CN113323313A - 一种无机蓄能陶瓷夜光砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无机蓄能陶瓷夜光砖及其制备方法，所述的无机蓄能陶瓷夜光砖由底面到顶面依次包括底砖、发光层和保护层，所述底砖、发光层和保护层通过窑炉烧制成为一体结构；所述底砖为带有釉面反光层的成品瓷砖，所述保护层的透明度为97％‑99％。本发明的无机蓄能陶瓷夜光砖在其发光层的外表面制备一层保护层，从而将发光层进行保护，可以防止发光层遭到破坏，从而延长产品的使用寿命；另外本发明的无机蓄能陶瓷夜光砖，不仅可以实现良好的蓄光发光效果，还具有良好的蓄热发光效果，对于无光环境中可通过吸热蓄能进行发光，产品的应用场景广泛；本发明的制备方法制得的无机蓄能陶瓷夜光砖的成品率高，废品率低，其生产效率高。
Description
技术领域
本发明属于发光墙砖技术领域，尤其是涉及一种无机蓄能陶瓷夜光砖及其制备方法。
背景技术
现有的无机蓄光自发光墙地砖为了得到较好的蓄光发光效果，一般包含多层结构，比如包括基材、反射层、发光层以及釉面层，此结构虽然可以提高墙地砖的蓄光发光效果，但由此也造成制作工艺较繁琐，成本过高等缺陷；另外，因发光层直接裸露在空气中，当长时间使用时会与地表物体摩擦形成划痕从而使得发光层损伤，从而影响发光层的发光亮度，降低其发光效果，所而缩短自发光墙地砖的使用寿命。
现有技术中的无机蓄光自发光墙地砖具有良好的蓄光发光效果，但是对于光照不充足的区域，其蓄光发光效果不明显，其应用场景较为单一。现有的自发光墙地砖的制备方法在进行制备自发光墙地砖时，容易导致底部的砖坯产生裂痕，从而影响最终产品的质量，导致废品率较高。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种无机蓄能陶瓷夜光砖，该无机蓄能陶瓷夜光砖在其发光层的外表面制备一层保护层，从而将发光层进行保护，可以防止发光层遭到破坏，从而延长产品的使用寿命，且保护层的透明度保持97％-99％，可以保证较好的透光效果；另外本发明的无机蓄能陶瓷夜光砖，不仅可以实现良好的蓄光发光效果，还具有良好的蓄热发光效果，对于无光环境中可通过吸热蓄能进行发光，产品的应用场景广泛。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种无机蓄能陶瓷夜光砖，由底面到顶面依次包括底砖、发光层和保护层，所述底砖、发光层和保护层通过窑炉烧制成为一体结构；所述底砖为带有釉面反光层的成品瓷砖，所述保护层的透明度为97％-99％。
进一步地，所述发光层的厚度为3-5mm，所述保护层的厚度为1-2mm。
进一步地，所述发光层按照重量百分数计由20％-50％的稀土发光材料和50％-80％熔点为400-800℃的玻璃粉末制成；所述保护层由熔点为400-800℃的玻璃粉末制成。
进一步地，所述玻璃粉末的透明度为97％-99％；所述稀土发光材料由Ⅰ类稀土发光材料和Ⅱ类稀土发光材料按照1：(0.2-0.3)的重量比混合制成。
进一步地，所述Ⅰ类稀土发光材料为稀土硅酸盐长余辉发光材料或稀土铝酸盐长余辉材料，所述Ⅱ类稀土发光材料为稀土磷酸盐长余辉发光材料或稀土硫化物长余辉发光材料。
本发明的第二目的在于提供一种无机蓄能陶瓷夜光砖的制备方法，本发明的制备方法制得的无机蓄能陶瓷夜光砖的成品率高，废品率低，其生产效率高。本发明的制备方法在烧结时其最高温度为800℃左右，不会对稀土发光材料造成损伤，使得稀土发光材料保持良好的蓄光和蓄热发光的性能，最终的产品的发光性能好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种无机蓄能陶瓷夜光砖的制备方法，依次包括制备发光层材料、涂布发光层和保护层、窑炉烧结成型三个步骤，所述窑炉烧结成型步骤中，依次包括烧结过程和冷却成型过程，所述烧结过程中依次设置有八个升温阶段，八个所述升温阶段的上表温度依次为175-185℃、255-265℃、345-355℃、455-465℃、515-525℃、615-625℃、655-665℃、770-780℃；八个所述升温阶段的下表温度依次为225-235℃、275-285℃、375-385℃、495-505℃、555-565℃、635-645℃、675-685℃、795-805℃，前七个升温阶段的保持时间均为5-7min，第八升温阶段的保持时间为25-30min，烧结过程中整体的烧结时间为70min。
