CN113321958B - 一种防腐剂组合物及其在防腐耐高温涂料中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防腐剂组合物及其在防腐耐高温涂料中的应用，所述防腐剂组合物包括重量含量为30‑50％的β‑环糊精、5‑10％的卡松衍生物，其中，所述卡松衍生物具有如下所示结构：
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，尤其涉及一种防腐剂组合物及其在防腐耐高温涂料中的应用。
背景技术
有机硅树脂分子链中含有-Si-O-Si-结构，显示出优良的耐候性、耐热性、抗沾污性和化学稳定等性能，但耐化学腐蚀性能不强。
卡松，化学名称:5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CIT/MIT)，其中含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮1.15％，2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.35％，其他组分有镁盐、水；是国际上公认的安全、高效、广谱性防腐剂，不含任何重金属，能有效的抑制和灭除菌类和各种微生物，兼顾杀菌和抑菌双重效果，但卡松防腐持续时间短，且在50℃以上或者在pH8.5以上不稳定，容易发生分解，导致活性下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种防腐剂组合物；该防腐剂组合物具有优异的防腐性能，防腐持续时间长，且在50℃以上和pH8.5以上保持较高的防腐活性。
本发明的目的在于提供一种防腐剂组合物，所述防腐剂组合物包括重量含量为30-50％的β-环糊精、5-10％的卡松衍生物，其中，所述卡松衍生物具有如下所示结构：
进一步的，所述防腐剂组合物还包括重量含量为40-65％的去离子水。
本发明的另一目的在于提供一种防腐剂组合物的制备方法，包括如下步骤：
将β-环糊精配制成饱和溶液，加入卡松衍生物，搅拌，得防腐剂组合物，所述卡松衍生物具有如下所示结构：
进一步的，所述卡松衍生物的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和缚酸剂、催化剂、醇加入高压反应器，用CO将反应器加压，加热搅拌反应，得固体，备用；
步骤2：将步骤1得到的固体溶解，加热，滴加SOCl2，搅拌反应，得固体，备用；
步骤3：将γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶解，加热搅拌，加入催化剂和滴加溶解步骤2得到的固体，升温继续反应，得卡松衍生物。
进一步的，步骤1中，所述5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、敷酸剂、催化剂、醇的反应摩尔比为1:1.0-1.2:0.012-0.015:1.2-1.5。
进一步的，步骤1中，所述催化剂选自二氯双(三苯基膦)钯。
进一步的，步骤1中，所述敷酸剂选自三正丁胺、吡啶、三乙胺。
进一步的，步骤1中，所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
进一步的，步骤2中，所述步骤1得到的固体与SOCl2的反应摩尔比为1:1.2-1.5。
进一步的，步骤3中，所述γ-氨丙基三甲氧基硅烷与步骤2得到的固体的反应摩尔比为1:1。
进一步的，步骤3中，所述催化剂选自吡啶、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、三乙烯二胺中的一种。
本发明再一目的在于提供上述防腐剂组合物在防腐耐高温涂料中的应用。
进一步的，所述防腐耐高温涂料包括重量含量为20-40％的有机硅树脂、5-15％的防腐剂组合物。
进一步的，所述防腐耐高温涂料还包括重量含量为45-75％的助剂。
进一步的，所述有机硅树脂选自陶氏化学陶熙DOWSIL 8016有机硅树脂。
进一步的，所述助剂选自常规的润湿剂、分散剂、流平剂、增稠剂、防霉剂、pH调节剂、成膜助剂、水。
进一步的，所述pH调节剂选自氨水、NaOH及AMP95中的一种。
进一步的，所述防腐耐高温涂料的制备方法包括如下步骤：
将水、成膜助剂充分混合，搅拌均匀；加入有机硅树脂和分散剂，搅拌均匀；然后依次加入流平剂、增稠剂、防腐剂组合物、防霉剂，搅拌均匀；加入润湿剂和pH调节剂；过滤，出料，得防腐耐高温涂料。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备的防腐剂组合物中的β-环糊精具有中心为空穴的环状结构，内部呈疏水性，外部含有-OH基呈亲水性，可通过微弱的范德华力将卡松衍生物进行包被，形成包接物，产生缓释作用，延长防腐衍生物的防腐作用时间。
(2)本发明制备得到的卡松衍生物的分子链上的硅烷氧基使卡松的耐热稳定性和耐碱性提高，此外，硅烷氧基对无机物具有反应性，与pH调节剂等分子之间的作用力增强。
(3)本发明制备得到的卡松衍生物与有机硅树脂具有良好的相容性，提高了有机硅树脂的耐高温和防腐性能。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1：卡松衍生物的制备。
步骤1：将5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(1mol)和三正丁胺(1.2mol)、二氯双(三苯基膦)钯(0.015mol)、甲醇(1.2mol)加入高压反应器中，用CO将反应器加压至250psig，加热至100℃，搅拌反应24小时，冷却至室温，乙酸乙酯:石油醚(v/v＝1:10)为洗脱液过硅胶柱，得固体，备用。
