CN113321592A - 一种甘氨酸镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种甘氨酸镁的制备方法，所述制备方法包括：对原料甘氨酸和氢氧化镁或者氧化镁进行预处理：并在固相反应器内加入所述甘氨酸；在一定环境下，按照摩尔比为2：(0.6～1)：(0.08～0.4)分三次在所述固相反应器中加入氢氧化镁或者氧化镁；包括：加入摩尔比为2的氢氧化镁或者氧化镁，研磨、反应20‑40分钟；加入摩尔比为(0.6～1)氢氧化镁或者氧化镁，研磨、反应50‑70分钟；加入摩尔比为(0.08～0.4)氢氧化镁或者氧化镁，研磨反应30‑50分钟；用乙醇洗涤反应后的产物，并烘干得到甘氨酸镁。本发明的有益效果是：(1)生产工艺简单；(2)反应过程不用加热，节省能源；(3)不产生废气、废水、废渣：(4)设备投资少，产率高，占用厂房小。
Description
技术领域
本发明属于甘氨酸镁的制备技术领域，特别涉及一种甘氨酸镁的制备方法。
背景技术
镁是人体细胞内含量最多的阳离子之一，也是调节细胞内外钙、钠、钾离子平衡的重要物质，是人体必需的矿物元素；由于镁离子与细胞的能量产生有关，镁在临床上能够用来防止动脉粥样硬化的发生，预防心律失常及心力衰竭，心肌梗塞，降低癌症发病率等以及作为辅助治疗药物。镁通过调节某些激素的分泌而抵抗氧化应激，起到抗脂质氧化作用，有机镁还能降低血浆中肾上腺激素的含量。
近年来，镁在人体内重要性及其临床应用日益受到重视，迫切需要合适的补镁制剂来弥补人体镁的不足；目前，人体使用的补充镁的药物多以无机盐为主，该种药物不容易被人体吸收，并且还会产生不良反应。
甘氨酸作为最小的氨基酸类分子，其与镁作用生成的氨基酸镁更易被人体吸收。
现有的文献资料中甘氨酸镁的合成及纯化采用的大都是甘氨酸与镁化合物直接反应，然后经过醇析得到产品，而甘氨酸镁在实际反应过程中，由于氢氧化镁(氧化镁)的溶解度特别小，以至于不能很好地溶于溶剂中参与反应，即使长时间反应，大部分镁也得不到反应，原料利用率低；同时随着产物甘氨酸镁的积累，还会抑制甘氨酸和氢氧化镁的继续反应，导致原料大部分未反应，浪费原料。专利文献CN106478438A利用甘氨酸与镁化合物进行反应制备甘氨酸镁，产率为
其中镁化合物为氢氧化镁时产率为
极差较大，工艺不稳定。此外，甘氨酸镁的纯度高低也是判断产品质量好坏的关键因素。
上述工艺主要存在以下缺陷：(1)生产过程中产生废水、废渣；(2)在产品干燥过程中需要大量的能量；(3)产率较低，生产成本高；(4)投资大，占用厂房面积大。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种甘氨酸镁的制备方法，具体技术方案如下：
一种甘氨酸镁的制备方法，所述制备方法包括：
对原料甘氨酸和氢氧化镁或者氧化镁进行预处理：并在固相反应器内加入所述甘氨酸；
在一定环境下，按照摩尔比为2：(0.6～1)：(0.08～0.4)分三次在所述固相反应器中加入氢氧化镁或者氧化镁；包括：
加入摩尔比为2的氢氧化镁或者氧化镁，搅拌、反应20～40分钟；
加入摩尔比为(0.6～1)氢氧化镁或者氧化镁，搅拌、反应50～ 70分钟；
加入摩尔比为(0.08～0.4)氢氧化镁或者氧化镁，搅拌、反应30～ 50分钟；
用乙醇洗涤反应后的产物，并烘干得到甘氨酸镁。
进一步的，所述甘氨酸与所述氢氧化镁或者氧化镁添加的摩尔比为2: (1～1.5)。
进一步的，所述在一定环境下包括在50℃～70℃的温度以及在真空度为0.01MPa～0.05MPa的压强环境下。
进一步的，所述在一定环境下是通过抽真空或者通过体系冷却进行控制。
进一步的，所述抽真空是在反应温度达到60℃时，在真空的作用下将所述固相反应器内水分蒸发排出，控制真空度在0.01MPa～0.05MPa之间。
进一步的，所述体系冷却包括采用夹套冷媒法，冷空气冷却法或者往所述固相反应器不断充入液氮进行体系冷却。
进一步的，所述固相反应器包括干法研磨设备，所述干法研磨设备是包括振动磨、搅拌磨和卧式球磨机。
进一步的，所述预处理包括对原料甘氨酸和氢氧化镁或者氧化镁进行研磨、筛分，使所述甘氨酸和氢氧化镁或者氧化镁的粒径达到5～10微米。