优选的，所述烧结过程中，八个所述升温阶段的上表温度依次为180℃、260℃、350℃、460℃、520℃、620℃、660℃和775℃；八个所述升温阶段的下表温度依次为230℃、280℃、380℃、500℃、560℃、640℃、680℃和800℃。
进一步地，所述窑炉烧结成型步骤中的窑炉分为连续的九个炉腔，相邻炉腔之间通过保温隔热材料进行隔热，在窑炉中通过传送带将瓷砖进行传送；第一到第八炉腔对应烧结过程，第九炉腔对应冷却成型过程，第一到第八炉腔内的上下表温度分别对应八个升温阶段的上下表温度，在窑炉中使用传送带将瓷砖进行传送。
进一步地，所述冷却成型过程中分为五个降温阶段，五个所述降温阶段的温度分别控制在660-680℃、520-540℃、350-370℃、180-200℃、20-30℃；五个所述降温阶段的保持时间分别为6min、4min、6min、6min和3min。
优选的，五个所述降温阶段的温度分别控制在670℃、530℃、360℃、190℃、20℃。
进一步地，所述第九炉腔内依次设置有五个不同的降温室，五个降温室内的温度分别对应五个降温阶段的温度；相邻降温室之间通过保温隔热材料进行隔热，且通过传送带将瓷砖进行传送。
在本发明的制备方法中采用八个升温阶段对发光层材料以及保温层材料逐渐进行升温融化和保温，可以保证各材料的温度稳定变化，从而使得玻璃粉末均匀融化将发光材料进行包覆，使其保持均匀地分布，保证最终制得的产品质量好，发光性能均匀；且该八个升温阶段逐渐进行升温，在玻璃粉末融化的过程中不会对底砖造成损坏，可以加强玻璃粉末与底砖的釉面发光层的粘接作用，且相互之间不会产生气泡从而保证内部不出现空心结构；另外，采用五个降温阶段进行阶梯式依次降温，可以保证在成型过程中，不会因为骤冷而导致底砖破裂，该冷却成型方式既可以提高降温效率，又可以保证最终产品的完整性，制得发光性能良好的无机蓄能陶瓷夜光砖。
进一步地，所述制备发光层材料步骤具体为，按照发光层的配方将玻璃粉末与发光材料混合，并使用搅拌机搅拌均匀，使得玻璃粉末与发光材料均匀分布，从而得到的混合物，即为发光层材料。
进一步地，所述涂布发光层和保护层步骤具体为，首先使用布料机将发光层材料均匀涂布到底砖的釉面反光层上，涂布的厚度为3-5mm，从而形成发光层；之后再使用布料机将玻璃粉末均匀布置在发光层的上侧，涂布厚度为1-2mm，从而形成保护层。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明的无机蓄能陶瓷夜光砖的外表面设置有高透明度的保护层，具有良好的硬度，从而对内部的发光层进行保护，在使用过程中，保护层具有良好的硬度和抗冲击能力，保证内部的发光层的完好和底部瓷砖不被损坏，可以延长产品的使用寿命，同时提高瓷砖的整体硬度，使其在使用过程中不易破裂。
2、本发明的制备方法制得的无机蓄能陶瓷夜光砖，不仅具有良好的吸光发光性能，还具备良好的吸热发光性能，有效提高产品的应用范围。
3、本发明的制备方法进行制备无机蓄能陶瓷夜光砖，其成品率高，产品的外观性能好，生产效率高。
4、本发明的制备方法在烧结时其最高温度为800℃左右，不会对稀土发光材料造成损伤，使得稀土发光材料保持良好的蓄光和蓄热发光的性能，最终的产品的发光性能好。
