CN113336305A - 一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,步骤如下:(1)是将壳聚糖溶于乙酸溶液中,加热至70℃后,加入高纯度硫酸铝,搅拌均匀形成混合溶液A;(2)制备阳离子淀粉悬液,向阳离子淀粉悬液中加入聚丙烯酸胺,搅匀后加入纳米二氧化硅胶体,搅匀形成混合溶液B;(3)将步骤(1)得到的混合溶液A和步骤(2)得到的混合溶液B混合均匀后得到的混合物抽滤去除溶液后,在65~75℃下干燥,得到高纯度硫酸铝水处理絮凝剂。本发明制备得到的高纯度硫酸铝水处理絮凝剂,在水处理过程中不会带来二次污染,在此基础上,改性复配得到絮凝效果好、易沉降且生产成本低、稳定性强的絮凝剂。其制备方法简单,易实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域,具体地,涉及一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法。
背景技术
用于水处理的絮凝剂,是一类用于除去或降低水中浊度或悬浮物,使其产生大颗粒的凝聚体,加快水中杂质和污泥沉降速度的化学药品。包括无机和有机絮凝剂两大类。无机絮凝剂主要有铝盐和铁盐两种,如硫酸铝、聚氧化铝、氯化铁和硫酸亚铁等。有机絮凝剂按其带电性可分了阴离子型、阳离子型和非离子型三类。主要有聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素(阴离子型)、聚乙烯基亚胺(阳离子型)、聚环氧乙烷、聚丙烯酰胺(非离子型)等。然而,无机絮凝剂用量过大易造成铝、铁残留、纯度不够造成二次污染等问题;聚丙烯酞胺类有机高分子絮凝剂虽然用量少,絮凝速度快,污泥生成量少,但存在丙烯酞胺中单体等污染物的二次污染问题;生物絮凝剂包括壳聚糖、纤维素、徒粉、微生物絮凝剂等,用于处理废水虽无二次污染,但单一使用形成絮体的链结性能较差,颗粒松散,不易沉降。因此对上述几种絮凝剂进行改性和复配,同时发挥几种絮凝剂的优点,成为目前研究的热点。
改性和复配的前提条件是使用的絮凝剂成分的纯度高,对水处理过程中不会带来二次污染,在此基础上,改性复配得到絮凝效果好、易沉降且生产成本低、稳定性强的絮凝剂。壳聚糖的分子量和阳离子浓度都偏小,所以对壳聚糖进行针对性的改性有利于其在污水处理中的应用。
发明内容
发明目的:针对现有方案中的上述技术问题,本发明提供了一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂,使用的絮凝剂成分的纯度高,对水处理过程中不会带来二次污染,在此基础上,改性复配得到絮凝效果好、易沉降且生产成本低、稳定性强的絮凝剂。
本发明所采用的技术方案:
一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中,加热至70℃后,加入高纯度硫酸铝,搅拌均匀形成混合溶液A;
(2)制备阳离子淀粉悬液,向阳离子淀粉悬液中加入聚丙烯酸胺,搅拌均匀后加入纳米二氧化硅胶体,搅拌均匀形成混合溶液B;
(3)将步骤(1)得到的混合溶液A和步骤(2)得到的混合溶液B混合均匀后得到的混合物抽滤去除溶液后,在65~75℃下干燥,得到高纯度硫酸铝水处理絮凝剂。
进一步的,所述水处理絮凝剂,由包括以下重量份的组分制备而成:
进一步的,所述高纯度硫酸铝的纯度大于99.9%。
进一步的,所述高纯度硫酸铝的制备方法包括如下步骤:a、将工业硫酸铝置于容器中,加水搅拌溶解配制成硫酸铝不饱和溶液;b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入乙醇,搅拌混合均匀后静置30min;c、过滤步骤b中静置后的溶液;d、清洗步骤c中过滤所得的固体,得到高纯度硫酸铝晶体。
进一步的,所述硫酸铝不饱和溶液的质量分数为35~38%。
进一步的,所述乙醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1:2.5。
进一步的,所述制备阳离子淀粉悬液是将阳离子淀粉溶于蒸馏水中搅拌混合均匀,形成阳离子淀粉悬液。
