CN113322389A - 一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，包括将碳化钨粉、钴粉、成型剂和抑制剂经湿磨、喷雾干燥后成型制成压坯的步骤；将压坯在340‑450℃氢气气氛脱去成型剂的步骤；和对压坯进行三步烧结的步骤，第一步以5‑10℃/m i n的升温速率，在真空条件下升温至1200‑1300℃，然后保温；第二步以2‑2.5℃/mi n的升温速率，并在保护气体中升温至1350‑1450℃，第三步在保护气体最大压力下烧结，然后释放保护气体冷却，即得超细硬质合金；采用本发明的烧结方法，可以降低产品微观缺陷，增强超细硬质合金的耐磨损耐腐蚀特性，提升超细硬质合金产品的服役寿命，具有良好的应用前景。

Description

一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体地，涉及一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法。
背景技术
超细硬质合金材料因具备优良的硬度、抗弯强度和断裂韧性等综合力学性能，于是在切削刀具、钻具以及耐磨零件上得到广泛应用。随着近年来电子行业、航空航天行业、新能源和家居行业的快速发展，超细硬质合金的实际应用场合出现了新特点：(1)被加工材料是由金属和有机材料构成的复合材料，这种复合材料会在加工过程中释放腐蚀性的有机酸或有机碱；(2)要求高效加工，加工速度大，进给量高；(3)加工过程中无冷却介质，加工温度变化剧烈。这些特点要求超细硬质合金工具需要同时具备优异的耐腐蚀和耐磨损特性。目前改善硬质合金的方式有采用晶粒度小于1.0μm的碳化钨粉作为原料以及在原材料中添加耐腐蚀的第二相物质，例如碳化钒、碳化铬、碳化钽等，来提高硬质合金的硬度和耐腐蚀特性，以满足实际需求。
从材料科学的角度上看，要使得硬质合金具备良好的耐磨损和耐腐蚀特性，需要硬质合金中粘结相分布均匀，不存在微观孔隙。这样的组织结构在温度剧烈变化以及高速加工过程中产生的高应力条件下，才不会发生局部应力集中，不会造成界面结构破坏；同时加工过程中产生的腐蚀介质也难以侵蚀界面以及基体结构，不会造成硬质相与基体剥离开来。而实现这一点有效的方法是添加晶粒抑制剂和采用先进的烧结方式，目前，晶粒抑制剂效果最为突出的为碳化钒和碳化铬，其中碳化铬与钴的共晶温度较低，并且在粘结相内有很高的溶解度，所以其对钴相有良好的固溶强化作用，增强碳化钨和钴相的界面结合能力；同时，烧结工序在制备硬质合金的过程中影响非常大，进入碳化钨-钴硬质合金的液相烧结温度区间后，在压力作用下钴相的蒸发现象将不明显，保证钴相结构均匀，不发生明显偏析，即不会出现钴池。
尽管现行的硬质合金烧结工艺主要为低压压力烧结，如中国专利CN106513670B公开的一种超细硬质合金的烧结方法和中国专利CN111378886A公开的一种超细晶硬质合金及其制备方法，其保护气体最大压力仅仅在烧结温度1400-1500℃的高温条件下才保持，在升温过程中仍然是真空状态，尽管上述方法都考虑了低压压力烧结工艺，但达到硬质合金共晶温度1320℃附近时，液相出现后烧结体组织调控方式缺失，容易出现细小孔隙，同时导致硬质合金烧结体内出现钴偏析现象，最终影响各工况中硬质合金工件的服役寿命。
因此以上专利所发明的烧结方法中，均是采用高温低压压力烧结，而且都没有提及如何控制出现液相后超细硬质合金中微观孔隙，也没有方案去解决液相烧结中出现的钴池缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，解决了现有技术中存在的硬质合金压坯烧结过程中的微观孔隙和钴偏析缺陷的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：将碳化钨粉、钴粉、成型剂和抑制剂经湿磨、喷雾干燥后，模压成型得到硬质合金压坯；
步骤S2：将碳化钨粉、钴粉、成型剂和抑制剂制成的硬质合金压坯放入烧结炉中，在非氧化性气氛中，由室温升温至340-450℃并保温280-360min，脱除成型剂；
步骤S3：将脱除成型剂后的硬质合金压坯先在真空条件下，以5-10℃/min的升温速率升温至1200-1300℃，保温15-25min，然后向烧结炉内充入保护气体达到最大压力，同时以2-2.5℃/min的升温速率升温至1350-1450℃，保持温度和最大压力不变30-70min进行烧结，然后释放保护气体，随炉冷却至室温，得到超细硬质合金。
进一步地，所述硬质合金压坯的原料质量百分比为钴2.0-8.0％，抑制剂0.15-0.60％，成型剂2.0-2.2％，碳化钨粉补足余量；所述成型剂为聚乙二醇或石蜡；所述抑制剂为碳化铬；所述碳化钨粉的粒径为0.6-0.8μm。
