CN113336901B - 一种甜菜碱型两性离子聚合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及离子聚合物制备技术领域，尤其涉及一种甜菜碱型两性离子聚合物的制备方法，包括以下步骤：S1、取99.0～99.8mg的两性离子，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀，S2、再取20～22mg的交联剂、20～22μL引发剂以及5～7μL促进剂，依次加入到反应体系，S3、然后加入20～22mL二恶烷进行溶解，并在45～55℃温度下超声5～7分钟，使其分散均匀，随后加入1.05～1.09g改性聚乙二醇以及8～15mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解。本发明不仅能够提高对蛋白质非特异性吸附的抵抗效果，而且还能提高该离子聚合物的抗菌效果。

Description

一种甜菜碱型两性离子聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及离子聚合物制备技术领域，尤其涉及一种甜菜碱型两性离子聚合物的制备方法。
背景技术
两性离子聚合物的重复单元中同时带有正电荷和负电荷，其具有固定的电荷数以及良好的水合能力。高分子链上同时带有正、负电荷基团的两性离子聚合物因具有反聚电解质效应、等电点现象等，受到相关领域学者的高度重视。且其分子链在水溶液中的扩展不受溶液离子强度、pH值等的影响，具有更好的抗盐性能。
现有的两性离子聚合物在使用时，由于会受蛋白质的非特异性吸附作用的影响，从而导致蛋白质在材料表面产生吸附现象，因此通常会添加聚乙二醇来提高抗非特异性吸附能力，但是所添加的聚乙二醇容易受氧化影响而导致其改善效果降低，因此，需对其进行改性来提高对抗非特异性吸附的能力；另外，对于霉菌和酵母菌这类真菌而言，两性离子聚合物对其的抑制效果差，亟需改善。
因此，我们提出了一种甜菜碱型两性离子聚合物的制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种甜菜碱型两性离子聚合物的制备方法。
一种甜菜碱型两性离子聚合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、取99.0～99.8mg的两性离子，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取20～22mg的交联剂、20～22μL引发剂以及5～7μL促进剂，依次加入到反应体系；
S3、然后加入20～22mL二恶烷进行溶解，并在45～55℃温度下超声5～7分钟，使其分散均匀，随后加入1.05～1.09g改性聚乙二醇以及8～15mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气15～20分钟，随后匀速加热至68～70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13～15小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
优选的，所述两性离子为CBAA和CBMA中的一种，且甲基丙烯酸缩水甘油酯与两性离子的质量比为15:1。
优选的，所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为偶氮二异丁腈，促进剂为TEMED。
优选的，所述改性聚乙二醇由聚乙二醇和抗氧化助剂制备而成，抗氧化助剂的型号为YFK-1076，其中，聚乙二醇和抗氧化助剂的质量比为12:5。
优选的，所述改性聚乙二醇的制备方法为：将抗氧化助剂添加至聚乙二醇中混合，并在78℃～86℃温度下，以搅拌速度500～600r/min搅拌1.5～2.5小时，结束后，即得改性聚乙二醇。
优选的，所述抑菌提取液由2，6-二甲氧基苯醌和甲壳素纤维制备而成，且2，6-二甲氧基苯醌和甲壳素纤维的质量比为13:3。
优选的，所述抑菌提取液的制备方法为：将2，6-二甲氧基苯醌研磨成粉后与甲壳素纤维混合并加入20mL的水，混合搅拌至完全融合，随后对其在65℃的温度下进行水浴加热15min后即得抑菌提取液。
优选的，所述S4中在提纯时，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：
1、本发明中，在共聚过程中，添加由聚乙二醇和抗氧化助剂YFK-1076混合制备的改性聚乙二醇，利用抗氧化助剂来弥补聚乙二醇易氧化的缺陷，使其保持稳定性，使得聚乙二醇能够不受氧化的影响，而对蛋白质的非特异性吸附起到良好的抵抗效果。
2、本发明中，通过将2，6-二甲氧基苯醌与甲壳素纤维加水混合后，再经水浴处理后制成抑菌提取液，并加入到共聚反应过程中，能够提高对酵母菌等真菌的抑制效果。
综上所述，本发明不仅能够提高对蛋白质非特异性吸附的抵抗效果，而且还能提高该离子聚合物的抗菌效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1：
S1、取99.0mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取20mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、20μL引发剂偶氮二异丁腈以及5μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入20mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.05g改性聚乙二醇以及8mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
实施例2：
