CN113321822B - 一种高强度酪蛋白/石墨烯复合水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度酪蛋白/石墨烯复合水凝胶及其制备方法。具体技术方案为：以酪蛋白为基材，三乙醇胺溶液为溶剂，在机械作用下获得酪蛋白溶解液；将石墨烯超声分散于PVP混合液中，得到石墨烯分散液；通过物理共混法将酪蛋白溶解液与石墨烯分散液交联得到均匀的酪蛋白/石墨烯分散液，再通过“酸缓释”获得结构性能稳定的酪蛋白/石墨烯复合水凝胶材料。本发明所述的复合水凝胶采用酪蛋白、石墨烯为主要原料，成分来源天然，安全性高，石墨烯的加入使酪蛋白大分子间交联形成网状结构，显著提高其力学性能和黏附性，在涂层材料、生物医学等领域具有巨大的潜在应用价值。

Description

一种高强度酪蛋白/石墨烯复合水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于天然高分子基水凝胶材料制备技术领域。具体涉及一种高强度酪蛋白/石墨烯复合水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶（Hydrogel）是以一种由亲水性聚合物链的三维网络组成，并以水为分散介质的高分子物质。其形态介于固体和液体之间，并具有固态和液态的双重性质，本身不溶于水，但由于存在亲水性部分，而具有吸收大量水的能力，它能明显地在水中吸水溶胀，并且具有很强的保持水分的能力[Katyal P, Mahmoudinobar F, Jin K M. Recent trends in peptide and protein-based hydrogels[J]. Current Opinion in Structural Biology, 2020, 63: 97-105.]。因此具有一定的亲水性、保水性、水溶胀性，这使其在各领域均具有前景。但传统水凝胶生物相容性和可调性较差，且存在一定的细胞毒性和食品不安全性。因此目前的相关研究正在向天然聚合物材料水凝胶转变，在已报道的各种水凝胶中，蛋白质基水凝胶由于其优异的特性，如高营养价值、生物相容性、生物降解性、可调机械特性以及与合成聚合物相比的低毒性等特性而被科研人员们广泛开发和研究[Snyders R, Shingel K I, Zabeida O, et al. Mechanical and microstructural properties of hybrid poly(ethylene glyc ol)–soy protein hydrogels for wound dressing applications[J]. Journal of Biomedical Materials Research Part A, 2007, 83(1): 88-97.]。
酪蛋白作为一种天然高分子蛋白，具有良好的生物相容性和可降解性。另外，因其本身氨基酸侧链具有较多极性基团而有较好的黏合力，耐打光，耐高温，且成膜本身不致密使其具备独特的透气性和透水汽性，被广泛应用于涂料、食品等领域。然而，纯酪蛋白分子中含有超过55%的氨基酸亲水基团，如：羧基、氨基等，使得其耐水性较差，容易发生霉变，另外酪蛋白分子链间的极性基团容易形成氢键，导致肽链间的平滑性发生变化，使得分子主链的延伸性和耐曲折性变差、易脆裂[安文, 马建中, 徐群娜. 功能型酪素基复合材料的研究进展[J].材料导报, 2019, v.33(15): 139-146.]，导致了酪蛋白水凝胶力学强度较差的问题，从而限制了其广泛应用。
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优越的电学、良好的导热、高机械性强度和优异的光学性能等[刘佳伟. 丝蛋白/氧化石墨烯复合功能材料制备及其染发性能研究[D].齐鲁工业大学,2020.]。另外，石墨烯也有较大比表面积和丰富的孔隙结构，再加上大量官能团，使其在对细胞的亲和性提升，以及聚合物纳米材料的增强方面有着广泛的应用。但是，由于二维的石墨稀材料其自身尺寸较小，在一些情况下加大了对其进行加工使用的难度，这在一定程度上限制了石墨稀材料在实际生活中的应用。而有研究表明将水凝胶与二维的石墨烯纳米片相结合，可使石墨稀可以在一定条件下通过自组装制备成三维石墨烯结构材料，从而制备出电化学性能和力学性能优良的石墨烯基水凝胶，拓展水凝胶在储能和生物工程等领域的应用范围[刘静静,楚晖娟,魏宏亮, 等. 石墨烯基水凝胶的 研究进展[J].化学进展,2015,27(11):1591-1603.;忻昊. 氮掺杂石墨烯水凝胶材料在水系超级电容器的性能研究[D].北京交通大学,2015. ]。