5、本发明的制备方法中采用八个升温阶段对发光层材料以及保温层材料逐渐进行升温融化和保温，可以保证各材料的温度稳定变化，从而使得玻璃粉末均匀融化将发光材料进行包覆，使其保持均匀地分布，保证最终制得的产品质量好，发光性能均匀；且该八个升温阶段逐渐进行升温，在玻璃粉末融化的过程中不会对底砖造成损坏，可以加强玻璃粉末与底砖的釉面发光层的粘接作用，且相互之间不会产生气泡从而保证内部不出现空心结构；另外，采用五个降温阶段进行阶梯式依次降温，可以保证在成型过程中，不会因为骤冷和降温幅度过大的问题而导致底砖破裂，该冷却成型方式既可以提高降温效率，又可以保证最终产品的完整性，制得发光性能良好的无机蓄能陶瓷夜光砖。
附图说明
图1是本发明一种无机蓄能陶瓷夜光砖的结构示意图；
图中：
1-底砖，2-发光层，3-保护层。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
实施例1：
一种无机蓄能陶瓷夜光砖，由底面到顶面依次包括底砖1、发光层2和保护层3，底砖1、发光层2和保护层3通过窑炉烧制成为一体结构；底砖1为带有釉面反光层的成品瓷砖，保护层3的透明度为97％。
在本实施例中，发光层2的厚度为3mm，保护层3的厚度为1mm。
其中，发光层2由25％的稀土发光材料和75％的熔点为750℃的玻璃粉末制成；保护层3由熔点为750℃的玻璃粉末制成，玻璃粉末的透明度为97％；稀土发光材料由Ⅰ类稀土发光材料和Ⅱ类稀土发光材料按照1：0.2的重量比混合制成。Ⅰ类稀土发光材料为稀土硅酸盐长余辉发光材料，Ⅱ类稀土发光材料为稀土磷酸盐长余辉发光材料。
本实施例的无机蓄能陶瓷夜光砖按照以下制备方法进行制得：
1、制备发光层材料：将稀土发光材料和玻璃粉末使用搅拌机进行混合并搅拌均匀，得到发光层材料；
2、涂布发光层2和保护层3：首先使用布料机将发光层材料均匀涂布到底砖1的釉面反光层上，涂布的厚度为3mm，形成发光层2；之后再使用布料机将玻璃粉末均匀布置在发光层2的上侧，涂布厚度为1mm，形成保护层3；
3、窑炉烧结成型：①烧结过程：将涂布有发光层2和保护层3的瓷砖通过窑炉的第一到第八炉腔依次进行升温烧结，使其玻璃粉末完全融化并将稀土发光材料均匀裹附。其中，第一到第八炉腔内的上下表温度分别对应八个升温阶段的上下表温度，在窑炉中使用传送带将瓷砖进行传送；八个所述升温阶段的上表温度依次为180℃、260℃、350℃、460℃、520℃、620℃、660℃和775℃；八个所述升温阶段的下表温度依次为230℃、280℃、380℃、500℃、560℃、640℃、680℃和800℃，前七个升温阶段的保持时间均为6min，最后的第八升温阶段的保持时间为28min，该步骤中整体的烧结时间为70min。②冷却成型过程：将烧结完成的瓷砖通过第九炉腔进行冷却成型，得到无机蓄能陶瓷夜光砖。其中，第九炉腔内依次设置有五个不同的降温室，五个降温室的温度分别对应五个降温阶段的温度；相邻降温室之间通过保温隔热材料进行隔热，且通过传送带将瓷砖进行传送；五个降温阶段的温度分别控制在670℃、530℃、360℃、190℃、20℃；五个降温阶段的保持时间分别为为6min、4min、6min、6min、3min，以保证将产品完全冷却成型。
实施例2：
本实施例中的无机蓄能陶瓷夜光砖的材料以及配比同实施例1，其制备方法同实施例1，其窑炉烧结成型步骤中的工艺参数如下所示：
烧结过程中，八个所述升温阶段的上表温度依次为175℃、255℃、345℃、455℃、515℃、615℃、655℃和770℃；八个所述升温阶段的下表温度依次为225℃、275℃、375℃、495℃、555℃、635℃、675℃和795℃，前七个升温阶段的保持时间分别为5min、5min、6min、6min、6min、6min、6min，第八升温阶段的保持时间为30min，该步骤中整体的烧结时间为70min。
冷却成型过程中，五个降温阶段的温度分别控制在660℃、520℃、350℃、180℃、20℃五个降温阶段的保持时间分别为6min、4min、6min、6min和3min，以保证将产品完全冷却成型。
