CN113336229A - 一种以特殊蓝钨作为原料生产超细wc粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其步骤如下：防护、原材料混合、给料、煅烧、筛分、混料、碳化、二次筛分和入库等步骤，原材料包括仲钨酸铵、三氧化钨和钨酸钠，双轴叶片混料机的两个叶片的转速分别为90转/分钟和180转/分钟，混料时间为30分钟，回转炉工作时的温度为650‑680℃、转速为45‑50转/秒、进料量为100kg‑150kg/h。该以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，生产的特殊蓝钨相较于普通蓝钨在粒度、筛分、氧指数上无太大变化，但是相较于普通蓝钨在微观表征上有很大的变化，在微观表征上可以看到特殊蓝钨由细小的颗粒聚集而成，由细小颗粒聚集而成的特殊蓝钨在生产过程中会逐渐分离，满足高端硬质合金的需求。
Description
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，具体为一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法。
背景技术
我国是钨和钒钛资源大国，更是硬质合金生产和消费大国，但我国航空航天、能源装备、轨道交通等领域的航空复合材料构件及发动机、汽轮机转子及叶片、高铁钢轨、高速列车车体、轮轴和转向架等关键结构的高效加工刀具以及复杂岩土掘进工具85％依赖进口，严重制约了我国相关行业发展，甚至危及民生和国家安全，其根本原因是我国高品质WC、TiCN等原料、硬质合金及制品高性能化制备关键技术远未全面突破，WC粉末是WC-Co硬质合金的重要原料，其高品质化制备是工业生产中的难题，也是行业研究的焦点，随着WC晶粒尺寸的减小，硬质合金的性能显著提高，特别是当WC晶粒尺寸降低到纳米级时，纳米晶硬质合金的强度、弹性模量和耐磨性等都将得到显著提升，同时其韧性也能够得到明显改善，其中，获得纳米WC粉末原料是制备出高性能纳米晶硬质合金的关键因素之一，研究表明，WC颗粒的晶体结构完整度越高，内部缺陷越少，相应硬质合金制品的性能就越优异。
传统的WC生产方法是将金属钨粉和固体碳黑混合，在高温下长时间碳化制备大批量的粉末，此方法可生产粉末粒度为1～30μm的碳化钨粉末，其形貌为不规则的多面体，内部缺陷较多，并且游离碳、氧含量难以控制，目前国内各厂家采用紫钨或者普通蓝钨制备，紫钨作为原料生产的超细WC粉末粒度较细但是均匀性难以满足后端硬质合金的使用需求，而采用普通蓝钨作为原料生产的超细WC粉末粒度不够细，同样难以满足高端硬质合金的使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，以解决上述背景技术中提出的以普通蓝钨和紫钨为原料生产的超细WC粉末补鞥呢满足高端硬质合金使用需求的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其步骤如下：
步骤一：做好个人防护，操作时需佩戴防护眼镜或化学安全护目镜、穿上适当的防护服及防护手套，以防止皮肤接触；
步骤二：将原材料依次加入双轴叶片混料机中，启动双轴叶片混料机，并设定所需转速和时间，双轴叶片混料机由2个“S”形叶片，通过不同速度和相反方向的旋转，使原料充分混合均匀，工作时间结束后，取出得到的混合物一，并放入容器内备用；
步骤三：将步骤二中的混合物一加入单管螺旋给料机的料仓中，单管螺旋给料机采用密闭输送物料，密封性较好，避免混合物一发散在周围空气中对人体造成伤害，单管螺旋给料机的出料口与回转炉的进料口端相连，设定单管螺旋给料机的进料速度，打开单管螺旋给料机，并开始匀速往回转炉内进料；
