CN113337260A - 一种阳离子冻胶深部调剖体系及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油田注水堵水调剖技术领域，提供了一种阳离子冻胶深部调剖体系及其制备方法，其按重量百分比组成为：阳离子聚丙烯酰胺0.2%～0.5%，交联剂0.2%～0.3%，强度调节剂0.02%～0.05%，稳定剂0.2%～0.4%，pH调节剂0.1%～0.15%，余量为水；适用于油田、油水井堵水调剖，具有成胶时间可控、成胶强度高、抗盐耐温、封堵能力强、堵水效果好等优点。

Description

一种阳离子冻胶深部调剖体系及其制备方法
技术领域
本发明属于油田油层的调剖堵水技术领域，本发明涉及一种阳离子冻胶深部调剖体系及其制备方法。
背景技术
随着油藏勘探程度的不断增加，油气勘探区域由中浅层逐渐转向深层、超深层发展，深层油气资源是未来油气资源发展的重要接替领域。注水、注气是该类深层油藏开发的重要措施，但长期的注水或注气使得储层非均质性加剧，注入水无效窜流严重，导致油井含水上升快，油田效益开发难度增大。
堵水调剖技术就是控制产水层中和水驱油中水的流动方向，以提高水驱油效率的，是油田领域进入高含水阶段提高注水效果和提高油田采收率的有效办法。理论和实践证明，堵水调剖能有效封堵高渗透层，调控储层非均质性，扩大注入水的波及体积，提升均衡驱替程度，提高水驱采收率，改善水驱开发效果。然而，普通浅堵的调剖剂对层位的选择性差，只能实现近井地带的液流转向，注入后易堵塞低渗透层，层间窜流严重，使得后续注入液会绕过封堵区窜回至高渗透层，增产有效期短，效果差，甚至对于有大孔道的存在的油藏，调剖剂调剖半径小，不能造成堵塞，调剖完全失效。
针对上述问题，研究者提出了深部调剖技术。深部调剖技术的核心是：注入油层深部的调剖剂能随注入水不断向前运移，堵塞高渗层水流通道，不断改变注入油藏中的水的流向，大大提高注入水的波及系数，从而提高原油采收率。国内企业和学者对这方面进行了深入的研究，研制出多种深部调剖剂。
CN112342000A公开了一种深部调剖剂及其制备方法，所述深部调剖剂由：刚性单体、单十二烷基磷酸酯钾、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐、水混合而成。所形成的表面活性剂包裹丙烯酰胺和聚乙烯吡咯烷酮的共聚物，相对于常规的凝胶或共聚物调剖剂，其粘度较小，易于泵送的特点。
CN107011882B公开了一种高泥质含量含油污泥深部调剖剂及其制备方法与应用，所述调剖剂其组分包括含油污泥、阳离子乳化剂、两性离子聚丙烯酰胺(聚合物)、有机铬交联剂、增强剂、稳定剂。该调剖剂为强度高、凝胶携带含油污泥能力强的凝胶体系，适应裂缝深部调剖的要求。
CN111234791B 本发明公开了一种用于深部地层封堵的二次交联互穿网络凝胶，该凝胶由聚合体系、交联剂体系和水组成，述聚合物体系由是聚丙烯酰胺和聚乙烯醇，交联剂体系为乙酸铬体系和戊二醛。通过二次交联形成互穿网络凝胶从而缓解聚合物凝胶在低渗透孔隙中的剪切破坏，实现低渗透储层的深部调驱目的。
CN106589225B公开了一种深部调剖堵水用聚合物凝胶颗粒及其制备方法，所述深部调剖堵水用聚合物凝胶颗粒由丙烯酰胺、共聚单体、改性纤维素、交联剂和水聚合而成。主要解决的现有技术中调剖堵水剂前期膨胀较为迅速，后期膨胀缓慢，在大孔道中封堵强度低等问题。
CN110229273B 本发明公开了一种深部调剖剂及其制备方法和应用。所述深部调剖剂为丙烯酰胺/改性蒙脱土复合微球。该复合微球具备一定吸水膨胀能力、较高的耐盐性，较高机械强度，单分散性好，能够在深部调剖运移过程中减少破损率，具有很好的应用前景。
上述深部调剖剂有的采用的是弱凝胶调剖体系、预交联凝胶颗粒调剖体系、含油污泥调剖体系。弱凝胶调剖体系存在交联时间快、地层成胶效果差和温度适应性不强等问题；预交联凝胶颗粒调剖体系存在颗粒吸膨胀速率过快而导致的注入压力高、深部运移能力差以及不耐冲刷等问题。冻胶体系在形成物理堵塞的过程中，会降低高渗透区域的渗透率，使储层的非均质性得以改善，同时注入的体系也会保留一定的岩石吸附与杂质捕集作用，从而增大残余阻力，有效增强调剖效果。冻胶体系的黏弹性好、成本也较低、操作便捷，但在耐温抗盐和耐冲刷性方面还需有所提升。对于深部调剖还需要有效控制成胶时间与成胶强度之间的关系及储层条件下的稳定性。阳离子聚合物具有良好的吸附性，可以提高调剖剂在岩石表面的吸附性，增强调剖剂的耐冲刷性。
因此，研究和开发一种成胶时间可控、成胶强度高、耐温抗盐、堵水效果好的阳离子冻胶调剖体系具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种阳离子冻胶深部调剖体系及其制备方法，通过提高聚合物的耐温抗盐性以及控制交联剂释放速度调节交联速度，解决了现有调剖体系在实际生产应用中存在成胶时间不易控制、成胶强度较低、耐温抗盐性差、易脱水和耐冲刷性差、封堵有效期短的技术问题。
本发明是通过如下技术方案来实现上述目的的。
本发明所述的一种阳离子冻胶深部调剖体系及其制备方法，其特征在于阳离子冻胶深部调剖体系由以下组分构成：阳离子聚丙烯酰胺0.2%～0.5%，交联剂0.2%～0.3%，强度调节剂0.02%～0.05%，稳定剂0.2%～0.4%，pH调节剂0.1%～0.15%，余量为水，各组分之和为100％，以重量百分比计。
