CN113372655B - 一种氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氢燃料电池领域，具体涉及一种氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料及其制备方法。本发明将液体三元乙丙橡胶作为配方基础胶体应用于氢燃料电池的密封，同时选用了低温硫化体系，可用于膜电极和双极板的一体化注塑成型而不会损害电池其他器件，该密封材料具有密封性好、成本较低、不污染膜电极的特点。

Description

一种氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料及制备方法和应用
技术领域
本发明属于氢燃料电池领域，具体涉及一种氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于能源危机和化石燃料造成的污染，清洁能源成为人们关注的焦点。氢燃料电池(PEMFC)是将氢气和氧气的化学能直接转换成电能的发电装置，由于其稳定性、耐久性、高能源转化效率、噪音低和零污染等优点而成为一种急需的新型电源。
其中，稳定性和耐久性是影响氢燃料电池电化学性能的重要因素。在氢燃料电池的应用中，密封系统对氢燃料电池的耐久性、稳定性、功能性能和寿命成本有重大影响，密封材料必须能够为电池提供良好的气体/液体密封，以防止出现泄露导致的电池性能下降和安全隐患。此外，由于氢燃料电池内部偏湿热和酸性的工作环境，也意味着氢燃料电池的密封胶除了具备防止水蒸气泄露的低透湿性、低透气性外，还要能够在运行环境中具有耐酸、耐湿、耐热、电气绝缘和耐老化等性能。
三元乙丙橡胶是乙烯、丙烯以及非共轭二烯烃的三元共聚物，其良好的耐热、耐气体、耐介质、耐氧化和电气绝缘等性质，是能够满足氢燃料电池使用寿命和可靠性需求的一种优良密封材料。
目前国内氢燃料电池常用的密封材料为硅橡胶和氟橡胶。中国专利CN110256789A公开了一种氢燃料电池用橡胶密封材料及其制备方法和应用，具体涉及一种氟橡胶为基体材料的密封胶，但氟橡胶玻璃化转变温度Tg为-7℃，很难满足氢燃料电池的低温应用，且耐低温的氟橡胶更是昂贵。Schulze M等(Schulze M,Knoeri T,Schneider A,etal.Degradation of sealings for PEFC test cells during fuel cell operation[J].Journal of Power Sources,2004,127(1/2):222-229)研究指出氢燃料电池所用硅橡胶密封材料会分解迁移污染膜电极从而使电池失活，硅橡胶的耐化学性能还不够。
目前国内氢燃料电池常用的密封材料中，硅橡胶会降解迁移污染膜电极，氟橡胶低温应用困难且加工难成本高。同时，传统的氢燃料电池密封采用密封圈、密封垫片手动封装，目前较为先进的点胶工艺虽缩短了封装时间，但其效率和精度只能满足当下的小批量需求，无法应对未来大批量产业化生产的要求，而将双极板、膜电极和密封胶一体化浇注成型则可以大大提升效率。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种氢燃料电池用三元乙丙密封材料，以液态三元乙丙橡胶为基体材料，并加入过氧化物硫化剂、以及聚氰酸酯促进剂，使得到的氢燃料电池用密封材料可以在低温条件下进行硫化。本发明提供的氢燃料电池用三元乙丙密封材料相比氟橡胶密封材料成本更低，且不会有硅橡胶污染膜电极的安全隐患，同时该氢燃料电池用三元乙丙密封材料选用了低温硫化体系，可用于膜电极和双极板的一体化注塑成型而不会损害电池其他器件。
本发明的目的在于提供一种氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料，包含有共混的基体材料、硫化剂、促进剂、活性剂；
其中，基体材料选自液体三元乙丙橡胶，液体三元乙丙橡胶优选选自乙烯、丙烯和非共轭二烯烃的三元共聚物，更优选地，液体三元乙丙橡胶中乙烯含量为40％～70％，乙烯和丙烯比在40:60～75:25；
本发明中的液体三元乙丙橡胶可采用常用的液体三元乙丙橡胶产品，优选为狮子化学的
Figure BDA0002596015670000021
65，另外，一些可替代的液体三元乙丙橡胶的例子如表1中所示：
表1.液态三元乙丙橡胶牌号及特性
Figure BDA0002596015670000031
硫化剂选自过氧化物硫化剂，优选选自1,1-双叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷，市售有微黄色透明液体状和带有载体的白色粉末状，载体为碳酸钙和二氧化硅；
