CN113318265A - 一种合成聚合物抗菌组织粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成聚合物的组织粘合剂及其制备方法，所述粘合剂包括以下比例的组分聚乙二醇100份，单宁酸20‑60份，抗菌剂3‑30份。本发明首先通过溶剂蒸发法以二氯甲烷为溶剂、聚乳酸为壁材、柚皮素为芯材、聚乙烯醇为表面活性剂制备了一种微球，然后将微球加入到聚乙二醇和单宁酸粘合剂中作为粘合剂的抗菌剂。本发明制得的粘合剂有良好的粘合性能，较低的价格，制备方法简单，同时对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等有良好的抑制作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于合成聚合物的具有抗菌性的组织粘合剂及其制备方法，属于生物医用材料技术领域。
背景技术
组织粘合剂是一类新型的伤口或组织修复缝合材料，在临床上能作为缝合线和缝钉的有效的辅助手段，也可以单独使用。一般由有生物相溶性的高分子聚合物和其他的辅助材料组成，已经被广泛研究用于生物医学应用。目前的组织粘合剂按材料来源分主要有四大类：第一大类是合成粘合剂；第二类粘合剂是蛋白质粘合剂；第三类是天然大分子的多糖粘合剂；第四类是由贻贝启发的仿生组织粘合剂。与针线缝合技术相比组织粘合剂缝合具有操作简单，术后较为美观、能密封止血、阻挡细菌等优点，因此组织粘合剂在国内外都有广泛的应用。然而，现有的组织粘合剂都有各种各样的缺陷，如氰基丙烯酸酯组织粘合剂可能会因甲醛累积有一定的细胞毒性，纤维蛋白组织粘合剂可能会有病毒感染的风险。
聚乙二醇是一种非常重要的高分子聚合物，可以通过环氧乙烷的聚合制备。具有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性。它们具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘合性，可作为抗静电剂及柔软剂等，在各行各业均有着极为广泛的应用。单宁酸是一种从植物中提取的化合物，可以和聚乙二醇分子中的氧发生强烈的氢键结合，在酸性条件下对细菌有较强的抑制作用。然而，人体液、血液等呈弱碱性，这种条件下限制了单宁酸的抗菌性能。柚皮素在芸香科植物中广泛存在，是兼具抗氧化、抗癌、抗炎、抑菌等多种生理功能的药物成分，在医学上用作治疗炎性疾病已经历史悠久。因其较差的水溶性而限制了它在医药领域中的应用，尤其影响口服的利用率。天然生物抗菌、抗过敏剂柚皮素是一种理想的生物医用药物，具有各项优良的医用性能，可替代无机纳米金属颗粒如银、铜、锌和钛等和纳米金属氧化物，二氧化钛，氧化锌等；以及抗生素和季铵盐类抗药物；抗菌肽和石墨烯等药物，而且可以实现资源的合理利用。但是，柚皮素水溶性较差，口服生物利用度较低，限制了其在医药领域的应用。将聚合物作为载体制备聚合物载药微球，一方面能够提高药物的溶解度和溶出速率，改善药物的理化性质；另一方面能解决药效短和频繁给药的问题。在众多聚合物载体中，聚乳酸因其良好的生物相容性和生物降解性而广泛应用于药物载体的研究。因此，只需对上述材料进行简单改性，就能制备一种价格便宜、杀菌、粘合性强的组织粘合剂。
发明内容
发明目的：针对目前组织粘合剂存在的一些问题，本发明的目的是提出一种基于合成聚合物的组织粘合剂及其制备方法。本发明是以聚乙二醇为主要原料，单宁酸等为辅助材料制备了一种具有抗菌性的组织粘合剂，有工艺简便、粘合强度高、成本较低、原料来源丰富、污染性小等优点。
为达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种合成聚合物抗菌组织粘合剂，主要包括以下重量份比例的组分：
聚乙二醇100份，单宁酸20-60份，抗菌剂3-30份。
所述的抗菌剂制备包括以下步骤：
将柚皮素和聚乳酸溶于二氯甲烷作为油相，聚乙烯醇溶于热水并冷却至室温作为水相，将油相逐滴均匀的加入到高速搅拌的水相中并持续高速搅拌一段时间，再降低搅拌速率使溶剂挥发完，然后收集微球并洗涤，冻干备用。
作为优选，抗菌剂的制备过程中：
将油相逐滴加入到水相以后，高速搅拌30-60分钟；
降低搅拌速率以后，搅拌4-12小时；
