CN113354856A - 一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，属于石墨烯薄膜材料技术领域。该方法包括以下步骤：S01，纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液和氧化石墨烯的N‑甲基吡咯烷酮分散液混合，超声处理；S02，将S01得到的混合液与液氮混合，得到固体，再冷冻干燥得到固体泡沫；S03，将S02得到的固体泡沫进行球磨处理；S04，惰性气体氛围中进行红外光照射处理；S05，惰性气体氛围，两阶段温度、微波条件处理；S06，机械破碎，制导电浆，涂装到柔性膜片上，得到所述石墨烯磷烯复合芯片。本发明的石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，得到的柔性薄膜材料，拉伸强度高，断裂伸长率低，弯曲性能好，导电和耐5％NaCl性能优良。

Description

一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯薄膜材料技术领域，具体涉及一种石墨烯磷烯复合芯片及其制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯因为具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面得到了广泛应用。
磷烯(Phosphorene)又称黑磷烯或二维黑磷，是一种从黑磷剥离出来的有序磷原子构成的、单原子层的、有直接带隙的二维半导体材料。磷烯在场效应晶体管、光电子器件、自旋电子学、气体传感器及太阳能电池等方面有着的广阔的应用前景。
用磷烯和石墨烯两种二维材料结合起来，对石墨烯进行改进，可以形成同时具有两者优异物理特性的复合材料。CN108772079A公开了一种纳米黑磷/石墨烯复合材料的制备方法，采用光还原和微波还原相结合的方式来制备黑磷/石墨烯复合材料。该方法得到的黑磷/石墨烯复合材料的导电性能和机械强度需要进一步的提高。
发明内容
针对上述问题，本发明的研究人员在研究中发现，采用球磨处理和两阶段温度处理相结合的方法，可以显著提高得到的柔性薄膜材料的导电系数和耐5％NaCl的时间。
本发明在于公开一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液和氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液混合，超声处理；
S02，将S01得到的混合液与液氮混合，得到固体，再冷冻干燥得到固体泡沫；
S03，将S02得到的固体泡沫进行球磨处理；
S04，惰性气体氛围中进行红外光照射处理；
S05，惰性气体氛围，两阶段温度、微波条件处理；
S06，机械破碎，制导电浆，涂装到柔性膜片上，得到所述石墨烯磷烯复合芯片。
在本发明的一些优选的实施方式中，S03中，所述球磨处理中，磨球与物料的重量比为(15-20):1，球磨机转速30-50rpm，球磨0.5-6h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S03中，所述球磨处理中，磨球与物料的重量比为(15-20):1，球磨机转速30-50rpm，球磨2-4h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S05中，所述两阶段温度为先80-150℃处理1-2h，再230-350℃处理1-4h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S05中，所述两阶段温度为先100-150℃处理1-2h，再230-300℃处理1-2h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液的浓度为0.5-5mg/mL，氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液的浓度为0.5-5mg/mL，纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液和氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液的体积比为(0.5-1.5)：(1-3)。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，所述超声处理为超声波细胞清洗器100-300W处理3-7h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S03中，用红外光照射30-50h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S03中，球磨的时间通过下式确定：
Figure BDA0003124004040000031
其中，a为矫正系数，取值2-4；Ts为标准时间，取值1h；M1为磨球与物料的重量比，取值(15-20):1，Ms为磨球与物料的重量比标准值，取值18，K1为权重因子，当M1≥18时，取值0.8-0.9，当M1小于18是取值1.0-1.1；R1为球磨机转速，取值30-50rpm，Rs为球磨机转速标准值，取值40rpm，K2为权重因子，取值0.4-0.6。
在本发明的一些优选的实施方式中，S05中，干燥温度的PID控制算法为：
Figure BDA0003124004040000032