基于以上研究背景，结合发明人所在课题组前期研究基础，为解决酪蛋白水凝胶力学性能差的问题，本发明提出：将酪蛋白与石墨烯相结合，通过半溶解溶胶-凝胶酸化法[Zhao J, Chen Y, Yao Y, et al. Preparation of the polyelectrolyte complex hydrogel of biopolymers via a semi-diss olution acidification sol-gel transition method and its application in solid-state supercapacitors[J]. Journal of Power Sources, 2018, 378(FEB.28):603-609.]，制备酪蛋白/石墨烯复合水凝胶。由于石墨烯表面含有大量的含氧官能团，当引入石墨烯时，酪蛋白分子中的-COOH会与石墨烯表面上的-OH产生强烈的静电作用，且随着石墨烯分散液的加入，促使酪蛋白大分子之间交联成网络结构，从而提高水凝胶的力学性能。
发明内容
本发明的目的是要提供一种高强度酪蛋白/石墨烯复合水凝胶及制备方法。所制备出的酪蛋白/石墨烯复合水凝胶相较于传统酪蛋白水凝胶在外力作用下具有较好的强韧性以及耐压缩性能。
本发明所采用的技术方案如下：
一种高强度酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的制备方法，以酪蛋白为基材，三乙醇胺溶液为溶剂，在机械作用下获得酪蛋白溶解液；将石墨烯超声分散于PVP混合液中，得到石墨烯分散液；通过物理共混法将酪蛋白溶解液与石墨烯分散液交联得到均匀的酪蛋白/石墨烯分散液，再通过“酸缓释”获得结构性能稳定的酪蛋白/石墨烯复合水凝胶材料。
具体包括以下步骤，以下份数为质量份：
步骤一、酪蛋白溶解液的制备：
称取1.25~2.25质量份的酪蛋白、0.31~0.55质量份碱液及7.58~13.65质量份去离子水加入到三口烧瓶中，控制水浴温度为50~65℃，磁力搅拌速度为500 r/min，持续加热搅拌0.5 h~1 h得到酪蛋白溶解液；
步骤二、石墨烯分散液的制备：
称取0.01~0.50质量份石墨烯于烧杯中，取0.01质量份的分散剂溶于1.00质量份的无水乙醇溶液中，将石墨烯在配好的分散剂溶液中超声分散，得到石墨烯分散液；
步骤三、酪蛋白/石墨烯分散液的制备：
将步骤二得到的石墨烯分散液加入步骤一得到的酪蛋白溶解液中，继续加热搅拌0.5 h，使二者均匀混合，得到酪蛋白/石墨烯分散液；
步骤四、酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的制备：
将步骤三所得到的酪蛋白/石墨烯分散液倒入模具中，将模具暴露在封闭的酸缓释环境下，在室温下静置4 h，得到酪蛋白/石墨烯复合水凝胶。
步骤一中，所述碱液为三乙醇胺水溶液、氢氧化钠溶液、氨水或硼酸钠溶液。
步骤二中，所述分散剂为PVP、PVA、聚乙烯醇、硅烷偶联剂中的任一一种。
按上述制备方法制得的一种高强度酪蛋白/石墨烯复合水凝胶。
本发明具有以下优点：
本发明以酪蛋白为基材，并向体系中引入石墨烯，由于酪蛋白为天然高分子，且含多种活性基团和交联点，而石墨烯表面含有大量的含氧基团，酪蛋白分子中的-COOH会与石墨烯表面上的-OH产生强烈的静电作用，使酪蛋白大分子之间交联成网络结构，最终使得成膜均匀致密，提高复合水凝胶的力学性能。
附图说明
图1 为本发明所制备得到的复合水凝胶同纯酪蛋白水凝胶压缩性能测试外观图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。但本发明的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。
