CN113337109A - 高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物及其制备方法和应用,包括以下重量份的组分:聚酰胺树脂24‑90份,苯乙烯‑甲基丙烯酸甲酯共聚物5‑30份,相容剂0.5‑3份,玻璃纤维5‑40份,抗氧剂0.1‑1份,润滑剂0.3‑2份。将除玻璃纤维以外的其余原料按配方混合搅拌,混合均匀后喂入双螺杆挤出机的主喂料口,玻璃纤维按照比例喂入双螺杆挤出机侧喂料口,控制双螺杆挤出机的温度为230~300℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。将所述增强聚酰胺组合物用做汽车内饰、结构件、或电子电器的材料。与现有技术相比,本发明组合物具有较低的吸水性,既不会明显降低材料的力学性能,且具有较高激光透过率。
Description
技术领域
本发明涉及高分子技术领域,尤其是涉及一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙,是一种用途非常广泛的高性能工程塑料,具有高强度、耐腐蚀、耐磨性好等特点。聚酰胺分子结构中含有大量的酰胺键,容易与水分子形成氢键,因此其吸水性较高。虽然尼龙吸水以后韧性明显增加,但是吸水后尺寸会发生明显的变化,机械性能也会大幅度降低,尤其是刚性和耐热性能。通过玻璃纤维、碳纤维、玻璃微珠或矿粉填充后可大幅度增加聚酰胺的力学性能和耐热性,增强聚酰胺被广泛应用于汽车内饰、结构件、电子电器等场合。
塑料激光焊接工艺是一种利用激光加热塑胶零件界面使其融化焊接在一起的工艺,要求上层材料具有透激光、下层材料具有吸激光的效果。该焊接工艺具体原理是激光透过上层材料照射到下层材料表面,使下层材料吸收激光能量受热并带动上层透光材料一起融化,材料冷却固化后即形成一个整体。相比传统的塑料震动摩擦焊接、超声波焊接、热板焊接、螺丝紧固等方式,激光焊接具有高精度、高效率、低污染、焊接应力小而均匀、外观美观等特点,被广泛应用于精密零件的焊接。随着汽车、家电等设备电子化、智能化的程度提高,对相关的传感器的防水防尘的需求越来越多,再加上激光焊接设备的国产化进程不断发展,塑料的激光焊接工艺份额越来越大。
玻纤增强聚酰胺材料在汽车传感器外壳中扮演者着重要角色,汽车传感器之类的电子元器件往往需要防水防尘、防潮,而常规的震动摩擦焊或卡扣链接可能会存在污染元器件、密封性不好、焊接应力大的问题,因此激光焊接成为了更好的选择,而传统的玻纤增强聚酰胺材料不具有激光透过性或因玻纤的加入大幅度降低了透过率,无法使用激光焊接工艺或焊接时容易烧焦上层零件,因此对改善玻纤增强聚酰胺材料的激光透过率是非常有必要的。
专利CN104910620A公布了一种玻纤增强高透光可激光焊接的尼龙复合材料及其制备方法。该专利通过添加无定型尼龙或半芳香族尼龙改善了聚酰胺对激光的透过性,但仍然存在尼龙吸水率高的问题;
专利CN106243710A公布了一种红外透过玻纤增强聚酰胺66。该专利中通过添加大量的结晶抑制剂来降低PA66的结晶度,从而提高PA66的激光透过率,但低结晶度往往意味着较低的机械强度;
专利CN106317864A公布了一种可激光焊接用黑色玻纤增强尼龙6材料。该专利通过添加透明改性剂来提高尼龙6的激光透过率,所述透明改性剂为聚烯烃类弹性体、PA612、PA1010、尼龙6I或透明尼龙。添加聚烯烃类弹性体理论上虽然会降低尼龙的吸水性,但是会大幅度降低材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种在保持材料力学性能的同时,具有高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物,包括以下重量份的组分:聚酰胺树脂24-90份,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物5-30份,相容剂0.5-3份,玻璃纤维5-40份,抗氧剂0.1-1份,润滑剂0.3-2份。
进一步地,所述的聚酰胺树脂的相对粘度指数为2.0-3.5,选自PA6、PA66、PA66/6中的一种或多种混合物。
进一步地,所述的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中甲基丙烯酸甲酯的摩尔的量为20-75%。
进一步地,为尽量接近聚酰胺的折光指数,所述的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中甲基丙烯酸甲酯的摩尔的量为40-65%。
苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(MMA-St)在上述组合物中的优选用量为10~20重量份。
进一步地,所述的相容剂为SAN-co-MAA、SAN-g-MAH、SAN-g-GMA、PS-g-MAH或PS-g-GMA中的一种或几种,其中接枝单体MAA、MAH和GMA与PA中的酰胺键具有很好的反应活性,SAN与MMA链段、PS与St链段具有良好的相容性,因此可以在PA与MMA-St之间起到较好的增容作用。
进一步地,所述的玻璃纤维的直径为7-20μm,其截面形状为圆形、三角形、椭圆形或矩形中的一种或多种。