步骤四：设定回转炉的温度、转速和进料量等参数，混合物一从单管螺旋给料机中进入回转炉内，混合物一在回转炉内的运动状态为动态的窜动和翻转，由于混合物一随着回转炉的运动增大了物料的受热面积，增强了热传导和热辐射的作用，缩短了物料的烧成周期，而且，回转炉体保温材料采用了纤维轻质材料圆形结构，升温快，蓄热低，热损失大大减少，热能被充分利用，受热均匀，确保了混合物一的充分反应；
步骤五：回转炉内炉头端喷入燃料，在回转炉内燃烧，烟气由较高一端排出，且混合物一与烟气逆流，反应后得到的特殊蓝钨从出料口端排出；
步骤六：将步骤五中的特殊蓝钨放在振动筛上，进行冷却筛分，得到符合规定比表面积的特殊蓝钨；
步骤七：将步骤六中筛分后的特殊蓝钨和固体碳黑加入球磨混料机中，设定转速和时间，确保特殊蓝钨和固体碳黑充分混合均匀，得到混合物二，取出混合物二备用；
步骤八：将混合物二放入碳化炉中，设定温度，并往碳化炉内通入氢气，制备成碳化钨粉末；
步骤九：取出步骤八中的碳化钨粉末，放在振动筛上，进行冷却筛分，最后得到指定粉末粒度的碳化钨粉末；
步骤十：将步骤九中的碳化钨粉末成品进行包装，并入库。
优选的，所述步骤一中的原材料包括仲钨酸铵、三氧化钨和钨酸钠，步骤二中双轴叶片混料机的两个叶片的转速分别为90转/分钟和180转/分钟，混料时间为30分钟。
优选的，所述步骤三中的单管螺旋给料机的进料速度为100kg-150kg/h。
优选的，所述步骤四中回转炉工作时的温度为650-680℃、转速为45-50转/秒、进料量为100kg-150kg/h。
优选的，所述步骤四中回转炉具有3％～6％的倾斜度，且回转炉进料口一端高于回转炉出料口一端。
优选的，所述步骤五中回转炉内的燃料包括煤粉、重油或气体燃料。
优选的，所述步骤六中特殊蓝钨的比表面积在12-14㎡/g，且特殊蓝钨在微观表征上可以看到由细小的颗粒聚集而成。
优选的，所述步骤八中碳化炉的工作温度为1400-1600℃。
优选的，所述步骤九中振动筛的筛网孔径不得大于180μm，所述步骤九中碳化钨粉末的粉末粒度为1-30um。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，采用低温、低转速和低进料量工艺生产的特殊蓝钨相较于普通蓝钨在粒度、筛分、氧指数上无太大变化，但是相较于普通蓝钨在微观表征上有很大的变化，在微观表征上可以看到特殊蓝钨由细小的颗粒聚集而成，而普通蓝钨表面光滑证明其并不是由细小的颗粒聚集而成，由细小颗粒聚集而成的特殊蓝钨在生产过程中会逐渐分离，进而可生产出粒度更细的超细WC粉末，普通蓝钨作为原料生产的超细WC粉末粒度相对较粗，而紫钨因其针状形态，生长断裂时针状尺寸不定，故其生产的超细WC粉末均匀性较差，而特殊蓝钨由细小的类球颗粒组成，在其分离生长过程中各颗粒生长大小较为一致，故其生产的超细WC粉末均匀性较好，满足高端硬质合金的需求。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明公开了一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其步骤如下：
步骤一：做好个人防护，操作时需佩戴防护眼镜或化学安全护目镜、穿上适当的防护服及防护手套，以防止皮肤接触；
步骤二：将原材料仲钨酸铵、三氧化钨和钨酸钠依次加入双轴叶片混料机中，启动双轴叶片混料机，并设定两个叶片的转速分别为90转/分钟和180转/分钟，混料时间为30分钟，双轴叶片混料机由2个“S”形叶片，通过不同速度和相反方向的旋转，使原料充分混合均匀，工作时间结束后，取出得到的混合物一，并放入容器内备用；