步骤2：将步骤1得到的固体(5mmol)和30mL无水四氢呋喃THF加入反应器中，升温至70℃后，滴加SOCl2(6mmol)，反应4小时后，减压蒸馏，得固体，备用。
步骤3：N2保护下，将γ-氨丙基三甲氧基硅烷(5mmol)和30mL无水甲苯加入到50mLSchlenk瓶中，升温至60℃，加入1mL吡啶，搅拌，滴加溶解于甲苯的步骤2得到的固体(5mmol)，升温至80℃，产物冷却到室温，以乙酸乙酯:石油醚(v/v＝1:10)为洗脱液过硅胶柱，45℃真空干燥，得卡松衍生物。1H-NMR(400MHz,CCl3D),δ(ppm):9.79(s,1H,NH),7.81(s,1H,CH),3.01(s,9H,OCH3),2.43(t,2H,CH2),2.12(s,3H,CH3),1.83(m,2H,CH2),0.73(t,2H,CH2)。
实施例2：防腐剂组合物的制备。
将54质量份去离子水加入圆底烧瓶中，加热至55℃，加入40质量份β-环糊精配制成饱和溶液，缓慢加入6质量份卡松衍生物，搅拌2小时，冷却至室温，4℃下冷藏24h，抽滤，沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤，45℃真空干燥过夜，得防腐剂组合物。
对比例1：防腐剂组合物的制备。
将实施例2中的卡松衍生物替换成卡松，其余与实施例2相同。
本实施例提供一种防腐耐高温涂料及其制备方法。
(1)防腐耐高温涂料的组成。
表1实施例4-6及对比例2-3的防腐耐高温涂料的重量份组成。
(2)实施例4-6防腐耐高温涂料的制备。
将水、丙二醇丁醚充分混合，搅拌均匀；加入有机硅树脂和聚异丁烯顺丁烯二酸钠，搅拌均匀；然后依次加入聚醚改性聚硅氧烷、膨润土、实施例2制备的防腐剂组合物、OIT，搅拌均匀；加入非离子型烷氧基化醇表面活性剂和AMP95；过滤，出料，得防腐耐高温涂料。
(3)对比例2的涂料的制备。
不添加实施例2制备的防腐剂组合物，其余与实施例4制备防腐耐高温涂料相同。
(4)对比例3的涂料的制备。
将实施例2制备的防腐剂组合物替换成对比例1制备的防腐剂组合物，其余与实施例5制备防腐耐高温涂料相同。
取本发明实施例4-6和对比例2-3的涂料，涂覆成1-2mm的厚度并固化，得由实施例4-6和对比例2-3制备的涂层。得到的涂层通过下列测试方法评价：
耐高温性能：将实施例4-6和对比例2-3的涂层分别置于200℃下烘烤2h，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，以10℃/min的升温速率升温，随炉温到360℃开始计时，试样经过持续30分钟的高温后，取出，冷至室温，用放大镜观察涂层表面状况。
表2实施例4-6及对比例2-3的防腐耐高温涂料的性能测试结果。
通过表2可以发现，本发明制备得到的防腐剂组合物具有优异的防腐性能，能有效的提高涂料的耐高温性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (7)
1.一种防腐剂组合物，其特征在于，所述防腐剂组合物包括重量含量为30-50％的β-环糊精、5-10％的卡松衍生物，其中，所述卡松衍生物具有如下所示结构：
2.根据权利要求1所述的防腐剂组合物，其特征在于，所述防腐剂组合物还包括重量含量为40-65％的去离子水。
3.一种如权利要求1所述的防腐剂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将β-环糊精配制成饱和溶液，加入卡松衍生物，搅拌，得防腐剂组合物，所述卡松衍生物具有如下所示结构：
4.根据权利要求3所述的防腐剂组合物的制备方法，其特征在于，其中所述卡松衍生物的制备包括如下步骤：
步骤1：将5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和缚酸剂、催化剂、醇加入高压反应器，用CO将反应器加压，加热搅拌反应，得固体，备用；
步骤2：将步骤1得到的固体溶解，加热，滴加SOCl2，搅拌反应，得固体，备用；
步骤3：将γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶解，加热搅拌，加入催化剂和滴加溶解步骤2得到的固体，升温继续反应，得卡松衍生物；
所述5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、缚酸剂、催化剂、醇的反应摩尔比为1:1.0-1.2:0.012-0.015:1.2-1.5；
所述步骤1得到的固体与SOCl2的反应摩尔比为1:1.2-1.5；
所述γ-氨丙基三甲氧基硅烷与步骤2得到的固体的反应摩尔比为1:1；所述催化剂选自吡啶、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、三乙烯二胺中的一种。
5.根据权利要求4所述的防腐剂组合物的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
6.一种防腐耐高温涂料，其特征在于，所述防腐耐高温涂料含有如权利要求2或3所述的防腐剂组合物。
7.根据权利要求6所述的防腐耐高温涂料，其特征在于，所述防腐耐高温涂料包括重量含量为20-40％的有机硅树脂、5-15％的防腐剂组合物。
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