CN113369465B - 一种多梯度氧化钇型壳及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多梯度氧化钇型壳，型壳由多梯度纳米级氧化钇粉体和多梯度微米级氧化钇粉体，经3D打印制成，且氧化钇颗粒尺寸呈梯度结构分布。所述氧化钇型壳由内层到外层呈现梯度结构，由纳米级氧化钇颗粒逐渐过渡到微米级氧化钇颗粒，形成的晶粒大小和孔隙尺寸有着逐渐增大的梯度结构，烧结后型壳内壁到外壁由致密到疏松，提高型壳的抗侵蚀性能，且型壳具有良好的抗热震性能。采用3D打印技术制备所述氧化钇型壳使用，可制作大尺寸及结构复杂的型壳。

Description

一种多梯度氧化钇型壳及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷型壳技术领域，具体涉及一种适用于TiAl合金定向凝固的多梯度氧化钇型壳及其制备方法。
背景技术
TiAl合金具有低密度、高比强度和高比刚度、良好的高温抗蠕变性能，在航空航天及汽车发动机领域具有极为广阔的应用前景。目前已有TiAl合金结构件应用在民用飞机上，展现出巨大的经济价值。采用定向凝固技术制备TiAl合金，可获得具有平行于生长方向的全片层组织，可有效提高TiAl基合金的抗蠕变性能和疲劳强度。带型壳定向凝固可直接制备形状复杂且尺寸较大的TiAl合金零部件。因此，许多学者开展了大量TiAl合金定向凝固的研究。但是，复杂型壳制备较为困难，现阶段研究大多集中在圆形截面和长方形截面等具有简单形状的棒状试样的定向凝固实验。同时，TiAl合金熔体化学性质非常活泼，与常见的型壳材料均会发生不同程度的反应。定向凝固时合金熔体需达到足够的过热度，温度较高，与型壳作用时间长，使得型壳材料的化学性质与热力学稳定性面临严峻的挑战。
根据氧化物标准自由能，氧化钇具有较高的热力学稳定性，理论上不与TiAl合金发生化学反应，是定向凝固TiAl合金的理想型壳材料。然而，现有氧化钇型壳材料在使用过程中,与TiAl合金熔体存在明显的界面反应，且在凝固后的TiAl合金组织中出现了一定量的氧化钇颗粒。其原因是，在现有氧化型壳的制备过程中多使用硅溶胶、钇溶胶等物质作为粘结剂；同时，在缺少对浆料成分的严格控制，在氧化钇原料的选择和挂浆过程中引入了SiO2、Al2O3、ZrO2等热力学稳定性低于氧化钇的杂质，这些物质的存在降低了氧化钇坩埚的使用性能。除了型壳成分的影响外，氧化钇型壳的结构对其使用性能有重要影响。型壳中的晶粒大小与孔隙尺寸及其分布直接影响型壳在使用过程中的耐侵蚀性、表面润湿性以及抗热震性能。实验结果表明，较小的晶粒和孔隙尺寸可以提高氧化钇型壳的抗合金熔体侵蚀性，但抗热震性能较差；较大的晶粒和孔隙尺寸则可以提高氧化钇型壳的抗热震性能，但抗合金熔体侵蚀性较差。目前，常用的氧化钇型壳制备方法有冷等静压成型，溶胶粘结成型，然后进行高温烧结。但这些制作方法只能制备出形状较为简单的型壳结构，且组织结构单一。另外，使用氧化钇制备型壳时，不同粉体在一起易出现团聚现象，影响了组织的均匀性，使用尺寸较小的氧化钇粉体时，尤其是纳米级粉体、纳米级与微米及混合粉体。因此，制备具有复杂形状、组织结构可控，同时满足抗侵蚀性和抗热震性的氧化钇型壳是一个亟待解决的难题。
发明内容
本发明为了解决当前TiAl合金定向凝固用氧化钇型壳存在的问题，提出一种多梯度氧化钇型壳及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种多梯度氧化钇型壳，型壳由多梯度纳米级氧化钇粉体和多梯度微米级氧化钇粉体，经3D打印制成，且氧化钇颗粒尺寸呈梯度结构分布。
一种多梯度氧化钇型壳的制备方法，包括以下步骤：
a. 多梯度纳米级氧化钇浆料的制备
取纳米级氧化钇粉体、陶瓷添加剂、去离子水、消泡剂，将纳米级氧化钇粉体分别与其他原材料放入球磨机湿混1-10h，得到多种纳米级氧化钇初始浆料，其中，纳米级氧化钇固相含量为70%-90%，陶瓷添加剂含量为0.05%-2.0%，消泡剂含量为0.05%-1.0%；同样的方法制备不同梯度纳米级氧化钇浆料；
b. 多梯度微米级氧化钇浆料的制备
取微米级氧化钇粉体、陶瓷添加剂、去离子水、消泡剂，将微米级氧化钇粉体分别与其他原材料放入球磨机湿混1-10h，得到多种微米级氧化钇初始浆料，其中，微米级氧化钇固相含量为70%-90%，陶瓷添加剂含量为0.05%-2.0%，消泡剂含量为0.05%-1.0%；同样的方法制备不同梯度微米级氧化钇浆料；
c. 氧化钇型壳3D打印
d. 氧化钇型壳干燥
所述型壳干燥温度为10-50℃，干燥时间为72-240h；
e. 氧化钇型壳烧结
型壳烧结温度为1550℃-1850℃，烧结时间为20-100h。
不同梯度纳米级氧化钇粉体粒径分别为0.5nm-20nm、20nm-100nm、100nm-200nm、200nm-500nm。
不同梯度微米级氧化钇粉体粒径分别为1μm-20μm、20μm -100μm、100μm -200μm、200μm -500μm。
