CN113322355A - 一种纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法 - Google Patents

一种纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，包括：对爆破预处理过程水解液木糖浓度c随时间t的变化速率的测定；对爆破预处理反应的表观活化能Ea的测定；对爆破预处理反应的F因子计算，并用于爆破预处理反应的质量控制；基于纤维素水解反应相对反应速率k对时间t的积分恒定的原理，以及测定的纤维素原料水解过程的表观反应活化能Ea，建立纤维素原料爆破预处理的F因子数学模型：
Figure DDA0003092622640000011
其中：

Description

一种纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法
技术领域
本发明涉及木质纤维原料预处理加工技术领域，特别涉及一种纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法。
背景技术
爆破预处理是一种经济可行的用于纤维素乙醇生产的植物纤维原料预处理方法，影响蒸汽爆破预处理效果的主要物理参数有蒸汽压力P、温度T、反应时间t、稀酸浓度；其中生产中稀酸浓度一般不变，温度T与蒸汽压力P线性相关，即可通过调节压力和反应时间控制爆破效果，当前预处理爆破处理条件大多为设置温度压力后，固定反应时间，不能实现自动控制。而在实际生产操作中，压力及温度是波动的，木质纤维原料的不均一性导致其需要的处理时间也有所差别，过长的反应时间会造成能量浪费，以及浪费生产时间；过短的反应时间可能导致爆破处理效果差，使得后续的酶解反应转化率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，通过系统在线检测蒸汽压力P、反应时间t、水解液pH，水解液木糖浓度c等相关参数指标分析纤维原料变化情况，提出综合影响F因子作为判断条件，以此实时调节控制反应时间，并且实时监测纤维原料是否达到最佳爆破条件，实现纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制。
本发明的技术方案为：一种纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，包括：
对爆破预处理过程水解液木糖浓度c随时间t的变化速率的测定；对爆破预处理反应的表观活化能Ea的测定；对爆破预处理反应的F因子计算，并用于爆破预处理反应的质量控制；基于纤维素水解反应相对反应速率k对反应时间t的积分恒定的原理，以及测定的纤维素原料水解过程的表观反应活化能Ea，建立纤维素原料爆破预处理的F因子数学模型：
Figure BDA0003092622630000021
其中：
Figure BDA0003092622630000022
通过在线采集蒸汽压力P，反应温度T，反应时间t，由计算机自动进行F因子计算，并自动调节预处理过程的反应时间，使反应终点水解液中木糖含量稳定，从而达到纤维素乙醇爆破预处理过程质量的自动控制。由于在高温高压爆破过程中，原料中半纤维素降解为木糖的过程比较复杂，本发明将其过程简化为一次反应，应用阿瑞尼斯公式，其反应速率系数为
Figure BDA0003092622630000023
由于反应并非一次反应，因此此处的反应活化能Ea只能为表观活化能。
进一步，所述水解液木糖浓度c随时间t的变化速率的测定方法为：物料加入爆破锅后，每隔指定时间间隔Δt系统自动多点取样测其水解液木糖浓度c，并通过
Figure BDA0003092622630000024
计算变化速率。
进一步，表观活化能Ea和爆破预处理反应的F因子测定和计算方法为：
Figure BDA0003092622630000025
两边同时取对数：
Figure BDA0003092622630000026
可得lnk∝1/T，其斜率为：-Ea/R，截距为lnA
一阶函数：
Figure BDA0003092622630000027
其中a为截距、b为斜率，
取5组温度T1、T2、T3、T4、T5，测得各温度下水解液中木糖的浓度c1、c2、c3、c4、c5由计算机计算瞬时速率k1、k2、k3、k4、k5，代入函数
Figure BDA0003092622630000028
可计算截距a和斜率b；
进一步计算得到：活化能Ea＝bR，
指数前因子A＝ea，
反应速率
Figure BDA0003092622630000029
F因子
Figure BDA00030926226300000210
进一步，所述F因子是蒸汽压力P、反应时间t、水解液pH及原料种类的综合指标，F因子构造函数为：
Figure BDA0003092622630000031
指数前因子A与水解液pH及原料种类有关。
进一步，爆破罐内压力范围为0MPa-2.0MPa，对爆破预处理最佳压力范围设置为1.0MPa-1.5MPa。
