CN113337956A - 三维高导热聚合物基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了三维高导热聚合物基复合材料及其制备方法。本申请的第一方面，提供聚合物基复合材料，该聚合物基复合材料包括复合纤维形成的三维编织体，复合纤维包括一维碳材料和聚合物基体，聚合物基体在一维碳材料的长度方向上取向，复合纤维在形成三维编织体前经导热浆料挂浆处理。根据本申请实施例的聚合物基复合材料，至少具有如下有益效果：将聚合物基体的有机分子链与一维碳材料协同取向，使得复合纤维表现出单一维度上的超高热传导性能，同时将复合纤维用导热浆料做挂浆处理，协同作用提升复合纤维的热导率。在此基础上，将其进行三维编织得到三维编织体，使得复合材料的整体在三维方向上都表现出明显的高导热性能。
Description
技术领域
本申请涉及热界面材料技术领域，尤其是涉及三维高导热聚合物基复合材料及其制备方法。
背景技术
现代高功率器件的热流密度呈现几何级数的增长，热管理成为微电子、通讯、新能源汽车等领域和设备的共性关键技术，其中高效的热界面材料是主要技术瓶颈之一。有研究表明器件的可靠性和使用寿命主要取决于工作温度，温度的微小提高就会导致器件性能和寿命的快速下降，因此保证器件的热量能够快速转移出去成为保证器件稳定工作的关键。常见的热界面材料有聚合物类、金属类和碳基类等，其中聚合物类作为热界面材料是应用最广泛、性价比最高的方案，技术上的竞争也越来越聚焦于此。
然而，纯聚合物的热导率一般都很低，需要添加具有高导热性能的填料来提高其热导率。其中，碳材料作为填料对提高聚合物材料的导热性能有着十分显著的效果。石墨、碳纤维、石墨烯等碳材料自身热导率很高，石墨片面内热导率在140～500W/(m·K)，气相生长碳纤维的室温热导率高达1260W/(m·K)，而单层石墨烯的理论热导率可达5300W/(m·K)。具有超高热传导性能的碳材料引起了国内外人员对碳聚合物基导热复合材料的广泛关注与研究，但均混得到的碳聚合物基热界面材料热导率都很低。另外，碳材料的导热能力具有各向异性，在大功率或空间有限等情况下，XY方向的导热能力较弱使得复合材料的整体导热性能受到影响。因此，有必要提供一种在三维方向上都具有较高热导率的聚合物基复合材料。
发明内容
本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本申请提出一种在三维方向上都具有较高热导率的三维高导热聚合物基复合材料及其制备方法。
本申请的第一方面，提供聚合物基复合材料，该聚合物基复合材料包括复合纤维形成的三维编织体，复合纤维包括一维碳材料和聚合物基体，聚合物基体在一维碳材料的长度方向上取向，复合纤维在形成三维编织体前经导热浆料挂浆处理。
根据本申请实施例的聚合物基复合材料，至少具有如下有益效果：
将聚合物基体的有机分子链与一维碳材料协同取向，使得复合纤维表现出单一维度上的超高热传导性能，同时将复合纤维用导热浆料做挂浆处理，协同作用提升复合纤维的热导率。在此基础上，将挂浆后的复合纤维进行三维编织得到三维编织体，使得复合材料的整体在三维方向上都表现出明显的高导热性能。
其中，挂浆处理是指采用包括但不限于刷涂、浸泡等方式使得复合纤维的表面包裹上导热浆料。导热浆料是指任选包含导热材料的浆料，导热材料的非限制性实例包括一维导热材料(如碳纳米管、碳纤维等)、二维导热材料(如石墨烯、六方氮化硼、膨胀石墨等)、三维导热材料(如银粉、铜粉、氧化锌粉等金属粉末)。导热浆料可以是将上述导热材料分散在溶剂后形成的浆料，所选溶剂的非限制性实例包括水。
在本申请的一些实施方式中，导热浆料包括二维导热材料。采用二维导热材料对复合纤维进行挂浆处理可以使导热材料与复合纤维有更大的结合面积，从而形成更多的散热通道以进一步提升复合纤维的导热性能。
在本申请的一些实施方式中，导热浆料包括石墨烯。在利用石墨烯进行挂浆时，不仅可以发挥二维材料结合面积大的特点，还能够直接利用其热导率的优势从而更大程度改善复合纤维的导热性能。
