CN113358809A - 一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法及其应用。材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法:将样品置于盛有100mL超纯水的洁净的聚乙烯瓶中,使样品完全浸入超纯水中,对样品依次进行80℃水浴60min,80℃超声萃取30min,最后将所得溶液中通过0.22μm尼龙过滤膜后进行离子色谱分析。实验采取3平行试样实验,并进行一组空白实验(除不放置样品外其余操作完全相同)。上述材料表面污染物成分的测定方法通过高温水浴、超声萃取等步骤将样品表面污染物可溶性阴离子溶于超纯水中,通过离子色谱分析得出污染物可溶性阴离子的成分及含量。相比现行的ISO 4524(GB/T 12305.6)、ISO4522(GB/T 12307.3)标准,对材料表面污染物可溶性阴离子的萃取手段更加先进,且能得到各阴离子的成分和含量。
Description
技术领域
本发明涉及产品保证技术领域,特别是涉及一种金属及其各类经电镀、化学 镀、化学氧化、钝化等表面处理所形成的覆盖层产品表面污染物可溶性阴离子成 分及含量的测试方法及其应用。
背景技术
金属制品及其各类经电镀、化学镀、化学氧化、钝化等表面处理所形成的覆 盖层产品,在使用过程中的腐蚀失效,往往与其表面污染物的可溶性阴离子相关。 这些阴离子,如F-、Cl-、SO4 2-、NO3 -等,不仅构成电化学腐蚀所必需的电解质, 而且还可破坏材料表面的保护性膜层,诱发、加速金属的腐蚀。
上述污染物可以通过以下途径附着于金属及覆盖层表面:1)空气中尘埃、 气氛在材料表面的沉降,如海洋性大气中的尘埃普遍含有氯化物,工业大气及车 间室内大气中的尘埃、气氛多含有氟、硫、氮化物等;2)金属制品在电镀、化 学镀、化学氧化、钝化等表面处理过程中,因水洗不净,在覆盖层表面残留有各 类盐类物质,如氯化物、氟化物、硫酸盐、硝酸盐等;3)金属在机加工过程中 切削液等在材料表面的残留;4)产品在使用过程中,人体汗液、润滑油脂在材 料表面的残留等。
因此,材料表面污染物可溶性阴离子的测定,已逐渐成为腐蚀失效分析、产 品保证、质量控制中的必要环节,愈发受到各行业领域,尤其是航天、微机电等 高精尖行业的关注。
相关标准和文献报道有判定镀金、镀银产品是否免受残留盐污染的试验方法。 其原理是:将样品在已知电导率的水中煮沸至规定时间,测定由析出残留盐和其 他导电杂质产生的电导率的增加值。但因材料表面污染物及萃取溶液中可溶性阴 离子的含量非常低,且又受制于电导率仪测试精度的限制,依据这些方法开展的 测试往往无法获取精准的测定结果。如有测试结果,也只是通过电导率的差值, 判断污染物是否超标,无法得到可溶性阴离子的具体成分及含量。
综上,材料表面污染物可溶性阴离子的测定,尚无标准的试验方法,且测试 难度很大。
发明内容
本发明目的是提供一种更准确可靠的材料表面污染物可溶性阴离子的测定 方法及其应用。
一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法,用于测定各种材料表面污染 物可溶性阴离子污染物的成分及含量,包括:对样品进行前处理后,采用高温水 浴和超声萃取的方式尽可能充分的提取样品表面污染物可溶性阴离子(F-、Cl-、 SO4 2-、NO3 -等),萃取后的溶液经过滤后进行离子色谱分析得到污染物可溶性阴离 子的成分及含量。
所述前处理过程包括使用的镊子、剪刀、聚乙烯瓶、试验乳胶手套提前用超 纯水清洗晾干,用剪刀截取总表面积30cm2测试样品备用,准备一瓶超纯水。
所述高温水浴过程包括向洁净的聚乙烯瓶中倒入100mL超纯水,用镊子夹 取样品,将样品全部浸入超纯水中,将聚乙烯瓶密封,再将聚乙烯瓶放入80℃ 水浴中60min。
所述超声萃取过程包括将80℃水浴60min后的聚乙烯瓶立即移入80℃水 浴的超声装置中超声30min。
所述离子色谱分析过程包括将高温水浴和超声萃取后的溶液通过0.22μm 尼龙过滤膜过滤,后用ICS-3000离子色谱仪进行分析。
进一步地,所述超纯水是指25℃下电阻率达到18.2MΩ*cm,电导率达到 0.055μS/cm的水。
进一步地,所述离子色谱分析过程因提取溶液中各阴离子含量可能较低,为 排除有机小分子的积聚对测试的干扰,测试过程中需要调换高灵敏度的特定色谱 柱并放缓色谱柱内的流速。
进一步地,如若是测定钢材试样,则萃取液中可能含有Fe2+、Fe3+,所属离 子色谱分析过程可考虑使用特定色谱柱去除铁离子后再进样分析。
进一步地,所述的空白实验是为了消除水中引入的离子对实验结果的干扰, 保证实验结果的准确性;所述三平行试样是为了消除偶然因素带来的实验结果不 准确,保证实验结果的准确性。
上述材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法,核心过程是通过高温水浴和 超声萃取能够将样品表面的污染物可溶性阴离子萃取于超纯水中。该发明能够应 用于各种金属及其各类经电镀、化学镀、化学氧化、钝化等表面处理所形成的覆 盖层产品的测定。
在其中一组实施例中,例1、例2、例3所述的1#、2#、3#样品均取自同一 带有覆盖层的钢制产品,例4为无样品的空白对照试验,且例1、例2、例3、 例4均采用完全相同的试验操作。
本发明优点在于:本发明材料表面污染物成分的测定方法通过高温水浴、超 声萃取等步骤将样品表面污染物可溶性阴离子溶于超纯水中,通过离子色谱分析 得出污染物可溶性阴离子的成分及含量。相比现行的ISO 4524(GB/T 12305.6)、 ISO 4522(GB/T12307.3)标准,对材料表面污染物可溶性阴离子的萃取手段更加 先进,快速、简洁,且能得到准确的各可溶性阴离子的成分和含量。
附图说明
图1为本发明实施的材料表面污染物可溶性阴离子成分的测定方法流程图;
图2为本发明实施例4(空白溶液)的结果离子色谱分析图;
图3为本发明实施例1(1#样品萃取溶液)的结果离子色谱分析图;
图4为本发明实施例2(2#样品萃取溶液)的结果离子色谱分析图;
图5为本发明实施例3(3#样品萃取溶液)的结果离子色谱分析图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附 图中给出了本发明的较佳的实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现, 并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的 公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有技术和科学术语与属于本发明的技术领域 的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述 具体的实施例,不是旨在于限制本发明。
如图1所示,为本发明实施的材料表面污染物可溶性阴离子成分的测定方法, 包括对样品进行前处理后,采用高温水浴和超声萃取的方式尽可能充分的提取样 品表面的污染物可溶性阴离子(F-、Cl-、SO4 2-、NO3 -等),萃取后的溶液经过滤后 进行离子色谱分析得到污染物可溶性阴离子成分及含量。
在其中一组实施例中,例1、例2、例3所述样品均采用带有覆盖层的钢制 产品,并取自同一张带有覆盖层的钢制产品,例4为无样品空白对照试验,且例 1、例2、例3、例4均采用完全相同的试验操作。
在实施例1、2、3、4中,所述前处理过程包括使用的镊子、剪刀、聚乙烯 瓶、试验乳胶手套提前用超纯水清洗晾干,用剪刀截取30cm2测试样品备用, 准备一瓶超纯水,所述超纯水是指25℃下电阻率达到18.2MΩ*cm,电导率达 到0.055μS/cm的水。
在实施例1、2、3、4中,所述高温水浴过程包括向洁净的聚乙烯瓶中倒入 100mL超纯水,用镊子夹取样品,将样品全部浸入超纯水中,将聚乙烯瓶密封, 再将聚乙烯瓶放入80℃水浴中60min。
在实施例1、2、3、4中,所述超声萃取过程包括将80℃水浴60min后的 聚乙烯瓶立即移入80℃水浴的超声装置中超声30min。
在实施例1、2、3、4中,所述离子色谱分析过程包括将高温水浴和超声萃 取后的溶液通过0.22μm尼龙过滤膜过滤,过滤后因提取溶液中各阴离子含量 可能较低,为排除有机小分子的积聚对测试的干扰,测试过程中需要调换高灵敏 度的特定色谱柱并放缓色谱柱内的流速。因为此实施例是带有覆盖层的钢制产品, 则萃取液中可能含有Fe2+、Fe3+,可使用特定色谱柱去除铁离子后再进样分析。
实施例1、例2、例3三平行试验是为了消除偶然因素带来的试验结果不准 确,保证试验结果的准确性。
实施例4空白试验是为了消除前处理过程可能引入的污染以及水中固有的 离子对试验的干扰,保证试验结果的准确性。
以下为具体实施例部分。
实施例1
本实施例的材料表面污染物可溶性阴离子的测试方法具体过程如下:
1、试验对象:长度5cm,宽度3cm,总表面积为30cm2的带有覆盖层的 钢制产品。
2、试验安排:对样品进行前处理后,采用高温水浴和超声萃取的方式尽可 能充分的提取样品表面的污染物可溶性阴离子(F-、Cl-、SO4 2-、NO3 -等),萃取后 的溶液过滤后进行离子色谱分析得到污染物可溶性阴离子成分及含量。
3、试验具体操作:
(1)前期准备:将镊子、剪刀、聚乙烯瓶、试验乳胶手套用超纯水清洗并 晾干,用晾干后的剪刀从一块带有覆盖层的钢制产品上剪取长5cm宽3cm总表 面积30cm2的测试样品,再准备一瓶超纯水(25℃下电阻率达到18.2MΩ*cm, 电导率达到0.055μS/cm的水)。
(2)高温水浴:向洁净的聚乙烯瓶中倒入100mL超纯水,用镊子夹取准备 好的测试样品,将样品全部浸入超纯水,将聚乙烯瓶密封后放入80℃水浴中60 min。
(3)超声萃取:将80℃水浴60min后的聚乙烯瓶立即移入80℃水浴的 超声装置中超声30min。
(4)离子色谱分析:将高温水浴和超声萃取后的溶液通过0.22μm尼龙过 滤膜过滤,过滤后因提取溶液中各阴离子含量可能较低,为排除有机小分子的积 聚对测试的干扰,测试过程中需要调换高灵敏度的特定色谱柱并放缓色谱柱内的 流速。因为此实施例是带有覆盖层的钢制产品,则萃取液中可能含有Fe2+、Fe3+, 可使用特定色谱柱去除铁离子后再进样分析。
例2、例3的实施与上述实施例1过程完全相同。
例4的实施除不放入样品外与上述实施例1的过程完全相同。
结果分析
表一给出了实施例1、例2、例3、例4的最终结果,即测得的带有覆盖层 的钢制产品单位面积上可溶性阴离子F-、Cl-、SO4 2-的含量。
三平行试验与空白对照的差值可得出带有覆盖层的钢制产品样品提取出的 可溶性阴离子的成分及浓度,即
1#:F-:0.1123mg/L、Cl-:0.0339mg/L、SO4 2-:0.0196mg/L;
2#:F-:0.085mg/L、Cl-:0.0051mg/L、SO4 2-:0.0296mg/L;
3#:F-:0.091mg/L、Cl-:0.0004mg/L、SO4 2-:-0.019mg/L。
三平行试验与空白对照的差值可得出30cm2带有覆盖层的钢制产品样品提 取出的可溶性阴离子的成分及质量,即
1#:F-:0.01123mg、Cl-:0.00339mg、SO4 2-:0.00196mg;
2#:F-:0.0085mg、Cl-:0.00051mg、SO4 2-:0.00296mg;
3#:F-:0.0091mg、Cl-:0.00004mg、SO4 2-:-0.0019mg。
三平行试验与空白对照的差值可得出带有覆盖层的钢制产品单位面积上可 溶性阴离子的成分及质量,即
1#:F-:1.87mg/m2、Cl-:0.565mg/m2、SO4 2-:0.327mg/m2;
2#:F-:1.42mg/m2、Cl-:0.085mg/m2、SO4 2-:0.493mg/m2;
3#:F-:1.52mg/m2、Cl-:0.007mg/m2、SO4 2-:-0.317mg/m2。
去掉试验中偶然出现的不合理数据,取其平均值得到最终结果:
F-:1.60mg/m2、Cl-:0.219mg/m2、SO4 2-:0.41mg/m2。
表1为本发明的一组实施例中的最终结果。
表一
样品 | F<sup>-</sup>(mg/m<sup>2</sup>) | Cl<sup>-</sup>(mg/m<sup>2</sup>) | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>(mg/m<sup>2</sup>) |
1# | 1.87 | 0.565 | 0.327 |
2# | 1.42 | 0.085 | 0.493 |
3# | 1.52 | 0.007 | -0.317 |
平均值 | 1.60 | 0.219 | 0.41 |
Claims (5)
1.一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法,用于测定各种金属及其各类经电镀、化学镀、化学氧化、钝化表面处理所形成的覆盖层产品,其特征在于:对样品进行前处理后,采用高温水浴和超声萃取的方式尽可能充分的提取试样表面污染物可溶性阴离子,过滤后再进行离子色谱分析得到污染物可溶性阴离子成分及含量,所述可溶性阴离子包括F-、Cl-、SO4 2-、NO3 -;具体实施步骤为:
实验采取三平行试样实验,并进行一组空白实验,空白试验除不放置样品外其余操作相同;
所述前处理过程包括使用的镊子、剪刀、聚乙烯瓶、实验乳胶手套提前用超纯水清洗晾干,用剪刀截取总表面积30cm2测试样品备用,准备一瓶超纯水;
所述高温水浴过程包括向洁净的聚乙烯瓶中倒入100mL超纯水,用镊子夹取试样,将试样全部浸入超纯水中,将聚乙烯瓶密封,再将聚乙烯瓶放入80℃水浴中60min;
所述超声萃取过程包括将80℃水浴60min后的聚乙烯瓶立即移入80℃水浴的超声装置中超声30min;
所述离子色谱分析过程包括将高温水浴和超声萃取后的溶液通过0.22μm尼龙过滤膜过滤,后用ICS-3000离子色谱仪进行分析;
所述测定方法能够应用于各种金属及其各类经电镀、化学镀、化学氧化、钝化表面处理所形成的覆盖层产品的测定。
2.根据权利要求1所述的表面污染物可溶性阴离子的测定方法,其特征在于,所述超纯水是指25℃下电阻率达到18.2MΩ*cm,电导率达到0.055μS/cm的水。
3.根据权利要求1所述的表面污染物可溶性阴离子的测定方法,其特征在于,所述离子色谱分析过程因提取溶液中各阴离子含量可能较低,为排除有机小分子的积聚对测试的干扰,测试过程中需要调换高灵敏度的特定色谱柱并放缓色谱柱内的流速。
4.根据权利要求1所述的表面污染物可溶性阴离子的测定方法,其特征在于,如若是测定钢材试样,则萃取液中可能含有Fe2+、Fe3+,所属离子色谱分析过程可考虑使用特定色谱柱去除铁离子后再进样分析。
5.根据权利要求1所述的表面污染物可溶性阴离子的测定方法,其特征在于,所述的空白实验是为了消除水中引入的离子对实验结果的干扰,保证实验结果的准确性;所述三平行试样是为了消除偶然因素带来的实验结果不准确,保证实验结果的准确性。
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