CN113336238B - 一种抗高温油包水钻井液用有机土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗高温油包水钻井液用有机土及其制备方法，以重量份计，包括如下原料：提纯纳基膨润土50‑75份；1‑十八烯三甲基氯化铵15‑30份；螯合剂1‑10份；水1000‑1500份。本发明所得的抗高温油包水钻井液用有机土，抗高温，具有良好的增粘提切作用，能够提高油包水钻井液的粘切力和高温稳定性能，从而解决钻探深井、超深井过程中由于钻井液粘切力低造成的重晶石沉降和携岩能力差等问题。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及钻井液用有机土技术领域，具体涉及一种耐高温油基钻井液用有机膨润土的制备方法。
背景技术
膨润土，是以蒙脱石为主的含水粘土矿，分子式：Nax(H2O)4(Al2-XMg0.83)Si4O10)(OH)2，由于它具有特殊的性质，如：膨润性、粘结性、吸附性、催化性、触变性、悬浮性以及阳离子交换性等等被运用于各种领域。
我国膨润土矿资源十分丰富，含量仅次于美国，居世界第二位，但对其深加工利用远不及国外，一直处于初期开发应用阶段，近几年才开展对膨润土深加工利用研究工作，有机膨润土就是膨润土深加工的精细产品之一。
有机膨润土由于其具有疏水亲油的特性，在有机溶剂中有良好的分散性、加溶性和乳化性．而广泛应用于石油钻井、油漆、油墨、高温润滑脂、化妆品、铸造、农药等工业领域作为防沉降剂、稠化剂、增粘剂及悬浮剂等。
有机膨润土是油基钻井液中的最基本亲油胶体，在油基钻井液中既可提高泥浆的粘度和切力，又能降低油基钻井液的滤失量，因此有机土是油基钻井液中不可缺少的添加剂。
有机土在钻井液中主要起增黏提切的作用，其性能的好坏将直接影响钻井液的流变性和携岩能力。有机膨润土还可在一定程度上增强油包水乳状液的稳定性，起固体乳化剂的作用。
目前市场上有机土的制备方法普遍使用阳离子表面活性剂和高度分散的亲水粘土发生离子交换吸附而制成，这种结合在高温下会发生分解，有机土耐温性能较差，因此对耐高温油基钻井液用有机土的制备进行了研究。
发明内容
本发明的目的是提出一种抗高温油包水钻井液用有机土的制备方法。
本发明提供了一种性能优良的有机膨润土，可以较大地提高钻井液用有机膨润土的耐温性和流变性能，耐温性能可达240℃。
本发明的主要技术方案：抗高温油包水钻井液用有机土的制备方法，其特征在于以重量份计，包括如下组分原料：
提纯钠基膨润土 50-75份
1-十八烯三甲基氯化铵 15-30份
螯合剂 1-10份
水 1000-1500份；
制备方法包括以下步骤：
1）一次插层反应：将提纯钠基膨润土和水混合、搅拌，加入1-十八烯三甲基氯化铵，在引发剂作用下，搅拌反应得到有机土料液，有机土料液进行压滤、去除水分，得到一次插层料；
2）二次插层反应：将一次插层料和螯合剂反应，得到二次插层料；
3）将二次插层料干燥，降温，粉碎、过筛，得到抗高温油包水钻井液用有机土。
优选地，步骤1）中，将提纯钠基膨润土分散在去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7~8。
优选地，步骤1）中，在60℃-80℃搅拌反应1-2h。
优选地，步骤2）中，反应时间0.5-2h，反应温度为60℃-80℃。
优选地，步骤3）中，二次插层料用去离子水反复去除产物中残余的Cl-，过滤，在60℃-80℃干燥3-5小时，降至室温，粉碎、过200目筛，得到抗高温油包水钻井液用有机土。
优选地，所述引发剂为硝酸铈铵、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或几种。
优选地，所述螯合剂为脂肪醇聚氧乙烯醚R -O - (CH2CH2O)nH，其中R=C12～18，n=6～18)，分子量为5000-30000。
优选地，所述螯合剂为脂肪酸聚氧乙烯酯RCOO(CH2CH2O)nH，其中R=C12～18，n=6～18)，分子量为5000-30000。
上述制备方法中，一次插层反应中混合、搅拌操作所用的设备为具有加热、搅拌、冷却系统的反应釜，压滤所用的设备为板框式压滤机。
上述制备方法中，一次插层反应和二次插层反应均采用湿法加热。
本发明的突出效果
本发明方法制备的抗高温油包水钻井液用有机土，抗高温，具有良好的增粘提切作用，能够提高油包水钻井液的粘切力和高温稳定性能，从而解决钻探深井、超深井过程中由于钻井液粘切力低造成的重晶石沉降和携岩能力差等问题。
采用1-十八烯三甲基氯化铵作为一次插层剂，在引发剂作用条件下C=C双键其中一根Π键断键后与蒙脱土中Al原子形成牢固的σ键。目前有机土的制备方法普遍使用阳离子表面活性剂和高度分散的亲水粘土发生离子交换吸附而制成，这种结合在高温下会发生分解，本发明插层反应中C=C双键中其中一根Π键断裂与蒙脱土中Al原子产生的两根牢固的σ键，其强度远大于传统阳离子表面活性剂与蒙脱土表面阴离子进行离子交换吸附形成的离子键，因此其抗高温性能好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例１
把50份的钠基土分散到700份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7~8，备用；将20份1-十八烯三甲基氯化铵溶解于300份去离子水中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将10份螯合剂溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将1-十八烯三甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在75℃时反应1.5小时，继续加入螯合剂，搅拌反应1小时。产物冷却至室温，用去离子水反复去除产物中残余的Cl-，过滤，将制备的有机膨润土在70℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。
实施例2
把60份的钠基土分散到800份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7~8，备用；将22份1-十八烯三甲基氯化铵溶解于200份去离子水中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将8份螯合剂溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将1-十八烯三甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应1.5小时，继续加入螯合剂，搅拌反应1小时。产物冷却至室温，用去离子水反复去除产物中残余的Cl-，过滤，将制备的有机膨润土在75℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。
实施例3
把65份的钠基土分散到800份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7~8，备用；将24.8份1-十八烯三甲基氯化铵溶解于200份去离子水中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将9份螯合剂溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将1-十八烯三甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应1.5小时，继续加入螯合剂，反应1小时。产物冷却至室温，用去离子水反复去除产物中残余的Cl-，过滤，将制备的有机膨润土在70℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。
实施例4