所述陶瓷添加剂为六偏磷酸钠、柠檬酸锂、羧甲基纤维素钠中的任一种，所述消泡剂为聚丙二醇或正丁醇。
球磨机转速为30r/min-300r/min。
所述研磨球为氧化锆研磨球，其中原料与研磨球的质量比为1: 1.5-1: 2.0。
步骤c中3D打印采用多嘴喷头3D打印机，喷头上方连接有可更换的浆料筒，多嘴喷头连接有转换装置和挤出装置，所述挤出装置使用气压传动、液压传动或丝杠传动。
步骤c中3D打印具体步骤包括：将所需要打印的复杂型壳模型切片分层后数字化制定打印计划，采用三喷头3D打印机，将浆料筒安装在3D打印机的三个喷头上方，打印机喷头复位准备开始打印：
粒径为0.5nm-20nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅰ上方的浆料筒，粒径为20nm-100nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅱ上方的浆料筒，粒径100nm-200nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅲ上方的浆料筒，首先将打印机喷头Ⅰ切换至工作状态，喷头Ⅱ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅰ将0.5nm-20nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在工作台上，完成第一次打印；
第一次打印完成，喷头Ⅰ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ转换到工作位置，喷头Ⅱ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅱ通过挤出装置将浆料筒中的20nm-100nm纳米级氧化钇浆料打印在前一次浆料外侧将其包裹，完成第二次打印；喷头Ⅱ打印过程中，将喷头Ⅰ上的浆料筒更换成含有粒径为200nm-500nm纳米级氧化钇浆料；
第二次打印完成，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ转换到工作位置，喷头Ⅲ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅱ待机，喷头Ⅲ通过挤出装置将100nm-200nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前两次浆料外侧将其包裹，完成第三次打印；喷头Ⅲ打印过程中，将喷头Ⅱ上的浆料筒更换成粒径为1μm-20μm的微米级氧化钇浆料；
第三次打印完成后，喷头Ⅲ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅰ转换到工作位置，喷头Ⅰ切换至工作状态，喷头Ⅱ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅰ将200nm-500nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前三次浆料外侧将其包裹，完成第四次打印，喷头Ⅰ打印过程中，将喷头Ⅲ上的浆料筒更换成粒径为20μm-100μm 微米级氧化钇浆料；
第四次打印完成后，喷头Ⅰ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ转换到工作位置，喷头Ⅱ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅱ通过挤出装置将1μm-20μm浆料通过挤出装置打印在前四次浆料外侧将其包裹，完成第五次打印，喷头Ⅱ打印过程中，将喷头Ⅰ上浆料筒更换成粒径为100μm-200μm微米级氧化钇浆料；
第五次打印完成后，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ转换到工作位置，喷头Ⅲ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅱ待机，喷头Ⅲ通过挤出装置将20μm-100μm 微米级氧化钇浆料打印在前五次浆料外侧将其包裹，完成第六次打印，喷头Ⅲ打印过程中，将喷头Ⅱ上的浆料筒更换成粒径为200μm-500μm微米级氧化钇浆料；
第六次打印完成后，喷头Ⅲ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅰ转换到工作位置，喷头Ⅰ切换至工作状态，喷头Ⅱ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅰ将100μm-200μm的微米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前六次浆料外侧将其包裹，完成第七次打印，喷头Ⅰ打印过程中，将喷头Ⅲ上的浆料筒更换成粒径为0.5nm-20nm 纳米级氧化钇浆料；
