CN113308757A - 一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及静电棉技术领域，尤其涉及一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法。包括如下制备步骤：（1）改性β‑海泡石粉、（2）制备抗菌骨架材料、（3）制备纺丝液、纺丝液从喷丝孔喷出，凝固成型纺丝纤维，铺成纤维网，针刺加固成胚布；（5）后处理：横向拉幅和烘干定型，冷却后进行热轧处理，冷却辊冷却，储布，静电驻极处理，切边、卷绕得到含有孔径的过滤棉，包装入库。本发明通过制备抗菌骨架材料过滤棉的基体材料，抗菌骨架材料同时具备抗菌、疏水及多反应活性位点的性能，加入改性β‑海泡石粉和活化硼酸铝来增强其力学性能，引入多纤维体和孔穴结构，增加多滤棉的电荷捕集的密度和深度，增加抗静电衰退能力，极大提升过滤棉的吸附能力。

Description

一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法
技术领域
本发明涉及静电棉技术领域，尤其是涉及一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法。
背景技术
过滤棉主要用于除去粉尘，减少空气中粉尘对人体的损伤，例如家用净化器，空调，新风系统等家用电器均使用过滤棉，但是上述电器多为打褶型过滤器，各过滤器在不同季节及不同的使用环境中需要针对潮湿程度不同的环境，潮湿是霉菌滋生的主要环境，过滤棉上又容易为霉菌的附着和繁衍提供场地，这也将导致过滤棉的过滤效果大大降低，甚至或造成过滤棉被污染、腐蚀，因此，制备出抗菌性性能好的过滤棉，对过滤器的空气净化效果具有重要的意义。
专利号CN201520511134.X，专利名称为“一种用于空调的过滤棉”，本实用新型公开了一种用于空调的过滤棉，包括上层无色过滤棉、有色过滤棉、下层无色过滤棉和活性炭盛放孔，所述上层无色过滤棉的下方设有有色过滤棉，且上层无色过滤棉和有色过滤棉的厚度相同，所述有色过滤棉的下方设有下层无色过滤棉，所述下层无色过滤棉和上层无色过滤棉采用相同规格的无色过滤棉，在所述上层无色过滤棉、有色过滤棉和下层无色过滤棉的内部均设有活性炭盛放孔，所述活性炭盛放孔均匀的分布在上层无色过滤棉、有色过滤棉和下层无色过滤棉的内部。
其不足之处在于，其通过物理作用组合叠加来提升过滤效果，难以对抗潮湿少光的空调环境，过滤棉的抗菌性能较差。
发明内容
本发明是为了克服现有的过滤棉在阴湿环境下抗菌性能差的问题，提供了一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，本发明通过制备抗菌骨架材料过滤棉的基体材料，抗菌骨架材料同时具备抗菌、疏水及多反应活性位点的性能，加入改性β-海泡石粉和活化硼酸铝来增强其力学性能，引入多纤维体和孔穴结构，增加多滤棉的电荷捕集的密度和深度，增加抗静电衰退能力，极大提升过滤棉的吸附能力。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)改性β-海泡石粉：将β-海泡石粉碎并置于质量浓度10-14％的硝酸溶液中超声10-15min，过滤、洗净并烘干，得到β-海泡石粉；将β-海泡石粉加入到质量浓度30-40％的乙醇溶液中，磁力搅拌15-20min，得到β-海泡石粉混合液，往β-海泡石粉混合液中加入质量浓度15-20％的(1-癸基)三甲基溴化铵溶液，并在65-70℃加热搅拌10-12h，用无水乙醇和去离子水反复抽滤、洗涤并干燥，得到活化β-海泡石粉，将活化β-海泡石粉加入到质量浓度34-38％的甲苯溶液中，并加入全氟十二烷基三氯硅烷，在85-90℃下冷凝回流3-4h，将产物用无水乙醇洗净并在65-70℃条件下干燥；
(2)制备抗菌骨架材料：将疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于乙醚中，继续加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰混合均匀，继续加热至90-95℃反应1-1.5h，得到疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝产物，将倒入丙酮中进行沉淀，以除去未反应的单体及自聚物，再经抽滤、洗涤、干燥后得纯化后产物；
(3)制备纺丝液：将步骤(2)的抗菌骨架材料溶于二甲苯中，继续加入步骤(1)的改性β-海泡石，活化硼酸铝和偶氮二异丁腈，搅拌并加热至70-75℃预交联1.8-2h，得到粘稠的纺丝液；