一般地，所述阳离子聚丙烯酰胺为以丙酰胺（AM）、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵（MAPTAC）、丙烯酸异辛酯（2-EHA）、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）为单体制备的四元共聚物。
所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为800万-1200万，阳离子度为5%-10%。
所述交联剂为水溶性酚醛树脂预聚体和多乙烯胺复合交联剂。
所述水溶性酚醛树脂预聚体是由苯酚与甲醛组组成的，苯酚与甲醛的物质的量的比为1:2~1:3；多乙烯胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺的一种或两种以上混合物。
所述强度调节剂为改性纳米二氧化硅。
所述稳定剂为乙二醇、尿素、硫代硫酸钠的一种或两种以上的混合物。
所述pH调节剂为冰醋酸、草酸、硫酸铵的一种或两种以上混合物。
本发明还提供了一种阳离子冻胶深部调剖体系的制备方法，其特征在于所述阳离子冻胶深部调剖体系制备方法包含以下几个步骤：
（1）配制阳离子聚丙烯酰胺溶液；
（2）在阳离子聚丙烯酰胺溶液中缓慢加入pH值调节剂放置，充分熟化；
（3）依次按比例向阳离子聚丙烯酰胺溶液中加入稳定剂、强度调节剂、交联剂，搅拌均匀，既得深部调剖体系；
（4）将深部调剖体系在设定温度下进行成胶反应。
优选地，所述阳离子冻胶深部调剖体系制成胶温度90℃-150℃，矿化度≤5×104mg/L。
本发明的有效益果和特点：
（1）通过引入2-EHA和NVP 单体提高聚合物的抗盐耐温性，从而提高冻胶体系的抗盐耐温性；
（2）通过引入MAPTAC单体提高聚合物的吸附性能，从而增强冻胶体系的耐冲刷性；
（3）通过引入MAPTAC单体增加可发生交联反应的点数，有利于提高冻胶体系的强度；
（4）通过加入强度调节剂，保证成胶强度高；
（5）复合交联体系环保，可实现交联剂体系成胶时间可调、交联速度可控和低脱水率。
本发明的阳离子深部调剖剂适用于油田、油水井堵水深部调剖，具有成胶时间可控、成胶强度高、耐温抗盐、热稳定性好、堵水效果好等优点。
具体实施方式
为使本发明的发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将分子量为1000万、阳离子含量为5%的阳离子聚合物0.5g充分溶解于99.5g矿化度为1.0×104的mg/L盐水，加入0.125g冰醋酸，放置3h以充分熟化，依次加入0.2g乙二醇、0.05g改性纳米二氧化硅、0.15g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：2）、0.05g二乙烯三胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在120℃下成胶时间为30h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达H级，180天脱水率为3.3%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为96.32%和97.18%。
实施例2
将分子量为1200万、阳离子含量为10%的阳离子聚合物0.2g充分溶解于99.8g矿化度为2.5×104的mg/L盐水，加入0.1g乙酸，放置3h以充分熟化，依次加入0.15g硫代硫酸钠、0.04g改性纳米二氧化硅、0.15g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：2.5）、0.05g四乙烯五胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在130℃下成胶时间为25h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达I级，180天脱水率为5.5%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为99.12%和98.16%。
实施例3
将分子量为800万、阳离子含量为8%的阳离子聚合物0.3g充分溶解于99.7g矿化度为2.0×104的mg/L盐水，加入0.13g冰醋酸，放置3h以充分熟化，依次加入0.2g乙二醇、0.035g改性纳米二氧化硅、0.27g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：3）、0.03g二乙烯三胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在150℃下成胶时间为18h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达H级，180天脱水率为10%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为95.3%和93.5%。
实施例4
将分子量为1000万、阳离子含量为10%的阳离子聚合物0.4g充分溶解于99.6g矿化度为5.0×104的mg/L盐水，加入0.15g硫酸铵，放置3h以充分熟化，依次加入0.3g尿素、0.03g改性纳米二氧化硅、0.17g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：3）、0.03g二乙烯三胺、0.01g三乙烯四胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在120℃下成胶时间为32h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达H级，180天脱水率为6.5%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为95.21%和93.56%。