S1、取99.4mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取21mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、21μL引发剂偶氮二异丁腈以及6μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入21mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.07g改性聚乙二醇以及11mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
实施例3：
S1、取99.8mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取22mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、22μL引发剂偶氮二异丁腈以及7μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入22mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.09g改性聚乙二醇以及8mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
进行制备CBMA离子聚合物时，将上述实施例1～3中的CBAA直接替换成CBMA，步骤同上；
且在上述实施例1～3中：
甲基丙烯酸缩水甘油酯与CBAA(或CMBA)的质量比为15:1；
改性聚乙二醇由聚乙二醇和抗氧化助剂制备而成，抗氧化助剂的型号为YFK-1076，其中，聚乙二醇和抗氧化助剂的质量比为12:5，且其制备方法为：将抗氧化助剂添加至聚乙二醇中混合，并在78℃温度下，以搅拌速度500r/min搅拌1.5小时，结束后，即得改性聚乙二醇；
抑菌提取液由2，6-二甲氧基苯醌和甲壳素纤维制备而成，且2，6-二甲氧基苯醌和甲壳素纤维的质量比为13:3，且其制备方法为：将2，6-二甲氧基苯醌研磨成粉后与甲壳素纤维混合并加入20mL的水，混合搅拌至完全融合，随后对其在65℃的温度下进行水浴加热15min后即得抑菌提取液。
试验一：对两性离子聚合物的抵抗蛋白质吸附的测定
对比例1：
S1、取99.0mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取20mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、20μL引发剂偶氮二异丁腈以及5μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入20mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.05g聚乙二醇以及8mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
对比例2：
S1、取99.4mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取21mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、21μL引发剂偶氮二异丁腈以及6μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入21mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.07g聚乙二醇以及11mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
对比例3：
S1、取99.8mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取22mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、22μL引发剂偶氮二异丁腈以及7μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入22mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.09g聚乙二醇以及8mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
进行制备CBMA离子聚合物时，将上述对比例1～3中的CBAA直接替换成CBMA，步骤同上；
且在上述对比例1～3中：
甲基丙烯酸缩水甘油酯与CBAA(或CMBA)的质量比为15:1；且直接用聚乙二醇代替实施例中的改性聚乙二醇使用；
抑菌提取液由2，6-二甲氧基苯醌和甲壳素纤维制备而成，且2，6-二甲氧基苯醌和甲壳素纤维的质量比为13:3，且其制备方法为：将2，6-二甲氧基苯醌研磨成粉后与甲壳素纤维混合并加入20mL的水，混合搅拌至完全融合，随后对其在65℃的温度下进行水浴加热15min后即得抑菌提取液。
参照例1：
S1、取99.0mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取20mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、20μL引发剂偶氮二异丁腈以及5μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入20mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入8mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
参照例2：
S1、取99.4mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取21mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、21μL引发剂偶氮二异丁腈以及6μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入21mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入11mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