其中，Δu(c)对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，10-11；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第C-2次采样时偏差；TS为采样周期，1.0-1.3s；TD为微分时间，1.0-1.1min；TI为积分时间，1.2-1.5min。
本发明的有益效果：
(1)本发明的石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，得到的柔性薄膜材料，厚度15±1μm，拉伸强度0.050MPa，断裂伸长率20％，弯曲次数104次以上，导电和耐5％NaCl性能优良。
(2)本发明的石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，球磨处理和两阶段温度处理均能显著提高得到的材料的导电性能，而且二者对导电性能的提升还具有协同作用。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明中采用常规方法制备导电浆，柔性膜片为绝缘的高分子材料，比如聚乙烯亚胺等。
若非特别指出，实施例和对比例为组分、组分含量、制备步骤、制备参数相同的平行试验。
实施例1
一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，具体步骤如下：
(1)室温(25℃)下，将纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液(2mg/mL)和氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液(2mg/mL)以1:2的体积比混合，超声波细胞清洗器200W处理5h；
(2)加入液氮，冷冻形成纳米黑磷/氧化石墨烯冰固体，然后再冷冻干燥得到纳米黑磷/氧化石墨烯固体泡沫；
(3)进行球磨处理，磨球与物料的重量比为15:1，球磨机转速50rpm，球磨3h；
(4)惰性气体(氮气)氛围中进行红外光照射预处理40h得到纳米黑磷/预还原氧化石墨烯固体；
(5)惰性气体(氮气)氛围，先温度为100℃、微波条件下还原处理1h，再升温至250℃、微波条件下还原处理2h，即得纳米黑磷/石墨烯复合材料；
(6)机械破碎，制导电浆，用电容屏印刷工艺涂装到柔性膜片上，得到所述石墨烯磷烯复合芯片。
实施例2
一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，具体步骤如下：
(1)室温(25℃)下，将纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液(2mg/mL)和氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液(2mg/mL)以1:2的体积比混合，超声波细胞清洗器200W处理5h；
(2)加入液氮，冷冻形成纳米黑磷/氧化石墨烯冰固体，然后再冷冻干燥得到纳米黑磷/氧化石墨烯固体泡沫；
(3)进行球磨处理，磨球与物料的重量比为20:1，球磨机转速50rpm，球磨2h；
(4)惰性气体(氮气)氛围中进行红外光照射预处理40h得到纳米黑磷/预还原氧化石墨烯固体；
(5)惰性气体(氮气)氛围，先温度为120℃、微波条件下还原处理1h，再升温至230℃、微波条件下还原处理1h，即得纳米黑磷/石墨烯复合材料；
(6)机械破碎，制导电浆，用电容屏印刷工艺涂装到柔性膜片上，得到所述石墨烯磷烯复合芯片。
实施例3
一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，具体步骤如下：
(1)室温(25℃)下，将纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液(2mg/mL)和氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液(2mg/mL)以1:2的体积比混合，超声波细胞清洗器200W处理5h；
(2)加入液氮，冷冻形成纳米黑磷/氧化石墨烯冰固体，然后再冷冻干燥得到纳米黑磷/氧化石墨烯固体泡沫；
(3)进行球磨处理，磨球与物料的重量比为15:1，球磨机转速30rpm，球磨4h；
(4)惰性气体(氮气)氛围中进行红外光照射预处理40h得到纳米黑磷/预还原氧化石墨烯固体；
(5)惰性气体(氮气)氛围，先温度为150℃、微波条件下还原处理2h，再升温至300℃、微波条件下还原处理2h，即得纳米黑磷/石墨烯复合材料；
(6)机械破碎，制导电浆，用电容屏印刷工艺涂装到柔性膜片上，得到所述石墨烯磷烯复合芯片。
实施例4
一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，具体步骤如下：
(1)室温(25℃)下，将纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液(2mg/mL)和氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液(2mg/mL)以1:2的体积比混合，超声波细胞清洗器200W处理5h；
(2)加入液氮，冷冻形成纳米黑磷/氧化石墨烯冰固体，然后再冷冻干燥得到纳米黑磷/氧化石墨烯固体泡沫；
(3)进行球磨处理，磨球与物料的重量比为15:1，球磨机转速50rpm，球磨0.5h；
(4)惰性气体(氮气)氛围中进行红外光照射预处理40h得到纳米黑磷/预还原氧化石墨烯固体；
(5)惰性气体(氮气)氛围，先温度为100℃、微波条件下还原处理1h，再升温至250℃、微波条件下还原处理2h，即得纳米黑磷/石墨烯复合材料；