实施例3：
本实施例中的无机蓄能陶瓷夜光砖的材料以及配比同实施例1，其制备方法同实施例1，其窑炉烧结步骤与冷风通道冷却成型步骤中的工艺参数如下所示：
烧结过程中，八个所述升温阶段的上表温度依次为185℃、265℃、355℃、465℃、525℃、625℃、665℃和780℃；八个所述升温阶段的下表温度依次为235℃、285℃、385℃、505℃、565℃、645℃、685℃和805℃，前七个升温阶段的保持时间分别为7min、7min、7min、6min、6min、6min、6min，第八升温阶段的保持时间为25min，该步骤中整体的烧结时间为70min。
冷却成型过程中，五个降温阶段的温度分别控制在680℃、540℃、370℃、200℃、30℃；五个降温阶段的保持时间分别为6min、4min、6min、6min和3min，以保证将产品完全冷却成型。
对比例1：
一种无机蓄能陶瓷夜光砖，由底面到顶面依次包括底砖1和发光层2，底砖1和发光层2通过窑炉烧制成为一体结构；底砖1为带有釉面反光层的成品瓷砖。
在本实施例中，发光层2的厚度为3mm。
其中，发光层2由25％的稀土发光材料和75％的熔点为750℃的玻璃粉末制成；玻璃粉末的透明度为97％；稀土发光材料由Ⅰ类稀土发光材料和Ⅱ类稀土发光材料按照1：0.2的重量比混合制成。Ⅰ类稀土发光材料为稀土硅酸盐长余辉发光材料，Ⅱ类稀土发光材料为稀土磷酸盐长余辉发光材料。
该对比例1的制备方法同实施例1的制备方法，具体如下所示：
1、制备发光层材料：将稀土发光材料和玻璃粉末使用搅拌机进行混合并搅拌均匀，得到发光层材料；
2、涂布发光层2：使用布料机将发光层材料均匀涂布到底砖1的釉面反光层上，涂布的厚度为3mm，形成发光层2；
3、窑炉烧结成型：①烧结过程：将涂布有发光层2和保护层3的瓷砖通过窑炉的第一到第八炉腔依次进行升温烧结，使其玻璃粉末完全融化并将稀土发光材料均匀裹附。其中，第一到第八炉腔内的上下表温度分别对应八个升温阶段的上下表温度，在窑炉中使用传送带将瓷砖进行传送；八个所述升温阶段的上表温度依次为180℃、260℃、350℃、460℃、520℃、620℃、660℃和775℃；八个所述升温阶段的下表温度依次为230℃、280℃、380℃、500℃、560℃、640℃、680℃和800℃，前七个升温阶段的保持时间均为6min，最后的第八升温阶段的保持时间为28min，该步骤中整体的烧结时间为70min。②冷却成型过程：将烧结完成的瓷砖通过第九炉腔进行冷却成型，得到无机蓄能陶瓷夜光砖。其中，第九炉腔内依次设置有五个不同的降温室，五个降温室的温度分别对应五个降温阶段的温度；相邻降温室之间通过保温隔热材料进行隔热，且通过传送带将瓷砖进行传送；五个降温阶段的温度分别控制在670℃、530℃、360℃、190℃、20℃；五个降温阶段的保持时间分别为为6min、4min、6min、6min、3min，以保证将产品完全冷却成型。
对比例2：
本实施例中的无机蓄能陶瓷夜光砖的材料以及配比同实施例1，其制备方法如下所示：
1、制备发光层材料：将稀土发光材料和玻璃粉末使用搅拌机进行混合并搅拌均匀，得到发光层材料；
2、涂布发光层2和保护层3：首先使用布料机将发光层材料均匀涂布到底砖1的釉面反光层上，涂布的厚度为3mm，形成发光层2；之后再使用布料机将玻璃粉末均匀布置在发光层2的上侧，涂布厚度为1mm，形成保护层3；
3、窑炉烧结：将涂布有发光层2和保护层3的瓷砖放置到窑炉内进行烧结，其中窑炉内的温度保持为800℃，烧结时间为70min，使其玻璃粉末完全融化并将稀土发光材料裹附；
4、冷却成型：将烧结完成的瓷砖冷却成型得到无机蓄能陶瓷夜光砖。其中，冷却成型过程分为五个降温阶段，五个降温阶段的温度分别控制在670℃、530℃、360℃、190℃、20℃；五个降温阶段的保持时间分别为为6min、4min、6min、6min、3min，以保证将产品完全冷却成型。
