CN113755913B - 一种电镀铂的酸性p盐镀液及其电镀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电镀铂的酸性P盐镀液及其电镀方法，属于电镀铂技术领域，该镀液包含以下组分：以铂计20～30g/L P盐、100～120g/L硝酸铵、0.1～0.2g/L对氨基苯磺酸、100～120g/L硫酸和130～150g/L磷酸。本发明电镀液稳定性好，深镀能力强，且镀液分散能力好，阴极电流效率高，镀液性能优异，采用本发明的电镀液电镀得到的铂镀层均匀、致密、平整，连续性好，与基材粘附性好，镀层光亮且均匀，镀层质量较好。

Description

一种电镀铂的酸性P盐镀液及其电镀方法
技术领域
本发明涉及电镀铂技术领域，具体涉及一种电镀铂的酸性P盐镀液及其电镀方法。
背景技术
随着现代工业和科学技术的迅速发展，电镀合金镀层具有许多单金属不具备的优异特性，例如：具有较高的硬度、耐磨性和致密性；较高的耐蚀性和耐高温性；良好的磁性和易钎焊性以及美丽的外观等，因此电镀合金的研究和应用越来越受到人们的重视。并且已被广泛应用在国民经济和国防的各个领域中，并得到了迅速的发展。
铂具有较好的抗氧化性能与电催化性能，尤其铂阳极电化学析氧电位高、耐蚀性好、稳定，因此铂阳极材料主要应用于电化学领域如生产过氧化氢、过硫酸铵等。但铂资源稀缺、价格昂贵，制约了铂电极的应用，因而用镀铂材料来代替纯铂制品，既降低成本，又具有铂阳极的优良性能。目前常用制备铂涂层的方法是利用电镀方法制备铂涂层，该方法是通过外加电流将电镀液中的金属离子在阴极(工件)上还原沉积为铂金属，包括熔盐电镀和水溶液电镀2种方式。其中水溶液电镀是常用的获得铂复合层较经济实用的方法，其电镀工艺较为完善，且镀层与基体结合强度高、厚度可控，适应性强。
中国专利CN101016639公开了一种铂钛基体电镀铂镀层工艺，该工艺采用氯铂酸作为电镀液。该工艺虽然简单，但该镀液的电流效率较低，镀液的性能较差，镀层的质量也不佳。另外，在该技术领域多数电镀液中添加有络合剂，络合剂的加入虽能促进阳极溶解，使镀层结晶细致，但络合剂常会降低阴极电流效率，且有的生物降解能力差，给废水治理带来困难，污染环境。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明的第一目的在于提供一种电镀铂的酸性P盐镀液。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种电镀铂的酸性P盐镀液，该镀液包含以下组分：以铂计20～30g/LP盐、100～120g/L硝酸铵、0.1～0.2g/L对氨基苯磺酸、100～120g/L硫酸和130～150g/L磷酸。
优选的.所述以铂计P盐与硝酸铵的质量比为1:4-5。
优选的，所述以铂计P盐、硝酸铵和磷酸的质量比为1:4:5。
在上述电镀液中，选用P盐为主盐。P盐即二氨二亚硝酸铂，主盐浓度高，溶液的导电性和电流效率一股都较高，可加快沉积速度。在光亮电镀时，镀层的光亮度和整平性也较好。但主盐浓度升高会使阴极极化下降，镀层结晶较粗，镀液的分散能力下降，而且镀液的带出损失较大，由于铂价极高，将使成本大大提高。若主盐浓度过低，采用的阴极电流密度较低，沉积速度就较慢，最终镀层呈灰色，甚至发黑。因此，以铂计P盐的含量应控制在20～30g/L的范围内。
上述电镀液中加入硝酸铵作为辅盐，可提高溶液的导电性，提高镀液的分散能力，使铂镀层更加光亮。但镀液中存在过量的辅盐也会影响镀液的性能。因此，硝酸铵的含量应控制在100～120g/L的范围内。