第七次打印完成后，喷头Ⅰ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ转换到工作位置，喷头Ⅱ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅱ通过挤出装置将200μm-500μm浆料通过挤出装置打印在前七次浆料外侧将其包裹，完成第八次打印，第一层打印结束，喷头Ⅱ打印过程中，将喷头Ⅰ上浆料筒更换成粒径为20nm-100nm微米级氧化钇浆料；
第八次打印完成后，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ转换到工作位置，喷头Ⅲ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅱ待机，此时第一层打印结束，喷头Ⅲ通过挤出装置将0.5nm-20nm纳米级氧化钇浆料进行第二层打印，喷头Ⅲ打印过程中，将喷头Ⅱ上浆料筒更换成粒径为100nm-200nm纳米级氧化钇浆料；
重复上述打印过程，层层叠加，最终实现氧化钇型壳胚体的3D打印。
本发明的有益效果是：
所述氧化钇型壳由内层到外层呈现梯度结构，由纳米级氧化钇颗粒逐渐过渡到微米级氧化钇颗粒，形成的晶粒大小和孔隙尺寸有着逐渐增大的梯度结构，烧结后型壳内壁到外壁由致密到疏松，提高型壳的抗侵蚀性能，且型壳具有良好的抗热震性能。
采用3D打印技术制备所述氧化钇型壳使用，可制作大尺寸及结构复杂的型壳。
附图说明
图1 是本发明中多梯度氧化钇型壳结构示意图。
图2 是本发明中3D打印机使用的三喷头结构示意图。
图3 是本发明中型壳的制备过程。
图中，1-型壳，2-喷头，3-浆料筒。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
一种多梯度氧化钇型壳，型壳由多梯度纳米级氧化钇粉体和多梯度微米级氧化钇粉体，经3D打印制成，且氧化钇颗粒尺寸呈梯度结构分布。型壳使用3D打印制作，型壳结构与尺寸不受传统制备方法的限制，且氧化钇颗粒尺寸呈梯度结构分布，具有良好的抗侵蚀性能和抗热震性能。
一种多梯度氧化钇型壳的制备方法，包括以下步骤：
a. 多梯度纳米级氧化钇浆料的制备
取纳米级氧化钇粉体、陶瓷添加剂、去离子水、消泡剂，将不同梯度的纳米级氧化钇粉体分别与其他原材料放入球磨机湿混1-10h，得到纳米级氧化钇初始浆料，其中，纳米级氧化钇固相含量为70%-90%，陶瓷添加剂含量为0.05%-2.0%，消泡剂含量为0.05%-1.0%；同样的方法制备不同梯度纳米级氧化钇浆料，不同梯度纳米级氧化钇粉体粒径分别为0.5nm-20nm、20nm-100nm、100nm-200nm、200nm-500nm。
b. 多梯度微米级氧化钇浆料的制备
取不同梯度微米级氧化钇粉体、陶瓷添加剂、去离子水、消泡剂，将不同梯度的微米级氧化钇粉体分别与其他原材料放入球磨机湿混1-10h，得到多种微米级氧化钇初始浆料，其中，微米级氧化钇固相含量为70%-90%，陶瓷添加剂含量为0.05%-2.0%，消泡剂含量为0.05%-1.0%；同样的方法制备不同梯度微米级氧化钇浆料，不同梯度微米级氧化钇粉体粒径分别为1μm-20μm、20μm-100μm、100μm-200μm、200μm-500μm。
固相含量不可过低，否则浆料较稀，在3D打印过程中无法成型，打印出来的型壳不稳定，易坍塌。同时，高固相含量保证了不同浆料之间的明显界限，保证了氧化钇型壳层具有不同的梯度，经3D打印后不同尺寸氧化钇粉体不会混合扩散。但固相含量也不可过高，否则浆料挤出时不顺畅，在打印时出现浆料不连续等状况，影响型壳打印质量。因此将氧化钇固相含量控制在70%-90%。
浆料的制备过程中，研磨球采用氧化锆研磨球，其中原料与研磨球的质量比为1:1.5-1: 2.0，研磨球中采用不同粒径的大、中、小磨球混合使用，大球：中球：小球=1:1:1，球磨机转速设置为30-300r/min，以充分发挥研磨球的冲击和研磨作用，使粉体均匀分布在浆料中。
浆料制备时选用去离子水，用以消除水中存在的电解质对浆料性质的不利影响。
所述陶瓷添加剂为六偏磷酸钠、柠檬酸锂、羧甲基纤维素钠中的任一种。通过添加陶瓷添加剂来有效改善氧化钇粉料表面性能，降低浆料黏度，得到流变性好、分散均匀、固含量高且稳定的浆料，从而达到提高研磨效果、减少用水量、降低动力消耗的目的。
所述消泡剂为聚丙二醇或正丁醇，浆料在球磨过程中会混入一部分的空气，同时，加入陶瓷添加剂后，陶瓷浆料中也会产生不希望出现的气泡，从而造成型壳胚体中产生小孔或凹坑。因此，在浆料中加入适量消泡剂消除浆料表面活性，避免气泡的产生。
所述陶瓷添加剂与消泡剂在氧化钇型壳高温烧结后不产生灰分或产生灰分极少，对氧化钇型壳的纯度几乎无影响。
c. 氧化钇型壳3D打印