进一步的,所述阳离子淀粉的制备方法为:将8~10份质量浓度为2%的氢氧化钠溶液均匀喷洒到50~60份淀粉中并搅拌均匀,随后加入8~10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,拌匀后于65~70℃下反应8h;然后用80%的乙醇溶液洗涤产物,再干燥磨粉得阳离子淀粉。
进一步的,所述纳米二氧化硅胶体的制备步骤包括:向pH为6~7的硅酸钠溶液加入甲基三甲氧基硅烷,常温下以300~400r/min转速搅拌30~40min,得到纳米二氧化硅胶体。
进一步的,所述pH为6~7的硅酸钠溶液的配制方法为将硅酸钠加入去离子水中,常温下以400r/min转速搅拌20min,再用质量分数1%的盐酸调节pH为6~7。
本发明的有益效果是:
本发明制备得到的高纯度硫酸铝水处理絮凝剂,在水处理过程中不会带来二次污染,在此基础上,改性复配得到絮凝效果好、易沉降且生产成本低、稳定性强的絮凝剂。壳聚糖有效去除污水中COD和浊度,节省絮凝剂的用量,节约水处理成本;另外废水中大部分微细颗粒和胶体都有负电荷,阳离子淀粉和聚丙烯酸胺复合后可以对其进行有效吸附,从而使被絮凝物质沉淀下来。纳米二氧化硅胶体中含有很多的-OH,具有很好的亲水性、吸附性,能与很多物质发生反应形成空间网络结构,可以有效提高絮凝效果。本发明的高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法简单,易实现规模化生产。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例,进一步阐明本发明,这些实施例只是为了说明问题,并不是一种限制;
实施例1:
一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中,加热至70℃后,加入高纯度硫酸铝,搅拌均匀形成混合溶液A;
(2)制备阳离子淀粉悬液,向阳离子淀粉悬液中加入聚丙烯酸胺,搅拌均匀后加入纳米二氧化硅胶体,搅拌均匀形成混合溶液B;
(3)将步骤(1)得到的混合溶液A和步骤(2)得到的混合溶液B混合均匀后得到的混合物抽滤去除溶液后,在65~75℃下干燥,得到高纯度硫酸铝水处理絮凝剂。
其中,所述水处理絮凝剂,由包括以下重量份的组分制备而成:
其中,高纯度硫酸铝的制备方法包括如下步骤:a、将工业硫酸铝置于容器中,加水搅拌溶解配制成质量分数为36%硫酸铝不饱和溶液;b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入乙醇,乙醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1:2.5,搅拌混合均匀后静置30min;c、过滤步骤b中静置后的溶液;d、清洗步骤c中过滤所得的固体,得到纯度大于99.9%的高纯度硫酸铝晶体。
其中,阳离子淀粉悬液是的制备方法为:将10份质量浓度为2%的氢氧化钠溶液均匀喷洒到60份淀粉中并搅拌均匀,随后加入10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,拌匀后于65~70℃下反应8h;然后用80%的乙醇溶液洗涤产物,再干燥磨粉得阳离子淀粉;将阳离子淀粉溶于蒸馏水中搅拌混合均匀,形成阳离子淀粉悬液。
其中,所述纳米二氧化硅胶体的制备步骤为:首先配制pH为6~7的硅酸钠溶液,然后向pH为6~7的硅酸钠溶液加入甲基三甲氧基硅烷,常温下以400r/min转速搅拌30min,得到纳米二氧化硅胶体。
其中,所述pH为6~7的硅酸钠溶液的配制方法为将硅酸钠加入去离子水中,常温下以400r/min转速搅拌20min,再用质量分数1%的盐酸调节pH为6~7。
实施例2
一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中,加热至70℃后,加入高纯度硫酸铝,搅拌均匀形成混合溶液A;
(2)制备阳离子淀粉悬液,向阳离子淀粉悬液中加入聚丙烯酸胺,搅拌均匀后加入纳米二氧化硅胶体,搅拌均匀形成混合溶液B;
(3)将步骤(1)得到的混合溶液A和步骤(2)得到的混合溶液B混合均匀后得到的混合物抽滤去除溶液后,在65~75℃下干燥,得到高纯度硫酸铝水处理絮凝剂。