对比例3：
本实施例中的无机蓄能陶瓷夜光砖的材料以及配比同实施例1，其制备方法如下所示：
1、制备发光层材料：将稀土发光材料和玻璃粉末使用搅拌机进行混合并搅拌均匀，得到发光层材料；
2、涂布发光层2和保护层3：首先使用布料机将发光层材料均匀涂布到底砖1的釉面反光层上，涂布的厚度为3mm，形成发光层2；之后再使用布料机将玻璃粉末均匀布置在发光层2的上侧，涂布厚度为1mm，形成保护层3；
3、窑炉烧结成型：①烧结过程：将涂布有发光层2和保护层3的瓷砖通过窑炉的第一到第八炉腔依次进行升温烧结，使其玻璃粉末完全融化并将稀土发光材料均匀裹附。其中，第一到第八炉腔内的上下表温度分别对应八个升温阶段的上下表温度，在窑炉中使用传送带将瓷砖进行传送；八个所述升温阶段的上表温度依次为180℃、260℃、350℃、460℃、520℃、620℃、660℃和775℃；八个所述升温阶段的下表温度依次为230℃、280℃、380℃、500℃、560℃、640℃、680℃和800℃，前七个升温阶段的保持时间均为6min，最后的第八升温阶段的保持时间为28min，该步骤中整体的烧结时间为70min。②冷却成型过程：将烧结完成的瓷砖通过第九炉腔进行冷却成型，得到无机蓄能陶瓷夜光砖。其中，第九炉腔内使用冷源直接对炉腔进行降温，使其保持室温20℃状态，直至瓷砖的温度降至室温，完全成型。
对比例4：
本实施例中的无机蓄能陶瓷夜光砖的材料以及配比同实施例1，其制备方法如下所示：
1、制备发光层材料：将25％的稀土发光材料和75％的玻璃粉末使用搅拌机进行混合并搅拌均匀，得到发光层材料；
2、涂布发光层2和保护层3：首先使用布料机将发光层材料均匀涂布到底砖1的釉面反光层上，涂布的厚度为3mm，形成发光层2；之后再使用布料机将玻璃粉末均匀布置在发光层2的上侧，涂布厚度为1mm，形成保护层3；
3、窑炉烧结：将涂布有发光层2和保护层3的瓷砖放置到窑炉内进行烧结，其中窑炉内的温度保持为800℃，烧结时间为70min，使其玻璃粉末完全融化并将稀土发光材料裹附；
4、冷却成型：将烧结完成的瓷砖放入温度为室温的冷风通道或炉腔内进行冷却成型得到无机蓄能陶瓷夜光砖，直至瓷砖的温度同室温一致。
试验例1：
随机抽取实施例1到实施例3以及对比例1到对比例4制得的最终产品各100块进行外观检测，判断其产品的外观性能，其外观性能如表1所示：
表1实施例及对比例的外观性能
由表1的试验数据可知，本发明的制备方法制得的无机蓄能陶瓷夜光砖的外观性能好，在烧制过程中能够形成具有分布均匀且具有平滑表面的发光层以及保护层，且瓷砖不会出现破裂，保证整体产品的完整性。
将实施例与对比例2到对比例4进行对比可知，本发明中通过八个升温阶段逐渐进行升温进而将玻璃粉末稳定进行融化，使其将稀土发光材料均匀进行包覆，该过程可以保证稀土发光材料分布的均匀性，从而保证最终产品的发光均匀；通过五个降温阶段进行阶梯式依次降温从而逐渐将高温下的材料进行冷却，使得整体均匀地进行降温；第一可以使得熔融的玻璃粉末将稀土发光材料均匀地包覆并成型；第二保证玻璃粉末在凝结成型时牢固的与底砖1的釉面反光层粘接，使其一体成型；第三分阶段进行降温冷却，可以防止骤冷现象，从而防止玻璃粉末凝结时因内部应力过大而产生分段凝结，进而防止出现凹凸不平的现象，同时也可以避免底砖1骤冷而破裂产生裂纹的现象，从而保证产品的完整性和良好的外观性能。
试验例2：
取实施例1到实施例3以及对比例1到对比例4制得的最终产品各一块，其尺寸为100cm*100cm，对其进行摩擦前的吸光发光性能检测，记录其发光强度；之后，使用砂纸采用相同的力度对其表面各摩擦五分钟，观察其表面现象和对其进行吸光发光性能检测，记录其摩擦后的发光强度。
其吸光发光性能检测的具体方法为：1、测试前样品在暗黑环境中放置24小时。2、D65光源照射样品60分钟，照射期间样品表面照度为10001x，照射光源关闭后立即测量样品亮度，记录其关灯瞬间样品的亮度。
