CN110526364B - 一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，包括以下步骤：(1)将垃圾焚烧飞灰与助溶剂混合均匀，在800℃‑950℃的条件下反应，得到产物A，所述助溶剂为碳酸钠、过氧化钠、碳酸钾和氧化钙中的至少两种；(2)将产物A分散在酸液中，在50℃‑85℃下搅拌酸浸；(3)加入金属螯合剂，待出现沉淀后固液分离去除固体，得到滤液D；(4)将滤液D静置后浓缩过滤得到固体聚硅酸铝铁絮凝剂。本发明方法采取一步酸浸工艺，使硅酸自聚与铁、铝离子的共聚同时进行，操作简单，相比于酸浸之后碱浸并将酸浸液和碱浸液混合的工序，节约了成本，实现了排放滤液中重金属和盐分的去除，使制备出的聚硅酸铝铁絮凝剂的杂质较少，絮凝效果较好。
Description
技术领域
本发明涉及无机高分子絮凝剂的制备工艺技术领域，具体涉及一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法。
背景技术
近年来，垃圾焚烧飞灰的再资源化成为了人们的研究热点，有研究将其转化成建筑材料以固定其中的重金属元素，如作为水泥添加剂、路面施工中的骨料等，也有通过提取萃取方式对其中的金属离子金属回收。上述技术均没有在真正意义上将垃圾焚烧飞灰转化为二次产品，且成本高、工艺繁琐。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将垃圾焚烧飞灰与助溶剂按质量比为5.0:(1.5-3.0)混合均匀，在850℃-950℃的条件下反应，得到产物A，所述助溶剂为碳酸钠、过氧化钠、碳酸钾和氧化钙中的至少两种；
(2)将产物A分散在质量浓度为5％-30％的酸液中，得到固液混合物B，在50℃-85℃下搅拌酸浸，得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中加入金属螯合剂，待出现沉淀后固液分离去除固体，得到滤液D；
(4)将滤液D在20℃-30℃下静置后浓缩得到固液混合物E，固液分离得到固体为聚硅酸铝铁絮凝剂。
上述方法采取一步酸浸工艺，使硅酸自聚与铁、铝离子的共聚同时进行，操作简单易行，相比于酸浸之后碱浸并将酸浸液和碱浸液混合的工序，节约了成本，并且实现了排放滤液中重金属和盐分的去除，使制备出的聚硅酸铝铁絮凝剂的杂质较少，絮凝效果较好；上述方法实现了利用垃圾焚烧飞灰制备得到聚硅酸铝铁絮凝剂，制备过程中产生的排放滤液中金属离子含量低，且发明人经过研究发现，50℃-85℃下搅拌酸浸，垃圾焚烧飞灰的浸出率高，不会产生凝胶化，影响得到的聚硅酸铝铁絮凝剂质量，且制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂在处理废水时沉降速度快，无色度残留；且发明人经过研究发现，碳酸钠、过氧化钠、碳酸钾和氧化钙中的至少两种成分组成的助溶剂使得垃圾焚烧飞灰的浸出率高于单一成分的助溶剂。
优选地，所述步骤(2)中，在60℃-80℃下搅拌酸浸。
发明人经过研究发现，所述步骤(2)中，在60℃-80℃下搅拌酸浸，垃圾焚烧飞灰的浸出率明显较高，且不会产生凝胶现象。
优选地，所述步骤(1)中，在900℃的条件下反应。
发明人经过研究发现，所述步骤(1)中，在900℃的条件下反应垃圾焚烧飞灰的浸出率明显较高，有利于充分利用垃圾焚烧飞灰。
优选地，所述步骤(2)中，搅拌酸浸之前或者搅拌酸浸过程中，向固液混合物B中添加铁源或者向固液混合物B中添加铝源或者向固液混合物B中同时添加铁源和铝源使得硅元素、铁元素和铝元素的物质量比为2:1:1。
优选地，所述铁源为氯化铁、硫酸铁或者赤铁矿。
优选地，所述步骤(2)中，产物A和酸液的质量比为1：(5-20)，所述酸液为盐酸或者硫酸。
优选地，所述步骤(4)中，静置的时间为12h-24h。
优选地，所述步骤(4)中，将滤液D在20℃-30℃下静置后浓缩至滤液D起始体积的10％-50％。
优选地，所述步骤(2)中，搅拌酸浸的转速为100-200r/min，搅拌酸浸的时间为1h-2h。
优选地，所述步骤(1)中，在850℃-950℃的条件下反应0.5h-3h。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，本发明方法实现了利用垃圾焚烧飞灰制备得到聚硅酸铝铁絮凝剂，本发明方法制备过程中产生的排放滤液中金属离子含量低，且垃圾焚烧飞灰的浸出率高，不会产生凝胶化影响得到的聚硅酸铝铁絮凝剂质量，且制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂在处理废水时沉降速度快，无色度残留。
