CN113318203A - 一种从提取挥发油后的草果残渣中提取草果总黄酮方法 - Google Patents

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赵淑娟
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Abstract

本发明公开了一种从提取挥发油后的草果残渣中提取草果总黄酮方法，以65％‑100％甲醇为溶剂，利用超声铺助法提取草果中的总黄酮，12:1～30：1mL/g的液料比，超声一定时间，浸泡温度为20～80℃。分离纯化的条件，采用AB‑8大孔树脂，上样液流速为0.8～1mL/min，上样液中总黄酮浓度为0.070mg/mL，以3～5BV量的20％～80％乙醇洗脱，其解吸率最高为91.18％，在上述最优条件下，AB‑8型大孔吸附树脂柱层析纯化草果总黄酮效果较好，由纯化前的12.6mg/g提高到纯化后的41.58mg/g，纯度提高约3.3倍。

Description

一种从提取挥发油后的草果残渣中提取草果总黄酮方法
技术领域
本发明涉及草果加工处理技术领域，具体为一种从提取挥发油后的草果残渣中提取草果总黄酮方法。
背景技术
草果(Amomum tsaoko Crevost et Lemaire)是一种传统的药食同源植物，主要产于云南。但是目前草果在常规利用中主要是提取挥发油，草果残渣作为废弃物丢弃，利用率极低。草果挥发油含量在1％～3％之间，大部分有效成分可能随废弃物丢弃。
草果中黄酮是一种消炎杀毒、改善睡眠、保护心脑的化合物，具有调节机体机能、抗衰老、改善血液循环、促进新陈代谢等功效。现有的方法大部分为直接采用草果提取，提取率低下，纯度较低，对原材料的利用造成了巨大浪费。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种从提取挥发油后的草果残渣中提取草果总黄酮方法，本方法采用草果挥发油提取后废弃的残渣进行草果黄酮提取，利用平时作为废弃物的草果残渣作为原材料，扩充了原料来源，降低了提取成本。
根据本发明的目的，本发明提供如下技术方案：
一种从提取挥发油后的草果残渣中提取草果总黄酮方法，包括如下步骤：
S1，将草果提取挥发油后的残渣放在恒温干燥箱中60℃干燥；
S2，称取草果残渣粉末若干，置于锥形瓶中，按12:1～30：1mL/g加入甲醇溶液，置于20～80℃温度中浸泡30min；
S3，后于超声清洗机中超声辅助提取，超声时间40～70min，补重后于离心机中，离心，过滤，得到草果总黄酮粗提液；
S4，用旋转蒸发仪把滤液浓缩到提取液的1/2体积待纯化，采用经过预处理的AB-8大孔树脂，把浓缩好的草果总黄酮粗提液调整为0.07mg/mL，PH为7，流速为0.8～1mL/min的条件下采用乙醇溶液为洗脱剂，在流速为0.8～1mL/min的条件下，先用2BV水冲洗柱子，以3～5BV量的20％～80％不乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，得到纯化后的黄酮。
进一步地，S1中，草果提取挥发油后的残渣过40目筛后，放在恒温干燥箱中60℃干燥。
进一步地，S2中，加入甲醇溶液浓度为65％-100％，液料比12:1～30：1mL/g，超声时间40～70min，浸泡温度为20～80℃。
进一步地，S3中，超声辅助提取条件为：6000r/min离心20min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种从提取挥发油后的草果残渣中提取草果总黄酮方法，本发明采用草果废弃残渣进行提取，充分利用了草果中各成分，降低生产成本，扩大原料来源，提高草果价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取草果残渣粉末100g，置于锥形瓶中，加入100％甲醇，20℃浸泡，液料比22：1mL/g，超声30min，6000r/min，20min离心，过滤，得到草果总黄酮粗提液，用可见紫外分光光度计测定计算得到黄酮提取率为1.568％，纯度18.33mg/g，用旋转蒸发仪把滤液浓缩到提取液的1/2体积待纯化，采用AB-8大孔树脂，上样液流速为1mL/min，上样液中总黄酮浓度为0.070mg/mL，PH为7，先用2BV水冲洗柱子，以3BV量的20％～80％不乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，得到纯化后的黄酮，纯度为41.58mg/g。
实施例2
称取草果残渣粉末100g，置于锥形瓶中，加入100％甲醇，液料比30：1mL/g，超声30min的条件下，80℃浸泡，6000r/min离心20min，过滤，得到草果总黄酮粗提液，用可见紫外分光光度计测定计算得到黄酮提取率为1.801％，纯度18.33mg/g，用旋转蒸发仪把滤液浓缩到提取液的1/2体积待纯化，采用AB-8大孔树脂，上样液流速为1mL/min，上样液中总黄酮浓度为0.070mg/mL，PH为7，先用2BV水冲洗柱子，以4BV量的20％～80％不乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，得到纯化后的黄酮，纯度为41.26mg/g。