步骤三：将步骤二中的混合物一加入单管螺旋给料机的料仓中，单管螺旋给料机采用密闭输送物料，密封性较好，避免混合物一发散在周围空气中对人体造成伤害，单管螺旋给料机的出料口与回转炉的进料口端相连，设定单管螺旋给料机的进料速度为100kg-150kg/h，打开单管螺旋给料机，并开始匀速往回转炉内进料；
步骤四：设定回转炉的温度为650℃、转速为45转/秒、进料量为120kg/h，混合物一从单管螺旋给料机中进入回转炉内，回转炉具有3％～6％的倾斜度，且回转炉进料口一端高于回转炉出料口一端，混合物一在回转炉内的运动状态为动态的窜动和翻转，由于混合物一随着回转炉的运动增大了物料的受热面积，增强了热传导和热辐射的作用，缩短了物料的烧成周期，而且，回转炉体保温材料采用了纤维轻质材料圆形结构，升温快，蓄热低，热损失大大减少，热能被充分利用，受热均匀，确保了混合物一的充分反应；
步骤五：回转炉内炉头端喷入煤粉、重油或气体燃料，在回转炉内燃烧，烟气由较高一端排出，且混合物一与烟气逆流，反应后得到的特殊蓝钨从出料口端排出；
步骤六：将步骤五中的特殊蓝钨放在振动筛上，进行冷却筛分，得到比表面积在12-14㎡/g的特殊蓝钨，且特殊蓝钨在微观表征上可以看到由细小的颗粒聚集而成；
步骤七：将步骤六中筛分后的特殊蓝钨和固体碳黑加入球磨混料机中，设定转速和时间，确保特殊蓝钨和固体碳黑充分混合均匀，得到混合物二，取出混合物二备用；
步骤八：将混合物二放入碳化炉中，设定温度为1400℃，并往碳化炉内通入氢气，制备成碳化钨粉末；
步骤九：取出步骤八中的碳化钨粉末，放在振动筛上，筛网孔径不得大于180μm，进行冷却筛分，最后得到粉末粒度为1-30um的碳化钨粉末；
步骤十：将步骤九中的碳化钨粉末成品进行包装，并入库。
通过实施例一所得的成品碳化钨粉末，有金属光泽，在微观表征上可以看到为类球的颗粒状，粒度超细，但是均匀性稍差。
实施例二
一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其步骤如下：
步骤一：做好个人防护，操作时需佩戴防护眼镜或化学安全护目镜、穿上适当的防护服及防护手套，以防止皮肤接触；
步骤二：将原材料仲钨酸铵、三氧化钨和钨酸钠依次加入双轴叶片混料机中，启动双轴叶片混料机，并设定两个叶片的转速分别为90转/分钟和180转/分钟，混料时间为30分钟，双轴叶片混料机由2个“S”形叶片，通过不同速度和相反方向的旋转，使原料充分混合均匀，工作时间结束后，取出得到的混合物一，并放入容器内备用；
步骤三：将步骤二中的混合物一加入单管螺旋给料机的料仓中，单管螺旋给料机采用密闭输送物料，密封性较好，避免混合物一发散在周围空气中对人体造成伤害，单管螺旋给料机的出料口与回转炉的进料口端相连，设定单管螺旋给料机的进料速度为100kg-150kg/h，打开单管螺旋给料机，并开始匀速往回转炉内进料；
步骤四：设定回转炉的温度为670℃、转速为50转/秒、进料量为130kg/h，混合物一从单管螺旋给料机中进入回转炉内，回转炉具有3％～6％的倾斜度，且回转炉进料口一端高于回转炉出料口一端，混合物一在回转炉内的运动状态为动态的窜动和翻转，由于混合物一随着回转炉的运动增大了物料的受热面积，增强了热传导和热辐射的作用，缩短了物料的烧成周期，而且，回转炉体保温材料采用了纤维轻质材料圆形结构，升温快，蓄热低，热损失大大减少，热能被充分利用，受热均匀，确保了混合物一的充分反应；
步骤五：回转炉内炉头端喷入煤粉、重油或气体燃料，在回转炉内燃烧，烟气由较高一端排出，且混合物一与烟气逆流，反应后得到的特殊蓝钨从出料口端排出；
步骤六：将步骤五中的特殊蓝钨放在振动筛上，进行冷却筛分，得到比表面积在12-14㎡/g的特殊蓝钨，且特殊蓝钨在微观表征上可以看到由细小的颗粒聚集而成；
