CN113351873A - 一种注射成形用的低氧不锈钢粉生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末冶金雾化制粉技术领域，公开了一种注射成形用的低氧不锈钢粉生产方法，以解决现有技术中不锈钢粉中含氧量高的问题，本发明的在现有纯水罐中加入强还原剂水合肼，可以除去水中溶解的氧和抑制雾化时高温金属熔体和水蒸气发生的氧化反应，在收粉罐中加入保护剂硬脂酸和甲基苯丙三氮唑，可以防止已还原的金属在水中发生氧化和团聚。在氮气压滤过程，既有氮气保护又有有机保护，可以防止压滤过程氮气内能增大，温度升高，氮气中的氧气氧化粉末，保证了粉末的低氧含量，同时保护剂起到分散作用使压滤过程容易进行，降低粉末含水率，有利于提高后续干燥效率，防止干燥过程氧化。

Description

一种注射成形用的低氧不锈钢粉生产方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金雾化制粉技术领域，具体涉及一种注射成形用的低氧不锈钢粉生产方法。
背景技术
目前，氧含量低、纯度高、粒度相对细的不锈钢粉末是通过雾化法生产的，真空气雾化制备的粉末，细粉收得率低、成本高，限制了其大规模的应用，目前主要是超高压水雾化生产不锈钢粉末，而超高压水雾化，是合金在大气下坩埚中熔炼，接着脱氧扒渣，再经过氮气保护下雾化制粉。超高压水雾化法制粉在合金熔炼过程中，浇筑过程金属液暴露到大气下，造成金属液吸氧严重，雾化过程中高压水击碎粉末后，水蒸气与活性细金属粉末发生反应，导致粉末氧含量升高；同时粉末在压滤和干燥过程进一步氧化影响粉末产品性能。因此如何利用超高压水雾化法生产含氧量低、纯度高、粒度细的注射成形用的粉末是目前超高压水雾化制粉研究的热点。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供了一种注射成形用的低氧不锈钢粉生产方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种注射成形用的低氧不锈钢粉生产方法，包括以下步骤：
步骤一、在超高压水泵连接的纯水缸中加入水合肼混匀待用，且加入的水合肼与纯水的质量比为（1：100）-（1：150）；
步骤二、在收粉罐中加入有机保护剂混匀待用，且加入的有机保护剂与原料不锈钢坯的质量比为（1：500）-(1：550)；
步骤三、将10kg不锈钢坯加入与步骤一中的超高压水泵连接的超高压水雾化熔炼坩埚中熔化，到1600℃-1650℃时加入完成钢液脱氧、扒渣；
步骤四、在雾化桶中通入氮气保护，通入氮气的量为3L/min,在步骤三中的钢液达到1680℃时，打开与步骤一中的纯水缸连接的超高压水泵，设置压力100~120Mpa，将坩埚中的钢液倒入与雾化桶连接的中间包中，开始雾化制粉，雾化过程中的粉末进入收粉罐；
步骤五、雾化结束后，关闭高压泵，断开雾化桶与收粉罐之间的连接，取出收粉罐，将氮气管接入收粉罐的上部阀门，在0.8MPa的氮气压力下压滤；
步骤六、压滤结束后真空干燥、筛分、取样检测、真空包装。
进一步地，步骤二中的有机保护剂为硬脂酸和甲级苯丙三氮唑，且硬脂酸与甲级苯丙三氮唑的比例为1:2。
进一步地，步骤四在雾化过程中一直以3L/min通入氮气保护。
进一步地，步骤五中在0.8MPa的氮气压力下一直压，直到收粉罐底部阀门氮气喷出为止。
进一步地，步骤六压滤结束后，将不锈钢粉转移到真空干燥机中，在150℃下真空干燥6个小时，接着在氮气保护下进行筛分。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
本发明的在现有纯水罐中加入强还原剂水合肼，可以除去水中溶解的氧和抑制雾化时高温金属熔体和水蒸气发生的氧化反应，在收粉罐中加入保护剂硬脂酸和甲基苯丙三氮唑，可以防止已还原的金属在水中发生氧化和团聚。在氮气压滤过程，既有氮气保护又有有机保护，可以防止压滤过程氮气内能增大，温度升高，氮气中的氧气氧化粉末，保证了粉末的低氧含量，同时保护剂起到分散作用使压滤过程容易进行，降低粉末含水率，有利于提高后续干燥效率，防止干燥过程氧化。
本发明同时适用其它镍基、铁基、铜基合金粉的制备，制备的粉末纯度高，氧含量低且粒度细，采用本发明的方法，工艺过程相对简单，操作简便，易于实现规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
在纯水罐1吨的水中加入水合肼10kg，在50L的收粉罐中加入20g保护剂，在50kg熔炼坩埚中加入10kg的不锈钢坯，接着熔炼不锈钢坯，同时在雾化桶中按照3L/min流量一直通入氮气置换雾化桶中氧气。钢液温度达到1640℃后脱氧、扒渣、除渣，脱氧结束后，温度达到1680℃开始雾化，设置压力为100Mpa开启高压水泵，压力稳定后，开始匀速将钢液倒入中间包，开始雾化制粉。雾化结束，关闭高压水泵，取走收粉罐，用0.8Mpa的氮气进行压滤，当收粉罐底部排水阀无水排除，全部为气体排放，停止压滤。将压滤好的粉末在真空干燥机中设置温度为150℃干燥，6小时候结束干燥，最后在氮气保护下筛分包装，得到9.5kg含氧量0.140%，d50为9.5µm注射成形不锈钢粉末。
实施例2：
在纯水罐1吨的水中加入水合肼6.7kg，在50L的收粉罐中加入18.2g保护剂，在50kg熔炼坩埚中加入10kg的不锈钢坯，接着熔炼不锈钢坯，同时在雾化桶中按照3L/min流量一直通入氮气置换雾化桶中氧气。钢液温度达到1620℃后脱氧、扒渣、除渣，脱氧结束后，温度达到1680℃开始雾化，设置压力为110Mpa开启高压水泵，压力稳定后，开始匀速将钢液倒入中间包，开始雾化制粉。雾化结束，关闭高压水泵，取走收粉罐，用0.8Mpa的氮气进行压滤，当收粉罐底部排水阀无水排除，全部为气体排放，停止压滤。将压滤好的粉末在真空干燥机中设置温度为150℃干燥，6小时候结束干燥，最后在氮气保护下筛分包装，最后在氮气保护下筛分包装，得到19.6kg含氧量0.145%，d50为9.0µm注射成形不锈钢粉末。
实施例3：
在纯水罐1吨的水中加入水合肼8kg，在50L的收粉罐中加入19g保护剂，在50kg熔炼坩埚中加入10kg的不锈钢坯，接着熔炼不锈钢坯，同时在雾化桶中按照3L/min流量一直通入氮气置换雾化桶中氧气。钢液温度达到1650℃后脱氧、扒渣、除渣，脱氧结束后，温度达到1680℃开始雾化，设置压力为120Mpa开启高压水泵，压力稳定后，开始匀速将钢液倒入中间包，开始雾化制粉。雾化结束，关闭高压水泵，取走收粉罐，用0.8Mpa的氮气进行压滤，当收粉罐底部排水阀无水排除，全部为气体排放，停止压滤。将压滤好的粉末在真空干燥机中设置温度为150℃干燥，6小时候结束干燥，最后在氮气保护下筛分包装，得到29.4kg含氧量0.148%，d50为9.0µm注射成形不锈钢粉末。
目前行业氧含量都在3%-4%左右，在其它参数相同情况下，利用本方法氧含量可以达到1%左右。能有效降低粉末的氧含量。