(6)机械破碎，制导电浆，用电容屏印刷工艺涂装到柔性膜片上，得到所述石墨烯磷烯复合芯片。
实施例5
一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，具体步骤如下：
(1)室温(25℃)下，将纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液(2mg/mL)和氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液(2mg/mL)以1:2的体积比混合，超声波细胞清洗器200W处理5h；
(2)加入液氮，冷冻形成纳米黑磷/氧化石墨烯冰固体，然后再冷冻干燥得到纳米黑磷/氧化石墨烯固体泡沫；
(3)进行球磨处理，磨球与物料的重量比为15:1，球磨机转速50rpm，球磨6h；
(4)惰性气体(氮气)氛围中进行红外光照射预处理40h得到纳米黑磷/预还原氧化石墨烯固体；
(5)惰性气体(氮气)氛围，先温度为100℃、微波条件下还原处理1h，再升温至250℃、微波条件下还原处理2h，即得纳米黑磷/石墨烯复合材料；
(6)机械破碎，制导电浆，用电容屏印刷工艺涂装到柔性膜片上，得到所述石墨烯磷烯复合芯片。
实施例6
一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，具体步骤如下：
(1)室温(25℃)下，将纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液(2mg/mL)和氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液(2mg/mL)以1:2的体积比混合，超声波细胞清洗器200W处理5h；
(2)加入液氮，冷冻形成纳米黑磷/氧化石墨烯冰固体，然后再冷冻干燥得到纳米黑磷/氧化石墨烯固体泡沫；
(3)进行球磨处理，磨球与物料的重量比为15:1，球磨机转速50rpm，球磨3h；
(4)惰性气体(氮气)氛围中进行红外光照射预处理40h得到纳米黑磷/预还原氧化石墨烯固体；
(5)惰性气体(氮气)氛围，先温度为80℃、微波条件下还原处理2h，再升温至250℃、微波条件下还原处理2h，即得纳米黑磷/石墨烯复合材料；
(6)机械破碎，制导电浆，用电容屏印刷工艺涂装到柔性膜片上，得到所述石墨烯磷烯复合芯片。
实施例7
一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，具体步骤如下：
(1)室温(25℃)下，将纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液(2mg/mL)和氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液(2mg/mL)以1:2的体积比混合，超声波细胞清洗器200W处理5h；
(2)加入液氮，冷冻形成纳米黑磷/氧化石墨烯冰固体，然后再冷冻干燥得到纳米黑磷/氧化石墨烯固体泡沫；
(3)进行球磨处理，磨球与物料的重量比为15:1，球磨机转速50rpm，球磨3h；
(4)惰性气体(氮气)氛围中进行红外光照射预处理40h得到纳米黑磷/预还原氧化石墨烯固体；
(5)惰性气体(氮气)氛围，先温度为100℃、微波条件下还原处理1h，再升温至350℃、微波条件下还原处理4h，即得纳米黑磷/石墨烯复合材料；
(6)机械破碎，制导电浆，用电容屏印刷工艺涂装到柔性膜片上，得到所述石墨烯磷烯复合芯片。
实施例8
一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，与实施例1的区别在于，S03中，球磨的时间通过下式确定：
Figure BDA0003124004040000101
其中，a为矫正系数，取值2-4；Ts为标准时间，取值1h；M1为磨球与物料的重量比，取值(15-20):1，Ms为磨球与物料的重量比标准值，取值18，K1为权重因子，当M1≥18时，取值0.8-0.9，当M1小于18是取值1.0-1.1；R1为球磨机转速，取值30-50rpm，Rs为球磨机转速标准值，取值40rpm，K2为权重因子，取值0.4-0.6。
本实施例的球磨时间确定方法，可以快速确定磨球与物料的重量比和球磨机转速确定下的球磨时间，保证了物料的充分球磨，避免了过度球磨的危害。
实施例9
一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，与实施例1的区别在于，S05中，干燥温度的PID控制算法为：
Figure BDA0003124004040000111
其中，Δu(c)对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，10-11；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第C-2次采样时偏差；TS为采样周期，1.0-1.3s；TD为微分时间，1.0-1.1min；TI为积分时间，1.2-1.5min。
本实施例的温度控制方法，可以快速的达到目标温度，减少升温过程中的温度过度波动，减少了两阶段温度处理的温度波动带来的系统误差。
对比例1
一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，与实施例1的区别在于，不经过步骤(3)。
对比例2
一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，与实施例1的区别在于，步骤(5)中，温度250℃、微波条件下还原处理2h，没有两阶段温度处理。