在本申请的一些实施方式中，三维编织体经浸渍液浸渍处理，浸渍液包括弹性流体和导热粉体。其中，弹性流体的非限制性实例包括聚硅氧烷，例如硅油、乙烯基硅油等，通过弹性流体的浸渍，赋予三维编织体更好的回弹性以适应特定的导热要求。导热粉体的非限制实例包括氮化硼、氮化铝、氧化铝、氧化锌、氧化镁、铝粉、石墨、炭黑等导热粉体，具体可以是微米或纳米尺度的导热粉体，经由包含这些导热粉体的浸渍液的浸渍，使得三维编织体中复合纤维在多个维度上的导热性能有更多的提升。
在本申请的一些实施方式中，聚合物基体选自聚烯烃类、聚酯类、聚酰胺类、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的至少一种。其中，聚烯烃类聚合物基体的非限制性实例包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯类共聚物等，聚酯类聚合物基体的非限制性实例包括聚氨酯、聚碳酸酯等，聚酰胺类聚合物基体的非限制性实例包括聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺等。
在本申请的一些实施方式中，一维碳材料选自碳纳米管、碳纤维中的至少一种。
本申请的第二方面，提供上述聚合物基复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将聚合物基体与有机溶剂混合，超声处理后得到分散液；
将所述分散液和一维碳材料混合，超声处理后得到混合物料；
所述混合物料经纺丝得到复合纤维；
所述复合纤维采用导热浆料进行挂浆处理，得到挂浆后的复合纤维；
所述挂浆后的复合纤维经三维编织得到三维编织体。
根据本申请实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：
(1)聚合物基体的大分子链一般状态下处于相互缠结的状态，在超声作用下，可以使大分子链有效地解开缠结，并且能够提高聚合物基体的高分子的结晶度，从而调整其分子结构，使其处于有序状态，特别是在有机溶剂的作用下，能够更为有效减轻缠结，方便后续与一维碳材料协同取向，提高其导热性能。
(2)将分散有解缠结后的聚合物基体与一维碳材料进行超声处理，使得一维碳材料在混合物料中进一步分散均匀，有利于一维碳材料和聚合物基体在纺丝过程中沿复合纤维的轴向协同取向，提高复合纤维的本征导热性能。
(3)通过挂浆处理在复合纤维的表面进一步复合导热材料，从而协同提升复合纤维的热导率。
(4)通过三维编织的方式使得复合纤维在X轴、Y轴和Z轴这三个方向上都存在沿其内部取向方向上的定向排列，从而使最终得到的三维编织体在三维方向上均具有良好的高导热性能。
其中，超声过程中有机溶剂的加入能够更进一步减轻聚合物基体的分子链的缠结程度，有机溶剂的非限制性实例如二甲基甲酰胺。纺丝的方式可以是任选的本领域熟知的能够将混合物料制成复合纤维的方式，其非限制性实例包括静电纺丝、湿法纺丝等。
在本申请的一些实施方式中，三维编织是形成X轴方向、Y轴方向、Z轴方向上三个维度彼此正交的三维编织方式。具体的实现方式可以是将复合纤维分为经纱、纬纱和Z纱，若干经纱相互平行伸直穿入织机后，形成了互不接触且平行的经纱层，然后将若干纬纱沿垂直于经纱的方向来回喂入，并穿过经纱层和上下两层Z纱所形成的空隙，而Z纱则与经纱和纬纱在空间各成90°上下互织，从而编织得到彼此正交的三维编织体。
在本申请的一些实施方式中，还包括以下步骤：采用浸渍液对三维编织体进行浸渍处理，浸渍液包括弹性流体和导热粉体。通过浸渍液的浸渍，使得三维编织体的外层覆盖有相应的弹性流体以提高三维编织体的回弹性，而其中的导热粉体则可以掺杂进入三维复合纤维的孔隙内从而构筑更完整的散热通道，提高其导热效果。
在本申请的一些实施方式中，一维碳材料在与分散液混合前经表面活性剂改性处理。利用表面活性剂对一维碳材料进行改性处理，从而提高一维碳材料在溶液中的分散性。
在本申请的一些实施方式中，表面活性剂为离子型表面活性剂，离子型表面活性剂的非限制性实例包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、曲拉通、十六烷基三甲基溴化铵等其中至少一种。
在本申请的一些实施方式中，一维碳材料、聚合物基体的重量比可以实际需求进行相应的调整，同时，浸渍所用的浸渍液中弹性流体和导热粉体的比例也同样可以根据实际的需求进行适当的调整。