促进剂选自聚氰酸酯，优选选自三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)，TAIC在硫化过程中可以提供额外交联的活性点，提高聚合度，加快硫化速度；
活性剂选自金属锌化合物，优选选自无机锌化合物和有机锌化合物，活性剂中无机锌化合物和有机锌化合物的重量比为1:2～1:10，其中，无机锌化合物选自氧化锌、碳酸锌中的至少一种，优选选自氧化锌；有机锌化合物选自甲基丙烯酸锌、丙烯酸锌中的至少一种，优选选自甲基丙烯酸锌，甲基丙烯酸锌(ZDMA)可以提高硫化速度和交联程度，并用氧化锌时，使得胶料硫化程度较深，压缩永久变形较小。
上述密封材料中还含有补强剂、填充剂、吸湿剂、软化剂中的至少一种，其中，补强剂选自炭黑、白炭黑中的至少一种，优选为炭黑，更优选为中粒子热裂法炭黑N990，如加拿大
Figure BDA0002596015670000032
N990，N990为低补强性炭黑，具有优异的成型和挤出加工性能，其曲折通道的渗透阻力带来良好密封性能；
填充剂选自滑石粉、硅藻土、高岭土、有机粘土中的至少一种，优选选自滑石粉，滑石粉可以改善加工性能，降低粘度，提升断裂伸长率；
吸湿剂选自无机吸湿剂，优选氧化钙，加入的吸湿剂可以防止产生气泡；
软化剂选自石蜡油、环烷油、芳烃油中的至少一种，优选选自石蜡油，加入的软化剂与乙丙橡胶有较好的相容性，能够改善加工性能；
上述密封材料中，以基体材料为100重量份来计，硫化剂用量为2～6份，促进剂用量为3～15份，活性剂用量为14～66份，补强剂用量为10～60份，填充剂用量为5～50份，吸湿剂用量为1～10份，软化剂用量为5～30份；优选地，以基体材料为100重量份来计，硫化剂用量为3～5份，促进剂用量为5～10份，活性剂用量为24～56份，补强剂为30～50份，填充剂用量为10～20份，吸湿剂用量为3～5份，软化剂用量为5～15份。
本发明的另一目的是提供上述氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料的制备方法，包括将包含基体材料、活性剂、软化剂、硫化剂、促进剂、补强剂、填充剂、吸湿剂在内的组分共混，搅拌均匀，即得所述的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料，具体包括以下步骤：将基体材料、活性剂、软化剂以及一半用量的补强剂混炼均匀，加入填充剂、吸湿剂混炼均匀后，加入剩余补强剂混炼，再加入硫化剂、促进剂混炼；将得到的混炼胶停放后，硫化即得所述的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料。上述制备过程中，混炼工艺可以在常用的混炼加工设备上完成，如行星搅拌机、密炼机、捏合机等。每步中加入各组分后的混炼时间为5～10min，混炼胶停放12h以上再硫化，硫化温度为120～130℃，硫化时间为1～2h。本发明中的密封材料是在130℃以下硫化制得，可以实现与膜电极一体化注塑成型，而不伤害膜电极、催化剂层等组件。
本发明的再一目的在于上述氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料或者根据上述制备方法得到的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料用于氢燃料电池膜电极组件的密封，上述密封材料可以与膜电极一体化注塑成型，具体可将上述氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料、催化剂层、碳纸及其他助剂等置于注塑模具中，注塑成型。
为满足氢燃料电池密封胶一体化注射成型LIM(liquid injection modeling)工艺且对电池其他组件不造成损伤影响，需控制密封胶硫化温度在130℃以下。1,1-双叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷(TMCH)相对常用的过氧化二异丙苯DCP无臭味，无毒气味低，硫化速度快，但TMCH交联效率低，需配以助交联剂三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)提供额外交联活性点，提高聚合度，加快硫化速度。甲基丙烯酸锌(ZDMA)在本硫化体系中，与橡胶结合生成橡胶-金属离子键对橡胶具有优异的补强作用，同时本身又能均聚，形成的纳米-微米粒子对硫化胶具有很好的补强作用，在硫化过程中，甲基丙烯酸锌均能与金属之间产生具有提高粘合作用的化学键，明显提高了橡胶金属的粘合力。