使用多嘴喷头3D打印机进行所述型壳的打印，喷头上方设置有转换装置，可以切换工作喷头与待机喷头的工作状态。喷头上方连接有浆料筒，浆料筒中置入不同梯度氧化钇浆料，当工作喷头进行3D打印时，待机喷头可以迅速更换新的浆料筒。当转换装置将待机喷头切换至工作位置时，此时待机喷头转换为工作喷头，同时也切换浆料进行3D打印工作。浆料筒上设置有挤出装置，所述挤出装置由气压传动，液压传动或丝杠传动，将浆料从喷头挤出完成3D打印工作。在打印前先将浆料挤出一部分检查浆料挤出是否顺畅，同时，对挤出速度进行调节。
如图1-3所示，具体步骤包括：将所需要打印的复杂型壳模型切片分层后数字化制定打印计划，采用三喷头3D打印机，将浆料筒3安装在3D打印机的三个喷头2上方，打印机喷头2复位准备开始打印：
粒径为0.5nm-20nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅰ21上方的浆料筒3，粒径为20nm-100nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅱ22上方的浆料筒，粒径100nm-200nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅲ上方的浆料筒3，首先将打印机喷头Ⅰ21切换至工作状态，喷头Ⅱ22和喷头Ⅲ23待机，喷头Ⅰ21将0.5nm-20nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在工作台上，完成第一次打印；
第一次打印完成，喷头Ⅰ21回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ22转换到工作位置，喷头Ⅱ22进入打印状态，喷头Ⅰ21和喷头Ⅲ23待机，喷头Ⅱ22通过挤出装置将浆料筒中的20nm-100nm纳米级氧化钇浆料打印在前一次浆料外侧将其包裹，完成第二次打印；喷头Ⅱ22打印过程中，将喷头Ⅰ21上的浆料筒更换成含有粒径为200nm-500nm纳米级氧化钇浆料；
第二次打印完成，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ23转换到工作位置，喷头Ⅲ23进入打印状态，喷头Ⅰ21和喷头Ⅱ22待机，喷头Ⅲ23通过挤出装置将100nm-200nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前两次浆料外侧将其包裹，完成第三次打印；喷头Ⅲ23打印过程中，将喷头Ⅱ22上的浆料筒更换成粒径为1μm-20μm的微米级氧化钇浆料；
第三次打印完成后，喷头Ⅲ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅰ转换到工作位置，喷头Ⅰ切换至工作状态，喷头Ⅱ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅰ将200nm-500nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前三次浆料外侧将其包裹，完成第四次打印，喷头Ⅰ打印过程中，将喷头Ⅲ上的浆料筒更换成粒径为20μm-100μm 微米级氧化钇浆料；
第四次打印完成后，喷头Ⅰ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ转换到工作位置，喷头Ⅱ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅱ通过挤出装置将1μm-20μm浆料通过挤出装置打印在前四次浆料外侧将其包裹，完成第五次打印，喷头Ⅱ打印过程中，将喷头Ⅰ上浆料筒更换成粒径为100μm-200μm微米级氧化钇浆料；
第五次打印完成后，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ转换到工作位置，喷头Ⅲ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅱ待机，喷头Ⅲ通过挤出装置将20μm-100μm 微米级氧化钇浆料打印在前五次浆料外侧将其包裹，完成第六次打印，喷头Ⅲ打印过程中，将喷头Ⅱ上的浆料筒更换成粒径为200μm-500μm微米级氧化钇浆料；
第六次打印完成后，喷头Ⅲ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅰ转换到工作位置，喷头Ⅰ切换至工作状态，喷头Ⅱ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅰ将100μm-200μm的微米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前六次浆料外侧将其包裹，完成第七次打印，喷头Ⅰ打印过程中，将喷头Ⅲ上的浆料筒更换成粒径为0.5nm-20nm 纳米级氧化钇浆料；
