CN113332950B - 一种锂离子吸附剂及吸附剂前驱体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种锂离子吸附剂及吸附剂前驱体的制备方法，其通过将二氧化锰、氢氧化锂、活化剂、矿化剂和水混合均匀，构成混合反应体系，然后将混合反应体系进行旋转水热反应，获得锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4，最后使用硫酸进行酸洗脱锂处理，得到锂离子吸附剂H1.6Mn1.6O4。本发明制备过程简单可控，能耗低，得到的锂离子吸附剂前驱体晶体稳定单一，且纯度高。

Description

一种锂离子吸附剂及吸附剂前驱体的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子吸附再生技术领域，具体涉及一种锂离子吸附剂及吸附剂前驱体的制备方法。
背景技术
受动力电池的拉动，全球锂资源折算成碳酸锂的需求量从2017年的26.5万吨增长到2020年的40万吨，3年增加 13.5 万吨。全球锂资源61%是盐湖锂资源，34%是矿石锂，其中最具工业开发价值、生产难度最低的是盐湖型，这也是我国已探明锂资源储量中占比最大的类型，约占80.54%。
虽然我国盐湖锂储量丰富，但加工难度较高。主要原因是镁和锂的离子半径接近，化学共性较多，不易分离。目前，业界主要用盐湖中的镁锂含量比例来衡量各地盐湖锂的开采难度，盐湖的镁锂比越高，加工难度越大。普遍认为，镁锂比大于20的盐湖难以提取锂元素，我国盐湖提取难度普遍较高。
卤水中锂离子提取方法主要有：盐析法、沉淀法、溶剂萃取法、煅烧浸取法、电渗析膜分离、吸附法。其中盐析法、沉淀法常用于碳酸型或锂浓度较高盐湖；溶剂萃取法适合于高镁高锂的卤水资源，但废液有机物含量过高会对盐湖造成很大的污染，在越来越高的环保标准下无法达到行业要求；煅烧浸取法工艺产生大量的副产物盐酸与重质MgO，对设备腐蚀严重，而且该工艺需要的蒸发水量较大，动力消耗大；电渗析膜分离工艺特点是设置简单，操作方便，不污染环境，但分离效率不高，滤膜使用周期较短。吸附法工艺简单、成本低廉，是从溶液中提取锂较为理想的方法。
吸附法生产工艺首先是对锂有选择性的吸附剂将盐湖卤水中的锂离子吸附，然后再将锂离子洗脱下来，达到锂离子与其他离子的分离，便于后续工序转化利用。该方法特别适用于高镁低锂卤水中锂的分离，也适用于锂含量相对比较低的卤水。吸附交换法的最大优点是从经济和环保上都有很大的优越性，且工艺简单、回收率高、选择性好。该工艺的关键是锂离子吸附剂，要求吸附剂可选择性吸附卤水中的锂离子，并具有吸附容量高、强度高的特点。
目前锂吸附剂有钛系、铝系、锰系，其中钛系、铝系吸附剂吸附容量小，小于10mg/g。尖晶石型锰系锂离子吸附剂Li1.6Mn1.6O4具有吸附容量大，抗溶损性能好等优点，而受到广泛关注。制备尖晶石锰酸锂的传统方法有2种，一种是固相高温烧结，产品纯度及均匀稳定性低；另一种为湿化学与固相结合，先将碳酸锰固相分解制取Mn2O3，然后Mn2O3与锂源水热反应制备LiMnO2，LiMnO2在400-500℃煅烧制备Li1.6Mn1.6O4，但该制备步骤繁琐，能耗高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种锂离子吸附剂及吸附剂前驱体的制备方法，其制备过程简单可控，能耗低，得到的锂离子吸附剂前驱体晶体稳定单一，且纯度高。
为实现上述发明目的，本发明提出以下技术方案：一种锂离子吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将二氧化锰、活化剂、水混合，搅拌均匀形成锰源混合液；
S2：向所述锰源混合液中加入氢氧化锂、矿化剂后均匀混合，形成固含量为50-80wt%的混合反应体系；
S3：将所述混合反应体系转移至水热反应釜中进行旋转水热反应；
S4：将步骤S3反应的生成物进行清洗、干燥处理，获得锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4；
S5：使用硫酸对所述吸附剂前驱体进行酸洗处理，得到纯相、粒径为20nm-1000nm锂离子吸附剂H1.6Mn1.6O4。
优选地，所述活化剂选自溴化钠、溴化钾、氯化钠、氯化钾、双氧水、二乙酸中的任意一种或两种以上的组合物。
优选地，所述活化剂与二氧化锰的摩尔比为1%-5%。
优选地，所述矿化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任意一种或两种以上的组合。
优选地，所述矿化剂与二氧化锰的摩尔比为1%-5%。
优选地，所述二氧化锰与氢氧化锂的质量比为1:1-1:1.4。
优选地，所述二氧化锰与水的质量比为2：1。
优选地，所述的旋转水热反应温度为150-200℃，转速为5-20rmp，反应时间为24-48h。
优选地，所述的硫酸浓度为0.25mol/L，酸洗处理时间为12h。
本发明还揭示了一种锂离子吸附剂前驱体的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将二氧化锰、活化剂、水混合，搅拌均匀形成锰源混合液；
S2：向所述锰源混合液中加入氢氧化锂、矿化剂后均匀混合，形成固含量为50-80wt%的混合反应体系；
S3：将所述混合反应体系转移至水热反应釜中进行旋转水热反应；
S4：将步骤S3反应的生成物进行清洗、干燥处理，获得锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4。