高速和降低速度搅拌时的温度为0℃；
所述的聚合物组织粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
恒温条件下将聚乙二醇溶解于蒸馏水中作为溶液A，将单宁酸溶于蒸馏水中作为溶液B，将B溶液逐滴加入到高速搅拌的A溶液中并持续搅拌得到混合溶液，然后将混合液以一定速率离心一段时间，去除上清液得到粘合剂底料，再将底料取出加入含有聚合物抗菌微球的组织粘合剂。
优选，制备过程中：
聚乙二醇加入蒸馏水中，搅拌2-10分钟记为溶液A；
单宁酸加入蒸馏水中，搅拌5-20分钟记为溶液B；
将溶液B逐滴加入溶液A中并持续搅拌2-5分钟得到混合液；
将混合液离心5-20分钟得到基础粘合剂；
将微球加入到基础粘合剂中持续搅拌5-30分钟使其均匀分散；
优选，所述恒温条件为20-40℃。
本发明得到的胶粘剂在配制完成后，将粘合剂涂覆在猪皮上进行180°拉力试验，本发明在有较好的粘合强度情况下，有一定的抗菌性能。
技术效果：相对于现有技术，本发明方法通过溶剂蒸发法制备了具有抗菌、抗过敏、毒性低等特点聚合物抗菌微球。然后通过简单的物理混合、搅拌、离心等操作制得了具有抗菌功能的组织粘合剂。组织粘合剂的制备材料价格便宜，且代谢产物较为安全。
附图说明
图1是本发明所制备胶粘剂的粘合强度检测结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明。
实施例1
1、柚皮素微球的制备
将1克的聚乳酸和0.2克的柚皮素加入到30毫升二氯甲烷中搅拌使其充分溶解得到油相；将4.5克的聚乙烯醇加入到150毫升的水中，在80℃搅拌使其充分溶解并冷却至室温；将油相逐滴均匀的加入到以2000转/分的速率搅拌的水相中，持续搅拌45分钟，然后降低搅拌速率至800转/分再持续搅拌8小时使溶剂完全挥发，整个搅拌过程在冰水浴中进行；用高速离心机在10000转/分将上述分散有微球的混合液离心，离心得到的微球再用蒸馏水清洗2-3 次，真空冷冻干燥后于 4 ℃下冷藏备用。
2、合成聚合物抗菌组织粘合剂的制备
将1克聚乙二醇加入10毫升蒸馏水中搅拌5分钟记为溶液A；将0.2克的单宁酸溶于20毫升水中搅拌10分钟记为溶液B；将B溶液均匀逐滴的加入到A 溶液中搅拌3分钟得到混合液，将混合液在离心机中以8000转/分离心15分钟，去除上清液，即得到下层的基础组织粘合剂；然后将0.1克聚合物微球加入到基础粘合剂中持续搅拌20分钟使微球均匀分散即得到组织粘合剂。
如图1中实施例1所示，其粘合强度约为13Kpa。
实施例2
1、柚皮素微球的制备
将1克的聚乳酸和0.4克的柚皮素加入到30毫升二氯甲烷中搅拌使其充分溶解得到油相；将4.5克的聚乙烯醇加入到150毫升的水中，在80℃搅拌使其充分溶解并冷却至室温；将油相逐滴均匀的加入到以2000转/分的速率搅拌的水相中，持续搅拌45分钟，然后降低搅拌速率至800转/分再持续搅拌8小时使溶剂完全挥发，整个搅拌过程在冰水浴中进行；用高速离心机在10000转/分将上述分散有微球的混合液离心，离心得到的微球再用蒸馏水清洗2-3 次，真空冷冻干燥后于 4 ℃下冷藏备用。
2、合成聚合物抗菌组织粘合剂的制备
将1克聚乙二醇加入10毫升蒸馏水中搅拌5分钟记为溶液A；将0.4克的单宁酸溶于20毫升水中搅拌10分钟记为溶液B；将B溶液均匀逐滴的加入到A 溶液中搅拌3分钟得到混合液，将混合液在离心机中以8000转/分离心15分钟，去除上清液，即得到下层的基础组织粘合剂；然后将0.3克聚合物微球加入到基础粘合剂中持续搅拌20分钟使微球均匀分散即得到组织粘合剂。
如图1中实施例2所示，其粘合强度能达45Kpa以上。
实施例3
1、柚皮素微球的制备
将1克的聚乳酸和0.4克的柚皮素加入到30毫升二氯甲烷中搅拌使其充分溶解得到油相；将4.5克的聚乙烯醇加入到150毫升的水中，在80℃搅拌使其充分溶解并冷却至室温；将油相逐滴均匀的加入到以2000转/分的速率搅拌的水相中，持续搅拌45分钟，然后降低搅拌速率至800转/分再持续搅拌8小时使溶剂完全挥发，整个搅拌过程在冰水浴中进行；用高速离心机在10000转/分将上述分散有微球的混合液离心，离心得到的微球再用蒸馏水清洗2-3 次，真空冷冻干燥后于 4 ℃下冷藏备用。