第七次打印完成后，喷头Ⅰ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ转换到工作位置，喷头Ⅱ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅱ通过挤出装置将200μm-500μm浆料通过挤出装置打印在前七次浆料外侧将其包裹，完成第八次打印，第一层打印结束，喷头Ⅱ打印过程中，将喷头Ⅰ上浆料筒更换成粒径为20nm-100nm微米级氧化钇浆料；
第八次打印完成后，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ转换到工作位置，喷头Ⅲ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅱ待机，此时第一层打印结束，喷头Ⅲ通过挤出装置将0.5nm-20nm纳米级氧化钇浆料进行第二层打印，喷头Ⅲ打印过程中，将喷头Ⅱ上浆料筒更换成粒径为100nm-200nm纳米级氧化钇浆料；
重复上述打印过程，层层叠加，最终实现氧化钇型壳胚体的3D打印。
d. 氧化钇型壳干燥
所述型壳1干燥温度为10-50℃，干燥时间为72-240h，型壳放入干燥箱中干燥，将型壳中水分蒸发，防止后续烧结过程升温过快导致型壳开裂。
e. 氧化钇型壳烧结
型壳1烧结温度为1550℃-1850℃，烧结时间为20-100h。
将干燥后的氧化钇型壳胚体放入高温马弗炉烧结，烧结温度与烧结时间对最终制得的氧化钇型壳有重要影响。烧成温度与烧结时间两者之间有一定的相互制约特性，可以在一定程度上相互补偿。通常烧成温度与烧结时间之间是可以相互调节的，以达到一次晶粒发展成熟、晶界明显、没有过分二次晶粒长大、收缩均匀、气孔少、瓷体致密而又耗能少为目的。针对氧化钇材料熔点高，瓷化温度高的特性，将最终烧成温度设置在1550℃-1850℃，烧结时间为20-50h，得到多梯度氧化钇型壳。
所述氧化钇型壳由内层到外层呈现梯度结构，由纳米级氧化钇颗逐渐过渡到微米级氧化钇颗粒，形成的晶粒大小和孔隙尺寸有着逐渐增大的梯度结构，烧结后型壳内壁到外壁由致密到疏松，提高型壳的抗侵蚀性能且型壳具有良好的抗热震性能。
使用3D打印技术制备氧化钇型壳，可制作大尺寸及结构复杂的型壳1。
实施例1：
1. 0.5nm-20nm、20nm-100nm、100nm-200nm、200nm-500nm四种不同梯度的纳米级氧化钇粉体各称取70g，称取4份0.05g的柠檬酸锂，量取4份0.05ml的聚丙二醇消泡剂，分别加入到30ml去离子水中，将初始混合物放入行星球磨机中球磨1h，得到4种纳米级氧化钇浆料，分别放入不同的浆料筒中，其中球磨机转速为30r/min，球磨介质为氧化锆球。
2. 1μm-20μm、20μm-100μm、100μm-200μm、200μm-500μm四种不同梯度的微米级氧化钇粉体各称取70g，称取4份0.05g的柠檬酸锂，量取4份0.05ml的聚丙二醇消泡剂，分别加入到30ml去离子水中，将初始混合物放入行星球磨机中球磨1h，得到4种微米级氧化钇浆料，分别放入不同的浆料筒中，其中球磨机转速为30r/min，球磨介质为氧化锆球。
3. 将所需要打印的复杂型壳模型切片分层后数字化制定打印计划，采用三喷头3D打印机，将浆料筒安装在3D打印机的三个喷头上方，喷头挤出装置采用气压传动，在打印前先将浆料挤出一部分检查浆料挤出是否顺畅，同时，对挤出速度进行调节，打印机喷头复位准备开始打印：
粒径为0.5nm-20nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅰ上方的浆料筒，粒径为20nm-100nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅱ上方的浆料筒，粒径100nm-200nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅲ上方的浆料筒，首先将打印机喷头Ⅰ切换至工作状态，喷头Ⅱ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅰ将0.5nm-20nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在工作台上，完成第一次打印；
第一次打印完成，喷头Ⅰ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ转换到工作位置，喷头Ⅱ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅱ通过挤出装置将浆料筒中的20nm-100nm纳米级氧化钇浆料打印在前一次浆料外侧将其包裹，完成第二次打印；喷头Ⅱ打印过程中，将喷头Ⅰ上的浆料筒更换成含有粒径为200nm-500nm纳米级氧化钇浆料；