附图说明
图1为本发明实施例的方法制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂的红外光谱图。
图2为本发明实施例的方法制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂的表征图，其中(a)为扫描电镜图，刻度为50μm，(b)为扫描电镜图，刻度为10μm，(c)为扫描电镜图，刻度为1μm，(d)为SEM-EDS图。
图3为本发明实施例的方法制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂的XRD图。
图4为本发明实施例的方法的流程示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将垃圾焚烧飞灰与助溶剂按质量比为5:1.5混合均匀，在850℃的条件下反应0.5h，得到产物A，所述助溶剂为碳酸钠和过氧化钠的混合物，其中碳酸钠和过氧化钠的质量比为1:1；
(2)按照产物A和盐酸溶液的质量比为1:5将产物A分散在质量浓度为5％的盐酸溶液中，得到固液混合物B，按照氯化铁与飞灰质量比为5:100向固液混合物B中添加氯化铁，在50℃下以100r/min的转速搅拌酸浸1h，得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中加入金属螯合剂，待出现沉淀后固液分离去除固体，得到滤液D；
(4)将滤液D在20℃-30℃下静置12h后浓缩至滤液D起始体积的10％得到固液混合物E，固液分离得到固体为聚硅酸铝铁絮凝剂。
本实施例制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂的红外光谱图如图1；本实施例的方法制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂的扫描电镜图(SEM-EDS)如图2；本实施例的方法制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂的XRD图如图3。
实施例2
作为本发明实施例的一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将垃圾焚烧飞灰与助溶剂按质量比为5:2混合均匀，在900℃的条件下反应1h，得到产物A，所述助溶剂为碳酸钠、过氧化钠和碳酸钾组成的混合物，其中碳酸钠、过氧化钠和碳酸钾的质量比为1:1:1；
(2)按照产物A和工业废盐酸的质量比为1:15将产物A分散在质量浓度为6％的工业废盐酸溶液中，得到固液混合物B，按照氯化铁与飞灰质量比为12:100向固液混合物B中添加氯化铁，在80℃下以150r/min的转速搅拌酸浸1.5h，得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中加入金属螯合剂，待出现沉淀后固液分离去除固体，得到滤液D；
(4)将滤液D在20℃-30℃下静置20h后滤液D起始体积的20％得到固液混合物E，固液分离得到固体为聚硅酸铝铁絮凝剂。
实施例3
作为本发明实施例的一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将垃圾焚烧飞灰与助溶剂按质量比为5:3混合均匀，在950℃的条件下反应3h，得到产物A，所述助溶剂为碳酸钾和氧化钙的混合物，其中碳酸钙和氧化钙的质量比为1:1；
(2)按照产物A和工业废硫酸的质量比为1:20将产物A分散在质量浓度为30％的工业废盐酸溶液中，得到固液混合物B，按照赤铁矿与飞灰质量比为25:100向固液混合物B中添加氯化铁，在85℃下以200r/min的转速搅拌酸浸2h，得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中加入金属螯合剂，待出现沉淀后固液分离去除固体，得到滤液D；
(4)将滤液D在20℃-30℃下静置24h后浓缩至滤液D起始体积的50％得到固液混合物E，固液分离得到固体为聚硅酸铝铁絮凝剂。
实施例4
作为本发明实施例的一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将垃圾焚烧飞灰与助溶剂按质量比为5：2混合均匀，在900℃的条件下反应2h，得到产物A，所述助溶剂为碳酸钾和氧化钙的混合物，其中碳酸钙和氧化钙的质量比为1:1；