实施例5
将分子量为900万、阳离子含量为5%的阳离子聚合物0.5g充分溶解于99.5g矿化度为3.0×104的mg/L盐水，加入0.1g冰醋酸，放置3h以充分熟化，依次加入0.3g乙二醇、0.02g改性纳米二氧化硅、0.20g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：2.8）、0.02g二乙烯三胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在100℃下成胶时间为48h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达H级，180天脱水率为2.4%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为97.53%和95.36%。
实施例6
将分子量为1000万、阳离子含量为5%的阳离子聚合物0.5g充分溶解于99.5g矿化度为1.0×104的mg/L盐水，加入0.14g冰醋酸，放置3h以充分熟化，依次加入0.25g乙二醇、0.05g改性纳米二氧化硅、0.19g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：2.7）、0.06g三乙烯四胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在90℃下成胶时间为50h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达G级，180天脱水率为5.2%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为95.52%和92.16%。
实施例7
将分子量为1200万、阳离子含量为5%的阳离子聚合物0.2g充分溶解于99.5g矿化度为4.0×104的mg/L盐水，加入0.15g冰醋酸，放置3h以充分熟化，依次加入0.2g乙二醇、0.045g改性纳米二氧化硅、0.14g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：2）、0.06g二乙烯三胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在120℃下成胶时间为28h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达H级，180天脱水率为2.9%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为94.12%和93.16%。
实施例8
将分子量为1100万、阳离子含量为5%的阳离子聚合物0.3g充分溶解于99.5g矿化度为1.0×105的mg/L盐水，加入0.12g冰醋酸，放置3h以充分熟化，依次加入0.4g乙二醇、0.05g改性纳米二氧化硅、0.2g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：2.5）、0.02g四乙烯五胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在150℃下成胶时间为19h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达H级，180天脱水率为13%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为93.72%和92.56%。
实施例9
将分子量为900万、阳离子含量为5%的阳离子聚合物0.2g充分溶解于99.8g矿化度为3×104的mg/L盐水，加入0.1g乙酸，放置3h以充分熟化，依次加入0.15g乙二醇、0.04g改性纳米二氧化硅、0.15g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：2）、0.05g三乙烯四胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在130℃下成胶时间为25h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达H级，180天脱水率为2%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为98.52%和97.66%。
实施例10
将分子量为800万、阳离子含量为8%的阳离子聚合物0.3g充分溶解于99.7g矿化度为5.0×104的mg/L盐水，加入0.13g冰醋酸、0.2g硫酸铵，放置3h以充分熟化，依次加入0.2g乙二醇、0.1g尿素、0.035g改性纳米二氧化硅、0.27g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：3）、0.03g二乙烯三胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在150℃下成胶时间为18h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达H级，180天脱水率为8%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为95.8%和93.6%。