其中,所述水处理絮凝剂,由包括以下重量份的组分制备而成:
其中,高纯度硫酸铝的制备方法包括如下步骤:a、将工业硫酸铝置于容器中,加水搅拌溶解配制成质量分数为36%硫酸铝不饱和溶液;b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入乙醇,乙醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1:2.5,搅拌混合均匀后静置30min;c、过滤步骤b中静置后的溶液;d、清洗步骤c中过滤所得的固体,得到纯度大于99.9%的高纯度硫酸铝晶体。
其中,阳离子淀粉悬液是的制备方法为:将8份质量浓度为2%的氢氧化钠溶液均匀喷洒到50份淀粉中并搅拌均匀,随后加入8份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,拌匀后于65~70℃下反应8h;然后用80%的乙醇溶液洗涤产物,再干燥磨粉得阳离子淀粉;将阳离子淀粉溶于蒸馏水中搅拌混合均匀,形成阳离子淀粉悬液。
其中,所述纳米二氧化硅胶体的制备步骤为:首先配制pH为6~7的硅酸钠溶液,然后向pH为6~7的硅酸钠溶液加入甲基三甲氧基硅烷,常温下以350r/min转速搅拌40min,得到纳米二氧化硅胶体。
其中,所述pH为6~7的硅酸钠溶液的配制方法为将硅酸钠加入去离子水中,常温下以400r/min转速搅拌20min,再用质量分数1%的盐酸调节pH为6~7。
实施例3
一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中,加热至70℃后,加入高纯度硫酸铝,搅拌均匀形成混合溶液A;
(2)制备阳离子淀粉悬液,向阳离子淀粉悬液中加入聚丙烯酸胺,搅拌均匀后加入纳米二氧化硅胶体,搅拌均匀形成混合溶液B;
(3)将步骤(1)得到的混合溶液A和步骤(2)得到的混合溶液B混合均匀后得到的混合物抽滤去除溶液后,在65~75℃下干燥,得到高纯度硫酸铝水处理絮凝剂。
其中,所述水处理絮凝剂,由包括以下重量份的组分制备而成:
其中,高纯度硫酸铝的制备方法包括如下步骤:a、将工业硫酸铝置于容器中,加水搅拌溶解配制成质量分数为38%硫酸铝不饱和溶液;b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入乙醇,乙醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1:2.5,搅拌混合均匀后静置30min;c、过滤步骤b中静置后的溶液;d、清洗步骤c中过滤所得的固体,得到纯度大于99.9%的高纯度硫酸铝晶体。
其中,阳离子淀粉悬液是的制备方法为:将9份质量浓度为2%的氢氧化钠溶液均匀喷洒到55份淀粉中并搅拌均匀,随后加入9份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,拌匀后于65~70℃下反应8h;然后用80%的乙醇溶液洗涤产物,再干燥磨粉得阳离子淀粉;将阳离子淀粉溶于蒸馏水中搅拌混合均匀,形成阳离子淀粉悬液。
其中,所述纳米二氧化硅胶体的制备步骤为:首先配制pH为6~7的硅酸钠溶液,然后向pH为6~7的硅酸钠溶液加入甲基三甲氧基硅烷,常温下以400r/min转速搅拌35min,得到纳米二氧化硅胶体。
其中,所述pH为6~7的硅酸钠溶液的配制方法为将硅酸钠加入去离子水中,常温下以400r/min转速搅拌20min,再用质量分数1%的盐酸调节pH为6~7。
实施例4
一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中,加热至70℃后,加入高纯度硫酸铝,搅拌均匀形成混合溶液A;
(2)制备阳离子淀粉悬液,向阳离子淀粉悬液中加入聚丙烯酸胺,搅拌均匀后加入纳米二氧化硅胶体,搅拌均匀形成混合溶液B;
(3)将步骤(1)得到的混合溶液A和步骤(2)得到的混合溶液B混合均匀后得到的混合物抽滤去除溶液后,在65~75℃下干燥,得到高纯度硫酸铝水处理絮凝剂。
其中,所述水处理絮凝剂,由包括以下重量份的组分制备而成:
其中,高纯度硫酸铝的制备方法包括如下步骤:a、将工业硫酸铝置于容器中,加水搅拌溶解配制成质量分数为35%硫酸铝不饱和溶液;b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入乙醇,乙醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1:2.5,搅拌混合均匀后静置30min;c、过滤步骤b中静置后的溶液;d、清洗步骤c中过滤所得的固体,得到纯度大于99.9%的高纯度硫酸铝晶体。
其中,阳离子淀粉悬液是的制备方法为:将10份质量浓度为2%的氢氧化钠溶液均匀喷洒到60份淀粉中并搅拌均匀,随后加入10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,拌匀后于65~70℃下反应8h;然后用80%的乙醇溶液洗涤产物,再干燥磨粉得阳离子淀粉;将阳离子淀粉溶于蒸馏水中搅拌混合均匀,形成阳离子淀粉悬液。
其中,所述纳米二氧化硅胶体的制备步骤为:首先配制pH为6~7的硅酸钠溶液,然后向pH为6~7的硅酸钠溶液加入甲基三甲氧基硅烷,常温下以400r/min转速搅拌30min,得到纳米二氧化硅胶体。
其中,所述pH为6~7的硅酸钠溶液的配制方法为将硅酸钠加入去离子水中,常温下以400r/min转速搅拌20min,再用质量分数1%的盐酸调节pH为6~7。
对比例1
一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中,加热至70℃后,加入高纯度硫酸铝,搅拌均匀形成混合溶液A;
(2)向蒸馏水中加入聚丙烯酸胺,搅拌均匀后加入纳米二氧化硅胶体,搅拌均匀形成混合溶液B;
(3)将步骤(1)得到的混合溶液A和步骤(2)得到的混合溶液B混合均匀后得到的混合物抽滤去除溶液后,在65~75℃下干燥,得到高纯度硫酸铝水处理絮凝剂。
其中,所述水处理絮凝剂,由包括以下重量份的组分制备而成:
其中,高纯度硫酸铝的制备方法包括如下步骤:a、将工业硫酸铝置于容器中,加水搅拌溶解配制成质量分数为35~38%硫酸铝不饱和溶液;b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入乙醇,乙醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1:2.5,搅拌混合均匀后静置30min;c、过滤步骤b中静置后的溶液;d、清洗步骤c中过滤所得的固体,得到纯度大于99.9%的高纯度硫酸铝晶体。
其中,所述纳米二氧化硅胶体的制备步骤为:首先配制pH为6~7的硅酸钠溶液,然后向pH为6~7的硅酸钠溶液加入甲基三甲氧基硅烷,常温下以400r/min转速搅拌30min,得到纳米二氧化硅胶体。
其中,所述pH为6~7的硅酸钠溶液的配制方法为将硅酸钠加入去离子水中,常温下以400r/min转速搅拌20min,再用质量分数1%的盐酸调节pH为6~7。
对比例2
一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中,加热至70℃后,加入高纯度硫酸铝,搅拌均匀形成混合溶液A;
(2)制备阳离子淀粉悬液,向阳离子淀粉悬液中加入聚丙烯酸胺,搅拌均匀后加入纳米二氧化硅胶体,搅拌均匀形成混合溶液B;
(3)将步骤(1)得到的混合溶液A和步骤(2)得到的混合溶液B混合均匀后得到的混合物抽滤去除溶液后,在65~75℃下干燥,得到高纯度硫酸铝水处理絮凝剂。
其中,所述水处理絮凝剂,由包括以下重量份的组分制备而成:
其中,高纯度硫酸铝的制备方法包括如下步骤:a、将工业硫酸铝置于容器中,加水搅拌溶解配制成质量分数为36%硫酸铝不饱和溶液;b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入乙醇,乙醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1:2.5,搅拌混合均匀后静置30min;c、过滤步骤b中静置后的溶液;d、清洗步骤c中过滤所得的固体,得到纯度大于99.9%的高纯度硫酸铝晶体。