2、合成聚合物抗菌组织粘合剂的制备
将1克聚乙二醇加入10毫升蒸馏水中搅拌5分钟记为溶液A；将0.6克的单宁酸溶于20毫升水中搅拌10分钟记为溶液B；将B溶液均匀逐滴的加入到A 溶液中搅拌3分钟得到混合液，将混合液在离心机中以8000转/分离心15分钟，去除上清液，即得到下层的基础组织粘合剂；然后将0.3克聚合物微球加入到基础粘合剂中持续搅拌20分钟使微球均匀分散即得到组织粘合剂。
如图1中实施例3所示，其粘合强度约为40Kpa左右。
对照例
1、合成聚合物抗菌组织粘合剂的制备
将1克聚乙二醇加入10毫升蒸馏水中搅拌5分钟记为溶液A；将0.4克的单宁酸溶于20毫升水中搅拌10分钟记为溶液B；将B溶液均匀逐滴的加入到A 溶液中搅拌3分钟得到混合液，将混合液在离心机中以8000转/分离心15分钟，去除上清液即得到组织粘合剂。
如图1中对照例所示，其粘合强度在35Kpa左右。
以上实施例中，粘结强度测试按照 YY/T0729.1 组织粘合剂粘接性能试验方法第1部分：搭接-剪切拉伸承载强度进行试验。
振荡法抗菌试验参照国标：GB/T 20944.3-2008，纺织品 抗菌性能的评价第3部分：振荡法进行实验，结果见下表。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例 | |
| 大肠杆菌的抑菌率 | 71.9% | 96.2% | 98.5% | 31.5% |
| 金黄色葡萄球菌的抑菌率 | 63.6% | 95.5% | 97.1% | 25.7% |
由以上结果可知，本发明的组织粘合剂在有较好的粘合强度情况下，有一定的抗菌性能。
Claims (10)
1.一种合成聚合物抗菌组织粘合剂，其特征在于，包括以下重量份计的组分：聚乙二醇100份，单宁酸20-60份，抗菌剂3-30份。
2.根据权利要求1所述的合成聚合物抗菌组织粘合剂，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为10000，所述抗菌剂为聚乳酸包封的柚皮素微球。
3.根据权利要求2所述的合成聚合物抗菌组织粘合剂，其特征在于，所述柚皮素微球的原料包括壁材、表面活性剂和包封物，其中壁材为聚乳酸，表面活性剂为聚乙烯醇，包封物为柚皮素。
4.根据权利要求3所述的合成聚合物抗菌组织粘合剂，其特征在于，以重量份计：所述壁材为1-5份，所述表面活性剂为0.5-5份，所述包封物为1-2.5份。
5.根据权利要求2或3所述的合成聚合物抗菌组织粘合剂，其特征在于，柚皮素微球的制备方法包括以下步骤：
（1）将柚皮素和聚乳酸溶于二氯甲烷作为油相，再将聚乙烯醇溶于热水直至澄清透明然后冷却至室温作为水相；
（2）将油相逐滴加入到高速搅拌的水相中并持续高速搅拌，然后降低搅拌速度持续搅拌使溶剂完全蒸发；
（3）溶剂蒸发完后，收集微球，将其洗涤并冻干待用。
6.根据权利要求5所述的合成聚合物抗菌组织粘合剂，其特征在于：步骤（1）中所述油相的质量百分比浓度为1% - 5%，所述水相的质量百分比浓度为0.5% -5%。
7.根据权利要求5所述的合成聚合物抗菌组织粘合剂，其特征在于：步骤（2）中高速搅拌的搅拌速度为2000 - 10000转/分，持续高速搅拌的时间为30-60分钟，降低搅拌速度至300 -900转/分。
8.根据权利要求5所述的合成聚合物抗菌组织粘合剂，其特征在于：步骤（2）中整个搅拌过程在冰水浴中进行。
9.权利要求1-4任一项所述的合成聚合物抗菌组织粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，恒温条件下，将聚乙二醇溶解于蒸馏水中作为溶液A，将单宁酸溶于蒸馏水中作为溶液B；
步骤二，将溶液B逐滴加入到高速搅拌的溶液A中并持续搅拌得到混合溶液；
步骤三，将混合溶液以离心，并去除上清液即得到组织粘合剂底料；
步骤四，将底料取出，加入抗菌剂并搅拌混合即得到成品。
10.根据权利要求9所述的合成聚合物抗菌组织粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤一中恒温条件的温度为20-40℃。
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