步骤七：将步骤六中筛分后的特殊蓝钨和固体碳黑加入球磨混料机中，设定转速和时间，确保特殊蓝钨和固体碳黑充分混合均匀，得到混合物二，取出混合物二备用；
步骤八：将混合物二放入碳化炉中，设定温度1500℃，并往碳化炉内通入氢气，制备成碳化钨粉末；
步骤九：取出步骤八中的碳化钨粉末，放在振动筛上，筛网孔径不得大于180μm，进行冷却筛分，最后得到粉末粒度为1-30um的碳化钨粉末；
步骤十：将步骤九中的碳化钨粉末成品进行包装，并入库。
通过实施例二所得的成品碳化钨粉末，有金属光泽，在微观表征上可以看到为类球的颗粒状，粒度超细，且均匀性较好。
实施例三
一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其步骤如下：
步骤一：做好个人防护，操作时需佩戴防护眼镜或化学安全护目镜、穿上适当的防护服及防护手套，以防止皮肤接触；
步骤二：将原材料仲钨酸铵、三氧化钨和钨酸钠依次加入双轴叶片混料机中，启动双轴叶片混料机，并设定两个叶片的转速分别为90转/分钟和180转/分钟，混料时间为30分钟，双轴叶片混料机由2个“S”形叶片，通过不同速度和相反方向的旋转，使原料充分混合均匀，工作时间结束后，取出得到的混合物一，并放入容器内备用；
步骤三：将步骤二中的混合物一加入单管螺旋给料机的料仓中，单管螺旋给料机采用密闭输送物料，密封性较好，避免混合物一发散在周围空气中对人体造成伤害，单管螺旋给料机的出料口与回转炉的进料口端相连，设定单管螺旋给料机的进料速度为100kg-150kg/h，打开单管螺旋给料机，并开始匀速往回转炉内进料；
步骤四：设定回转炉的温度为680℃、转速为50转/秒、进料量为150kg/h，混合物一从单管螺旋给料机中进入回转炉内，回转炉具有3％～6％的倾斜度，且回转炉进料口一端高于回转炉出料口一端，混合物一在回转炉内的运动状态为动态的窜动和翻转，由于混合物一随着回转炉的运动增大了物料的受热面积，增强了热传导和热辐射的作用，缩短了物料的烧成周期，而且，回转炉体保温材料采用了纤维轻质材料圆形结构，升温快，蓄热低，热损失大大减少，热能被充分利用，受热均匀，确保了混合物一的充分反应；
步骤五：回转炉内炉头端喷入煤粉、重油或气体燃料，在回转炉内燃烧，烟气由较高一端排出，且混合物一与烟气逆流，反应后得到的特殊蓝钨从出料口端排出；
步骤六：将步骤五中的特殊蓝钨放在振动筛上，进行冷却筛分，得到比表面积在12-14㎡/g的特殊蓝钨，且特殊蓝钨在微观表征上可以看到由细小的颗粒聚集而成；
步骤七：将步骤六中筛分后的特殊蓝钨和固体碳黑加入球磨混料机中，设定转速和时间，确保特殊蓝钨和固体碳黑充分混合均匀，得到混合物二，取出混合物二备用；
步骤八：将混合物二放入碳化炉中，设定温度1600℃，并往碳化炉内通入氢气，制备成碳化钨粉末；
步骤九：取出步骤八中的碳化钨粉末，放在振动筛上，筛网孔径不得大于180μm，进行冷却筛分，最后得到粉末粒度为1-30um的碳化钨粉末；
步骤十：将步骤九中的碳化钨粉末成品进行包装，并入库。
通过实施例三所得的成品碳化钨粉末，有金属光泽，在微观表征上可以看到为类球的颗粒状，粒度稍粗，但是均匀性较好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其步骤如下：
步骤一：做好个人防护，操作时需佩戴防护眼镜或化学安全护目镜、穿上适当的防护服及防护手套，以防止皮肤接触；
步骤二：将原材料依次加入双轴叶片混料机中，启动双轴叶片混料机，并设定所需转速和时间，双轴叶片混料机由2个“S”形叶片，通过不同速度和相反方向的旋转，使原料充分混合均匀，工作时间结束后，取出得到的混合物一，并放入容器内备用；