其中,阳离子淀粉悬液是的制备方法为:将10份质量浓度为2%的氢氧化钠溶液均匀喷洒到60份淀粉中并搅拌均匀,随后加入10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,拌匀后于65~70℃下反应8h;然后用80%的乙醇溶液洗涤产物,再干燥磨粉得阳离子淀粉;将阳离子淀粉溶于蒸馏水中搅拌混合均匀,形成阳离子淀粉悬液。
取污水对上述实施例1-4及对比例1-2得到的高纯度硫酸铝水处理絮凝剂进行相关性能的测试,具体测试结果如下表1所示。表中所述有害阴离子,是指阴离子表面活性剂、硫化物、卤素、氰根、腐植质等。
表1性能测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:(1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中,加热至70℃后,加入高纯度硫酸铝,搅拌均匀形成混合溶液A;(2)制备阳离子淀粉悬液,向阳离子淀粉悬液中加入聚丙烯酸胺,搅拌均匀后加入纳米二氧化硅胶体,搅拌均匀形成混合溶液B;(3)将步骤(1)得到的混合溶液A和步骤(2)得到的混合溶液B混合均匀后得到的混合物抽滤去除溶液后,在60~70℃下干燥,得到高纯度硫酸铝水处理絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述水处理絮凝剂,由包括以下重量份的组分制备而成:
高纯度硫酸铝 100-120份
壳聚糖 20-30份
阳离子淀粉 50-80份
聚丙烯酸胺 20-30份
纳米二氧化硅胶体 50-80份
蒸馏水 500份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述高纯度硫酸铝的纯度大于99.9%。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述高纯度硫酸铝的制备方法包括如下步骤:a、将工业硫酸铝置于容器中,加水搅拌溶解配制成硫酸铝不饱和溶液;b、向步骤a 中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入乙醇,搅拌混合均匀后静置30min;c、过滤步骤b 中静置后的溶液;d、清洗步骤c 中过滤所得的固体,得到高纯度硫酸铝晶体。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述硫酸铝不饱和溶液的质量分数为35~38%。
6.根据权利要求4所述的一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述乙醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1:2.5。
7.根据权利要求1或2所述的一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述制备阳离子淀粉悬液是将阳离子淀粉溶于蒸馏水中搅拌混合均匀,形成阳离子淀粉悬液。
8.根据权利要求7所述的一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述阳离子淀粉的制备方法为:将8~10份质量浓度为2%的氢氧化钠溶液均匀喷洒到50~60份淀粉中并搅拌均匀,随后加入8~10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,拌匀后于65~70℃下反应8h;然后用80%的乙醇溶液洗涤产物,再干燥磨粉得阳离子淀粉。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述纳米二氧化硅胶体的制备步骤包括:向pH为6~7的硅酸钠溶液加入甲基三甲氧基硅烷,常温下以300~400r/min转速搅拌30~40min,得到纳米二氧化硅胶体。
10.根据权利要求9所述的一种高纯度硫酸铝水处理絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述pH为6~7的硅酸钠溶液的配制方法为将硅酸钠加入去离子水中,常温下以400r/min转速搅拌20min,再用质量分数1%的盐酸调节pH为6~7。
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