进一步地,所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂B900或抗氧剂168的一种或几种混合物。
进一步地,所述的润滑剂选自硅油、白矿油、脂肪酸酰胺、硬脂酸钡、硬脂酸镁、芥酸酰胺、油酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、乙烯-醋酸乙烯共聚物或乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或几种。
本发明提供一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)按以下重量份对各组分备料:聚酰胺树脂24-90份,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物5-30份,相容剂0.5-3份,玻璃纤维5-40份,抗氧剂0.1-1份,润滑剂0.3-2份;
(2)将步骤(1)中除玻璃纤维以外的其余原料按配方混合搅拌,混合均匀后喂入双螺杆挤出机的主喂料口,玻璃纤维按照比例喂入双螺杆挤出机侧喂料口,控制双螺杆挤出机的温度为230~300℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。
本发明提供一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物的应用,将所述增强聚酰胺组合物用做汽车内饰、结构件、或电子电器的材料,优选用于制作传感器壳体。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所提供的高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物,是在玻璃纤维增强聚酰胺树脂中添加了甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯的共聚物,即苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(MMA-St),该苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的折光指数与聚酰胺相近,且是非晶聚合物,透明性较好,从而提高了玻纤增强聚酰胺材料的激光透过率。PA中含有大量的酰胺键,易与水分子形成氢键,因此聚酰胺的吸水率较高,而MMA-St极性较低,吸水率低,可降低组合物的吸水率。同时加入了相容剂提高了MMA-St与PA、玻纤的相容性,使得组合物具有优异的力学性能。
(2)本发明组合物具有较低的吸水性,既不会明显降低材料的力学性能,且具有较高激光透过率,用做汽车内饰、结构件、或电子电器的材料,可以通过激光焊接的方式,将所得器件进行连接安装,效率高,精度高,且防尘防水。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明采用的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物为自制产品,具体制备过程如下:
将苯乙烯(St)、对氯甲基苯乙烯(CMS)、偶氮二异丁腈(AIBN)和甲苯,混合均匀后放置在70℃恒温油浴锅内反应,其中AIBN含量为苯乙烯质量的0.7~1%,溶剂甲苯为苯乙烯质量的15~25%,St与CMS物质的量比为20~75:1。反应结束后,先用丁酮溶解后用酒精沉淀、过滤、干燥得到共聚物St-co-CMS。
将St-co-CMS、过量的二乙基二硫代氨基甲酸钠、四氢呋喃(THF),搅拌溶解后放置在70℃恒温油浴锅内反应,其中THF的用量为St-co-CMS质量的7~9倍,二乙基二硫代氨基甲酸钠含量是St-co-CMS物质的量的2倍以上。反应结束后用THF进行稀释,然后用酒精沉淀、过滤、干燥后得到大分子可逆加成链转移聚合试剂(RAFT)。
将RAFT试剂、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、AIBN、甲苯充分溶解后放置在70℃恒温油浴锅内,其中AIBN含量为MMA质量的0.7~1%,MMA与RAFT试剂摩尔比为1~3:1,溶剂甲苯为RAFT试剂和MMA总质量的15~25%,反应结束后先用丁酮溶解,后用酒精沉淀、过滤、干燥至恒重,得到MMA-St。通过调节St/CMS,RAFT/MMA的用量比,控制甲基丙烯酸甲酯在MMA-St中的摩尔百分含量为20-75%。
下面各实施例中采用的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物是通过上述方法制备而成,其余原料均为市售产品。
实施例1
一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物及其制备方法,该组合物包括以下成分及步骤:
(1)按照以下组分及重量份含量备料:
聚酰胺树脂(选用日本东丽公司的PA6 CM1017) 59;
苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(其中甲基丙烯酸甲酯的含量约60%) 10;
相容剂PS-g-GMA(市售) 1;
玻璃纤维(选用ECS 301HP,重庆玻纤) 30;