上述电镀液中加入对氨基苯磺酸作为缓冲剂，可稳定阴极表面附近的pH值，有利于提高镀液的分散能力和镀层质量。过多的缓冲剂有可能降低电流效率或产生其他副作用。因此，对氨基苯磺酸的含量应控制在0.1～0.2g/L的范围内。
上述电镀液中加入磷酸作为光亮剂，可使电沉积产生较为光亮的镀层。
上述电镀液中加入硫酸能促进阳极溶解，提高溶液的电导率，增强镀液的分散能力。
除了上述成分外，本发明电镀液中还可根据需要加入适量的常用添加剂，例如整平剂、润湿剂、镀层细化剂等，这些成分均不会损害镀层的特性。
本发明的第二目的在于提供一种电镀方法，该方法包括以下步骤：
(1)配制电镀液：准确称取以铂计20～30g P盐、100～120g硝酸铵、0.1～0.2g对氨基苯磺酸、100～120g硫酸和130～150g磷酸置于1L水中充分溶解后形成电镀液；
(2)电镀：将待电镀的基材放入步骤(1)所述电镀液中通入电流，同时施加搅拌进行电镀。
优选的，所述步骤(2)中的电流为直流电流；所述直流电流占空比为10～30％，平均电流密度为1～2A/dm2，电压6～9V。
优选的，所述步骤(2)中电镀液的pH值为0～1。
优选的，所述步骤(2)中进行电镀的条件是电镀液的温度为40～60℃，电镀的时间为10～20min。
优选的，所述步骤(2)电镀的阳极与阴极的面积比为1～3:1。
优选的，所述步骤(2)中的基材为铜、镍或者金中的一种。
本发明的电镀过程在搅拌条件下进行。搅拌的施加方式可采用电动搅拌器，且电动搅拌器需具备一定的抗腐蚀能力。
本发明对待电镀的基材在电镀前的处理方法以及电镀后镀件的处理不加限定，可以采用常规的预处理方法，例如镀前清洗、打磨等。电镀电极的选择也可采用常规方法进行。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
(1)本发明提供的电镀液稳定性好，深镀能力强，且镀液分散能力好，阴极电流效率高，镀液性能优异。采用本发明的电镀液电镀得到的铂镀层均匀、致密、平整，连续性好，与基材粘附性好，镀层光亮且均匀，镀层质量较好。
(2)本发明提供的电镀液中未添加络合剂，不仅可增加阴极电流效率，加快沉积速度，并且电镀废水中污染较少，更环保，符合现代电镀工业发展趋势。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析，显然，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。对于未特别注明的工艺参数或者条件，可参照常规技术进行。本发明所用的原料均可通过商业渠道购买。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种电镀铂的酸性P盐镀液，包含以下组分：
20g/LP盐(以铂计)、100g/L硝酸铵、0.1g/L对氨基苯磺酸、100g/L硫酸、130g/L磷酸
电镀工艺条件：直流电流占空比为30％，平均电流密度为1A/dm2，电压6V，电镀液的pH为1，电镀液的温度为40℃，电镀的时间为20min，电镀的阳极与阴极的面积比为2:1。
实施例2
一种电镀铂的酸性P盐镀液，包含以下组分：
25g/LP盐(以铂计)、105g/L硝酸铵、0.15g/L对氨基苯磺酸、110g/L硫酸、140g/L磷酸
电镀工艺条件：直流电流占空比为20％，平均电流密度为1.5A/dm2，电压7V，电镀液的pH为0.5，电镀液的温度为50℃，电镀的时间为15min，电镀的阳极与阴极的面积比为1:1。