本发明采用液相水热法将二氧化锰、氢氧化锂、活化剂、矿化剂和水混合均匀，构成混合反应体系；然后将混合反应体系进行旋转水热反应，获得锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4，最后使用硫酸进行酸洗脱锂处理，得到锂离子吸附剂H1.6Mn1.6O4。通过活化剂作用，激活二氧化锰中的四价锰与一价氢氧化锂反应，生成锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4。其中，水热反应采用卧式反应釜。
锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4经过酸洗脱锂处理，成为锂离子吸附剂H1.6Mn1.6O4。首次酸洗锰损均低于1.5%，在随后的循环吸附-洗脱实验中，锰损均低于0.3%，平均锂吸附值高于15mg/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用液相水热法一步合成锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4，较传统固相水热法，工艺步骤少，同时不需要煅烧处理，能耗低，方法简单可控。
（2）本发明制备的混合体系具有50-80wt%的固含量，远高于传统小于40wt%的固含量，适用于大规模生产。
（3）本发明通过活化剂增强锰离子活性，使反应更充分完全；通过矿化剂使晶相更稳定、单一，纯度可达100%。
（4）本发明通过控制水热反应时间及矿化剂添加比例来控制晶粒粒径，锂离子吸附剂粒径在20-1000nm，同时晶粒越大、锰损越少，循环吸附效果越稳定。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的锂离子吸附剂前驱体的扫描电镜图：
图2是本发明实施例1制备的锂离子吸附剂前驱体的衍射图：
图3是本发明实施例2制备的锂离子吸附剂前驱体的扫描电镜图：
图4是本发明实施例2制备的锂离子吸附剂前驱体的衍射图：
图5是本发明实施例3制备的锂离子吸附剂前驱体的扫描电镜图：
图6是本发明实施例3制备的锂离子吸附剂前驱体的衍射图：
图7是本发明实施例4制备的锂离子吸附剂前驱体的扫描电镜图：
图8是本发明实施例4制备的锂离子吸附剂前驱体的衍射图：
图9是本发明实施例5制备的锂离子吸附剂前驱体的扫描电镜图：
图10是本发明实施例5制备的锂离子吸附剂前驱体的衍射图：
图11是本发明对比例1制备的锂离子吸附剂前驱体的XRD衍射图；
图12是本发明对比例2制备的锂离子吸附剂前驱体的XRD衍射图；
图13是本发明对比例3制备的锂离子吸附剂前驱体的XRD衍射图。
具体实施方式
下面结合附图所示的实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：
将0.2mol二氧化锰、0.005mol氯化钠、10ml水混合均匀，然后加入0.207mol氢氧化锂、0.005mol氢氧化钠混合均匀；转移到50ml水热反应釜中，密封固定反应釜，在旋转速度为10rpm，反应温度为200℃下反应48h，将反应生成物添加到0.25mol/L的硫酸中进行清洗，然后在100℃干燥得到锂离子吸附剂H1.6Mn1.6O4。
结果：根据扫描电镜图1所示，得到的锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4粒径为200-500nm；根据XRD衍射图2所示，得到的锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4为纯相。
表一为锂离子吸附剂前驱体酸洗16h后锰损结果，表二为锂离子吸附剂前驱体经16h酸洗后在含锂卤水中吸附16h的吸附结果，表三为锂离子吸附剂循环吸附性能结果。
实施例2：
重复实施例1的所有步骤，不同的是矿化剂氢氧化钠由0.005mol调整为0.01mol。
结果：根据扫描电镜图3所示，得到的锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4粒径为200-1000nm；根据XRD衍射图4所示，得到的锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4为纯相。
实施例3：
重复实施例1的所有步骤，不同的是矿化剂氢氧化钠由0.01mol调整为0.002mol。
结果：根据扫描电镜图5所示，得到的锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4粒径为20-100nm；根据XRD衍射图6所示，得到的锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4为纯相。
实施例4：
重复实施例1的所有步骤，不同的是旋转水热反应时间由48h调整为36h。
结果：根据扫描电镜图7所示，得到的锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4粒径为100-300nm；根据XRD衍射图8所示，得到的锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4为纯相。
实施例5：
重复实施例1的所有步骤，不同的是旋转水热反应时间由48h调整为24h。