抗氧剂(选用汽巴公司的Irganox 1098) 0.3;
润滑剂(选用市售乙撑双硬脂酸酰胺) 0.5;
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌,混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机,玻璃纤维从侧喂口加入,机筒温度设定为220-240℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。
实施例2
一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物及其制备方法,该组合物包括以下成分及步骤:
(1)按照以下组分及重量份含量备料:
聚酰胺树脂(选用日本东丽公司的PA6 CM1017) 54;
苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(其中甲基丙烯酸甲酯的含量约60%)15;
相容剂PS-g-GMA(市售) 1;
玻璃纤维(选用ECS 301HP,重庆玻纤) 30;
抗氧剂(选用汽巴公司的Irganox 1098) 0.3;
润滑剂(选用市售乙撑双硬脂酸酰胺) 0.5;
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌,混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机,玻璃纤维从侧喂口加入,机筒温度设定为220-240℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。
实施例3
一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物及其制备方法,该组合物包括以下成分及步骤:
(1)按照以下组分及重量份含量备料:
聚酰胺树脂(选用日本东丽公司的PA6 CM1017) 49;
苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(其中甲基丙烯酸甲酯的含量约60%)20;
相容剂PS-g-GMA(市售) 1;
玻璃纤维(选用ECS 301HP,重庆玻纤) 30;
抗氧剂(选用汽巴公司的Irganox 1098) 0.3;
润滑剂(选用市售乙撑双硬脂酸酰胺) 0.5;
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌,混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机,玻璃纤维从侧喂口加入,机筒温度设定为220-240℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。
实施例4
一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物及其制备方法,该组合物包括以下成分及步骤:
(1)按照以下组分及重量份含量备料:
聚酰胺树脂(选用日本东丽公司的PA6 CM1017) 24;
苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(其中甲基丙烯酸甲酯的含量约60%)30;
相容剂PS-g-GMA(市售) 3;
玻璃纤维(选用ECS 301HP,重庆玻纤) 40;
抗氧剂(选用汽巴公司的Irganox 1098) 1;
润滑剂(选用市售乙撑双硬脂酸酰胺) 2;
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌,混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机,玻璃纤维从侧喂口加入,机筒温度设定为220-240℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。
对比例1
常规聚酰胺树脂组合物及其制备方法,该组合物包括以下成分及步骤:
(1)按照以下组分及重量份含量备料:
聚酰胺树脂(选用日本东丽公司的PA6 CM1017) 69;
相容剂2(聚酰胺常用相容剂,POE-g-MAH,CMG 5805L,江苏佳易容)1;
玻璃纤维(选用ECS 301HP,重庆玻纤) 30;
抗氧剂(选用汽巴公司的Irganox 1098) 0.3;
润滑剂(选用市售乙撑双硬脂酸酰胺) 0.5;
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌,混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机,玻璃纤维从侧喂口加入,机筒温度设定为220-240℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。
对比例2
常规聚酰胺树脂组合物及其制备方法,该组合物包括以下成分及步骤:
(1)按照以下组分及重量份含量备料:
聚酰胺树脂(选用日本东丽公司的PA6 CM1017) 57;
相容剂2(聚酰胺常用相容剂,POE-g-MAH,CMG 5805L,江苏佳易容) 3;
玻璃纤维(选用ECS 301HP,重庆玻纤) 40;