在本申请的一些实施方式中，聚合物基体与有机溶剂的质量比为(6～25)：100。
在本申请的一些实施方式中，一维碳材料和表面活性剂的质量比为100：(1～40)。
在本申请的一些实施方式中，以聚合物基体为100质量份计，一维碳材料不超过30质量份。
本申请的第三方面，提供热管理装置，该热管理装置包括上述的聚合物基复合材料或根据上述制备方法制得的聚合物基复合材料。热管理装置具体可以是包含该聚合物基复合材料的导热垫片、散热器等能够参与电子、通讯等设备的热管理的装置。
本申请的第四方面，提供设备，该电子设备包括上述的聚合物基复合材料，或包括根据上述的制备方法制得的聚合物基复合材料，或包括上述的热管理装置。该设备可以是诸如微电子、通讯等领域中需要对其整体或其中局部进行有效散热的设备。
本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
附图说明
图1是本申请的实施例1中复合纤维结构的局部剖面示意图。
图2是本申请的实施例1中的三维编织的原理图。
图3是本申请的实施例1中的聚合物基复合材料的结构示意图。
附图标记：复合纤维100、聚合物基体110、一维碳材料120、第一复合纤维310、第二复合纤维320、第三复合纤维330、弹性流体340、导热粉体341。
具体实施方式
以下将结合实施例对本申请的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本申请的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本申请的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本申请的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本申请保护的范围。
下面详细描述本申请的实施例，描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。
在本申请的描述中，若干的含义是一个以上，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本申请的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例1
本实施例提供一种聚合物基复合材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、称取1重量份聚乙烯醇和10重量份二甲基甲酰胺混合并搅拌均匀，而后高功率超声处理半小时，制得分散液。
S2、称取1重量份的十二烷基硫酸钠(SDS)对10重量份的碳纳米管进行改性处理，制得改性碳纳米管，与步骤S1制得的分散液混合并搅拌均匀，而后进行超声处理半小时，得到溶胶形式的混合物料。
S3、对步骤S2制得的混合物料进行湿法纺丝，并采用圆筒收集复合纤维。
S4、将收集到的复合纤维置入石墨烯浆料中浸泡2小时进行挂浆处理，烘干，得到挂浆后的复合纤维。
S5、将挂浆后的复合纤维通过三维编织机，经由送经、开口、引纬、打纬和卷曲五个动作，并在可编程控制器上实现协调运作，获得三维正交的三维编织体。
S6、利用混合纳米氧化锌的乙烯基硅油对三维编织体进行浸渍，获得高弹性高导热的聚合物基复合材料。
参考图1，是本实施例制得的复合纤维结构的局部剖面示意图。如图1所示，复合纤维100包括聚合物基体110和一维碳材料120，本实施例中一维碳材料120为碳纳米管，聚合物基体110为解缠结后的聚乙烯醇。聚合物基体110的高分子分子链在高功率的超声作用解开缠绕，在湿法纺丝过程中受到沿着纤维轴向方向的作用力而沿着纤维轴向排列，而实现由有序排列的聚合物基体110与一维碳材料120的协同取向。其中，一维碳材料120所经过的改性处理使其具有良好的分散性，能够在后续过程中取得更好的协同取向效果，从而有效提升复合材料的导热性能。