把70份的钠基土分散到1500份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7~8，备用；将26份1-十八烯三甲基氯化铵溶解于200份去离子水中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将7份螯合剂溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，加热至80℃，反应10分钟，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将1-十八烯三甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应1.5小时，继续加入配制好的螯合剂，搅拌反应1小时。产物冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤，将制备的有机膨润土在75℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。
实施例5
把85份的钠基土分散到800份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7~8，备用；将28份1-十八烯三甲基氯化铵溶解于200份去离子水中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将6份螯合剂溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，加热至80℃，反应10分钟，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将1-十八烯三甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应1.5小时，继续加入配制好的助剂，搅拌反应1小时。产物冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤，将制备的有机膨润土在75℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。
实施例6
把65份的钠基土分散到800份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7~8，备用；将25份1-十八烯三甲基氯化铵溶解于200份去离子水中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将5份螯合剂溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，加热至80℃，反应10分钟，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将1-十八烯三甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应2小时，继续加入配制好的助剂，搅拌反应0.5小时。产物冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤，将制备的有机膨润土在75℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。
实施例7
把70份的钠基土分散到800份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7~8，备用；将25份1-十八烯三甲基氯化铵溶解于200份去离子水中，搅拌均匀，使之成为澄清透明的溶液备用。将3份螯合剂溶解于100份去离子水中，搅拌均匀，加热至80℃，反应10分钟，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将1-十八烯三甲基氯化铵溶液迅速加到悬浮液中，在70℃时反应2小时，继续加入配制好的螯合剂，搅拌反应0.5小时。产物冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤，将制备的有机膨润土在75℃真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。
将上述实施例所制备的样品进行性能检测，并与市场同类产品进行计较：
| 样品名 | 表观粘度（AV）/mpa·s | 塑性粘度（PV）/mpa·s | 动切力（YP）/pa |
| 空白样 | 3.8 | 3.6 | 0.2 |
| 样品1 | 14.0 | 8.0 | 6 |
| 样品2 | 13.0 | 8.0 | 5 |
| 样品3 | 12.0 | 7.0 | 5 |
| 样品4 | 11.5 | 7.0 | 4 |
| 样品5 | 18.5 | 11.0 | 7.5 |
| 样品6 | 16 | 12 | 4 |
| 样品7 | 18. | 13 | 5 |
| YH-918（国内） | 10 | 8.5 | 1.5 |
通过检测结果可知，采用本发明方法获得的样品，性能明显优于国内市场产品。
对本实施例所得选取样品5的抗高温油包水钻井液用有机土在油包水体系中粘切性能进行测定：
乳状液配方为：柴油+4％固体乳化剂+3％有机土+5%降滤失剂+20%CaCl2盐水+重晶石。
通过耐温热滚实验检测，在油包水钻井液加入本实施例的有机土后，所取得的钻井液体系具有良好的流变性能，在220℃高温热滚以后，表观粘度和动切力基本不变，性能稳定，说明该实施例制备的有机土具有良好的热稳定性。
Claims (9)
1. 一种抗高温油包水钻井液用有机土的制备方法，其特征在于以重量份计，包括如下组分原料：提纯钠基膨润土 50-75份
1-十八烯三甲基氯化铵 15-30份
螯合剂 1-10份
水 1000-1500份；
制备方法包括以下步骤：
1）一次插层反应：将提纯钠基膨润土和水混合、搅拌，加入1-十八烯三甲基氯化铵，在引发剂作用下，搅拌反应得到有机土料液，有机土料液进行压滤、去除水分，得到一次插层料；2）二次插层反应：将一次插层料和螯合剂反应，得到二次插层料；3）将二次插层料干燥，降温，粉碎、过筛，得到抗高温油包水钻井液用有机土；
所述引发剂为硝酸铈铵、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，将提纯钠基膨润土分散在去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7~8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，在60℃-80℃搅拌反应1-2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中，反应时间0.5-2h，反应温度为60℃-80℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中，二次插层料用去离子水反复去除产物中残余的Cl-，过滤，在60℃-80℃干燥3-5小时，降至室温，粉碎、过200目筛，得到抗高温油包水钻井液用有机土。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述螯合剂为脂肪醇聚氧乙烯醚R -O - (CH2CH2O)nH，其中R=C12～18，n=6～18)，分子量为5000-30000。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述螯合剂为脂肪酸聚氧乙烯酯RCOO(CH2CH2O)nH，其中R=C12～18，n=6～18)，分子量为5000-30000。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：一次插层反应中混合、搅拌操作所用的设备为具有加热、搅拌、冷却系统的反应釜，压滤所用的设备为板框式压滤机。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：一次插层反应和二次插层反应均采用湿法加热。
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