CN113372197A - 一种从四溴双酚a副产有机废渣中回收三溴苯酚和四溴双酚a的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种通过减压蒸馏‑重结晶从四溴双酚A副产有机废渣中回收三溴苯酚和四溴双酚A的方法，具体步骤如下:将有机废渣加入减压蒸馏装置中，先常压蒸出水，再于160～210℃/1～30mmHg减压蒸出三溴苯酚；将蒸出的三溴苯酚用醇水混合溶剂加热溶解，随后降至室温结晶1～3h，过滤，滤饼用少量的上述醇水混合溶剂洗涤，之后于50～80℃烘干得三溴苯酚；减压蒸馏的釜残降温至130℃以下时加入氯苯加热溶解，随后降至室温结晶，过滤，滤饼用少量的氯苯洗涤，之后于90～130℃烘干得四溴双酚A。该回收方法能从四溴双酚A副产有机废渣中有效地回收三溴苯酚和四溴双酚A，且回收工艺较为简单。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种从四溴双酚A副产有机废渣中回收三溴苯酚和四溴双酚A的方法，具体地说是一种通过减压蒸馏-重结晶从四溴双酚A副产有机废渣中回收三溴苯酚和四溴双酚A的方法，属于化工及高分子材料助剂领域。
背景技术
溴系阻燃剂是目前全球市场份额最大的有机阻燃剂之一。尽管其存在一些安全及环境问题，但其高效的阻燃性能及优异的性价比，在很多应用领域短期内还很难找到其理想的替代品。四溴双酚A(TBBPA)及其衍生物是应用最广泛的溴系阻燃剂，市场份额占全球溴系阻燃剂总量的约60％，四溴双酚A既可直接作为添加型阻燃剂使用，也可作为中间体和功能单体，用于合成新型溴系阻燃剂，如八溴醚[四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚]、甲基八溴醚[四溴双酚A双(2,3-二溴(甲基)丙基)醚]、四溴醚(四溴双酚A双丙烯基醚)、溴化环氧树脂、溴代聚碳酸酯等。我国是四溴双酚A的主要生产国之一，其生产能力达30万吨/年以上。
四溴双酚A主要是以双酚A为原料，氯苯为溶剂，通过溴素溴化制得的。在结晶提纯过程会产生少量的富含三溴苯酚和四溴双酚A的难以处理的有机固体废渣。每产1吨四溴双酚A约产生7公斤该废渣。按30万吨计，我国每年要产生约2000吨该废渣。由于该废渣基本未处理，初步估计我国该废渣的存储量已超过1万吨。若作为危险废物处理，由于该废渣溴含量高需专用的耐腐蚀焚烧及配套设备，处理设备的投资费用及处理费用均很高，而不处理将给周边的生态环境造成较大的安全隐患。
初步分析结果表明，该废渣主要含三溴苯酚和四溴双酚A，两者的含量均约为40％。按我国存储该废渣1万吨计，该废渣含三溴苯酚和四溴双酚A均约为4000吨。三溴苯酚和四溴双酚A均是重要的溴系阻燃剂或溴系阻燃剂的中间体，两者价格均在3万元/吨以上。若价格按3万元/吨计，则该废渣价值2.4亿。因此，若能综合利用该废渣，不仅可以大大减轻该废渣造成的环境及安全隐患或处理费用，而且可以得到约8000吨的溴系阻燃剂，真正做到变废为宝。但目前国内外还没有从该废渣中回收三溴苯酚和四溴双酚A的报道。
发明内容
针对四溴双酚A副产有机废渣的综合利用问题，本发明的发明者对从该有机废渣中回收三溴苯酚和四溴双酚A进行了深入的研究，发现通过减压蒸馏能有效地分离三溴苯酚和四溴双酚A，再通过重结晶能分别从馏出物和釜底物中提纯三溴苯酚和四溴双酚A，得到合格的三溴苯酚和四溴双酚A产品。具体步骤如下:
(1)减压蒸馏:将上述有机废渣加入减压蒸馏装置中，先常压蒸出水，再于160～210℃/1～30mmHg减压蒸出三溴苯酚，蒸至几乎无馏出物时停止蒸馏。
(2)三溴苯酚的结晶提纯:将以上减压蒸出的三溴苯酚和醇水混合溶剂加入结晶釜中，加热至65～80℃溶解，随后降至室温结晶1～3h，过滤，滤饼用少量的上述醇水混合溶剂洗涤，之后于50～80℃烘干得三溴苯酚。
(3)四溴双酚A的结晶提纯:减压蒸馏的釜残降温至130℃以下时加入氯苯，于120～130℃溶解，随后降至室温结晶，过滤，滤饼用少量的氯苯洗涤，之后于90～130℃烘干得四溴双酚A。
进一步地，以上所述的减压蒸馏的压力优选为5～20mmHg。
所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇，优选为甲醇和乙醇。
所述醇水混合溶剂中醇和水的质量比为1.0:0.3～2.0，优选为1.0:0.6～1.6。
蒸馏出的三溴苯酚与其溶解所用混合溶剂的质量比为1.0:1.0～6.0，优选为1.0:3.0～5.0，与其结晶滤饼洗涤所用混合溶剂的质量比为1.0:0.3～1.5，优选为1.0:0.5～1.0。
蒸馏釜残与其溶解所用氯苯的质量比为1.0:0.4～1.2，优选为1.0:0.5～1.0，蒸馏釜残与其结晶滤饼洗涤所用氯苯的质量比为1.0:0.1～0.6，优选为1.0:0.2～0.4。
该回收方法具有如下优点：能从难以处理的四溴双酚A副产有机废渣中有效地回收三溴苯酚和四溴双酚A，且回收工艺较为简单。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
