CN113355708A - 一种磷镍合金电镀液及其使用方法 - Google Patents

一种磷镍合金电镀液及其使用方法 Download PDF

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CN113355708A CN202110533621.6A CN202110533621A CN113355708A CN 113355708 A CN113355708 A CN 113355708A CN 202110533621 A CN202110533621 A CN 202110533621A CN 113355708 A CN113355708 A CN 113355708A
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hypophosphite
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孙永乐
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Anhui Yunshui Surface Technology Co ltd
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Anhui Yunshui Surface Technology Co ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/56Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys
    • C25D3/562Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys containing more than 50% by weight of iron or nickel or cobalt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/34Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated

Abstract

本发明公开了一种磷镍合金电镀液及其使用方法,涉及连续电镀领域,包括以下原料:400g/L的氨基磺酸镍、11.11‑164.54g/L的次磷酸盐、30‑40g/L的硼酸,余量为去离子水。本发明还公开了一种磷镍合金电镀液的使用方法,用10%的稀硫酸调节电镀液的pH值至2.0,再把电镀液加热到60oC,将工件放入其中,阴极的电流密度为3‑10安培/平方分米。本发明能够解决现有的磷镍合金电镀液无法同时保证镀层厚度和镀层的磷含量的问题。

Description

一种磷镍合金电镀液及其使用方法
技术领域
本发明涉及连续电镀领域,尤其涉及一种磷镍合金电镀液及其使用方法。
背景技术
在金属表面镀上磷镍合金镀层是一种解决金属腐蚀的较佳途径。常见的磷镍合金镀覆方法有化学镀和恒电流电镀两种方法。化学镀由于镀液稳定性差、使用寿命短和沉积速度慢等缺点而不能用于高耐腐蚀要求的设备。
采用恒电流电镀方法在金属表面镀上磷镍合金镀层时需要使用磷镍合金电镀液。目前使用的磷镍合金电镀液无法同时保证镀层厚度和镀层的磷含量。当镀层的厚度较薄时,镀层无法起到防腐蚀效果。镀层的磷含量较低时,镀层易钝化甚至脱落。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磷镍合金电镀液及其使用方法,解决现有的磷镍合金电镀液无法同时保证镀层厚度和镀层的磷含量的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种磷镍合金电镀液,包括以下原料:400g/L的氨基磺酸镍、11.11-164.54g/L的次磷酸盐、30-40g/L的硼酸,余量为去离子水。
进一步地,所述次磷酸盐为次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸镁中的一种。
本发明还提出了一种磷镍合金电镀液的使用方法:
用10%的稀硫酸调节电镀液的pH值至2.0,再把电镀液加热到60oC,将工件放入其中,阴极的电流密度为3-10安培/平方分米。
进一步地,将工件放入电镀液中时,工件的阳极为铜。
进一步地,所述工件在放入电镀液前,依次经过以下步骤处理:
(1)除油:将工件放入除油槽中除去油污;
(2)一次水洗:洗去工件表面的除油剂;
(3)酸洗:将工件放入5%-10%的硫酸槽内酸洗;
(4)二次水洗:洗去工件表面的硫酸。
进一步地,所述工件采用连续电镀,工件在电镀液中的运动速度为1-3米/分、所述工件连续经过的电镀槽数量至少为20个。
进一步地,所述工件在电镀完成后进行脱水烘干处理。
本发明具有如下有益效果:
本发明的磷镍合金电镀液包括以下原料:400g/L的氨基磺酸镍、11.11-164.54g/L的次磷酸盐、30-40g/L的硼酸,余量为去离子水。新的原料配比能够保证本发明的磷镍合金电镀液同时保证镀层厚度在2-4μm和镀层的磷含量在10%以上。
附图说明
图1为本发明实施例1中的第一组镀层通过X射线荧光镀层测厚仪进行检测的检测图像。
具体实施方式
实施例1:
将铜质工件放入除油槽中除去油污,洗去工件表面的除油剂,将工件放入5%-10%的硫酸槽内酸洗,再洗去工件表面的硫酸。
配制含有400g/L的氨基磺酸镍、87.73g/L的次磷酸钠、35g/L的硼酸,余量为去离子水的磷镍合金电镀液。
用10%的稀硫酸调节电镀液的pH值至2.0,再把电镀液加热到60oC,将工件放入其中,阴极的电流密度为6.2安培/平方分米,工件在电镀液中的运动速度为2米/分、工件连续经过的电镀槽数量为22个。
电镀完成后,将工件取出,使用X射线荧光镀层测厚仪对工件进行检测,得到附图1所示图像。
在取出的工件中取5个连续相邻排列的工件,分别测量其镀层厚度和镀层的镍、磷质量分数,得到如下表所示数据:
镀层 厚度(μm) 镍的质量分数(%) 磷的质量分数(%)
第一组 2.980 89.16 10.84
第二组 2.967 89.15 10.85
第三组 2.977 88.96 11.04
第四组 2.968 89.39 10.61
第五组 2.978 89.20 10.80
附图1中也显示了以上数据。
对以上数据进行分析可得下表数据:
厚度 镍的质量分数 磷的质量分数
平均值 2.974μm 89.17% 10.83%
标准差 0.006μm 0.153% 0.153%
协方差(%) 0.20 0.17 1.41
变化区间(即最大值与最小值的差值) 0.013μm 0.430% 0.430%
最小值 2.967μm 88.96% 10.61%
最大值 2.980μm 89.39 11.04
通过分析可得,五组镀层的镀层厚度都在2-4μm之间、磷的质量分数均超过10%,甚至超过11%。
实际电镀过程中,工件每经过一个电镀槽,其镀层的厚度增加0.1349μm-0.1354μm。
本发明的磷镍合金电镀液通过新的原料配比能够保证本发明的磷镍合金电镀液同时保证镀层厚度在2-4μm和镀层的磷含量在10%以上。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质,在本发明的精神和原则之内,对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等,均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种磷镍合金电镀液,其特征在于,包括以下原料:400g/L的氨基磺酸镍、11.11-164.54g/L的次磷酸盐、30-40g/L的硼酸,余量为去离子水。
2.如权利要求1所述的一种磷镍合金电镀液的使用方法,其特征在于,所述次磷酸盐为次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸镁中的一种。
3.一种如权利要求1所述的磷镍合金电镀液的使用方法,其特征在于,用10%的稀硫酸调节电镀液的pH值至2.0,再把电镀液加热到60oC,将工件放入其中,阴极的电流密度为3-10安培/平方分米。
4.如权利要求3所述的一种磷镍合金电镀液的使用方法,其特征在于,将工件放入电镀液中时,工件的阳极为铜。
5.如权利要求3或4所述的一种磷镍合金电镀液的使用方法,其特征在于,所述工件在放入电镀液前,依次经过以下步骤处理:
除油:将工件放入除油槽中除去油污;
一次水洗:洗去工件表面的除油剂;
酸洗:将工件放入5%-10%的硫酸槽内酸洗;
二次水洗:洗去工件表面的硫酸。
6.如权利要求3或4所述的一种磷镍合金电镀液的使用方法,其特征在于,所述工件采用连续电镀,工件在电镀液中的运动速度为1-3米/分、所述工件连续经过的电镀槽数量至少为20个。
7.如权利要求3或4所述的一种磷镍合金电镀液的使用方法,其特征在于,
所述工件在电镀完成后进行脱水烘干处理。
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