进一步，通过系统检测液木糖浓度c进而计算f(F)值并判断是否达到爆破最佳条件，若已达到最佳条件无需继续反应立即调压爆破，若未达爆破最佳条件，则继续延长反应，并通过f(F)的值实时控制反应时间t。
进一步，爆破预处理反应的表观活化能Ea的测定方法为，假设爆破过程半纤维素酸性水解反应为一级反应，且原料中半纤维素含量不发生较大波动，通过测定木糖浓度变化间接反映爆破过程反应速率，并拟合计算预处理反应表观活化能Ea。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
本发明的纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，过实验数据拟合得到蒸汽压力和反应时间的关系公式，进而得到可表征爆破效果的F因子。可依据F因子对爆破生产状况做出实时准确的判断，判断其压力是否在压力许可范围内，若在压力许可范围内即可实时自动调压实施爆破。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
本实施例提供了一种纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，包括：对爆破预处理过程水解液木糖浓度c随时间t的变化速率的测定；对爆破预处理反应的表观活化能Ea的测定；对爆破预处理反应的F因子计算，并用于爆破预处理反应的质量控制。
基于纤维素水解反应相对反应速率k对时间t的积分恒定的原理，以及测定的纤维素原料水解过程的表观反应活化能Ea，建立纤维素原料爆破预处理的F因子数学模型：
Figure BDA0003092622630000041
其中：
Figure BDA0003092622630000042
通过在线采集蒸汽压力P，反应温度T，反应时间t，由计算机自动进行F因子计算，并自动调节预处理过程的反应时间，使反应终点水解液中木糖含量稳定，从而达到纤维素乙醇爆破预处理过程质量的自动控制。由于在高温高压爆破过程中，原料中半纤维素降解为木糖的过程比较复杂，本发明将其过程简化为一次反应，应用阿瑞尼斯公式，其反应速率系数为
Figure BDA0003092622630000043
由于反应并非一次反应，因此此处的反应活化能Ea只能为表观活化能。
水解液木糖浓度c随时间t的变化速率的测定方法为：物料加入爆破锅后，每隔指定时间间隔Δt系统自动多点取样测其水解液木糖浓度c，并通过
Figure BDA0003092622630000044
计算变化速率。在本实施例中，每间隔1min系统自动多点取样测其水解液木糖浓度c。
表观活化能Ea和爆破预处理反应的F因子测定和计算方法为：
Figure BDA0003092622630000045
两边同时取对数：
Figure BDA0003092622630000046
可得lnk∝1/T，其斜率为：-Ea/R，截距为lnA，
一阶函数：
Figure BDA0003092622630000047
其中a为截距、b为斜率，
取5组温度T1、T2、T3、T4、T5，测得各温度下水解液中木糖的浓度c1、c2、c3、c4、c5由计算机计算瞬时速率k1、k2、k3、k4、k5，代入函数
Figure BDA0003092622630000048
可计算截距a和斜率b；
进一步计算得到：活化能Ea＝bR，
指数前因子A＝ea，
反应速率
Figure BDA0003092622630000049
F因子
Figure BDA0003092622630000051
F因子是蒸汽压力P、反应时间t、水解液pH及原料种类的综合指标，F因子构造函数为：
Figure BDA0003092622630000052
指数前因子A与水解液pH及原料种类有关。
爆破罐内压力范围为0MPa-2.0MPa，对爆破预处理最佳压力范围设置为1.0MPa-1.5MPa。
爆破预处理反应的表观活化能Ea的测定方法为，假设爆破过程半纤维素酸性水解反应为一级反应，且原料中半纤维素含量不发生较大波动，通过测定木糖浓度变化间接反映爆破过程反应速率，并拟合计算预处理反应表观活化能Ea。
通过系统检测液木糖浓度c进而计算f(F)值并判断是否达到爆破最佳条件，若已达到最佳条件无需继续反应立即调压爆破，若未达爆破最佳条件，则继续延长反应，并通过f(F)的值实时控制反应时间t。
由实施例分析，在一定压力范围内蒸汽压力和反应时间对爆破效果有明显影响，由于实际生产时锅内压力会实时波动，所以每次爆破处理所需反应时间不同，故可以通过实验数据拟合得到蒸汽压力和反应时间的关系公式，进而得到可表征爆破效果的F因子。可依据F因子对爆破生产状况做出实时准确的判断，判断其压力是否在压力许可范围内，若在压力许可范围内即可实时自动调压实施爆破。
如上所述，便可较好地实现本发明，上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；即凡依本发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。

