CN110938850A - 一种复合电镀镍镀液、镍基纳米复合镀层及制备方法 - Google Patents

一种复合电镀镍镀液、镍基纳米复合镀层及制备方法 Download PDF

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张彦娜
陈和祥
曾名敏
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Abstract

本发明提供一种复合电镀镍镀液、镍基纳米复合镀层及制备方法，具体涉及金属基纳米复合镀技术领域。复合电镀镍镀液由电镀镍液和分散液组成，其制备方法是将硫酸镍、硼酸、硫酸镁加入到蒸馏水中搅拌得到电镀镍液；将分散剂、纳米碳化硅和碳纳米管加入蒸馏水中，经超声分散1h得到分散液；使用时将电镀镍液和分散液搅拌混合得到混合后的复合电镀镍镀液并将该混合后的复合电镀镍镀液在铜表面得到镍基纳米复合镀层，该镍基纳米复合镀层在硬度、摩擦性和耐蚀性方面较一般电镀镍层有很大提高。

Description

一种复合电镀镍镀液、镍基纳米复合镀层及制备方法
技术领域
本发明属于金属基纳米复合镀技术领域，具体涉及一种复合电镀镍镀液、镍基纳米复合镀层及制备方法。
背景技术
随着现代科学技术和工业的发展，人们对材料提出了更加全面和严苛的要求。功能性复合镀层在生产中的应用日益广泛，其应用涉及航空航天技术、机械制造业、能源交通、电子技术、信息工程等领域。比如，在滑动部件表面电镀高硬度、耐腐蚀以及抗磨损的镀层材料可以大大提高设备使用寿命。碳纳米管具有很高的杨氏模量和化学稳定性，同时具有很高的热导率和电导率。将碳纳米管添加到基体中，可显著改善复合材料的力学和电学性能。而纳米碳化硅具有很高的硬度和化学稳定性。目前，金属基复合镀层的增强相主要是单一的碳化硅、氧化铝或碳纳米管等材料，而并没有以碳纳米管-纳米碳化硅为增强相的镀层技术。单纯以纳米碳化硅为增强相时可能导致镀层韧性变差，而单纯以碳纳米管为增强相时会导致镀层磨损加剧，镀层较粗糙疏松。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术不足，提供了一种复合电镀镍镀液、镍基纳米复合镀层及制备方法。通过将含碳纳米管和纳米碳化硅的分散液加入到电镀镍液中，形成复合电镀镍镀液。该复合电镀镍镀液在铜表面形成的镍基纳米复合镀层在硬度、润滑性和抗蚀性方面得到提高。
技术方案：本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种复合电镀镍镀液，由电镀镍液和分散液组成；所述电镀镍液包含硫酸镍、硼酸和硫酸镁以及水；所述分散液包含碳纳米管、纳米碳化硅和分散剂以及水，电镀镍液和分散液单独保存，使用时，再进行混合。
优选的，所述电镀镍液中含硫酸镍100-200g/L、硼酸30-60g/L、硫酸镁50-100g/L。
优选的，所述分散液中含分散剂50-150mg/L、纳米碳化硅5-20g/L和碳纳米管0.1-0.2g/L。
优选的，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵。
一种复合电镀镍镀液的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸镍、硼酸、硫酸镁加入到蒸馏水中搅拌得到电镀镍液；
S2、将分散剂、纳米碳化硅和碳纳米管加入蒸馏水中，经超声分散1h得到分散液。
一种镍基纳米复合镀层的制备方法，将一种复合电镀镍镀液的制备方法中的步骤S1制备的电镀镍液和步骤S2制备的分散液搅拌混合得到混合好的复合电镀镍镀液，将该混合后的复合电镀镍镀液在金属材料表面进行电镀，即可在金属材料表面得到镍基纳米复合镀层。
优选的，所述电镀镍液和所述分散液的体积比为1:1。
优选的，所述电镀的工艺参数为：镀液温度为10-30℃，阴极电流密度为1.0-2.0A/dm2，磁力搅拌速度为100-300转/分，电镀时间为0.5-1.0h。
镍基纳米复合镀层的制备方法制备获得的镍基纳米复合镀层可应用于冶金机械、石油化工等领域。
本发明具有如下特点：
（1）本发明的复合电镀镍镀液制备的镍基纳米复合镀层方法简单，投资小成本低。
（2）本发明获得的镍基纳米复合镀层表面平整均匀，具有硬度高和减摩及耐蚀性能。
（3）本发明的复合电镀镍镀液制备的镍基纳米复合镀层适用于高硬度和低摩擦的部件，可延长零件的使用寿命，节约资源。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
本发明实施例采用的原料均为市售商品。
实施例1
复合电镀镍镀液1的制备
S1、将100g硫酸镍、30g硼酸、50g硫酸镁加入到蒸馏水中搅拌,定容1L，得到电镀镍液,即获得含硫酸镍100g/L、硼酸30g/L、硫酸镁50g/L的浓度的电镀镍液，保存备用。
S2、以50mg十六烷基三甲基溴化铵作为分散剂，将5g纳米碳化硅和0.1g碳纳米管加入1升蒸馏水中，经超声分散1h得到分散液，保存备用。
S3、将电镀镍液和含碳纳米管、纳米碳化硅的分散液按体积比1:1混合搅拌得到混合好的复合电镀镍镀液。
对比液1的制备