实施例3
一种电镀铂的酸性P盐镀液，包含以下组分：
30g/LP盐(以铂计)、120g/L硝酸铵、0.2g/L对氨基苯磺酸、120g/L硫酸、150g/L磷酸
电镀工艺条件：直流电流占空比为10％，平均电流密度为2A/dm2，电压9V，电镀液的pH为0，电镀液的温度为60℃，电镀的时间为10min，电镀的阳极与阴极的面积比为3:1。
为了证明本发明的效果，下面给出本申请的对比实验例：
对比例1
一种电镀铂的酸性P盐镀液，包含以下组分：
20g/LP盐(以铂计)、100g/L硝酸铵、0.1g/L对氨基苯磺酸、100g/L硫酸
电镀工艺条件：直流电流占空比为30％，平均电流密度为1A/dm2，电压6V，电镀液的pH为1，电镀液的温度为40℃，电镀的时间为20min，电镀的阳极与阴极的面积比为2:1。
对比例1与实施例1对比，电镀液中不含磷酸，其他组分及电镀工艺条件相同。
对比例2
一种电镀铂的酸性P盐镀液，包含以下组分：
20g/L P盐(以铂计)、100g/L硝酸铵、100g/L硫酸、130g/L磷酸
电镀工艺条件：直流电流占空比为30％，平均电流密度为1A/dm2，电压6V，电镀液的pH为1，电镀液的温度为40℃，电镀的时间为20min，电镀的阳极与阴极的面积比为2:1。
对比例2与实施例1对比，电镀液中不含对氨基苯磺酸，其他组分及电镀工艺条件相同。
对比例3
一种电镀铂的酸性P盐镀液，包含以下组分：
20g/LP盐(以铂计)、100g/L硝酸铵、0.1g/L对氨基苯磺酸、130g/L磷酸
电镀工艺条件：直流电流占空比为30％，平均电流密度为1A/dm2，电压6V，电镀液的pH为1，电镀液的温度为40℃，电镀的时间为20min，电镀的阳极与阴极的面积比为2:1。
对比例3与实施例1对比，电镀液中不含硫酸，其他组分及电镀工艺条件相同。
为了更好的说明本发明的优点，下面给出本发明提供的电镀铂酸性P盐镀液的能力测试及对镀层进行质量考察：
1.电镀液分散能力测试
分散能力即均镀能力，表征电镀液在电镀过程中使零件表面镀层厚度均匀分布程度的能力。若镀层在阴极表面上分布的比较均匀，就认为镀液具有良好的分散能力。在电镀生产实践中，保证金属镀层的均匀性是镀层质量的必须条件，因为镀层的性能与镀层的厚度均匀性有直接关系。
测定分散能力的方法有远近阴极法、弯曲阴极法和赫尔槽法等。远近阴极法使用的设备简单，使用方便，实验重现性好，所以选取远近阴极法测量镀液的分散能力。
远近阴极法测定镀液的计算公式如下式所示：
其中，M1—近阴极上镀层的质量(g)；
M2—远阴极上镀层的质量(g)；
K—远阴极距阳极距离与近阴极距阳极距离之比。
2.电镀液覆盖能力测试
电镀溶液的覆盖能力又称深镀能力，是镀液在特定的电镀条件下，在阴极表面凹处或深孔处沉积金属的能力，是评价镀液性能的重要指标。测定镀液深镀能力的方法主要有直角阴极法、内孔法、凹穴法等。
本实验采用内孔法测定。阴极选用内径l10mm，管长为50mm的铜管，一端封闭。测试时，管口与阳极的距离固定在60mm，试验电流1A，电镀时间20min。按照以下公式计算：
覆盖能力＝(c/L)*100％
其中，c—内孔镀层长；L—管长。
3.电镀液电流效率测试
电流效率特别是阴极电流效率是电镀液的重要性能之一。若电流效率过低不仅电能浪费较大，且导致镀液不稳定，容易产生气孔等镀层毛病，因此应尽量选用电流效率较高的镀液。镀液电流效率的测试通常采用铜库仑计法。铜库仑计是一个镀铜电解槽，它具有的电流效率为l00％。