进一步地，所述非氧化性气氛为压力1.02×105-1.05×105Pa的氢气气氛。
进一步地，所述保护气体为氮气或氩气，优选地，所述保护气体为氩气；充入保护气体的加压速度为0.32×105-4×105Pa/min；最大压力为40×105-80×105Pa；释放保护气体的减压速度为0.1×105-0.2×105Pa/min。
进一步地，所述超细硬质合金的硬度HV30为1850-2200，抗弯强度为2800-3800MPa，断裂韧性为9.5-11.5MPa·m1/2。
进一步地，该烧结方法应用于超细硬质合金压制制品和挤压棒材的制备。
本发明的有益效果：
本发明在对硬质合金压坯烧结的过程中，先在真空条件下，以5-10℃/min的升温速率升温至1200-1300℃，保温15-25min，然后向烧结炉内充入保护气体达到最大压力，同时以2-2.5℃/min的升温速率升温至1350-1450℃，保持温度和最大压力不变30-70min进行烧结，然后释放保护气体，随炉冷却至室温，得到超细硬质合金；经过三个阶段的烧结，超细硬质合金材料中的钴池数量减少，钴池尺寸减小，可以极大地控制钴偏析缺陷，获得良好的均匀性组织，提升超细硬质合金的硬度、抗弯强度和断裂韧性，可以更好地满足超细硬质合金在实际应用中的要求。
本发明制备得到的超细硬质合金中碳化钨硬质相与钴粘结相基体的过渡相界面结构强度高且化学性能稳定，从而使超细硬质合金的硬度高，并能够适应各种不同加工环境过程中应力冲击和腐蚀介质，增加了该种超细硬质合金产品的使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的超细硬质合金的SEM微观形貌图；
图2为对比例1制得的超细硬质合金的SEM微观形貌图。
图中所示的黑色不规则状块体，即为钴偏析后形成的钴池。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：按照质量百分比将钴粉4.0％、石蜡2.0％、碳化铬0.4％和费氏粒度为0.4μm的碳化钨粉补足后混合、球磨，采用模压成型的方式制备硬质合金压坯，其中钴粉为粘结相；
步骤S2：将硬质合金压坯装舟放入压力烧结炉中，在压力为1.03×105Pa的氢气气氛中，由室温升温至380℃并保温280min进行脱蜡；
步骤S3：真空条件下，以8℃/min的升温速率升温至1260℃，并在1260℃保温25min，然后向烧结炉内以1.0×105Pa/min的加压速度充入氩气，达到最大压力为70.0×105Pa，同时以2℃/min的升温速率由1260℃升温至1400℃，保持1400℃和氩气最大压力不变，烧结30min，随后以0.1×105Pa/min的减压速度逐渐释放氩气，之后断电随炉冷却至室温，得到超细硬质合金。
采用此种烧结方式制备得到的碳化钨(0.4μm)-4.0wt.％钴超细硬质合金产品的性能见表1。
将实施例1得到的碳化钨(0.4μm)-4.0wt.％钴超细硬质合金制备成直径为1.2mm的微铣刀，平均铣削寿命可提升20％。
对比例1
该对比例与实施例1相比超细硬质合金的原材料成分和配比相同，但采用常规压力烧结(1400℃、8MPa、30min)，之后断电随炉冷却至室温，得到超细硬质合金。
请参阅图1和图2所示，经实施例1三步烧结的步骤后，超细硬质合金材料中钴池数量减少，钴池尺寸减小，可以极大地控制钴偏析行为，获得良好的均匀性组织。
实施例2
一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：按照质量百分比将钴粉6.0％、石蜡2.1％、碳化铬0.1％和费氏粒度为0.6μm的碳化钨粉补足后混合、球磨，采用模压成型的方式制备硬质合金压坯，其中钴粉为粘结相；
步骤S2：将硬质合金压坯装舟放入压力烧结炉中，在压力为1.04×105Pa的氢气气氛中，由室温升温至400℃并保温300min进行脱蜡；
步骤S3：真空条件下，以10℃/min的升温速率升温至1250℃，并在1250℃保温15min，然后向烧结炉内以0.75×105Pa/min的加压速度充入氩气，达到最大压力为75.0×105Pa，同时以2℃/min的升温速率由1250℃升温至1450℃，保持1450℃和氩气最大压力不变，烧结35min，随后以0.15×105Pa/min的减压速度逐渐释放氩气，之后断电随炉冷却至室温，得到超细硬质合金。
采用此种烧结方式制备得到的碳化钨(0.6μm)-6.0wt.％钴超细硬质合金产品的性能见表1。
将实施例2得到的碳化钨(0.6μm)-6.0wt.％钴超细硬质合金制备成尺寸为120*20*10mm的木工扁条，平均切削寿命可提升20％。
对比例2
该对比例与实施例2相比超细硬质合金的原材料成分和配比相同，但采用常规压力烧结(1450℃、8MPa、50min)，之后断电随炉冷却至室温，得到超细硬质合金。
实施例3