实施例3
称取草果残渣粉末100g，置于锥形瓶中，加入70％甲醇，30℃浸泡，液料比30：1mL/g，超声30min，6000r/min，20min离心，过滤，得到草果总黄酮粗提液，用可见紫外分光光度计测定计算得到黄酮提取率为1.485％，纯度11.32mg/g，用旋转蒸发仪把滤液浓缩到提取液的1/2体积待纯化，采用AB-8大孔树脂，上样液流速为1mL/min，上样液中总黄酮浓度为0.070mg/mL，PH为7，先用2BV水冲洗柱子，以3BV量的20％～80％不乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，得到纯化后的黄酮，纯度为40.68mg/g。
本发明以65％-100％甲醇为溶剂，利用超声铺助法提取草果中的总黄酮，12:1～30：1mL/g的液料比，超声时间40～70min，浸泡温度为60～90℃。分离纯化的条件，采用AB-8大孔树脂，上样液流速为1mL/min，上样液中总黄酮浓度为0.070mg/mL，以3～5BV量的20％～80％乙醇洗脱，其解吸率最高为91.18％，在上述最优条件下，AB-8型大孔吸附树脂柱层析纯化草果总黄酮效果较好，由纯化前的12.6mg/g提高到纯化后的41.58mg/g，纯度提高约3.3倍。
通过本方法超声辅助提取法提取草果残渣总黄酮，按下列公式计算草果残渣总黄酮的提取率：提取率(％)＝C*V*F/W*100％(C:提取液的质量浓度mg/mL；V:待测液体积mL；F：稀释倍数；W：样品量mg)。
以芦丁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作出芦丁标准曲线，芦丁含量在0.008～0.048mg/mL的范围内线性关系良好，线性回归方程为：y＝11.5x-0.001，R2＝0.999。
根据草果残渣总黄酮浓度计算解吸率：解吸率％＝C2/(C0-C1)*100％(C0:上样前提取液中总黄酮浓度mg/mL；C1：吸附流出液中总黄酮浓度mg/mL；C2：乙醇洗脱液中总黄酮浓度mg/mL)实施例1中，离心结束后过滤，得到草果残渣总黄酮提取液，按芦丁线性回归方程，根据提取液吸光值可以计算出提取液的质量浓度为0.057mg/mL；V:待测液体积2200mL，稀释倍数12.5，样品量mg100，代入公式，计算提取率得1.57％。实施例1中采用上列公式计算解吸率，流出液质量浓度按吸光值0.415计算可得0.036,mg/ml，3倍体积洗脱得到洗脱液吸光值0.351，质量浓度计算可得0.031mg/ml，带入公式计算可得解吸率91.18％。
最佳工艺条件提取得出的结果为1.57％，相对于用乙醇提取草果黄酮，并且利用振荡增加了机械振动作用之后的提取率提高了；与运用微波辅助提取草果黄酮得出的结果相比，超声辅助提取率大大提高了。草果总黄酮的解吸率为91.18％，纯度提高了3.3倍，相比而言，本发明纯化草果总黄酮的纯度更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从提取挥发油后的草果残渣中提取草果总黄酮方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将草果提取挥发油后的残渣放在恒温干燥箱中60℃干燥；
S2，称取草果残渣粉末若干，置于锥形瓶中，按12:1～30：1mL/g加入甲醇溶液，置于20～80℃温度中浸泡30min；
S3，后于超声清洗机超声辅助提取，超声时间40～70min，补重后于离心机中，离心，过滤，得到草果总黄酮粗提液；
S4，用旋转蒸发仪把滤液浓缩到提取液的1/2体积待纯化，采用经过预处理的AB-8大孔树脂，把浓缩好的草果总黄酮粗提液调整为0.07mg/mL，PH为7，流速为0.8～1mL/min的条件下采用乙醇溶液为洗脱剂，在流速为0.8～1mL/min的条件下，先用2BV水冲洗柱子，以3～5BV量的20％～80％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，得到纯化后的黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种从提取挥发油后的草果残渣中提取草果总黄酮方法，其特征在于，S1中，草果提取挥发油后的残渣过40目筛后，放在恒温干燥箱中60℃干燥。
3.根据权利要求1所述的一种从提取挥发油后的草果残渣中提取草果总黄酮方法，其特征在于，S2中，加入甲醇溶液浓度为65％～100％，液料比12:1～30：1mL/g，超声时间40～70min，浸泡温度为20～80℃。
4.根据权利要求1所述的一种从提取挥发油后的草果残渣中提取草果总黄酮方法，其特征在于，S3中，超声辅助提取条件为：超声时间40～70min，6000r/min离心20min。
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