第二次打印完成，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ转换到工作位置，喷头Ⅲ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅱ待机，喷头Ⅲ通过挤出装置将100nm-200nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前两次浆料外侧将其包裹，完成第三次打印；喷头Ⅲ打印过程中，将喷头Ⅱ上的浆料筒更换成粒径为1μm-20μm的微米级氧化钇浆料；
第三次打印完成后，喷头Ⅲ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅰ转换到工作位置，喷头Ⅰ切换至工作状态，喷头Ⅱ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅰ将200nm-500nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前三次浆料外侧将其包裹，完成第四次打印，喷头Ⅰ打印过程中，将喷头Ⅲ上的浆料筒更换成粒径为20μm-100μm 微米级氧化钇浆料；
第四次打印完成后，喷头Ⅰ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ转换到工作位置，喷头Ⅱ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅱ通过挤出装置将1μm-20μm浆料通过挤出装置打印在前四次浆料外侧将其包裹，完成第五次打印，喷头Ⅱ打印过程中，将喷头Ⅰ上浆料筒更换成粒径为100μm-200μm微米级氧化钇浆料；
第五次打印完成后，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ转换到工作位置，喷头Ⅲ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅱ待机，喷头Ⅲ通过挤出装置将20μm-100μm 微米级氧化钇浆料打印在前五次浆料外侧将其包裹，完成第六次打印，喷头Ⅲ打印过程中，将喷头Ⅱ上的浆料筒更换成粒径为200μm-500μm微米级氧化钇浆料；
第六次打印完成后，喷头Ⅲ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅰ转换到工作位置，喷头Ⅰ切换至工作状态，喷头Ⅱ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅰ将100μm-200μm的微米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前六次浆料外侧将其包裹，完成第七次打印，喷头Ⅰ打印过程中，将喷头Ⅲ上的浆料筒更换成粒径为0.5nm-20nm 纳米级氧化钇浆料；
第七次打印完成后，喷头Ⅰ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ转换到工作位置，喷头Ⅱ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅱ通过挤出装置将200μm-500μm浆料通过挤出装置打印在前七次浆料外侧将其包裹，完成第八次打印，第一层打印结束，喷头Ⅱ打印过程中，将喷头Ⅰ上浆料筒更换成粒径为20nm-100nm微米级氧化钇浆料；
第八次打印完成后，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ转换到工作位置，喷头Ⅲ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅱ待机，此时第一层打印结束，喷头Ⅲ通过挤出装置将0.5nm-20nm纳米级氧化钇浆料进行第二层打印，喷头Ⅲ打印过程中，将喷头Ⅱ上浆料筒更换成粒径为100nm-200nm纳米级氧化钇浆料；
重复上述打印过程，层层叠加，最终实现氧化钇型壳胚体的3D打印。
4. 将打印好的型壳胚体放入恒温干燥室中，干燥温度为10℃，干燥时间为72h。
5. 将干燥好的型壳胚体放入高温烧结炉中进行烧结，设定烧结温度为1550℃，烧结时间为20h，得到多梯度氧化钇型壳。
实施例2：
1. 0.5nm-20nm、20nm-100nm、100nm-200nm、200nm-500nm四种不同梯度的纳米级氧化钇粉体各称取90g，称取4份2g的六偏磷酸钠，量取4份1ml的正丁醇消泡剂，分别加入到10ml去离子水中，将初始混合物放入行星球磨机中球磨10h，得到4种纳米级氧化钇浆料，分别放入不同的浆料筒中，其中球磨机转速为300r/min，球磨介质为氧化锆球。