本发明的有益效果是：本发明的甘氨酸镁的制备方法(1)生产工艺简单；(2)反应过程不用加热，节省能源；(3)本发明的制备方法不产生废气、废水、废渣：(4)设备投资少，产率高，占用厂房小。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种甘氨酸镁的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：对原料甘氨酸和氢氧化镁或者氧化镁进行预处理：并在固相反应器内加入所述甘氨酸；
所述预处理包括对甘氨酸进行研磨，具体的，选取一定量的甘氨酸，在振动磨、搅拌磨或者卧式球磨机等干法超微粉碎设备中粉碎，粉碎时间为20～180分钟，具体的粉碎时间视甘氨酸的量而定，粉碎后进行筛分，将颗粒的甘氨酸研磨成粒径到5～10微米；而后将粉碎后得到的所有甘氨酸置于固相反应器内；
还包括对氢氧化镁或氧化镁进行研磨，具体的，选取一定量的氢氧化镁或氧化镁，在振动磨、搅拌磨或者卧式球磨机等干法超微粉碎设备中粉碎，粉碎时间为20～180分钟，具体的粉碎时间视氢氧化镁或氧化镁的量而定，粉碎后进行筛分，将颗粒的氢氧化镁或氧化镁研磨成粒径到5～10 微米；
步骤二：在一定环境下，按照摩尔比为2：(0.6～1)：(0.08～0.4) 分三次在所述固相反应器中加入氢氧化镁或者氧化镁；具体包括：
2.1、加入摩尔比为2的氢氧化镁或者氧化镁，搅拌、反应20～40 分钟；
2.2、加入摩尔比为(0.6～1)氢氧化镁或者氧化镁，搅拌、反应50～70分钟；
2.3、加入摩尔比为(0.08～0.4)氢氧化镁或者氧化镁，搅拌、反应30～50分钟；
步骤三：用乙醇洗涤反应后的产物，并烘干得到甘氨酸镁；
所述用乙醇洗涤包括使用乙醇反复清洗反应后的产物，优选的清洗三次；而后置于烘干设备中，在100-110摄氏度的环境中烘干2-3小时。
作为本发明的一种优选方案，所述甘氨酸与所述氢氧化镁或者氧化镁添加的摩尔比为2:(1～1.5)；优选的所述甘氨酸与所述氢氧化镁或者氧化镁添加的摩尔比为2:(1～1.1)，此摩尔比下甘氨酸与所述氢氧化镁或者氧化镁反应生产的甘氨酸镁的产量最高。
作为本发明的一种优选方案，所述在一定环境下包括在50℃～70℃的温度以及在真空度为0.01MPa～0.05MPa的压强环境下，该环境下，所述甘氨酸与氢氧化镁或者氧化镁反应快。
作为本发明的一种优选方案，所述在一定环境下是通过抽真空或者通过体系冷却进行控制，具体的，所述抽真空是在反应温度达到60℃时，在真空的作用下将所述固相反应器内水分蒸发排出，控制真空度在0.01MPa～ 0.05MPa之间；所述体系冷却包括采用夹套冷媒法，冷空气冷却法或者往所述固相反应器不断充入液氮进行体系冷却；控制环境温度，为了防止反应的速度过快，放热引起体系的温度升高，导致产品质量降低，应采取措施控制温度的上升。
作为本发明的一种优选方案，所述固相反应器包括干法研磨设备，所述干法研磨设备是包括振动磨、搅拌磨和卧式球磨机。
本发明的技术方案是一种合成甘氨酸镁的方法，利用甘氨酸镁与氢氧化镁或者氧化镁为原料，所有的反应物呈固体状态，混合研磨在固态下进行化学反应生成固态产物，反应无需加热，不产生“三废”；本发明利用固相反应合成甘氨酸镁的反应式如下：
甘氨酸十氢氧化镁(氧化镁)→甘氨酸镁
实施案例：
本发明合成甘氨酸镁所用的镁主要是氢氧化镁在和甘氨酸反应，反应物配方为甘氨酸：氢氧化镁(摩尔比)＝2:(1～1.5)，优选的反应物配方为甘氨酸：氢氧化镁(摩尔比)＝2:(1～1.1)。
在本发明实施中实现固相反应生产甘氨酸钠的研磨设备主要是各种类型的振动磨、搅拌磨(也称立式球磨机)和卧式球磨机等干法超微粉碎设备；本发明实施例采用的是球磨机。
在本发明反应体系的温度应控制范围在15℃～85℃之间，优选的温度范围是50℃～70℃；因为甘氨酸是一种有机酸，所以反应会有水生成，固相反应初期速度较慢，随着反应的进行生成水增加，反应速度逐步加快，为了防止反应的速度过快，放热引起体系的温度升高，导致产品质量降低，应采取措施控制温度的上升。
在本发明使用两种方法控制反应温度，一是抽真空法，即在反应温度达到60℃时，在真空的作用下水分蒸发排出，真空度为0.005MPa～0.1MPa，最好控制在0.01MPa～0.05MPa之间。二是对反应体系进行冷却，主要有夹套冷媒法，冷空气冷却法，或者往反应体系中不断充入液氮冷却法；本发明实施中采用的是夹套冷媒法，即水冷的方式控制体系温度。
在本发明实施中，各反应物的添加方法是先在固相反应器中加入研磨后全部的甘氨酸，然后视反应器或者反应物的量不同，分次加人氢氧化镁或氧化镁，本发明实施例分3次加入。