步骤三：将步骤二中的混合物一加入单管螺旋给料机的料仓中，单管螺旋给料机采用密闭输送物料，密封性较好，避免混合物一发散在周围空气中对人体造成伤害，单管螺旋给料机的出料口与回转炉的进料口端相连，设定单管螺旋给料机的进料速度，打开单管螺旋给料机，并开始匀速往回转炉内进料；
步骤四：设定回转炉的温度、转速和进料量等参数，混合物一从单管螺旋给料机中进入回转炉内，混合物一在回转炉内的运动状态为动态的窜动和翻转，由于混合物一随着回转炉的运动增大了物料的受热面积，增强了热传导和热辐射的作用，缩短了物料的烧成周期，而且，回转炉体保温材料采用了纤维轻质材料圆形结构，升温快，蓄热低，热损失大大减少，热能被充分利用，受热均匀，确保了混合物一的充分反应；
步骤五：回转炉内炉头端喷入燃料，在回转炉内燃烧，烟气由较高一端排出，且混合物一与烟气逆流，反应后得到的特殊蓝钨从出料口端排出；
步骤六：将步骤五中的特殊蓝钨放在振动筛上，进行冷却筛分，得到符合规定比表面积的特殊蓝钨；
步骤七：将步骤六中筛分后的特殊蓝钨和固体碳黑加入球磨混料机中，设定转速和时间，确保特殊蓝钨和固体碳黑充分混合均匀，得到混合物二，取出混合物二备用；
步骤八：将混合物二放入碳化炉中，设定温度，并往碳化炉内通入氢气，制备成碳化钨粉末；
步骤九：取出步骤八中的碳化钨粉末，放在振动筛上，进行冷却筛分，最后得到指定粉末粒度的碳化钨粉末；
步骤十：将步骤九中的碳化钨粉末成品进行包装，并入库。
2.根据权利要求1所述的一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的原材料包括仲钨酸铵、三氧化钨和钨酸钠，步骤二中双轴叶片混料机的两个叶片的转速分别为90转/分钟和180转/分钟，混料时间为30分钟。
3.根据权利要求1所述的一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的单管螺旋给料机的进料速度为100kg-150kg/h。
4.根据权利要求1所述的一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤四中回转炉工作时的温度为650-680℃、转速为45-50转/秒、进料量为100kg-150kg/h。
5.根据权利要求1所述的一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤四中回转炉具有3％～6％的倾斜度，且回转炉进料口一端高于回转炉出料口一端。
6.根据权利要求1所述的一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤五中回转炉内的燃料包括煤粉、重油或气体燃料。
7.根据权利要求1所述的一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤六中特殊蓝钨的比表面积在12-14㎡/g，且特殊蓝钨在微观表征上可以看到由细小的颗粒聚集而成。
8.根据权利要求1所述的一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤八中碳化炉的工作温度为1400-1600℃。
9.根据权利要求1所述的一种以特殊蓝钨作为原料生产超细WC粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤九中振动筛的筛网孔径不得大于180μm，所述步骤九中碳化钨粉末的粉末粒度为1-30um。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210903 |
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