其检测数据如表2所示：
表2实施例及对比例吸光发光性能检测数据
由表2的试验数据可知：
参照实施例1到实施例3的试验数据，可知，摩擦前和摩擦后的发光强度几乎无差别，且摩擦后的表面仅有部分细小的划痕，由此可知本发明的无机蓄能陶瓷夜光砖，其外侧的保护层具有良好的保护作用，具有一定的硬度，能够很好的保护内部的发光层2不受到损坏，从而保证自发光瓷砖的发光强度，延长产品的使用寿命。
将实施例与对比例1进行对比可知，将摩擦前的亮度进行对比，实施例与对比例1几乎无差别，因此设置有保护层3并未阻碍发光层2的发光亮度；将摩擦后的亮度进行对比，其摩擦后的表面有较大的划痕，表面受到损坏，同时其发光强度也大幅降低；因此未设置有保护层3的自发光瓷砖，当其表面受到损坏时也会损坏发光材料，从而降低发光强度，影响后续使用。
将实施例与对比例2到对比例4进行对比可知，对比例2到对比例4的产品在摩擦后其表面都会更粗糙，且有较深的划痕，同时，摩擦后的发光强度也有不同程度地减弱，远低于实施例中的发光强度。因此只有采用本发明的制备方法制得的无机蓄能陶瓷夜光砖的外侧的保护层3可以完全将发光层2进行覆盖，从而可以更好地保护内部的发光层2不受损坏，进而提高产品的使用寿命。而采用其他的制备方法制得的无机蓄能陶瓷夜光砖，虽然也具有保护层3，但是因为在制备过程中，其烧结或冷却的工艺不同使得保护层3的保护作用降低，还是会存在损坏到发光层2的情况，从而影响产品的正常使用。
试验例3：
取实施例1到实施例3以及对比例1到对比例4制得的最终产品各一块，其尺寸为100cm*100cm，对其进行吸热发光性能检测，记录其发光强度。
其中，吸热发光性能检测过程如下：1、测试前样品在暗黑环境中放置24小时。2、使用38℃的热水、50℃的热水以及10℃的沸水分别浇在样品上，热水的体积为2L，随着浇筑观察样品的发光亮度，仅检测其刚浇完(即0min)以及浇完之后2min时的亮度。其检测结果如下表3所示：
表3实施例以及对比例吸热发光性能检测数据
由表3的试验数据可知：
根据三个实施例的试验数据可知，本发明的制备方法制得的无机蓄能陶瓷夜光砖的发光层的吸热发光性能稳定，最低能够吸收38℃下的热量进行自发光，随着周围温度越高，其发光亮度越亮，发光强度越大，该性能使得本发明的无机蓄能陶瓷夜光砖可以应用在建筑中作为指示标志，尤其是楼宇内部采光较差的区域，当出现火灾或烟雾意外状况时，可以进行吸热发光从而给予人群指示，进行疏散。另外，当夏天温度较高时，夜晚会持续吸热发光，从而给予警示或作为景观使用。由此可知，本发明的无机蓄能陶瓷夜光砖具有良好的吸热发光性能，能够持续吸收外界环境的热量蓄能进行自发光，其使用范围大。
将实施例与对比例1进行对比可知，本发明的制备方法制得的无机蓄能陶瓷夜光砖具有良好的吸热自发光性能，对比例1的数据与实施例几乎无太大差别，由此可知，本发明中的保护层3具有良好的透光性，可以保证发光层2的光顺利扩散。
将实施例与对比例2到4进行对比，可知，本发明的制备方法制得的无机蓄能陶瓷夜光砖能够良好的保持产品的吸热发光性能，保持其热稳定性。采用急速升温或者急速降温的方式制备自发光瓷砖，对于材料中的吸热发光性能有较大的影响，从而影响其正常使用。
试验例4：
随机取实施例1到实施例3以及对比例1到对比例4制得的最终产品各一块，其尺寸为100cm*100cm，对其进行抗冲击试验检测，具体为使用1kg铁锤从高1米处自由下落，观察瓷砖承受冲击后的表观现象，其试验结果如表4所示。
表4实施例及对比例的产品的抗冲击性能
由表4的试验数据可知：
由实施例可知，本发明的制备方法制备的产品，具有良好的抗冲击性能，在受到外力的冲击下，不易碎裂，从而可以提高产品的使用寿命。