实验例
本发明的实施例复合芯片，厚度15±1μm，拉伸强度0.050MPa，断裂伸长率20％，弯曲次数104次以上。
实施例和对比例的导电系数和耐5％NaCl的性能测试结果见表1。
表1复合芯片的性能比较
Figure BDA0003124004040000121
Figure BDA0003124004040000131
结果表明，实施例1-5的导电系数均显著高于对比例1，表明了球磨步骤对导电系数具有显著的影响，实验例1-3，6、7的导电系数均显著高于对比例2，表明了两阶段温度处理对导电系数具有显著的影响。其中，实施例1-3的导电系数均显著高于对比例1、2，同时增长幅度也超过了实施例4/5相对于对比例1和实施例6/7相对于对比例1增幅的累加，表明了球磨处理步骤和两阶段温度处理对于导电系数的影响具有协同作用。实施例1-3显著优于实施例4-7，实施例1-3中又以实施例3为最优，表明了球磨和两阶段温度处理的参数变化对导电系数具有显著的影响。
结果表明，实施例4、5的耐5％NaCl时间和对比例1相当，表明了球磨步骤耐5％NaCl时间的影响很小，实施例1-3和实施例6、7的耐5％NaCl时间显著优于对比例2，表明了两阶段温度处理对于耐5％NaCl时间的显著作用。同时实施例1-3显著优于实施例4-7，表明了球磨步骤本身不能提到耐5％NaCl时间，但是可以协助两阶段温度处理来提到耐受的时长。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种石墨烯磷烯复合芯片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液和氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液混合，超声处理；
S02，将S01得到的混合液与液氮混合，得到固体，再冷冻干燥得到固体泡沫；
S03，将S02得到的固体泡沫进行球磨处理；
S04，惰性气体氛围中进行红外光照射处理；
S05，惰性气体氛围，两阶段温度、微波条件处理；
S06，机械破碎，制导电浆，涂装到柔性膜片上，得到所述石墨烯磷烯复合芯片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S03中，所述球磨处理中，磨球与物料的重量比为(15-20):1，球磨机转速30-50rpm，球磨0.5-6h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，S03中，所述球磨处理中，磨球与物料的重量比为(15-20):1，球磨机转速30-50rpm，球磨2-4h。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，S05中，所述两阶段温度为先80-150℃处理1-2h，再230-350℃处理1-4h。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，S05中，所述两阶段温度为先100-150℃处理1-2h，再230-300℃处理1-2h。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，S01中，纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液的浓度为0.5-5mg/mL，氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液的浓度为0.5-5mg/mL，纳米黑磷烯的二甲基亚砜分散液和氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散液的体积比为(0.5-1.5)：(1-3)。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法，其特征在于，S01中，所述超声处理为超声波细胞清洗器100-300W处理3-7h。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法，其特征在于，S03中，用红外光照射30-50h。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法，S03中，球磨的时间通过下式确定：
Figure FDA0003124004030000021
其中，a为矫正系数，取值2-4；Ts为标准时间，取值1h；M1为磨球与物料的重量比，取值(15-20):1，Ms为磨球与物料的重量比标准值，取值18，K1为权重因子，当M1≥18时，取值0.8-0.9，当M1小于18是取值1.0-1.1；R1为球磨机转速，取值30-50rpm，Rs为球磨机转速标准值，取值40rpm，K2为权重因子，取值0.4-0.6。
10.根据权利要求1-9任一所述的制备方法，其特征在于，S05中，干燥温度的PID控制算法为：
Figure FDA0003124004030000022
其中，Δu(c)对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，10-11；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第C-2次采样时偏差；TS为采样周期，1.0-1.3s；TD为微分时间，1.0-1.1min；TI为积分时间，1.2-1.5min。
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