(2)按照产物A和工业废盐酸的质量比为1:15将产物A分散在质量浓度为6％的工业废盐酸溶液中，得到固液混合物B，按照氯化铁与飞灰质量比为12:100向固液混合物B中添加氯化铁，在80℃下以150r/min的转速搅拌酸浸1.5h，得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中加入金属螯合剂，待出现沉淀后固液分离去除固体，得到滤液D；
(4)将滤液D在20℃-30℃下静置20h后浓缩至滤液D起始体积的20％得到固液混合物E，固液分离得到固体为聚硅酸铝铁絮凝剂。
实施例5
作为本发明实施例的一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将垃圾焚烧飞灰与助溶剂按质量比为5：2混合均匀，在900℃的条件下反应2h，得到产物A，所述助溶剂为碳酸钠和过氧化钠的混合物，其中碳酸钠和过氧化钠的质量比为1:1；
(2)按照产物A和工业废盐酸的质量比为1:15将产物A分散在质量浓度为6％的工业废盐酸溶液中，得到固液混合物B，按照氯化铁与飞灰质量比为12:100向固液混合物B中添加氯化铁，在80℃下以150r/min的转速搅拌酸浸1.5h，得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中加入金属螯合剂，待出现沉淀后固液分离去除固体，得到滤液D；
(4)将滤液D在20℃-30℃下静置20h后浓缩至滤液D起始体积的20％得到固液混合物E，固液分离得到固体为聚硅酸铝铁絮凝剂。
对比例1
作为本发明对比例的一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将垃圾焚烧飞灰与助溶剂按质量比为5：2混合均匀，在900℃的条件下反应2h，得到产物A，所述助溶剂为碳酸钠；
(2)按照产物A和工业废盐酸的质量比为1:15将产物A分散在质量浓度为6％的工业废盐酸溶液中，得到固液混合物B，按照氯化铁与飞灰质量比为12:100向固液混合物B中添加氯化铁，在80℃下以150r/min的转速搅拌酸浸1.5h，得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中加入金属螯合剂，待出现沉淀后固液分离去除固体，得到滤液D；
(4)将滤液D在20℃-30℃下静置20h后浓缩至质量分数为20％得到固液混合物E，固液分离得到固体为聚硅酸铝铁絮凝剂。
对比例2
作为本发明对比例的一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将垃圾焚烧飞灰与助溶剂按质量比为5：2混合均匀，在900℃的条件下反应2h，得到产物A，所述助溶剂为氧化钙；
(2)按照产物A和工业废盐酸的质量比为1:15将产物A分散在质量浓度为6％的工业废盐酸溶液中，得到固液混合物B，按照氯化铁与飞灰质量比为12:100向固液混合物B中添加氯化铁，在80℃下以150r/min的转速搅拌酸浸1.5h，得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中加入金属螯合剂，待出现沉淀后固液分离去除固体，得到滤液D；
(4)将滤液D在20℃-30℃下静置20h后浓缩至质量分数为20％得到固液混合物E，固液分离得到固体为聚硅酸铝铁絮凝剂。
对比例3
作为本发明对比例的一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将垃圾焚烧飞灰与助溶剂按质量比为5：2混合均匀，在900℃的条件下反应2h，得到产物A，所述助溶剂为氧化钙；
(2)按照产物A和工业废盐酸的质量比为1:15将产物A分散在质量浓度为6％的工业废盐酸溶液中，得到固液混合物B，按照氯化铁与飞灰质量比为12:100向固液混合物B中添加氯化铁，在100℃下以150r/min的转速搅拌酸浸1.5h，得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中加入金属螯合剂，待出现沉淀后固液分离去除固体，得到滤液D；
(4)将滤液D在20℃-30℃下静置20h后浓缩至质量分数为20％得到固液混合物E，固液分离得到固体为聚硅酸铝铁絮凝剂。
本对比例在步骤(2)的搅拌酸浸过程中会产生凝胶。
效果例1