实施例1
步骤一：酪蛋白溶解液的制备
称取1.25质量份的酪蛋白、0.31质量份碱液及7.58质量份去离子水加入到三口烧瓶中，控制水浴温度为50~65℃，磁力搅拌速度为500 r/min，持续加热搅拌0.5 h~1 h得到酪蛋白溶解液。碱液选择三乙醇胺水溶液、氢氧化钠溶液、氨水或硼酸钠溶液。
步骤二：石墨烯分散液的制备
称取0.01质量份石墨烯于烧杯中，取0.01质量份的PVP溶于1.00质量份无水乙醇溶液中，将石墨烯在配好的PVP混合液中超声分散，得到石墨烯分散液。
步骤三：酪蛋白/石墨烯分散液的制备
将步骤二得到的石墨烯分散液加入步骤一得到的酪蛋白溶解液中，继续加热搅拌0.5 h，使二者均匀混合，得到酪蛋白/石墨烯分散液。
步骤四：酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的制备
将步骤三所得到的酪蛋白/石墨烯分散液倒入模具中，将模具暴露在封闭的酸缓释环境下，在室温下静置4 h，得到酪蛋白/石墨烯复合水凝胶。
实施例2
步骤一：酪蛋白溶解液的制备
称取1.5质量份的酪蛋白、0.37质量份碱液及9.10质量份去离子水加入到三口烧瓶中，控制水浴温度为50~65℃，磁力搅拌速度为500 r/min，持续加热搅拌0.5 h~1 h得到酪蛋白溶解液。碱液选择三乙醇胺水溶液、氢氧化钠溶液、氨水或硼酸钠溶液。
步骤二：石墨烯分散液的制备
称取0.02质量份石墨烯于烧杯中，取0.01质量份的PVP溶于1.00质量分的无水乙醇溶液中，将石墨烯在配好的聚乙烯醇混合液中超声分散，得到石墨烯分散液。
步骤三：酪蛋白/石墨烯分散液的制备
将步骤二得到的石墨烯分散液加入步骤一得到的酪蛋白溶解液中，继续加热搅拌0.5 h，使二者均匀混合，得到酪蛋白/石墨烯分散液。
步骤四：酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的制备
将步骤三所得到的酪蛋白/石墨烯分散液倒入模具中，将模具暴露在封闭的酸缓释环境下，在室温下静置4 h，得到酪蛋白/石墨烯复合水凝胶。
实施例3
步骤一：酪蛋白溶解液的制备
称取1.75质量份的酪蛋白、0.43质量份碱液及10.62质量份去离子水加入到三口烧瓶中，控制水浴温度为50~65℃，磁力搅拌速度为500 r/min，持续加热搅拌0.5 h~1 h得到酪蛋白溶解液。碱液选择三乙醇胺水溶液、氢氧化钠溶液、氨水或硼酸钠溶液。
步骤二：石墨烯分散液的制备
称取0.03质量份石墨烯于烧杯中，取0.01质量份的PVP溶于1.00质量份的无水乙醇溶液中，将石墨烯在配好的硅烷偶联剂混合液中超声分散，得到石墨烯分散液。
步骤三：酪蛋白/石墨烯分散液的制备
将步骤二得到的石墨烯分散液加入步骤一得到的酪蛋白溶解液中，继续加热搅拌0.5 h，使二者均匀混合，得到酪蛋白/石墨烯分散液。
步骤四：酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的制备
将步骤三所得到的酪蛋白/石墨烯分散液倒入模具中，将模具暴露在封闭的酸缓释环境下，在室温下静置4 h，得到酪蛋白/石墨烯复合水凝胶。
实施例4
步骤一：酪蛋白溶解液的制备
称取2.0质量份的酪蛋白、0.49质量份碱液及12.14质量份去离子水加入到三口烧瓶中，控制水浴温度为50~65℃，磁力搅拌速度为500r/min，持续加热搅拌0.5 h~1 h得到酪蛋白溶解液。碱液选择三乙醇胺水溶液、氢氧化钠溶液、氨水或硼酸钠溶液。
步骤二：石墨烯分散液的制备
称取0.04质量份石墨烯于烧杯中，取0.01质量份的PVP溶于1.00质量份的无水乙醇溶液中，将石墨烯在配好的PVA混合液中超声分散，得到石墨烯分散液。
步骤三：酪蛋白/石墨烯分散液的制备
将步骤二得到的石墨烯分散液加入步骤一得到的酪蛋白溶解液中，继续加热搅拌0.5 h，使二者均匀混合，得到酪蛋白/石墨烯分散液。
步骤四：酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的制备
将步骤三所得到的酪蛋白/石墨烯分散液倒入模具中，将模具暴露在封闭的酸缓释环境下，在室温下静置4 h，得到酪蛋白/石墨烯复合水凝胶。