Claims (7)

1.一种纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，其特征在于，包括：
对爆破预处理过程水解液木糖浓度c随时间t的变化速率的测定；对爆破预处理反应的表观活化能Ea的测定；对爆破预处理反应的F因子计算，并用于爆破预处理反应的质量控制；基于纤维素水解反应相对反应速率k对反应时间t的积分恒定的原理，以及测定的纤维素原料水解过程的表观反应活化能Ea，建立纤维素原料爆破预处理的F因子数学模型：
Figure FDA0003092622620000011
其中：
Figure FDA0003092622620000012
通过在线采集蒸汽压力P，反应温度T，反应时间t，由计算机自动进行F因子计算，并自动调节预处理过程的反应时间，使反应终点水解液中木糖含量稳定，从而达到纤维素乙醇爆破预处理过程质量的自动控制。
2.根据权利要求1所述的纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，其特征在于，所述水解液木糖浓度c随时间t的变化速率的测定方法为：物料加入爆破锅后，每隔指定时间间隔Δt系统自动多点取样测其水解液木糖浓度c，并通过
Figure FDA0003092622620000013
计算变化速率。
3.根据权利要求1所述的纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，其特征在于，表观活化能Ea和爆破预处理反应的F因子测定和计算方法为：
Figure FDA0003092622620000014
两边同时取对数：
Figure FDA0003092622620000015
可得lnk∝1/T，其斜率为：-Ea/R，截距为lnA，
一阶函数：
Figure FDA0003092622620000016
其中a为截距、b为斜率，
取5组温度T1、T2、T3、T4、T5，测得各温度下水解液中木糖的浓度c1、c2、c3、c4、c5由计算机计算瞬时速率k1、k2、k3、k4、k5，代入函数
Figure FDA0003092622620000017
可计算截距a和斜率b；
进一步计算得到：活化能Ea＝bR，
指数前因子A＝ea，
反应速率
Figure FDA0003092622620000021
F因子
Figure FDA0003092622620000022
4.根据权利要求1所述的纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，其特征在于，所述F因子是蒸汽压力P、反应时间t、水解液pH及原料种类的综合指标，F因子构造函数为：
Figure FDA0003092622620000023
指数前因子A与水解液pH及原料种类有关。
5.根据权利要求4所述的纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，其特征在于，爆破罐内压力范围为0MPa-2.0MPa，对爆破预处理最佳压力范围设置为1.0MPa-1.5MPa。
6.根据权利要求4所述的纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，其特征在于，通过系统检测液木糖浓度c进而计算f(F)值并判断是否达到爆破最佳条件，若已达到最佳条件无需继续反应立即调压爆破，若未达爆破最佳条件，则继续延长反应，并通过f(F)的值实时控制反应时间t。
7.根据权利要求1所述的纤维素乙醇爆破预处理过程质量自动控制方法，其特征在于，爆破预处理反应的表观活化能Ea的测定方法为，假设爆破过程半纤维素酸性水解反应为一级反应，且原料中半纤维素含量不发生较大波动，通过测定木糖浓度变化间接反映爆破过程反应速率，并拟合计算预处理反应表观活化能Ea。
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