抗氧剂(选用汽巴公司的Irganox 1098) 1;
润滑剂(选用市售乙撑双硬脂酸酰胺) 2;
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌,混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机,玻璃纤维从侧喂口加入,机筒温度设定为220-240℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。
对比例3
一种高激光透过率聚酰胺树脂组合物及其制备方法,该组合物包括以下成分及步骤:
(1)按照以下组分及重量份含量备料:
聚酰胺树脂(选用日本东丽公司的PA6 CM1017) 54;
相容剂PS-g-MAH(市售) 1;
透明尼龙(PA6I/6T,GT26,山东祥龙) 15;
玻璃纤维(选用ECS 301HP,重庆玻纤) 30;
抗氧剂(选用汽巴公司的Irganox 1098) 0.3;
润滑剂(选用市售乙撑双硬脂酸酰胺) 0.5;
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌,混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机,玻璃纤维从侧喂口加入,机筒温度设定为220-240℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。
物理性能测试方法:
将上述实施例1~4和对比例1~3制备聚酰胺组合物颗粒按照ISO 75和IS0527标准注塑成热变形温度和拉伸样条并进行测试。
饱和吸水率测试:
按照GB/T 1034-2008制样并测试,将试样放入50℃±2℃的烘箱内干燥24h,然后在干燥器中冷却至室温称重记录;将试样完全浸入盛有沸腾蒸馏水的容器中浸泡,每隔30±2min后取出,在室温蒸馏水中冷却15min后,取出擦干表面水分后称重,直至重量不再变化后记录重量,此时的吸水率即为材料的饱和吸水率。
激光透过率测试:
将上述实施例和对比例制备的聚酰胺组合物颗粒在240℃,模温80℃条件下注塑成60mm*60mm*2mm尺寸样板,在23℃,50%湿度环境下放置24h后备用,使用激光透过率测试仪测试其透过率,设备为乐普科TMG3,激光波长为980nm。
实施例1~4和对比例1~3组分比例如下表1,所制备的组合物的物理性能、饱和吸水率和激光透过率测试结果总结如下表2。
表1各实施例和对比例配方
表2各实施例机械性能和激光透过率比较
由表2可以得出以下结论:
a、通过对比实施例1与对比例1和实施例4与对比例2可以看出,通过添加苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(MMA-St)的聚酰胺组合物具有更高的激光透过率和更低的饱和吸水率,且力学性能基本保持;
b、通过对比实施例1、2、3、4可以看出,随着苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(MMA-St)含量的增加,组合物的吸水率不断降低、激光透过率不断提高。由于MMA-St是无定型材料,过高的MMA-St含量会造成材料力学性能的损失,MMA-St共聚物含量在10~20%时具有较好的综合性能。
c、通过对比实施例2和对比例1、对比例3可以看出,透明尼龙能够提高聚酰胺组合物的激光透过率,但是通过添加透明尼龙(对比例3)与通过添加MMA-St(实施例2)相比,透明尼龙改性的组合物的吸水率仍远高于MMA-St改性的组合物,且透明尼龙改性的组合物激光透过率也略低。
综上可以看出,本发明组合物具有较低的吸水性,既不会明显降低材料的力学性能,且具有较高激光透过率,较低的吸水率,综合性能佳。在该综合性能条件下非常适合将其用做汽车内饰、结构件、或电子电器的材料,尤其是传感器壳体。
实施例5
一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物及其制备方法,该组合物包括以下成分及步骤:
(1)按照以下组分及重量份含量备料:
聚酰胺树脂(市售PA66) 90;
苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(其中甲基丙烯酸甲酯的含量约20%) 5;
相容剂SAN-g-MAH 0.5;
玻璃纤维(直径为12~15μm,截面形状为矩形) 5;
抗氧剂(选用汽巴公司的Irganox 168) 0.1;
润滑剂(选用市售脂肪酸酰胺) 0.3;
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌,混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机,玻璃纤维从侧喂口加入,机筒温度设定为220-240℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。
检测方法同上,所得组合物的热变形温度为120℃(0.45MPa),拉伸强度为88MPa,饱和吸水率位8.5%,激光透过率为35%(980nm);可以看出,本实施例中玻纤含量较少,对激光的散射作用较小,即使组合物中含有MMA-St的量较少也表现出了较好的激光透过性,当然由于玻纤含量较少,力学性能有一定损失。