一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：按照质量百分比将钴粉5.0％、聚乙二醇2.2％、碳化铬0.3％和费氏粒度为0.8μm的碳化钨粉补足后混合、球磨，采用模压成型的方式制备硬质合金压坯，其中钴粉为粘结相；
步骤S2：将硬质合金压坯装舟放入压力烧结炉中，在压力为1.04×105Pa的氢气气氛中，由室温升温至450℃并保温360min进行脱除聚乙二醇；
步骤S3：真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至1300℃，并在1300℃保温20min，然后向烧结炉内以2.0×105Pa/min的加压速度充入氩气，达到最大压力为80.0×105Pa，同时以2℃/min的升温速率由1300℃升温至1380℃，保持1380℃和氩气最大压力不变，烧结30min，随后以0.2×105Pa/min的减压速度逐渐释放氩气，之后断电随炉冷却至室温，得到超细硬质合金。
采用此种烧结方式制备得到的碳化钨(0.8μm)-5.0wt.％钴超细硬质合金产品的性能见表1。
将实施例3得到的碳化钨(0.8μm)-5.0wt.％钴超细硬质合金制备成直径为2.0mm的微铣刀，平均铣削寿命可提升18％。
对比例3
该对比例与实施例3相比超细硬质合金的原材料成分和配比相同，但采用常规压力烧结(1400℃、8MPa、50min)，之后断电随炉冷却至室温，得到超细硬质合金。
将实施例1-3和对比例1-3制备得到的超细硬质合金进行耐蚀性测试，采用0.5mol/L盐酸溶液浸泡，记录不发生基体溶解的时间，测试结果见表1。
表1超细硬质合金性能测试
烧结工艺 硬度HV30 抗弯强度MPa 断裂韧性MPa·m<sup>1/2</sup> 耐蚀性
实施例1 2180 3800 9.9 30h
对比例1 2080 3200 7.8 25h
实施例2 2050 3500 11.0 24h
对比例2 2000 2900 8.2 18h
实施例3 1900 3000 10.0 27h
对比例3 2000 2500 7.8 20h
由表1测试数据可知，实施例1-3制备得到的超细硬质合金对比例1-3制备得到的超细硬质合金的硬度相差不多，都能达到较高的硬度，但抗弯强度和断裂韧性得到了显著提升，同时实施例1-3制备得到的超细硬质合金具有更好的耐腐蚀性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1：将碳化钨粉、钴粉、成型剂和抑制剂经湿磨、喷雾干燥后，模压成型得到硬质合金压坯；
步骤S2：将硬质合金压坯放入烧结炉中，在非氧化性气氛中，由室温升温至340-450℃并保温280-360min，脱除成型剂；
步骤S3：将脱除成型剂后的硬质合金压坯先在真空条件下，以5-10℃/min的升温速率升温至1200-1300℃，保温15-25min，然后向烧结炉内充入保护气体达到最大压力，同时以2-2.5℃/min的升温速率升温至1350-1450℃，保持温度和最大压力不变30-70min进行烧结，然后释放保护气体，随炉冷却至室温，得到超细硬质合金。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，其特征在于：所述硬质合金压坯的原料质量百分比为钴2.0-8.0％，抑制剂0.15-0.60％，成型剂2.0-2.2％，碳化钨粉补足余量；所述成型剂为聚乙二醇或石蜡；所述抑制剂为碳化铬；所述碳化钨粉的粒径为0.6-0.8μm。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，其特征在于：所述非氧化性气氛为压力1.02×105-1.05×105Pa的氢气气氛。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，其特征在于：所述保护气体为氮气或氩气，充入保护气体的加压速度为0.32×105-4×105Pa/min；最大压力为40×105-80×105Pa；释放保护气体的减压速度为0.1×105-0.2×105Pa/min。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，其特征在于：所述超细硬质合金的硬度HV30为1850-2200，抗弯强度为2800-3800MPa，断裂韧性为9.5-11.5MPa·m1/2。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨损耐腐蚀超细硬质合金的烧结方法，其特征在于：该烧结方法应用于超细硬质合金压制制品和挤压棒材的制备。
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