实施例11
将分子量为800万、阳离子含量为10%的阳离子聚合物0.4g充分溶解于99.6g水，加入0.13g冰醋酸、0.2g硫酸铵，放置3h以充分熟化，依次加入0.3g乙二醇、0.035g改性纳米二氧化硅、0.26g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：3）、0.04g二乙烯三胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在140℃下成胶时间为20h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达H级，180天脱水率为4%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为96.8%和95.1%。
实施例12
将分子量为1200万、阳离子含量为5%的阳离子聚合物0.3g充分溶解于99.5g矿化度为0.5×105的mg/L盐水，加入0.12g冰醋酸，放置3h以充分熟化，依次加入0.4g乙二醇、0.05g改性纳米二氧化硅、0.2g水溶性酚醛树脂预聚体（n苯酚：n甲醛=1：2.9）、0.02g二乙烯三胺，搅拌均匀，既得调剖堵水体系，该体系在100℃下成胶时间为46h，采用目视代码法评价形成冻胶的强度可达H级，180天脱水率为1.3%，对渗透率为5081.95mD和8146.00mD岩心，在水驱驱替100PV后封堵率为96.42%和93.27%。
通过以上实施例可知，阳离子单体和抗盐耐温单体的引入增强了体系的抗盐耐温性和吸附能力，使其稳定性和封堵效率均由提高；水溶性酚醛树脂预聚体和多乙烯胺交联剂的复配使用，不仅环保，而且还可实现交联体系的交联速度可控，交联时间可调，避免过度交联导致的脱水率增大；强度调节剂和稳定剂保证了冻胶体系具有高强度和稳定性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含 一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将 说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种阳离子冻胶深部调剖体系，其特征在于阳离子冻胶深部调剖体系由以下组分构成：阳离子聚丙烯酰胺0.2%～0.5%，交联剂0.2%～0.3%，强度调节剂0.02%～0.05%，稳定剂0.2%～0.4%，pH调节剂0.1%～0.15%，余量为水，各组分之和为100％，以重量百分比计。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子冻胶深部调剖体系，其特征在于所述阳离子聚丙烯酰胺是以丙酰胺、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵（MAPTAC）、丙烯酸异辛酯（2-EHA）、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）为单体制备的四元共聚物。
3.根据权利要求1或2所述的一种阳离子冻胶深部调剖体系，其特征在与所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为800万-1200万，阳离子度为5%-10%。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子冻胶深部调剖体系，其特征在于所述交联剂为水溶性酚醛树脂预聚体和多乙烯胺复合交联剂。
5.根据权利要求4所述的一种阳离子冻胶深部调剖体系，其特征在于水溶性酚醛树脂预聚体由苯酚与甲醛组组成，苯酚与甲醛的物质的量的比为1:2~1:3；多乙烯胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺的一种或两种以上混合物。
6.根据权利要求1所述的一种阳离子冻胶深部调剖体系，其特征在于所述强度调节剂为改性纳米二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的一种阳离子冻胶深部调剖体系，其特征在于所述稳定剂为乙二醇、尿素、硫代硫酸钠的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种阳离子冻胶深部调剖体系，其特征在于所述pH调节剂为冰醋酸、草酸、硫酸铵的一种或两种以上混合物。
9.根据权利要求1所述的一种阳离子冻胶深部调剖体系的制备方法，其特征在于包含以下几个步骤：
（1）配制阳离子聚丙烯酰胺溶液；
（2）在阳离子聚丙烯酰胺溶液中缓慢加入pH值调节剂放置，充分熟化；
（3）依次按比例向阳离子聚丙烯酰胺溶液中加入稳定剂、强度调节剂、交联剂，搅拌均匀，得深部调剖体系；
（4）将深部调剖体系在设定温度下进行成胶反应。
10.根据权利要求9所述的一种阳离子冻胶深部调剖体系的制备方法，其特征在于所述阳离子冻胶深部调剖体系制成胶温度90℃-150℃，矿化度≤5×104mg/L。
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