本发明所用四溴双酚A副产有机废渣为山东兄弟科技股份有限公司产生的废渣，其组成为：水9.6％，三溴苯酚37.8％，四溴双酚A 41.3％，其它杂质11.3％。
三溴苯酚和四溴双酚A的含量采用高效液相色谱分析。高效液相色谱分析条件为，色谱柱：HyperODS2 C18柱(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：V(乙腈)/V(水)＝90/10；流速：1.0mL/min；柱温：室温；检测波长：280nm。所用液相色谱仪为日本岛津LC-20A高效液相色谱仪。
实施例1
一种从一种四溴双酚A副产有机废渣中回收三溴苯酚和四溴双酚A的方法，步骤如下：
(1)减压蒸馏:将1000g有机废渣加入1L的减压蒸馏装置中，先常压蒸出约100g水，再于175±5℃/10±2mmHg减压蒸出三溴苯酚，蒸至几乎无馏出物时停止蒸馏，得馏出物387.6g，其中三溴苯酚含量为90.3％，三溴苯酚回收率为92.6％。
(2)三溴苯酚的结晶提纯:将蒸出的三溴苯酚和800g乙醇和水的混合溶剂(两者的质量比为1.0:1.0)加入2L的带回流冷凝管的三口烧瓶中，加热物料至75～80℃溶解，随后降至室温结晶1～3h，过滤，滤饼用200g的上述混合溶剂洗涤，之后于50～80℃烘干得三溴苯酚278.3g,其中三溴苯酚含量为98.9％，三溴苯酚结晶收率为78.6％，总收率为72.8％。
(3)四溴双酚A的结晶提纯:减压蒸馏的釜残降温至130℃以下时加入500g的氯苯,并于120～130℃溶解，随后降至室温结晶，过滤，滤饼用150g的氯苯洗涤，之后于90～130℃烘干得四溴双酚A 345g,含量98.3％，回收率82.1％。
实施例2
一种从一种四溴双酚A副产有机废渣中回收三溴苯酚和四溴双酚A的方法，步骤如下：
(1)减压蒸馏:同上。
(2)三溴苯酚的结晶提纯:将蒸出的三溴苯酚和800g甲醇和水的混合溶剂(两者的质量比为1.0:0.6)加入2L的带回流冷凝管的三口烧瓶中，加热物料至65～70℃溶解，随后降至室温结晶1～3h，过滤，滤饼用200g的上述混合溶剂洗涤，之后于50～80℃烘干得三溴苯酚275.3g,其中三溴苯酚含量为98.5％，三溴苯酚结晶收率为77.5％，总收率为71.7％。
(3)四溴双酚A的结晶提纯:减压蒸馏的釜残降温至130℃以下时加入400g的氯苯,并于120～130℃溶解，随后降至室温结晶，过滤，滤饼用130g的氯苯洗涤，之后于90～130℃烘干得四溴双酚A 356.1g,含量97.5％，回收率84.1％。
实施例3
一种从一种四溴双酚A副产有机废渣中回收三溴苯酚和四溴双酚A的方法，步骤如下：
(1)减压蒸馏:同上。
(2)三溴苯酚的结晶提纯:将蒸出的三溴苯酚和800g乙醇和水的混合溶剂(两者的质量比为1.0:1.0)加入2L的带回流冷凝管的三口烧瓶中,加热物料至75～80℃溶解，随后降至室温结晶1～3h，过滤，滤饼用200g的上述混合溶剂洗涤，之后于50～80℃烘干得三溴苯酚288.5g,其中三溴苯酚含量为96.5％，三溴苯酚结晶收率为77.5％，总收率为79.5％。
(3)四溴双酚A的结晶提纯:减压蒸馏的釜残降温至130℃以下时加入600g的氯苯,并于120～130℃溶解，随后降至室温结晶，过滤，滤饼用130g的氯苯洗涤，之后于90～130℃烘干得四溴双酚A 331.2g,含量98.8％，回收率79.2％。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，但对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种从四溴双酚A副产有机废渣中回收三溴苯酚和四溴双酚A的方法，其特征在于，将上述有机废渣加入减压蒸馏装置中，先常压蒸出水，再于160～210℃/1～30mmHg减压蒸出三溴苯酚；将蒸出的三溴苯酚和醇水混合溶剂加入结晶釜中，加热至65～80℃溶解，随后降至室温结晶1～3h，过滤，滤饼用少量的上述醇水混合溶剂洗涤，之后于50～80℃烘干得三溴苯酚；减压蒸馏的釜残降温至130℃以下时加入氯苯，于120～130℃溶解，随后降至室温结晶，过滤，滤饼用少量的氯苯洗涤，之后于90～130℃烘干得四溴双酚A。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇，醇水混合溶剂中醇和水的质量比为1.0:0.3～2.0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，蒸出的三溴苯酚与其溶解所用混合溶剂的质量比为1.0:1.0～6.0，与其结晶滤饼洗涤所用混合溶剂的质量比为1.0:0.3～1.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，蒸馏釜残与其溶解所用氯苯的质量比为1.0:0.4～1.2，与其结晶滤饼洗涤所用氯苯的质量比为1.0:0.1～0.6。
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