将实施例与对比例1进行对比可知，本发明的产品的保护层3具有良好的抗冲击作用，可以减少瓷砖因受到冲击力而损坏；由将实施例与对比例2到4对比可知，只有采用本发明的制备方法制得的产品，其保护层分布均匀具有良好的抗冲击作用，采用其他方法制备的产品，虽然同样具有保护层，但是由于其制备工艺的不同导致保护层的分布不均匀或内部凝结密度不一致从而减弱保护作用，不能起到良好的抗冲击保护效果。
试验例5：
本试验例用于检测发光层2的厚度对于发光强度的影响，其中，实施例5-10的配比及制备方法同实施例1，其区别仅在于发光层2的厚度不同，检测其吸光发光性能，其试验结果如表5所示：
表5不同发光层的厚度对发光强度影响的试验数据
| 项目 | 发光层厚度(mm) | 发光强度(mcd/m<sup>2</sup>) |
| 实施例1 | 3mm | 7864mcd/m<sup>2</sup> |
| 实施例5 | 1mm | 5842mcd/m<sup>2</sup> |
| 实施例6 | 2mm | 7462mcd/m<sup>2</sup> |
| 实施例7 | 4mm | 7880mcd/m<sup>2</sup> |
| 实施例8 | 5mm | 7884mcd/m<sup>2</sup> |
| 实施例9 | 6mm | 7892mcd/m<sup>2</sup> |
| 实施例10 | 7mm | 7894mcd/m<sup>2</sup> |
由表5中的试验数据可知：
当发光层厚度为1mm和2mm时，其发光亮度远低于3mm-5mm，当发光层厚度为6mm和7mm时，虽然发光亮度有所增加，但是增加幅度很小，因此当发光层厚度保持3-5mm时，其发光亮度较亮且比较稳定，因此，优选发光层厚度为3-5mm，此时发光亮度稳定，且相对节省材料，成本较低。
试验例6：
本试验例用于检测保护层3的厚度对于发光强度的影响，其中，实施例11-14的配比及制备方法同实施例1，其区别仅在于保护层3的厚度不同，检测其吸光发光性能，其试验结果如表6所示：
表6不同保护层的厚度对发光强度影响的试验数据
| 项目 | 保护层厚度(mm) | 发光强度(mcd/m<sup>2</sup>) |
| 实施例1 | 1mm | 7864mcd/m<sup>2</sup> |
| 实施例11 | 2mm | 7860mcd/m<sup>2</sup> |
| 实施例12 | 3mm | 7842mcd/m<sup>2</sup> |
| 实施例13 | 4mm | 7830mcd/m<sup>2</sup> |
| 实施例14 | 5mm | 7450mcd/m<sup>2</sup> |
由表6的试验数据可知，
虽然保护层3的厚度越厚保护效果越好，但是随着保护层厚度的增加发光强度略有减小，当保护层厚度为1-2mm时即可达到较好的保护效果，且此时的发光强度较高，因此优选保护层厚度1-2mm。
试验例7：
本试验例用于检测玻璃粉末的透明度对于发光强度的影响，其中，实施例15-18的配比及制备方法同实施例1，其区别仅在于玻璃粉末的透明度不同，检测其吸光发光性能，其试验结果如表7所示：
表7不同的透明度对于发光强度的影响
由以上试验数据可知，玻璃粉末的透明度越高，其透光性越好，产品的最终发光强度越高，当玻璃粉末的透明度为97％-99％时，其发光性能较为稳定，且效果最好，当玻璃粉末的透明度小于97％时，其发光强度远低于97％，因此，优选透明度为97％-99％的玻璃粉末进行生产使用。
由以上的试验例进行对比可知，通过本发明的制备方法制得的无机蓄能陶瓷夜光砖的成品率高，外观性能好，生产效率高。且通过本发明的制备方法制得的无机蓄能陶瓷夜光砖，不仅具有良好的吸光发光性能，还具备良好的吸热发光性能，可以提高产品的应用范围。另外，本发明的无机蓄能陶瓷夜光砖的外表面设置有高透明度的保护层3，具有良好的硬度，从而对内部的发光层2进行保护，在使用过程中，保护层3被磨损不会影响内部发光层2的发光效果，可以延长产品的使用寿命，同时提高瓷砖的整体硬度，使其在使用过程中不易破裂。