本发明的主要优点是：(1)生产工艺简单；(2)反应过程不用加热，节省能源；(3)不产生废气、废水、废渣：(4)设备投资少，产率高，占用厂房小。
实施例l
取0.75kg甘氨酸，放入实验室小型立式球磨机中，将转速调到1200 转/分，加入0.2kg氢氧化镁，利用水冷却使温度保持在20℃～60℃之间，反应30分钟后，再加入0.10kg氢氧化镁，继续搅拌65分钟，再次加入 0.033kg氢氧化镁，搅拌40分钟结束，用95％乙醇洗涤过滤，烘干得到甘氨酸镁0.844kg(收率98.％)。
实施例2
取原料甘氨酸1.5Kg(约20摩尔)放入实验室小型立式球磨机中，将转速调到1200转/分，加入4kg氢氧化镁，利用水冷却使温度保持在 20℃～60℃之间，反应30分钟后，再加入1.8kg氢氧化镁，继续搅拌65 分钟，再次加入余下的0.032kg氢氧化镁，搅拌40分钟结束，用95％乙醇洗涤过滤，烘干得到甘氨酸镁1.695kg(收率98.3％)。
实施倒3
取l.5Kg甘氨酸，放入实验室小型立式球磨机中，将转速调到1200转 /分，加入0.3kg氧化镁，利用水冷却使温度保持在20℃～60℃之间，反应30分钟后，再加入0.10kg氧化镁，继续搅拌65分钟，再次加入余下的 0.048kg氧化镁，搅拌40分钟结束，用95％乙醇洗涤过滤，烘干得到甘氨酸镁1.62kg(收率94.0％)。
实施倒4
取l.5Kg甘氨酸，放入实验室小型立式球磨机中，将转速调到1200转 /分，加入0.54kg氧化镁，利用水冷却使温度保持在20℃～60℃之间，反应30分钟后，再加入0.27kg氧化镁，继续搅拌65分钟，再次加入余下的0.06kg氧化镁，搅拌40分钟结束，用95％乙醇洗涤过滤，烘干得到甘氨酸镁1.699kg(收率98.8％)。
由实施案例可以看出实施例4的收率最高，进而可以看出按照摩尔比为2：(0.6～1)：(0.08～0.4)分三次在所述固相反应器中加入氢氧化镁或者氧化镁，且甘氨酸：氢氧化镁(摩尔比)＝2:(1～1.1)时收率最高。
本发明的甘氨酸镁的制备方法(1)生产工艺简单；(2)反应过程不用加热，节省能源；(3)本发明的制备方法不产生废气、废水、废渣：(4)设备投资少，产率高，占用厂房小。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种甘氨酸镁的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
对原料甘氨酸和氢氧化镁或者氧化镁进行预处理：并在固相反应器内加入所述甘氨酸；
在一定环境下，按照摩尔比为2：(0.6～1)：(0.08～0.4)分三次在所述固相反应器中加入氢氧化镁或者氧化镁；包括：
入摩尔比为2的氢氧化镁或者氧化镁，搅拌、反应20～40分钟；
加入摩尔比为(0.6～1)氢氧化镁或者氧化镁，搅拌、反应50～70分钟；
加入摩尔比为(0.08～0.4)氢氧化镁或者氧化镁，搅拌、反应30～50分钟；
用乙醇洗涤反应后的产物，并烘干得到甘氨酸镁。
2.根据权利要求1所述的一种甘氨酸镁的制备方法，其特征在于：所述甘氨酸与所述氢氧化镁或者氧化镁添加的摩尔比为2:(1～1.5)。
3.根据权利要求1所述的一种甘氨酸镁的制备方法，其特征在于：所述在一定环境下包括在50℃～70℃的温度以及在真空度为0.01MPa～0.05MPa的压强环境下。
4.根据权利要求1所述的一种甘氨酸镁的制备方法，其特征在于：所述在一定环境下是通过抽真空或者通过体系冷却进行控制。
5.根据权利要求4所述的一种甘氨酸镁的制备方法，其特征在于：所述抽真空是在反应温度达到60℃时，在真空的作用下将所述固相反应器内水分蒸发排出，控制真空度在0.01MPa～0.05MPa之间。
6.根据权利要求4所述的一种甘氨酸镁的制备方法，其特征在于：所述体系冷却包括采用夹套冷媒法，冷空气冷却法或者往所述固相反应器不断充入液氮进行体系冷却。
7.根据权利要求1所述的一种甘氨酸镁的制备方法，其特征在于：所述固相反应器包括干法研磨设备，所述干法研磨设备是包括振动磨、搅拌磨和卧式球磨机。
8.根据权利要求1所述的一种甘氨酸镁的制备方法，其特征在于：所述预处理包括对原料甘氨酸和氢氧化镁或者氧化镁进行研磨、筛分，使所述甘氨酸和氢氧化镁或者氧化镁的粒径达到(5～10)微米。
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