1、将实施例2、实施例4-5、对比例1-2中的步骤(2)得到的固液混合物C固液分离后得到滤渣，干燥后称定滤渣质量。
垃圾焚烧飞灰浸出率的计算公式如下：
X＝(M-m)/M×100％
式中：M-垃圾焚烧飞灰质量，g
m-滤渣质量，g
结果如表1所示。
表1实施例2、实施例4-5、对比例1-2的垃圾焚烧飞灰浸出率
| 方法 | 实施例2 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 |
| 浸出率％ | 88.24 | 80.63 | 84.56 | 76.76 | 70.32 |
由表2可知，步骤(1)中，两种以上的助溶剂混合使用，相比于单一成分的助溶剂可以起到协同作用，提高垃圾焚烧飞灰的浸出率。
2、使用10mg/ml高岭土的模拟废水来检测实施例1-3的聚硅酸铝铁絮凝剂的絮凝效果。
以絮凝后上清液的透光率、沉降速度以及絮体大小作为参考标准，并与聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铁(PFS)的絮凝效果进行了对比。
相同条件下，使用实施例1的絮凝剂对模拟废水处理后上清液的透光率为88.34％；使用实施例2的絮凝剂对模拟废水处理后上清液的透光率为98.63％；使用实施例3的絮凝剂对模拟废水处理后上清液的透光率为92.85％。相同条件下，使用PAC对模拟废水处理后上清液的透光率为93.54％，使用PFS对模拟废水处理后上清液的透光率为90.05％
结果表明，聚硅酸铝铁絮凝剂相对于PAC、PFS，絮凝剂的用量更少，实施例1-5的聚硅酸铝铁絮凝剂的pH有效范围为6-11，适用于弱酸性、中性和碱性条件下的废水处理。并且絮凝剂效果更好，沉降速度快，无色度残留。当pH＝8.0时，实施例2的聚硅酸铝铁絮凝剂的絮凝性能达到最佳，其处理完后的废水的透光率为97％以上。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种利用垃圾焚烧飞灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将垃圾焚烧飞灰与助溶剂按质量比为5.0:(1.5-3.0)混合均匀，在850℃-950℃的条件下反应，得到产物A，所述助溶剂为碳酸钠、过氧化钠、碳酸钾和氧化钙中的至少两种；
(2)将产物A分散在质量浓度为5％-30％的酸液中，得到固液混合物B，在50℃-85℃下搅拌酸浸，得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中加入金属螯合剂，待出现沉淀后固液分离去除固体，得到滤液D；
(4)将滤液D在20℃-30℃下静置后浓缩得到固液混合物E，固液分离得到固体为聚硅酸铝铁絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在60℃-80℃下搅拌酸浸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在900℃的条件下反应。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌酸浸之前或者搅拌酸浸过程中，向固液混合物B中添加铁源或者向固液混合物B中添加铝源或者向固液混合物B中同时添加铁源和铝源使得硅元素、铁元素和铝元素的物质量比为2:1:1。
5.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，产物A和酸液的质量比为1：(5-20)，所述酸液为盐酸或者硫酸。
6.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，静置的时间为12h-24h。
7.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将滤液D在20℃-30℃下静置后浓缩至滤液D起始体积的10％-50％。
8.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌酸浸的转速为100-200r/min，搅拌酸浸的时间为1h-2h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在850℃-950℃的条件下反应0.5h-3h。
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