以上对本发明的具体实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种无机蓄能陶瓷夜光砖，其特征在于，由底面到顶面依次包括底砖(1)、发光层(2)和保护层(3)，所述底砖(1)、发光层(2)和保护层(3)通过窑炉烧制成为一体结构；所述底砖(1)为带有釉面反光层的成品瓷砖，所述保护层(3)的透明度为97％-99％。
2.根据权利要求1所述的一种无机蓄能陶瓷夜光砖，其特征在于，所述发光层(2)的厚度为3-5mm，所述保护层(3)的厚度为1-2mm；所述发光层(2)按照重量百分数计由20％-50％的稀土发光材料和50％-80％熔点为400-800℃的玻璃粉末制成；所述保护层(3)由熔点为400-800℃的玻璃粉末制成。
3.一种无机蓄能陶瓷夜光砖的制备方法，依次包括制备发光层材料、涂布发光层(2)和保护层(3)、窑炉烧结成型三个步骤，其特征在于：所述窑炉烧结成型步骤中，依次包括烧结过程和冷却成型过程，所述烧结过程中依次设置有八个升温阶段，八个所述升温阶段的上表温度依次为175-185℃、255-265℃、345-355℃、455-465℃、515-525℃、615-625℃、655-665℃、770-780℃；八个所述升温阶段的下表温度依次为225-235℃、275-285℃、375-385℃、495-505℃、555-565℃、635-645℃、675-685℃、795-805℃，前七个升温阶段的保持时间分别为5-7min，第八升温阶段的保持时间为25-30min，烧结过程中整体的烧结时间为70min。
4.根据权利要求3所述的一种无机蓄能陶瓷夜光砖的制备方法，其特征在于：所述烧结过程中，八个所述升温阶段的上表温度依次为180℃、260℃、350℃、460℃、520℃、620℃、660℃和775℃；八个所述升温阶段的下表温度依次为230℃、280℃、380℃、500℃、560℃、640℃、680℃和800℃。
5.根据权利要求3或4所述的一种无机蓄能陶瓷夜光砖的制备方法，其特征在于：所述窑炉烧结成型步骤中的窑炉分为连续的九个炉腔，相邻炉腔之间通过保温隔热材料进行隔热，在窑炉中通过传送带将瓷砖进行传送；第一到第八炉腔对应烧结过程，第九炉腔对应冷却成型过程，第一到第八炉腔内的上下表温度分别对应八个升温阶段的上下表温度。
6.根据权利要求5所述的一种无机蓄能陶瓷夜光砖的制备方法，其特征在于：所述冷却成型过程中分为五个降温阶段，五个所述降温阶段的温度分别控制在660-680℃、520-540℃、350-370℃、180-200℃、20-30℃；五个所述降温阶段的保持时间分别为6min、4min、6min、6min和3min。
7.根据权利要求6所述一种无机蓄能陶瓷夜光砖的制备方法，其特征在于：五个所述降温阶段的温度分别控制在670℃、530℃、360℃、190℃、20℃。
8.根据权利要求6或7所述的一种无机蓄能陶瓷夜光砖的制备方法，其特征在于：所述第九炉腔内依次设置有五个不同的降温室，五个降温室的温度分别对应五个降温阶段的温度；相邻降温室之间通过保温隔热材料进行隔热，且通过传送带将瓷砖进行传送。
9.根据权利要求3所述的一种无机蓄能陶瓷夜光砖的制备方法，其特征在于：所述制备发光层材料步骤具体为，按照发光层的配方将玻璃粉末与发光材料混合，并使用搅拌机搅拌均匀，使得玻璃粉末与发光材料均匀分布，从而得到的混合物，即为发光层材料。
10.根据权利要求3所述的一种无机蓄能陶瓷夜光砖的制备方法，其特征在于：所述涂布发光层(2)和保护层(3)步骤具体为，首先使用布料机将发光层材料均匀涂布到底砖(1)的釉面反光层上，涂布的厚度为3-5mm，从而形成发光层(2)；之后使用布料机将玻璃粉末均匀布置在发光层(2)的上侧，涂布厚度为1-2mm，从而形成保护层(3)。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210831 |