S4中三维编织的原理如下，三层经纱相互平行伸直穿入织机后，形成了三层互相不接触且平行的经纱层，然后四根纬纱在带动下沿着垂直于经纱的方向来回喂入(参考图2)，并穿过经纱层和上下两层Z纱所形成的四个空隙，Z纱则与经纱和纬纱在空间各成90°上下互织。
最终得到的聚合物基复合材料的结构如图3所示，该聚合物基复合材料为复合纤维形成的三维编织体，这些复合纤维经导热浆料挂浆处理，包括X轴向上的第一复合纤维310、Y轴向上的第二复合纤维320以及Z轴向上的第三复合纤维330，这些复合纤维经由弹性流体340和导热粉体341组成的浸渍液处理，从而在三维编织体的外部以及三维编织体内的第一复合纤维310、第二复合纤维320和第三复合纤维330之间都形成良好的包裹和填充。其中，弹性流体340可以赋予三维编织体更好的回弹性，而混合在弹性流体340中的导热粉体341对三维编织结构孔隙的填充可以使其具有更高的热传递效率。
实施例2
本实施例提供一种聚合物基复合材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、称取1重量份聚乙烯醇和10重量份二甲基甲酰胺混合并搅拌均匀，而后高功率超声处理半小时，制得分散液。
S2、称取1重量份的十二烷基硫酸钠(SDS)对10重量份的碳纤维进行改性处理，制得改性碳纤维填料，与步骤S1制得的分散液混合并搅拌均匀，而后进行超声处理半小时，得到溶胶形式的混合物料。
S3、对步骤S2制得的混合物料进行湿法纺丝，并采用圆筒收集复合纤维。
S4、将收集到的复合纤维置入石墨烯浆料中浸泡2小时进行挂浆处理，烘干，得到挂浆后的复合纤维。
S5、将挂浆后的复合纤维通过三维编织机，经由送经、开口、引纬、打纬和卷曲五个动作，并在可编程控制器上实现协调运作，获得三维正交的三维编织体。
S6、利用混合纳米氧化锌的乙烯基硅油对三维编织体进行浸渍，获得高弹性高导热的聚合物基复合材料。
实施例3
本实施例提供一种聚合物基复合材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、称取1重量份聚酰亚胺和10重量份二甲基甲酰胺混合并搅拌均匀，而后高功率超声处理半小时，制得分散液。
S2、称取1重量份的十二烷基硫酸钠(SDS)对10重量份的碳纳米管进行改性处理，制得改性碳纳米管填料，与步骤S1制得的分散液混合并搅拌均匀，而后进行超声处理半小时，得到溶胶形式的混合物料。
S3、对步骤S2制得的混合物料进行湿法纺丝，并采用圆筒收集复合纤维。
S4、将收集到的复合纤维置入石墨烯浆料中浸泡2小时进行挂浆处理，烘干，得到挂浆后的复合纤维。
S5、将挂浆后的复合纤维通过三维编织机，经由送经、开口、引纬、打纬和卷曲五个动作，并在可编程控制器上实现协调运作，获得三维正交的三维编织体。
S6、利用混合纳米氧化锌的乙烯基硅油对三维编织体进行浸渍，获得高弹性高导热的聚合物基复合材料。
对比实验
对比例1：
该对比例提供一种导热材料，该导热材料的制备方法包括以下步骤：
S1、称取1重量份聚乙烯醇和10重量份二甲基甲酰胺混合并搅拌均匀，而后高功率超声处理半小时，制得分散液。
S2、对步骤S1制得的分散液进行湿法纺丝，并采用圆筒收集纤维。
S3、将步骤S2得到的纤维通过三维编织机，经由送经、开口、引纬、打纬和卷曲五个动作，并在可编程控制器上实现协调运作，获得三维正交的三维编织体。
S4、利用混合纳米氧化锌的乙烯基硅油对步骤S3得到的三维编织体进行浸渍，获得高弹性的导热材料。
对比例2
该对比例提供一种导热材料，该导热材料的制备方法包括以下步骤：
S1、称取1重量份聚乙烯醇和10重量份二甲基甲酰胺混合并搅拌均匀，而后高功率超声处理半小时，制得分散液。
S2、称取1重量份的十二烷基硫酸钠(SDS)对10重量份的碳纳米管进行改性处理，制得改性碳纳米管填料，与步骤S1制得的分散液混合并搅拌均匀，而后进行超声处理半小时，得到溶胶形式的混合物料。
S3、对步骤S2制得的混合物料进行湿法纺丝，并采用圆筒收集复合纤维。
S4、将步骤S3得到的纤维通过三维编织机，经由送经、开口、引纬、打纬和卷曲五个动作，并在可编程控制器上实现协调运作，获得三维正交的三维编织体。
采用LW-9389界面材料热阻及热传导系数量测仪测定实施例1～3和对比例1～2最终得到的导热材料的热导率，结果如下表1所示：