2. 1μm-20μm、20μm-100μm、100μm-200μm、200μm-500μm四种不同梯度的微米级氧化钇粉体各称取90g，称取4份2g的六偏磷酸钠，量取4份1ml的正丁醇消泡剂，分别加入到10ml去离子水中，将初始混合物放入行星球磨机中球磨10h，得到4种微米级氧化钇浆料，分别放入不同的浆料筒中，其中球磨机转速为300r/min，球磨介质为氧化锆球。
3. 3D打印过程同实施例1。
4. 将打印好的型壳胚体放入恒温干燥室中，干燥温度为50℃，干燥时间为240h。
5. 将干燥好的型壳胚体放入高温烧结炉中进行烧结，设定烧结温度为1850℃，烧结时间为100h，得到到多梯度氧化钇型壳。
实施例3：
1. 0.5nm-20nm、20nm-100nm、100nm-200nm、200nm-500nm四种不同梯度的纳米级氧化钇粉体各称取80g，称取4份1g的羧甲基纤维素钠，量取4份0.5ml的聚丙二醇消泡剂，分别加入到20ml去离子水中。将初始混合物放入行星球磨机中球磨5h，得到4种纳米级氧化钇浆料，分别放入不同的浆料筒中，其中球磨机转速为150r/min，球磨介质为氧化锆球。
2. 1μm-20μm、20μm-100μm、100μm-200μm、200μm-500μm四种不同梯度的微米级氧化钇粉体各称取80g，称取4份1g的羧甲基纤维素钠，量取4份0.5ml的聚丙二醇消泡剂，分别加入到20ml去离子水中。将初始溶液放入行星球磨机中球磨5h得到4种微米级氧化钇浆料分别放入不同的浆料筒中，其中球磨机转速为150r/min，球磨介质为氧化锆球。
3. 3D打印过程同实施例1。
4. 将打印好的型壳胚体放入恒温干燥室中，干燥温度为30℃，干燥时间为120h。
5. 将干燥好的型壳胚体放入高温烧结炉中进行烧结，设定烧结温度为1700℃，烧结时间为60h。得到到多梯度氧化钇型壳。
上述实施例仅是方便对本发明的技术方案做进一步详细描述，但是本发明并不限于这些实施例。

Claims (7)

1.一种多梯度氧化钇型壳，其特征在于，型壳由多梯度纳米级氧化钇粉体和多梯度微米级氧化钇粉体，经3D打印制成，且所述氧化钇型壳由内层到外层呈现梯度结构，由纳米级氧化钇颗粒逐渐过渡到微米级氧化钇颗粒；不同梯度纳米级氧化钇粉体粒径分别为0.5nm-20nm、20nm-100nm、100nm-200nm、200nm-500nm；不同梯度微米级氧化钇粉体粒径分别为1μm-20μm、20μm -100μm、100μm -200μm、200μm -500μm。
2.根据权利要求1所述的多梯度氧化钇型壳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 多梯度纳米级氧化钇浆料的制备
取纳米级氧化钇粉体、陶瓷添加剂、去离子水、消泡剂，将纳米级氧化钇粉体分别与其他原材料放入球磨机湿混1-10h，得到多种纳米级氧化钇初始浆料，其中，纳米级氧化钇固相含量为70%-90%，陶瓷添加剂含量为0.05%-2.0%，消泡剂含量为0.05%-1.0%；同样的方法制备不同梯度纳米级氧化钇浆料；
b. 多梯度微米级氧化钇浆料的制备
取微米级氧化钇粉体、陶瓷添加剂、去离子水、消泡剂，将微米级氧化钇粉体分别与其他原材料放入球磨机湿混1-10h，得到多种微米级氧化钇初始浆料，其中，微米级氧化钇固相含量为70%-90%，陶瓷添加剂含量为0.05%-2.0%，消泡剂含量为0.05%-1.0%；同样的方法制备不同梯度微米级氧化钇浆料；
c. 氧化钇型壳3D打印
d. 氧化钇型壳干燥
所述型壳干燥温度为10-50℃，干燥时间为72-240h；
e. 氧化钇型壳烧结
型壳烧结温度为1550℃-1850℃，烧结时间为20-100h。
3.根据权利要求2所述多梯度氧化钇型壳的制备方法，其特征在于，所述陶瓷添加剂为六偏磷酸钠、柠檬酸锂、羧甲基纤维素钠中的任一种，所述消泡剂为聚丙二醇或正丁醇。
4.根据权利要求2所述多梯度氧化钇型壳的制备方法，其特征在于，球磨机转速为30r/min-300r/min。
5.根据权利要求2所述多梯度氧化钇型壳的制备方法，其特征在于，所述球磨机湿混时采用氧化锆研磨球，其中原料与研磨球的质量比为1: 1.5-1: 2.0。
6.根据权利要求2所述多梯度氧化钇型壳的制备方法，其特征在于，步骤c中3D打印采用多嘴喷头3D打印机，喷头上方连接有可更换的浆料筒，多嘴喷头连接有转换装置和挤出装置，所述挤出装置使用气压传动、液压传动或丝杠传动。
7.根据权利要求2所述多梯度氧化钇型壳的制备方法，其特征在于，步骤c中3D打印具体步骤包括：将所需要打印的复杂型壳模型切片分层后数字化制定打印计划，采用三喷头3D打印机，将浆料筒安装在3D打印机的三个喷头上方，打印机喷头复位准备开始打印：