Claims (5)

1.一种注射成形用的低氧不锈钢粉生产方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤一、在超高压水泵连接的纯水缸中加入水合肼混匀待用，且加入的水合肼与纯水的质量比为（1：100）-（1：150）；
步骤二、在收粉罐中加入有机保护剂混匀待用，且加入的有机保护剂与原料不锈钢坯的质量比为（1：500）-(1：550)；
步骤三、将10kg不锈钢坯加入与步骤一中的超高压水泵连接的超高压水雾化熔炼坩埚中熔化，到1600℃-1650℃时加入完成钢液脱氧、扒渣；
步骤四、在雾化桶中通入氮气保护，通入氮气的量为3L/min,在步骤三中的钢液达到1680℃时，打开与步骤一中的纯水缸连接的超高压水泵，设置压力100~120Mpa，将坩埚中的钢液倒入与雾化桶连接的中间包中，开始雾化制粉，雾化过程中的粉末进入收粉罐；
步骤五、雾化结束后，关闭高压泵，断开雾化桶与收粉罐之间的连接，取出收粉罐，将氮气管接入收粉罐的上部阀门，在0.8MPa的氮气压力下压滤；
步骤六、压滤结束后真空干燥、筛分、取样检测、真空包装。
2.根据权利要求1所述的一种注射成形用的低氧不锈钢粉生产方法，其特征是；所述步骤二中的有机保护剂为硬脂酸和甲级苯丙三氮唑，且硬脂酸与甲级苯丙三氮唑的比例为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种注射成形用的低氧不锈钢粉生产方法，其特征是；所述步骤四在雾化过程中一直以3L/min通入氮气保护。
4.根据权利要求1所述的一种注射成形用的低氧不锈钢粉生产方法，其特征是；所述步骤五中在0.8MPa的氮气压力下一直压，直到收粉罐底部阀门氮气喷出为止。
5.根据权利要求1所述的一种注射成形用的低氧不锈钢粉生产方法，其特征是；所述步骤六压滤结束后，将不锈钢粉转移到真空干燥机中，在150℃下真空干燥6个小时，接着在氮气保护下进行筛分。
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