参照例3：
S1、取99.8mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取22mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、22μL引发剂偶氮二异丁腈以及7μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入22mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入8mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
进行制备CBMA离子聚合物时，将上述参照例1～3中的CBAA直接替换成CBMA，步骤同上；
且在上述参照例1～3中：
甲基丙烯酸缩水甘油酯与CBAA(或CMBA)的质量比为15:1；且不添加任何改性聚乙二醇或聚乙二醇；
抑菌提取液由2，6-二甲氧基苯醌和甲壳素纤维制备而成，且2，6-二甲氧基苯醌和甲壳素纤维的质量比为13:3，且其制备方法为：将2，6-二甲氧基苯醌研磨成粉后与甲壳素纤维混合并加入20mL的水，混合搅拌至完全融合，随后对其在65℃的温度下进行水浴加热15min后即得抑菌提取液。
取上述实施例1～3、对比例1～3以及参照例1～3中的两性离子聚合物，对其分别进行下述试验：
①各取一圆盘(直径为5cm)，分别盛放各离子聚合物，铺平为止(即铺开面积为25πcm2)；
②然后，向各个圆盘中倒入15.0g的蛋白质粉，在不掉落任何离子聚合物和蛋白质粉的前提下来回摆动圆盘，使其均匀混合；
③混合10分钟后，将圆盘中的离子聚合物和蛋白质粉倒出，倒出时，用漏筛罩住，漏筛下方用集尘袋将蛋白质粉收集起来；
观察倒出的离子聚合物表面吸附蛋白质粉的状况，并称量出集尘袋中剩余蛋白质粉的质量(单位：g)，记录于下表：
Figure BDA0003132887900000111
Figure BDA0003132887900000121
由上表试验结果可知：
①在每个试验组中，吸附的蛋白质粉最少的是实施例中的离子聚合物，吸附最多的是参照例中的离子聚合物；
②在每个试验组中，最后从集尘袋中所称量出的蛋白质粉的质量最大的属实施例中的离子聚合物，其次为对比例中的离子聚合物，蛋白质粉的质量最小的则是参照例中的离子聚合物；
由此可见，聚乙二醇的加入对蛋白质非特异性吸附存在着一定的抵抗效果，而且与抗氧化助剂复配后，该抵抗效果得到了显著的提升。
试验二：对两性离子聚合物的抑菌试验测定
对比例4：
S1、取99.0mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取20mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、20μL引发剂偶氮二异丁腈以及5μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入20mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.05g改性聚乙二醇以及8mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
对比例5：
S1、取99.4mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取21mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、21μL引发剂偶氮二异丁腈以及6μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入21mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.07g改性聚乙二醇以及11mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
对比例6：
S1、取99.8mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取22mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、22μL引发剂偶氮二异丁腈以及7μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入22mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.09g改性聚乙二醇以及8mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
进行制备CBMA离子聚合物时，将上述对比例4～6中的CBAA直接替换成CBMA，步骤同上；
且在上述对比例4～6中：
甲基丙烯酸缩水甘油酯与CBAA(或CMBA)的质量比为15:1；
改性聚乙二醇由聚乙二醇和抗氧化助剂制备而成，抗氧化助剂的型号为YFK-1076，其中，聚乙二醇和抗氧化助剂的质量比为12:5，且其制备方法为：将抗氧化助剂添加至聚乙二醇中混合，并在78℃温度下，以搅拌速度500r/min搅拌1.5小时，结束后，即得改性聚乙二醇；
抑菌提取液的制备方法为：向甲壳素纤维中加入20mL的水，混合搅拌至完全融合，随后对其在65℃的温度下进行水浴加热15min后即得抑菌提取液。
参照例4：