表2为汉高Henkel根据美国能源部DOE制定的氢燃料电池液体密封胶标准(V.G.3Low Cost Durable Seals forPEMFCs，FY 2009Annual Progress Report，DOEHydrogen Program，1113～1116)。本发明提供的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料性能基本满足其最高要求。
表2.美国DOE氢燃料电池液体密封胶标准
Figure BDA0002596015670000051
液体三元乙丙橡胶通常作为少量增塑剂或加工助剂与固体弹性体结合使用，本发明将液体三元乙丙橡胶作为配方基础胶体应用于氢燃料电池的密封。本发明的密封材料相比氟橡胶密封材料成本更低，且不会有硅橡胶污染膜电极的安全隐患；同时选用了低温硫化体系，可用于膜电极和双极板的一体化注塑成型而不会损害电池其他器件。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明使用三元乙丙橡胶作为氢燃料电池的膜电极密封材料，避免当前硅胶密封材料降解迁移引发的膜电极污染；相对氟橡胶材料成本更低，加工更便捷；本发明使用
Figure BDA0002596015670000061
N990炭黑可以显著改善加工性能并提高气密性能；
2.本发明提供的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料可与膜电极一体化注塑成型，在130℃以下硫化而不伤害膜电极、催化剂层等组件；
3.本发明提供的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料的各项性能均满足美国能源部对氢燃料电池密封材料的要求；
4.本发明提供的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料绿色环保、原料易得、成本低、且制备工艺简单易行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例中所采用的测试仪器及测试条件如下：
测试仪器：Zwick变温拉力机
测试标准：
邵A硬度参考GB/T531.1-2008的标准，用邵A硬度计测试。测试前校准仪器，待压头和样品(三层叠加)完全接触时记录数值，每个样品取5个不同部位测试5次，取中值为结果。
拉伸强度、拉断伸长率参考GB/T528-2009的标准，设置一定的速度500mm/min，测定哑铃状样品的应力应变曲线。
撕裂强度参考GB/T529-2008的标准，试样：直角型。
实施例中所采用的原料及来源如下：
表3.实施例中所采用的原料及来源
Figure BDA0002596015670000071
实施例1
按表4中所列配方的组分及用量进行加工：在行星搅拌机中加入液体三元乙丙橡胶、ZnO、ZDMA、石蜡油以及一半用量的补强剂N990混炼，混炼10min；然后加入填充剂滑石粉、吸湿剂CaO混炼5min；然后加入剩余的补强剂N990混炼10min；然后加入过氧化物硫化剂TMCH、促进剂TAIC混炼5min；将混炼胶停放12h，然后再120℃下硫化2h，硫化后制得氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料，其力学性能测试结果见表5中所示。
实施例2～5
按表4中所列配方的组分及用量、采用实施例1的制备方法进行混炼加工及硫化，硫化后即得氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料，其力学性能测试结果见表5中所示。
对比例
按表4中所列配方的组分及用量、采用实施例1的制备方法进行混炼加工及硫化，硫化后即得氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料，其力学性能测试结果见表5中所示。
表4.对比例和实施例1～5配方组分及用量
Figure BDA0002596015670000081
表5.实施例1～5中得到的三元乙丙橡胶密封材料的力学性能
Figure BDA0002596015670000082
从表5中的力学性能测试结果可以看出，对比例中未加入ZMDA，得到的密封材料力学性能较差，说明其硫化体系硫化不充分；与对比例相比，实施例1～5中，TAIC、ZMDA的引入使得硫化体系能够在130℃以下硫化，得到力学性能更好的密封材料；且
Figure BDA0002596015670000091
