 河北科技大学 | 丙酸菌发酵液的天然丙、乙酸酸化蒸馏提取法 |
| CN101591609A (zh) * | 2009-06-30 | 2009-12-02 | 泸州品创科技有限公司 | 一种利用浓香型白酒窖池生产己酸复合发酵液的方法 |
| CN106190889A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-12-07 | 四川省食品发酵工业研究设计院 | 一种己酸发酵菌种及己酸提取方法 |
| CN107382708A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-11-24 | 中国科学院成都生物研究所 | 一种中链脂肪酸己酸的提取方法 |
| CN109294893A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-02-01 | 北京建筑大学 | 一种白酒酿造副产物黄水的资源化利用系统及方法 |
| CN110643487A (zh) * | 2019-09-26 | 2020-01-03 | 南京华创环境技术研究院有限公司 | 一种发酵装置及利用白酒酿造副产黄水生产己酸的系统 |
| CN113355183A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-09-07 | 四川轻化工大学 | 一种通过低成本厌氧发酵处理底锅水的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 刘兴禹等: "浓香型白酒生产中黄水的应用", 《酿酒》 * |
| 康明官编著: "《白酒工业手册》", 31 March 1994 * |
| 徐岩主编: "第四届中国白酒学术研讨会论文集", 中国轻工业出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101543485B1 (ko) | 발효 브로쓰로부터 알콜을 정제하는 방법 | |
| US6361983B1 (en) | Process for the isolation of 1,3-propanediol from fermentation broth | |
| CN1289492C (zh) | 茶黄素提取方法 | |
| CN109294893B (zh) | 一种白酒酿造副产物黄水的资源化利用系统及方法 | |
| CN106831471A (zh) | 一种脱除少量醋酸或甲酸并精制dmf的方法 | |
| US11060118B2 (en) | Production of vanillin by fermentation | |
| CN114107407A (zh) | 一种基于酶法处理的白酒黄水利用方法 | |
| CN113373182A (zh) | 一种回收生物发酵液中己酸的方法 | |
| CN110835185B (zh) | 从混合溶液中分离酸与酯的方法 | |
| CN110304990B (zh) | 一种生产乙烯基β-紫罗兰醇的绿色工艺 | |
| US11795482B2 (en) | Method for preparing organic molecules by anaerobic fermentation | |
| CN100581633C (zh) | 来自全细胞生物转化的反应溶液的处理方法 | |
| KR100311093B1 (ko) | 술지게미(酒粕) 증류식소주 제조방법 | |
| JP4812059B2 (ja) | エタノールの精製方法 | |
| CA2888409A1 (fr) | Procede de production de sophorose a partir de sophorolipides | |
| Sellmer-Wilsberg | Wine and grape vinegars | |
| WO2019030007A1 (en) | PROCESS FOR RECOVERING FERMENTATION PRODUCTS | |
| CN111499602A (zh) | 一种钙盐法提取dl-泛解酸内酯拆分液中d-泛解酸内酯的方法 | |
| RU2807995C2 (ru) | Способ получения органических веществ посредством анаэробной ферментации | |
| CN101081810A (zh) | 生物催化生产的丙烯酸的提纯方法 | |
| CN104513151A (zh) | 一种从丁二酸盐发酵液中提取高纯度丁二酸的方法 | |
| GB2091260A (en) | Purification of fermentation alcohol | |
| CN113666820B (zh) | 一种没食子酸的生产工艺 | |
| JP4785173B2 (ja) | エタノールの精製処理方法 | |
| SU1145026A1 (ru) | Способ экстракции хмелевой дробины |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210910 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |