CN113358441B - 一种2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡胶样品技术领域。本发明提供了一种2‑巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品的制备方法，包含如下步骤：对生胶进行塑炼，得到塑炼胶；将塑炼胶、固体软化剂和油进行混炼，得到混炼产物；将混炼产物、填充剂和2‑巯基苯并噻唑进行混炼，得到混炼胶；将混炼胶和硫化剂混合后进行硫化反应，得到2‑巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品。本发明的制备方法得到的2‑巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品具有很高的再现性和可重复性，日间重复性标准偏差和再现性标准偏差较小。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶样品技术领域，尤其涉及一种2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品及其制备方法。
背景技术
2-巯基苯并噻唑中等毒性，对皮肤有致敏作用，对粘膜有刺激性，具有不愉快气味，吸入其细粉可影响味觉，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的初步整理的致癌物清单中，2-巯基苯并噻唑属于2A类致癌物。
2-巯基苯并噻唑主要用作橡胶的硫化促进剂，也用作农药及腐蚀抑制剂，是一种橡胶通用型硫化促进剂，具有硫化速度快、硫化平坦性低以及混炼时无早期硫化等特点，广泛用于橡胶加工工业。橡胶中的2-巯基苯并噻唑含量已引起社会的广泛关注。
研究开发一种橡胶中2-巯基苯并噻唑测定用标准样品，有利于生产企业、监管部门、检测部门对于2-巯基苯并噻唑含量的测定和严格控制，对于保证人们日常生活中橡胶用品的安全具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品及其制备方法。本发明的制备方法得到的2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品具有很高的再现性和可重复性，重复性标准偏差和再现性标准偏差较小。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品的制备方法，包含如下步骤：
1）对生胶进行塑炼，得到塑炼胶；
2）将塑炼胶、固体软化剂和油进行混炼，得到混炼产物；
3）将混炼产物、填充剂和2-巯基苯并噻唑进行混炼，得到混炼胶；
4）将混炼胶和硫化剂混合后进行硫化反应，得到2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品。
作为优选，步骤1）所述塑炼的温度为50~80℃，时间为3~8min；所述塑炼的过程中，滚筒直径为150~ 160mm，辊筒长度为310~330mm，辊筒速比为1:1.3~1.5，前辊筒转速为22~26r/min，两辊筒间隙为1~5mm。
作为优选，步骤1）所述生胶包含天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶和丁腈橡胶中的一种或几种。
作为优选，步骤2）所述固体软化剂、油和步骤1）所述生胶的质量比为0.6~1.3: 15~25:95~105；所述固体软化剂为石蜡和/或硬脂酸；所述油为芳烃油或石蜡油。
作为优选，步骤2）所述混炼的温度为95~110℃，时间为2~8min；所述混炼的过程中进行割刀处理，所述割刀处理的次数为1~3次。
作为优选，步骤3）所述填充剂、2-巯基苯并噻唑和步骤1）所述生胶的质量比为2~3:0.8~1.2:95~105；所述填充剂包含炭黑、氧化镁、氧化锌、碳酸钙、滑石粉和石墨粉中的一种或几种。
作为优选，步骤3）所述混炼的温度为105~125℃，时间为2~5min；所述混炼的过程中进行割刀处理，所述割刀处理的次数为3~5次。
作为优选，步骤4）所述硫化剂和步骤1）所述生胶的质量比为1~3:95~105；所述硫化剂包含硫磺、对醌二肟、过氧化苯甲酰和N，N’-间苯撑双马来酰亚胺中的一种或几种。
作为优选，步骤4）所述硫化反应的温度为135~150℃，时间为20~40min；所述硫化反应的过程中进行割刀处理，所述割刀处理的次数为3~5次；所述混合前对混炼胶进行挤压处理，所述挤压处理的温度为120~135℃，压强≥3.5MPa，次数为1~3次。
本发明还提供了一种所述的制备方法得到的2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品。
本发明的有益效果为：
本发明的制备方法得到的2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品具有很高的再现性和可重复性，重复性标准偏差和再现性标准偏差较小。
具体实施方式
本发明提供了一种2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品的制备方法，包含如下步骤：
1）对生胶进行塑炼，得到塑炼胶；
2）将塑炼胶、固体软化剂和油进行混炼，得到混炼产物；
3）将混炼产物、填充剂和2-巯基苯并噻唑进行混炼，得到混炼胶；
4）将混炼胶和硫化剂混合后进行硫化反应，得到2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品。
本发明步骤1）所述塑炼优选采用开炼机，所述塑炼的温度优选为50~80℃，进一步优选为60~70℃，更优选为63~65℃；所述塑炼的时间优选为3~8min，进一步优选为4~7min，更优选为5~6min。
本发明步骤1）所述塑炼的过程中，滚筒直径优选为150~160mm，进一步优选为152~156mm，更优选为153~155mm，滚筒直径为辊筒外径；辊筒长度优选为310~330mm，进一步优选为315~325mm，更优选为320mm，辊筒长度为两挡板间长度；辊筒速比优选为1:1.3~1.5，进一步优选为1:1.4；前辊筒转速优选为22~26r/min，进一步优选为23~25r/min，更优选为24r/min；两辊筒间隙优选为1~5mm，进一步优选为2~4mm，更优选为3mm。
本发明步骤1）所述塑炼的过程中优选进行割刀处理；所述割刀处理的次数优选为1~3次，进一步优选为2次；步骤1）塑炼完成后优选冷却停放2~5h，进一步优选3~4h。
本发明步骤1）所述生胶优选包含天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶和丁腈橡胶中的一种或几种；当生胶同时包含几种组分时，各组分优选以等质量比进行混合。
本发明步骤2）所述固体软化剂、油和步骤1）所述生胶的质量比优选为0.6~1.3:15~25:95~105，进一步优选为0.8~1.1:17~23:98~102，更优选为1:19~21:100；所述固体软化剂优选为石蜡和/或硬脂酸，当同时包含石蜡和硬脂酸时，二者优选以等质量比进行混合；所述油优选为芳烃油或石蜡油；所述石蜡油优选为KP200#、KP300#或KP500#。
本发明步骤2）所述混炼的温度优选为95~110℃，进一步优选为98~105℃，更优选为100~102℃；所述混炼的时间优选为2~8min，进一步优选为4~6min，更优选为5min；所述混炼的过程中优选进行割刀处理，所述割刀处理的次数优选为1~3次，进一步优选为2次。
本发明步骤3）所述填充剂、2-巯基苯并噻唑和步骤1）所述生胶的质量比优选为2~3:0.8~1.2:95~105，进一步优选为2.5:1:98~102，更优选为2.5:1:100；所述填充剂优选包含炭黑、氧化镁、氧化锌、碳酸钙、滑石粉和石墨粉中的一种或几种；当填充剂同时包含几种组分时，各组分优选以等质量比进行混合；所述炭黑添加前优选进行前处理，所述前处理的温度优选为100~110℃，进一步优选为105℃；所述前处理的时间优选为1~2h，进一步优选为1.5h。
本发明步骤3）所述混炼的温度优选为105~125℃，进一步优选为110~120℃，更优选为113~116℃，所述混炼的时间优选为2~5min，进一步优选为3~4min；所述混炼的过程中优选进行割刀处理，所述割刀处理的次数优选为3~5次，进一步优选为4次；所述混炼完成后优选冷却停放5~8h，进一步优选6~7h。
本发明步骤4）所述硫化剂和步骤1）所述生胶的质量比优选为1~3:95~105，进一步优选为2:98~102，更优选为2:100；所述硫化剂优选包含硫磺、对醌二肟、过氧化苯甲酰和N，N’-间苯撑双马来酰亚胺中的一种或几种；当硫化剂同时包含几种组分时，各组分优选以等质量进行混合。
本发明步骤4）所述硫化反应的温度优选为135~150℃，进一步优选为140~145℃，更优选为143℃；所述硫化反应的时间优选为20~40min，进一步优选为30min；所述硫化反应的过程中优选进行割刀处理，所述割刀处理的次数优选为3~5次，进一步优选为4次；所述混合前优选对混炼胶进行挤压处理，所述挤压处理的温度优选为120~135℃，进一步优选为125~130℃；所述挤压处理的压强优选≥3.5MPa，次数优选为1~3次，进一步优选为2次。
本发明步骤1）~4）所述割刀处理优选为每次做连续3/4割刀，交替方向进行，步骤3）中当割刀次数≥3次时，优选为每次割刀处理的时间间隔相同；步骤4）中当割刀次数≥3次时，优选为每次割刀处理的时间间隔相同。
本发明步骤4）所述硫化反应结束后优选将硫化产物在室温下停放16h以上，然后进行压出，得到粗样品，再取粗样品中间厚度均匀部分，即得到2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品；所述粗样品的厚度为0.2~0.4cm，进一步优选为0.25~0.35cm，更优选为0.3cm；所述得到的2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品优选进行密封保存。
本发明还提供了一种所述的制备方法得到的2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将300g天然橡胶在65℃下进行塑炼，塑炼时间为6min，塑炼过程中，滚筒直径为152mm，辊筒长度为320mm，辊筒速比为1:1.4，前辊筒转速为24r/min，两辊筒间隙为3mm，塑炼过程中割刀处理2次，割刀处理的时间间隔为1min，塑炼完成后冷却停放3h，得到塑炼胶。
将塑炼胶、3g硬脂酸和60g芳烃油在100℃下混炼5min，混炼过程中割刀处理2次，割刀处理的时间间隔为2min，得到混炼产物。将混炼产物、7.5g氧化锌和3g 2-巯基苯并噻唑在115℃下混炼3min，混炼过程中割刀处理4次，每次割刀处理的时间间隔为0.5min，混炼完成后冷却停放6h，得到混炼胶。
将混炼胶在3MPa压强下进行挤压处理，挤压处理的温度为130℃，次数为2次，挤压完成后将混炼胶和3.3g硫磺混合后在143℃下硫化反应30min，硫化反应的过程中割刀处理4次，每次割刀处理的时间间隔为2min，硫化反应结束后割刀下片，将硫化产物在室温下停放18h，然后进行压出，得到的粗样品取中间厚度均匀的部分，得到2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品。
实施例2
将150g丁腈橡胶和150g丁苯橡胶在55℃下进行塑炼，塑炼时间为8min，塑炼过程中，滚筒直径为152mm，辊筒长度为315mm，辊筒速比为1:1.3，前辊筒转速为23r/min，两辊筒间隙为1mm，塑炼过程中割刀处理2次，割刀处理的时间间隔为2min，塑炼完成后冷却停放2h，得到塑炼胶。
将塑炼胶、2g石蜡和48g芳烃油在95℃下混炼8min，混炼过程中割刀处理2次，割刀处理的时间间隔为1.5min，得到混炼产物。将混炼产物、3g氧化镁、3g碳酸钙和2.5g 2-巯基苯并噻唑在105℃下混炼5min，混炼过程中割刀处理4次，每次割刀处理的时间间隔为0.5min，混炼完成后冷却停放5h，得到混炼胶。
将混炼胶在3.5MPa压强下进行挤压处理，挤压处理的温度为120℃，次数为2次，挤压完成后将混炼胶和6g N，N’-间苯撑双马来酰亚胺混合后在138℃下硫化反应35min，硫化反应的过程中割刀处理4次，每次割刀处理的时间间隔为2min，硫化反应结束后割刀下片，将硫化产物在室温下停放16h，然后进行压出，得到的粗样品取中间厚度均匀的部分，得到2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品。
实施例3
将300g天然橡胶在75℃下进行塑炼，塑炼时间为4min，塑炼过程中，滚筒直径为158mm，辊筒长度为325mm，辊筒速比为1:1.4，前辊筒转速为25r/min，两辊筒间隙为5mm，塑炼过程中割刀处理2次，割刀处理的时间间隔为1min，塑炼完成后冷却停放5h，得到塑炼胶。
将塑炼胶、3.6g硬脂酸和70g KP200#在105℃下混炼3min，混炼过程中割刀处理2次，割刀处理的时间间隔为1min，得到混炼产物。将混炼产物、8g氧化锌和3.5g 2-巯基苯并噻唑在125℃下混炼2min，混炼过程中割刀处理4次，每次割刀处理的时间间隔为0.5min，混炼完成后冷却停放8h，得到混炼胶。
将混炼胶在3.5MPa压强下进行挤压处理，挤压处理的温度为130℃，次数为3次，挤压完成后将混炼胶和8g硫磺混合后在148℃下硫化反应25min，硫化反应的过程中割刀处理4次，每次割刀处理的时间间隔为2min，硫化反应结束后割刀下片，将硫化产物在室温下停放16h，然后进行压出，得到的粗样品取中间厚度均匀的部分，得到2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品。
对实施例1~3的标准橡胶样品分别在8个实验室组织了实验室间检测计划(ITP)，进行两次测试，时间间隔为7天，每次测试为同一天内重复进行两次测量；根据ISO 19983:2017的方法B进行测试，精度评价为1型精度，结果如表1所示。表1中的数值是使用ISO19983中所述的异常值删除程序获得的。
可重复性：在正确使用本试验方法的情况下，相同的材料样品两天试验(值)平均值之间的差异，在20个案例中最多有一个超过表中列出的平均每日重复性值。
再现性：在两个实验室中，对相同的材料样品采用本试验方法，两个独立测量的试验(值)平均值之间的差异，在20个案例中最多有一个超过平均每日重复性值。
表1中，S rD为日间重复性标准偏差；r D日间重复性测量差值；(r D)为日间重复性相对差值百分比；S R为再现性标准偏差；R为再现性测量差值；(R)为再现性相对差值百分比。
由表1可知，本发明的2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品具有很高的再现性和可重复性，重复性标准偏差和再现性标准偏差较小，每日重复性测量差值和再现性测量差值较低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
将150g丁腈橡胶和150g丁苯橡胶在55℃下进行塑炼，塑炼时间为8min，塑炼过程中，滚筒直径为152mm，辊筒长度为315mm，辊筒速比为1:1.3，前辊筒转速为23r/min，两辊筒间隙为1mm，塑炼过程中割刀处理2次，割刀处理的时间间隔为2min，塑炼完成后冷却停放2h，得到塑炼胶；
将塑炼胶、2g石蜡和48g芳烃油在95℃下混炼8min，混炼过程中割刀处理2次，割刀处理的时间间隔为1.5min，得到混炼产物；
将混炼产物、3g氧化镁、3g碳酸钙和2.5g 2-巯基苯并噻唑在105℃下混炼5min，混炼过程中割刀处理4次，每次割刀处理的时间间隔为0.5min，混炼完成后冷却停放5h，得到混炼胶；
将混炼胶在3.5MPa压强下进行挤压处理，挤压处理的温度为120℃，次数为2次，挤压完成后将混炼胶和6gN,N’-间苯撑双马来酰亚胺混合后在138℃下硫化反应35min，硫化反应的过程中割刀处理4次，每次割刀处理的时间间隔为2min，硫化反应结束后割刀下片，将硫化产物在室温下停放16h，然后进行压出，得到的粗样品取中间厚度均匀的部分，得到2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法得到的2-巯基苯并噻唑测定用标准橡胶样品。
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