N990炭黑的加入可以显著改善加工性能并使得材料具有更低的气体透过系数，更有利于密封。硫化体系中过氧化物及活性剂的用量增加会使胶料的交联密度过高，从而导致材料的硬度、拉伸强度升高，而断裂伸长率降低，如实施例2、实施例5；同时，适量的滑石粉填充可提升材料的断裂伸长率等性能，10到20份为宜，过高的填充则会性能降低。
此外，对本发明得到的三元乙丙橡胶密封材料进行DSC测试，其玻璃化转变温度低至-48℃，可满足氢燃料电池低温使用的温度范围-40～90℃。

Claims (10)

1.一种氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料，包含有共混的基体材料、硫化剂、促进剂、活性剂，其中，
所述的基体材料选自液体三元乙丙橡胶；
所述的硫化剂选自1,1-双叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷；
所述的促进剂选自三烯丙基异三聚氰酸酯；
所述的活性剂选自无机锌化合物和有机锌化合物，所述的无机锌化合物选自氧化锌，所述的有机锌化合物选自甲基丙烯酸锌，所述的活性剂中无机锌化合物和有机锌化合物的重量比为1:2～1:10；
所述的密封材料中还含有补强剂、填充剂、吸湿剂、软化剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的密封材料，其特征在于，
所述的液体三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯和非共轭二烯烃的三元共聚物；和/或，
所述的补强剂选自炭黑、白炭黑中的至少一种；和/或，
所述的填充剂选自滑石粉、硅藻土、高岭土、有机粘土中的至少一种；和/或，
所述的吸湿剂选自无机吸湿剂；和/或，
所述的软化剂选自石蜡油、环烷油、芳烃油中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的密封材料，其特征在于，
所述的液体三元乙丙橡胶中乙烯含量为40％～70％，乙烯和丙烯比为40:60～75:25；和/或，
所述的补强剂选自炭黑；和/或，
所述的填充剂选自滑石粉；和/或，
所述的吸湿剂选自氧化钙；和/或，
所述的软化剂选自石蜡油。
4.根据权利要求1所述的密封材料，其特征在于，以基体材料为100重量份来计，所述的硫化剂用量为2～6份，所述的促进剂用量为3～15份，所述的活性剂用量为14～66份，所述的补强剂用量为10～60份，所述的填充剂用量为5～50份，所述的吸湿剂用量为1～10份，所述的软化剂用量为5～30份。
5.根据权利要求4所述的密封材料，其特征在于，以基体材料为100重量份来计，所述的硫化剂用量为3～5份，所述的促进剂用量为5～10份，所述的活性剂用量为24～56份，所述的补强剂为30～50份，所述的填充剂用量为10～20份，所述的吸湿剂用量为3～5份，所述的软化剂用量为5～15份。
6.根据权利要求2～5任一项所述的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料的制备方法，包括将包含所述基体材料、活性剂、软化剂、硫化剂、促进剂、补强剂、填充剂、吸湿剂在内的组分共混，搅拌均匀，即得所述的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：将基体材料、活性剂、软化剂、以及一半用量的补强剂混炼均匀，加入填充剂、吸湿剂混炼均匀后，加入剩余补强剂混炼，再加入硫化剂、促进剂混炼，将得到的混炼胶停放后，硫化即得所述的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的硫化温度为120～130℃，硫化时间为1～2h。
9.根据权利要求1～5任一项所述的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料或者根据权利要求6～8任一项所述的制备方法得到的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料的应用，其特征在于，所述的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料用于氢燃料电池膜电极组件的密封。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的氢燃料电池用三元乙丙橡胶密封材料与膜电极一体化注塑成型。
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