实施例5
步骤一：酪蛋白溶解液的制备
称取2.25质量份的酪蛋白、0.55质量份碱液及13.65质量份去离子水加入到三口烧瓶中，控制水浴温度为50~65℃，磁力搅拌速度为500 r/min，持续加热搅拌0.5 h~1 h得到酪蛋白溶解液。碱液选择三乙醇胺水溶液、氢氧化钠溶液、氨水或硼酸钠溶液。
步骤二：石墨烯分散液的制备
称取0.05质量份石墨烯于烧杯中，取0.01质量份的PVP溶于1.00质量份的无水乙醇溶液中，将石墨烯在配好的NMP混合液中超声分散，得到石墨烯分散液。
步骤三：酪蛋白/石墨烯分散液的制备
将步骤二得到的石墨烯分散液加入步骤一得到的酪蛋白溶解液中，继续加热搅拌0.5 h，使二者均匀混合，得到酪蛋白/石墨烯分散液。
步骤四：酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的制备
将步骤三所得到的酪蛋白/石墨烯分散液倒入模具中，将模具暴露在封闭的酸缓释环境下，在室温下静置4 h，得到酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的制备。
本发明具体涉及一种高强度酪蛋白/石墨烯复合水凝胶及其制备方法，主要是以酪蛋白为基材，以三乙醇胺溶液为溶剂，通过调节合成参数，获得有效均匀的酪蛋白分散液，通过物理共混法将石墨烯与酪蛋白水凝胶再交联形成三维网络结构，在酸性环境下缓释获得且结构性能稳定的酪蛋白/石墨烯复合水凝胶材料。
通过对实施例1制备得到的酪蛋白/石墨烯复合水凝胶进行压缩性测试，得到如图1所示的压缩测试外观图，图中a) 为酪蛋白水凝胶压缩前后外观图，b) 为酪蛋白/石墨烯压缩前后外观图。在同样的压力下，纯酪蛋白水凝胶出现破裂，因此，通过二者对比可以看出酪蛋白/石墨烯复合水凝胶抗压能力得到显著提升。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种高强度酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的制备方法，其特征在于：
以酪蛋白为基材，三乙醇胺溶液为溶剂，在机械作用下获得酪蛋白溶解液；将石墨烯超声分散于PVP混合液中，得到石墨烯分散液；通过物理共混法将酪蛋白溶解液与石墨烯分散液交联得到均匀的酪蛋白/石墨烯分散液，再通过“酸缓释”获得结构性能稳定的酪蛋白/石墨烯复合水凝胶材料；
具体包括以下步骤，以下份数为质量份：
步骤一、酪蛋白溶解液的制备：
称取1.25~2.25质量份的酪蛋白、0.31~0.55质量份碱液及7.58~13.65质量份去离子水加入到三口烧瓶中，控制水浴温度为50~65℃，磁力搅拌速度为500 r/min，持续加热搅拌0.5 h~1 h得到酪蛋白溶解液；
步骤二、石墨烯分散液的制备：
称取0.01~0.50质量份石墨烯于烧杯中，取0.01质量份的分散剂溶于1.00质量份的无水乙醇溶液中，将石墨烯在配好的分散剂溶液中超声分散，得到石墨烯分散液；
步骤三、酪蛋白/石墨烯分散液的制备：
将步骤二得到的石墨烯分散液加入步骤一得到的酪蛋白溶解液中，继续加热搅拌0.5h，使二者均匀混合，得到酪蛋白/石墨烯分散液；
步骤四、酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的制备：
将步骤三所得到的酪蛋白/石墨烯分散液倒入模具中，将模具暴露在封闭的酸缓释环境下，在室温下静置4 h，得到酪蛋白/石墨烯复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的 制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述碱液为三乙醇胺水溶液、氢氧化钠溶液、氨水或硼酸钠溶液。
3.根据权利要求2所述的酪蛋白/石墨烯复合水凝胶的 制备方法，其特征在于：
步骤二中，所述分散剂为PVP、PVA、聚乙烯醇、硅烷偶联剂中的任一一种。
4.如权利要求1所述制备方法制得的一种高强度酪蛋白/石墨烯复合水凝胶。
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