将步骤S1中制备的电镀镍液用纯水稀释1倍，作为复合电镀镍镀液1的对比液。
将复合电镀镍镀液1和对比液1按照以下工艺流程，使用相同的工艺参数在同样的铜片上进行电镀镍。
工艺为：除油→水洗→除锈→水洗→电镀→水洗→干燥
其中，铜片的除油采用化学除油法。化学除油液的配方为：碳酸钠15g/L，磷酸钠20 g/L，硅酸钠10g/L，乳化剂OP-10（OP乳化剂的一种）2 g/L。除油液温度为70℃，除油时间5分钟。
水洗采用去离子水冲洗1分钟。
铜片采用10%的硫酸溶液进行除锈，除锈时间为5分钟。
电镀时镀液温度为20℃，阴极电流密度为1.0A/dm2，磁力搅拌速度为200转/分，电镀时间为0.5h。
镀好的试样采用吹风机干燥即可。
对两种镀液制备的镀层进行测试。硬度测试采用HR-150A洛氏硬度计；摩擦实验的条件为MS-T3000 高速球盘摩擦磨损试验机；耐蚀性的测试在40%的硝酸溶液中进行。相关测试结果如下：
镀液 镀层硬度 摩擦系数 耐蚀性
对比液1 300 0.65 一般
复合电镀镍镀液1 610 0.5 优
实施例2
复合电镀镍镀液2的制备
S、将150g硫酸镍、30g硼酸、60g硫酸镁加入到蒸馏水中搅拌，定容1L，得到电镀镍液,即获得含硫酸镍150g/L、硼酸30g/L、硫酸镁60g/L的浓度的电镀镍液，保存备用。
S2、以150mg十六烷基三甲基溴化铵作为分散剂，将20g纳米碳化硅和0.2g碳纳米管加入1升蒸馏水中，经超声分散1h得到分散液，保存备用。
S3、将电镀镍液和含碳纳米管、纳米碳化硅的分散液按体积比1:1混合搅拌得到混合好的复合电镀镍镀液。
对比液2的制备
将步骤S1中制备的电镀镍液用纯水稀释1倍，作为复合电镀镍镀液2的对比液2。
将复合电镀镍镀液2和对比液2按照以下工艺流程，使用相同的工艺参数在同样的铜片上进行电镀镍。
除油→水洗→除锈→水洗→电镀→水洗→干燥
其中，铜片的除油采用化学除油法。化学除油液的配方为：碳酸钠15g/L，磷酸钠20 g/L，硅酸钠10g/L，乳化剂OP-10（OP乳化剂的一种）2 g/L。除油液温度为70℃，除油时间5分钟。
水洗采用去离子水冲洗1分钟。
铜片采用10%的硫酸溶液进行除锈，除锈时间为5分钟。
电镀时镀液温度为20℃，阴极电流密度为1.5A/dm2，磁力搅拌速度为200转/分，电镀时间为0.5h。
镀好的试样采用吹风机干燥即可。
对两种镀液制备的镀层进行测试。硬度测试采用HR-150A洛氏硬度计；摩擦实验的条件为MS-T3000 高速球盘摩擦磨损试验机；耐蚀性的测试在40%的硝酸溶液中进行。相关测试结果如下：
镀液 镀层硬度 摩擦系数 耐蚀性
对比液2 311 0.65 一般
复合电镀镍液2 650 0.47 优
从实施例1和实施2中可以看出本发明获得的镍基纳米复合镀层表面平整均匀，具有硬度高和减摩及耐蚀性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种复合电镀镍镀液，其特征在于，由电镀镍液和分散液组成，所述电镀镍液和分散液单独保存；
所述电镀镍液包含硫酸镍、硼酸和硫酸镁以及水；
所述分散液包含碳纳米管、纳米碳化硅和分散剂以及水。
2.根据权利要求1所述的复合电镀镍镀液，其特征在于，所述电镀镍液中含硫酸镍100-200g/L、硼酸30-60g/L、硫酸镁50-100g/L。
3.根据权利要求1所述的复合电镀镍镀液，其特征在于，所述分散液中含分散剂50-150mg/L、纳米碳化硅5-20g/L和碳纳米管0.1-0.2g/L。
4.根据权利要求3所述的复合电镀镍镀液，其特征在于，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵。
5.一种权利要求1-4所述的复合电镀镍镀液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将硫酸镍、硼酸、硫酸镁加入到蒸馏水中搅拌得到电镀镍液；
S2、将分散剂、纳米碳化硅和碳纳米管加入蒸馏水中，经超声分散1h得到分散液。
6.一种镍基纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，将权利要求5所述的复合电镀镍镀液的制备方法制备的电镀镍液和分散液搅拌混匀得到混合好的复合电镀镍镀液，将该混合后的复合电镀镍液在金属表面进行电镀，即可在金属表面得到镍基纳米复合镀层。
7.根据权利要求6所述的镍基纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述电镀镍液和所述分散液的体积比为1:1。
8.根据权利要求6所述的镍基纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述电镀的工艺参数为：镀液温度为10-30℃，阴极电流密度为1.0-2.0A/dm2，磁力搅拌速度为100-300转/分，电镀时间为0.5-1.0h。
9.一种权利要求6-8任意一项所述的镍基纳米复合镀层的制备方法制备获得的镍基纳米复合镀层。
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