表1.热导率测量结果
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 热导率W/m·K | 16.84 | 15.13 | 14.27 | 2.29 | 6.76 |
从实施例的测量结果可以看出，经由上述制备方法制得的复合材料具有良好的热导率。比较实施例1和对比例1可以看出，在引入碳材料并进一步促使碳材料和聚合物之间协同取向并挂浆后，最终得到的导热材料的热导率有了极为明显的上升。而比较实施例1和对比例2可以看出，步骤S5的浸渍处理使得导热粉体和弹性体填充复合纤维的三维编织结构中间的孔隙，使得其中的热传递效率更高，最终得到的导热材料的热导率也同样有了明显的上升。另外，比较上述实施例和对比例可以发现，随着分子链取向的提高，热导率也能有明显增加。说明纤维中分子链以及三级结构的有序排列能实现材料导热性能的改善。
实施例5
本实施例提供一种聚合物基复合材料，与实施例1的区别在于，聚合物基体选择乙烯-醋酸乙烯共聚物。经检测，最终制备得到的复合材料同样具有良好的热导率。
实施例6
本实施例提供一种热管理装置，该热管理装置包括散热件和用于对散热件进行散热的热管，该散热件的制备原料包括实施例1至5中任一种聚合物基复合材料。采用该热管理装置，可以高效地从多个维度进行高效的散热，保证热管理效率。
上面结合实施例对本申请作了详细说明，但是本申请不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本申请宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.聚合物基复合材料，其特征在于，包括复合纤维形成的三维编织体，所述复合纤维包括一维碳材料和聚合物基体，所述聚合物基体在所述一维碳材料的长度方向上取向，所述复合纤维在形成所述三维编织体前经导热浆料挂浆处理；
优选的，所述导热浆料包括二维导热材料；
优选的，所述导热浆料包括石墨烯。
2.根据权利要求1所述的聚合物基复合材料，其特征在于，三维编织体经浸渍液浸渍处理，所述浸渍液包括弹性流体和导热粉体。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物基复合材料，其特征在于，所述聚合物基体选自聚烯烃类、聚酯类、聚酰胺类、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的聚合物基复合材料，其特征在于，所述一维碳材料选自碳纳米管、碳纤维中的至少一种。
5.聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚合物基体与有机溶剂混合，超声处理后得到分散液；
将所述分散液和一维碳材料混合，超声处理后得到混合物料；
所述混合物料经纺丝得到复合纤维；
所述复合纤维采用导热浆料进行挂浆处理，得到挂浆后的复合纤维；
所述挂浆后的复合纤维经三维编织得到三维编织体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：采用浸渍液对所述三维编织体进行浸渍处理，所述浸渍液包括弹性流体和导热粉体。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述一维碳材料在与所述分散液混合前经表面活性剂改性处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为离子型表面活性剂。
9.热管理装置，其特征在于，包括权利要求1至4任一项所述的聚合物基复合材料或根据权利要求5至8任一项所述的制备方法制得的聚合物基复合材料。
10.设备，其特征在于，包括权利要求1至4任一项所述的聚合物基复合材料，或包括根据权利要求5至8任一项所述的制备方法制得的聚合物基复合材料，或包括权利要求9所述的热管理装置。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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