实施例6
一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物及其制备方法,该组合物包括以下成分及步骤:
(1)按照以下组分及重量份含量备料:
聚酰胺树脂(市售PA66/6) 58;
苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(其中甲基丙烯酸甲酯的含量约75%) 20;
相容剂SAN-co-MAA(市售) 2;
玻璃纤维(直径为12~15μm,截面形状为椭圆形) 20;
抗氧剂(选用汽巴公司的Irganox B900) 0.5;
润滑剂(选用市售硅油) 1;
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌,混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机,玻璃纤维从侧喂口加入,机筒温度设定为220-240℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。
检测方法同上,所得组合物的热变形温度为183℃(0.45MPa),拉伸强度为108MPa,饱和吸水率为5.8%,激光透过率为31%(980nm);可以看出,本实施例中MMA-St中MMA含量较高,且各组分选用了不同组分,组合物仍具有较低的吸水性,且力学性能优良。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物,其特征在于,包括以下重量份的组分:聚酰胺树脂24-90份,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物5-30份,相容剂0.5-3份,玻璃纤维5-40份,抗氧剂0.1-1份,润滑剂0.3-2份。
2.根据权利要求1所述的一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物,其特征在于,所述的聚酰胺树脂的相对粘度指数为2.0-3.5,选自PA6、PA66、PA66/6中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物,其特征在于,所述的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中甲基丙烯酸甲酯的含量为20-75%。
4.根据权利要求3所述的一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物,其特征在于,所述的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中甲基丙烯酸甲酯的含量为40-65%。
5.根据权利要求1所述的一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物,其特征在于,所述的相容剂为SAN-co-MAA、SAN-g-MAH、SAN-g-GMA、PS-g-MAH或PS-g-GMA中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物,其特征在于,所述的玻璃纤维的直径为7-20μm,其截面形状为圆形、三角形、椭圆形或矩形中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物,其特征在于,所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂B900或抗氧剂168的一种或几种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物,其特征在于,所述的润滑剂选自硅油、白矿油、脂肪酸酰胺、硬脂酸钡、硬脂酸镁、芥酸酰胺、油酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、乙烯-醋酸乙烯共聚物或乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或几种。
9.一种如权利要求1-8中任一所述的高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)按以下重量份对各组分备料:聚酰胺树脂24-90份,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物5-30份,相容剂0.5-3份,玻璃纤维5-40份,抗氧剂0.1-1份,润滑剂0.3-2份;
(2)将步骤(1)中除玻璃纤维以外的其余原料按配方混合搅拌,混合均匀后喂入双螺杆挤出机的主喂料口,玻璃纤维按照比例喂入双螺杆挤出机侧喂料口,控制双螺杆挤出机的温度为230~300℃,通过剪切、塑化,将物料混合均匀,然后造粒制得所需组合物。
10.一种如权利要求1-8中任一所述的高激光透过率低吸水性能的增强聚酰胺组合物的应用,其特征在于,将所述增强聚酰胺组合物用做汽车内饰、结构件、或电子电器的材料。
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