S1、取99.0mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取20mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、20μL引发剂偶氮二异丁腈以及5μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入20mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.05g改性聚乙二醇，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
参照例5：
S1、取99.4mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取21mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、21μL引发剂偶氮二异丁腈以及6μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入21mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.07g改性聚乙二醇，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
参照例6：
S1、取99.8mg的CBAA，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀；
S2、再取22mg的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、22μL引发剂偶氮二异丁腈以及7μL促进剂TEMED，依次加入到反应体系；
S3、然后加入22mL二恶烷进行溶解，并在45℃温度下超声6分钟，使其分散均匀，随后加入1.09g改性聚乙二醇，振荡使之完全溶解；
S4、通入氮气18分钟，随后匀速加热至70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
进行制备CBMA离子聚合物时，将上述参照例4～6中的CBAA直接替换成CBMA，步骤同上；
且在上述参照例4～6中：
甲基丙烯酸缩水甘油酯与CBAA(或CMBA)的质量比为15:1，且不添加任何抑菌提取液或甲壳素纤维；
改性聚乙二醇由聚乙二醇和抗氧化助剂制备而成，抗氧化助剂的型号为YFK-1076，其中，聚乙二醇和抗氧化助剂的质量比为12:5，且其制备方法为：将抗氧化助剂添加至聚乙二醇中混合，并在78℃温度下，以搅拌速度500r/min搅拌1.5小时，结束后，即得改性聚乙二醇。
分别取上述实施例1～3、对比例4～6以及参照例4～6中的两性离子聚合物，对其分别进行下述试验并进行对比：
①菌悬液的配制：将真菌(选用酵母菌和霉菌)接种在马铃薯葡萄糖琼脂培养基上，28℃培养48h，将培养好的菌种，用接种环挑取少许菌体于装有无菌水的试管内，震荡均匀，制成菌悬液，用平板菌落计数法测定其菌液浓度，并用稀释法，使菌液含量数为10efu/mL，即为供试菌液；
②体外抑菌试验测定：向无菌培养皿(直径为15mm)中添加离子聚合物，再加用涂入0.2mL供试菌液(稀释后菌液浓度约为l03个/mL)，涂布均匀，重复3次，用无菌水作对照，将培养皿置恒温箱中28℃恒温培养48h后统计菌落个数，计算抑菌率，如下表所示：
Figure BDA0003132887900000171
Figure BDA0003132887900000181
由上表试验数据可知：
不管是针对酵母菌还是霉菌，相较之下，实施例的抑菌率远高于对比例和参照例的抑菌率，其中，参照例中由于未添加任何抑菌助剂，因此，其抑菌率最低；
不过，由此可知，甲壳素纤维具有抑菌的效果，而与2，6-二甲氧基苯醌复配后，可以更为显著地提高其抑菌效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种甜菜碱型两性离子聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取99.0～99.8mg的两性离子，并将其倒入三口烧瓶中，随后加入适量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，震荡摇匀，所述两性离子为CBAA和CBMA中的一种，且甲基丙烯酸缩水甘油酯与两性离子的质量比为15:1；
S2、再取20～22mg的交联剂、20～22μL引发剂以及5～7μL促进剂，依次加入到反应体系；
S3、然后加入20～22mL二恶烷进行溶解，并在45～55℃温度下超声5～7分钟，使其分散均匀，随后加入1.05～1.09g改性聚乙二醇以及8～15mL抑菌提取液，振荡使之完全溶解；
所述改性聚乙二醇由聚乙二醇和抗氧化助剂制备而成，抗氧化助剂的型号为YFK-1076，其中，聚乙二醇和抗氧化助剂的质量比为12:5，所述改性聚乙二醇的制备方法为：将抗氧化助剂添加至聚乙二醇中混合，并在78℃～86℃温度下，以搅拌速度500～600r/min搅拌1.5～2.5小时，结束后，即得改性聚乙二醇；
所述抑菌提取液由2，6-二甲氧基苯醌和甲壳素纤维制备而成，且2，6-二甲氧基苯醌和甲壳素纤维的质量比为13:3，所述抑菌提取液的制备方法为：将2，6-二甲氧基苯醌研磨成粉后与甲壳素纤维混合并加入20mL的水，混合搅拌至完全融合，随后对其在65℃的温度下进行水浴加热15min后即得抑菌提取液；
S4、通入氮气15～20分钟，随后匀速加热至68～70℃，令三口烧瓶中的混合物在氮气环境下反应13～15小时，反应结束后用丙酮和乙醚进行提纯，真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种甜菜碱型两性离子聚合物的制备方法，其特征在于，所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为偶氮二异丁腈，促进剂为TEMED。
3.根据权利要求1所述的一种甜菜碱型两性离子聚合物的制备方法，其特征在于，所述S4中在提纯时，丙酮用量1500mL，乙醚用量500mL，且先由丙酮洗涤产物三次，再由乙醚洗涤产物一次。
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