将待测试的阴极和铜库仑计洗净、烘干并准确称量，然后将两阴极同时置入电镀槽中，通电10～30min，取出并洗净、烘干再准确称量。按照以下公式计算阴极电流效率：
阴极电流效率＝[(1.186*a)/(b*k)]*100％
其中，a—被测液镀槽中阴极试片的实际质量；
b—铜库仑计上阴极试片的实际质量；
k—被测镀液中阴极上析出物质的电化当量，g/(A·h)；
1.186—铜的电化当量，g/(A·h)。
电化当量＝摩尔质量/(沉积离子化合价*26.8)
表1电镀铂酸性P盐镀液的能力测试结果
测试指标 分散能力(％) 覆盖能力(％) 电流效率(％)
实施例1 80 90 85
实施例2 83 93.5 88
实施例3 85 96 92
对比例1 60 66 80
对比例2 70 75 83
对比例3 66 60 75
由表1中实施例1-3和对比例1-3的测试数据可以看出，本发明提供的电镀铂酸性P盐镀液的分散能力、覆盖能力以及电流效率均比对比例有较大的提升，说明本发明提供的电镀液性能较好。其中实施例3的各项性能测试数据达到最大值，表明镀液中P盐、硝酸铵与磷酸在特定比例下复配时，可显著提升镀液的分散能力、覆盖能力和电流效率，使镀液性能达到最佳。
4.镀层外观考察
将电镀后的试片在SEM电子显微镜下观察记录综合判断铂镀层外观的颜色、均匀性、粗糙度和连续性。
结果发现，实施例1-3的铂镀层颜色均匀，光亮平滑，而对比例1-3出现不同程度的色差，有颗粒凸起的现象，这说明本发明提供的电镀铂镀液配方中的磷酸、对氨基苯磺酸、硫酸对镀层的均匀性、平整性、连续性、光亮度有一定的影响，镀液中各成分共同作用使镀层光亮平滑、颜色均匀。
5.镀层附着力测试
将电镀后的试片放入烘箱加热，控制加热温度在260℃，保温1h后取出放入冷水，观察镀层是否有起皮、鼓泡等现象。
结果发现，实施例1-3的铂镀层未明显出现起皮、剥离、脱落等现象，而对比例1-3出现不同程度的起皮、脱落现象，说明本发明提供的镀层与基体的结合强度较高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种电镀铂的酸性P盐镀液，其特征在于，该镀液包含以下组分：以铂计20~30g/L P盐、100~120g/L 硝酸铵、0.1~0.2g/L 对氨基苯磺酸、100~120g/L 硫酸和130~150g/L 磷酸；所述以铂计P盐、硝酸铵和磷酸的质量比为1:4:5；P盐即二氨二亚硝酸铂；
电镀方法包括以下步骤：
（1）配制电镀液：准确称取以铂计20~30g P盐、100~120g 硝酸铵、0.1~0.2g 对氨基苯磺酸、100~120g 硫酸和130~150g 磷酸置于1L水中充分溶解后形成电镀液；
（2）电镀：将待电镀的基材放入步骤（1）所述电镀液中通入电流，同时施加搅拌进行电镀；电流为直流电流；所述直流电流占空比为10~30％，平均电流密度为1~2A/dm2，电压6~9V。
2.根据权利要求1所述的电镀铂的酸性P盐镀液，其特征在于，所述步骤（2）中电镀液的pH值为0~1。
3.根据权利要求1所述的电镀铂的酸性P盐镀液，其特征在于，所述步骤（2）中进行电镀的条件是电镀液的温度为40~60℃，电镀的时间为10~20min。
4.根据权利要求1所述的电镀铂的酸性P盐镀液，其特征在于，所述步骤（2）电镀的阳极与阴极的面积比为1~3:1。
5.根据权利要求1所述的电镀铂的酸性P盐镀液，其特征在于，所述步骤（2）中基材为铜、镍或者金中的一种。
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