结果：根据扫描电镜图9所示，得到的锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4粒径为100-300nm；根据XRD衍射图10所示，得到的锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4为纯相，下表一为各对比实施例制备反应中反应物含量及得到的Li1.6Mn1.6O4纯度的对比表，由表一可见，实施例1至实施例5制备的锂离子吸附剂前驱体的纯度为100%的纯相。
Figure 768682DEST_PATH_IMAGE001
对比例1：
重复实施例1的所有步骤，不同的是矿化剂氢氧化钠由0.005mol调整为0.015mol。
结果：根据XRD衍射图11所示，得到的样品中Li1.6Mn1.6O4纯度为80%，锰损为2.3%，7次锂吸附实验，平均吸附量低于15mg/g。
对比例2：
重复实施例1的所有步骤，不同的是矿化剂氢氧化钠由0.005mol调整为0.0015mol。
结果：根据XRD衍射图12所示，得到的样品中Li1.6Mn1.6O4纯度为88%，锰损为5.64%，4次锂吸附实验，平均吸附量低于10mg/g。
对比例3：
重复实施例1的所有步骤，不同的是旋转水热反应时间由48h调整为20h。
结果：根据XRD衍射图13所示，得到的样品中Li1.6Mn1.6O4纯度为80%。下表二为各对比实施例制备反应中反应物含量及得到的Li1.6Mn1.6O4纯度的对比表。由表二可见，对比例1至对比例3制备的锂离子吸附剂前驱体的纯度较低。
Figure 773678DEST_PATH_IMAGE002
锰损及锂吸附容量的测试方法
锰损的测试方法
将锰酸锂前驱体Li1.6Mn1.6O4加入0.25 mol/L硫酸，震荡酸处理16h，取上清液使用原子吸收光谱仪测试溶液中的锰浓度，下表三为不同实施例和对比例制备的锂离子吸附剂前驱体锰损对比。
Figure 260154DEST_PATH_IMAGE003
锂吸附容量的测试方法：
将锰酸锂吸附剂H1.6Mn1.6O4加入到含锂卤水中，震荡吸附16h，取上清液使用原子吸收光谱仪测试吸附前后卤水中的锂浓度，浓度差即为锂吸附容量，下表四为不同实施例和对比例制备的锂离子吸附剂循环吸附性能对比，由表中对比可见，实施例1至实施例5中的锂离子吸附剂的循环吸附性能远远高于对比例中锂离子吸附剂的循环吸附性能。
Figure 692404DEST_PATH_IMAGE004
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种锂离子吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：将二氧化锰、活化剂、水混合，搅拌均匀形成锰源混合液，所述活化剂选自溴化钠、溴化钾、氯化钠、氯化钾中的任意一种或两种以上的组合物；
S2：向所述锰源混合液中加入氢氧化锂、矿化剂后均匀混合，形成固含量为50-80wt%的混合反应体系，所述矿化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任意一种或两种以上的组合物；
S3：将所述混合反应体系转移至水热反应釜中进行旋转水热反应；
S4：将步骤S3反应的生成物进行清洗、干燥处理，获得锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4；
S5：使用硫酸对所述吸附剂前驱体进行酸洗处理，得到纯相、粒径为20nm-1000nm的锂离子吸附剂H1.6Mn1.6O4。
2.根据权利要求1所述的锂离子吸附剂的制备方法，其特征在于：所述活化剂与二氧化锰的摩尔比为1%-5%。
3.根据权利要求1所述的锂离子吸附剂的制备方法，其特征在于：所述矿化剂与二氧化锰的摩尔比为1%-5%。
4.根据权利要求1所述的锂离子吸附剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化锰与氢氧化锂的质量比为1:1-1:1.4。
5.根据权利要求1所述的锂离子吸附剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化锰与水的质量比为2：1。
6.根据权利要求1所述的锂离子吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的旋转水热反应温度为150-200℃，转速为5-20rmp，反应时间为24-48h。
7.根据权利要求1所述的锂离子吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的硫酸浓度为0.25mol/L，酸洗处理时间为12h。
8.一种锂离子吸附剂前驱体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：将二氧化锰、活化剂、水混合，搅拌均匀形成锰源混合液，所述活化剂选自溴化钠、溴化钾、氯化钠、氯化钾中的任意一种或两种以上的组合物；
S2：向所述锰源混合液中加入氢氧化锂、矿化剂后均匀混合，形成固含量为50-80wt%的混合反应体系，所述矿化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任意一种或两种以上的组合物；
S3：将所述混合反应体系转移至水热反应釜中进行旋转水热反应；
S4：将步骤S3反应的生成物进行清洗、干燥处理，获得锂离子吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4。
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