粒径为0.5nm-20nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅰ上方的浆料筒，粒径为20nm-100nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅱ上方的浆料筒，粒径100nm-200nm的纳米级氧化钇浆料装入喷头Ⅲ上方的浆料筒，首先将打印机喷头Ⅰ切换至工作状态，喷头Ⅱ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅰ将0.5nm-20nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在工作台上，完成第一次打印；
第一次打印完成，喷头Ⅰ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ转换到工作位置，喷头Ⅱ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅱ通过挤出装置将浆料筒中的20nm-100nm纳米级氧化钇浆料打印在前一次浆料外侧将其包裹，完成第二次打印；喷头Ⅱ打印过程中，将喷头Ⅰ上的浆料筒更换成含有粒径为200nm-500nm纳米级氧化钇浆料；
第二次打印完成，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ转换到工作位置，喷头Ⅲ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅱ待机，喷头Ⅲ通过挤出装置将100nm-200nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前两次浆料外侧将其包裹，完成第三次打印；喷头Ⅲ打印过程中，将喷头Ⅱ上的浆料筒更换成粒径为1μm-20μm的微米级氧化钇浆料；
第三次打印完成后，喷头Ⅲ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅰ转换到工作位置，喷头Ⅰ切换至工作状态，喷头Ⅱ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅰ将200nm-500nm的纳米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前三次浆料外侧将其包裹，完成第四次打印，喷头Ⅰ打印过程中，将喷头Ⅲ上的浆料筒更换成粒径为20μm-100μm 微米级氧化钇浆料；
第四次打印完成后，喷头Ⅰ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ转换到工作位置，喷头Ⅱ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅱ通过挤出装置将1μm-20μm浆料通过挤出装置打印在前四次浆料外侧将其包裹，完成第五次打印，喷头Ⅱ打印过程中，将喷头Ⅰ上浆料筒更换成粒径为100μm-200μm微米级氧化钇浆料；
第五次打印完成后，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ转换到工作位置，喷头Ⅲ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅱ待机，喷头Ⅲ通过挤出装置将20μm-100μm 微米级氧化钇浆料打印在前五次浆料外侧将其包裹，完成第六次打印，喷头Ⅲ打印过程中，将喷头Ⅱ上的浆料筒更换成粒径为200μm-500μm微米级氧化钇浆料；
第六次打印完成后，喷头Ⅲ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅰ转换到工作位置，喷头Ⅰ切换至工作状态，喷头Ⅱ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅰ将100μm-200μm的微米级氧化钇浆料通过挤出装置打印在前六次浆料外侧将其包裹，完成第七次打印，喷头Ⅰ打印过程中，将喷头Ⅲ上的浆料筒更换成粒径为0.5nm-20nm 纳米级氧化钇浆料；
第七次打印完成后，喷头Ⅰ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅱ转换到工作位置，喷头Ⅱ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅲ待机，喷头Ⅱ通过挤出装置将200μm-500μm浆料通过挤出装置打印在前七次浆料外侧将其包裹，完成第八次打印，第一层打印结束，喷头Ⅱ打印过程中，将喷头Ⅰ上浆料筒更换成粒径为20nm-100nm微米级氧化钇浆料；
第八次打印完成后，喷头Ⅱ回归初始位置，转换装置顺时针将喷头Ⅲ转换到工作位置，喷头Ⅲ进入打印状态，喷头Ⅰ和喷头Ⅱ待机，此时第一层打印结束，喷头Ⅲ通过挤出装置将0.5nm-20nm纳米级氧化钇浆料进行第二层打印，喷头Ⅲ打印过程中，将喷头Ⅱ上浆料筒更换成粒径为100nm-200nm纳米级氧化钇浆料；
重复上述打印过程，层层叠加，最终实现氧化钇型壳胚体的3D打印。
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