(4)制胚布：纺丝液从喷丝孔喷出，凝固成型纺丝纤维，热牵伸，分丝均匀铺成纤维网，纤维网经润滑整理剂整理，后进行针刺加固成胚布；
(5)后处理：将胚布进行横向拉幅和烘干定型，冷却后进行热轧处理，再经冷却辊冷却，储布，静电驻极处理，切边、卷绕得到过滤棉，包装入库。
为了克服现有技术中单一聚对苯二甲酸乙二醇酯基材力学性能差及吸水能力强的问题，首先，基材采用疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯，即对对苯二甲酸乙二醇酯进行有序的疏水改性，来降低其对吸水能力；其次，在基材的骨架材料中引入抗菌基团季铵盐，使得基材具备抗菌抑菌能力；最后，引入了β-海泡石来对其进行增韧填充，但是β-海泡石的吸水性较强，易造成基材吸水湿润，进而降低其静电吸附能力，因此对β-海泡石进行疏水改性处理来降低其吸水能力；β-海泡石是由非常细且短的纤维或纤维状集合体组成，具有更大的比表面积，吸附性强，而纤维中聚集体中能够容纳更多的电荷，增加电荷捕集的密度和深度，采用β-海泡石作为增韧填充材料，能够为电子聚集提供更多的容纳稳定场所；通过多角度的疏水改性处理来提升最终过滤棉的疏水性能，减少霉菌的滋生，提升其抗静电衰退能力，及霉菌附着滋生之后的抗菌抑菌能力，提升过滤棉的过滤效果及使用寿命。
本发明采用了上述处理工艺：步骤(1)将β-海泡石粉碎后在硝酸溶液中超声，一方面能够去除β-海泡石粉中的杂质成分，提升β-海泡石粉中的孔隙率，另一方面能够对β-海泡石粉进行活化处理，增加其表面的活性基团(羟基)；加入(1-癸基)三甲基溴化铵溶液对β-海泡石粉进行活化接枝处理，使得(1-癸基)三甲基溴化铵稳定的接枝在β-海泡石粉的羟基基团上，并继续加入全氟十二烷基三氯硅烷，溴化铵与氯发生置换反应，在β-海泡石粉表面形成严密的疏水结构层；步骤(2)在疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和顺丁烯二酸在引发剂过氧化苯甲酰的引发作用下进行聚合反应，疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯分子链中引入环氧基和羧基等活性基团，能够更好的与其他添加组分产生化学键，组分之间结合后的稳定性和一体性更高；引入季铵盐基团能够赋予骨架材料更加优异的抗菌防霉能力，不用浸渍即可达到抗菌防霉效果，与浸渍工艺从而达到抗菌防霉相比，生产更环保，使用更健康，无抗菌防霉涂料脱落；步骤(3)将疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性β-海泡石和活化硼酸铝混合后，在引发剂偶氮二异丁腈的作用下发生预交联，形成粘稠的纺丝液，使得纺丝液喷出成型的时候形状稳定性更好；步骤(4)和步骤(5)为过滤棉纺丝成型之后的后处理工艺步骤。
作为优选，步骤(1)中，β-海泡与硝酸溶液的体积比为1：4-6。
作为优选，步骤(1)中，β-海泡石粉、乙醇溶液的体积比为1：5.5-6；β-海泡石粉混合液、(1-癸基)三甲基溴化铵溶液的体积比为3-3.4：0.8-1；活化β-海泡石粉、甲苯溶液及全氟十二烷基三氯硅烷的质量比为1：2-2.4：1.5-2。
作为优选，步骤(2)中，疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰的质量比为1：1-1.2：2-2.1：1-1.2：0.2-0.4。
作为优选，步骤(2)中，所述疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备过程：将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物溶解在乙醇中，搅拌状态下滴加六氟丙烯和三氧化二锑，滴加完毕后加热至65-70℃反应2-2.2h即得。
作为优选，对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、氟丙烯及三氧化二锑的质量比为3：1.8-2.2：0.2-0.5。
将六氟丙烯与对苯二甲酸乙二醇酯低聚物聚合，制备得到疏水性能好的疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯，降低了聚对苯二甲酸乙二醇酯的吸水性，减少了霉菌的附着滋生，提升了抗静电衰退能力。
作为优选，步骤(3)中，抗菌骨架材料、二甲苯、改性β-海泡石、活化硼酸铝及偶氮二异丁腈的质量比为1：1.6-1.8：2-2.4：0.6-0.8：0.25-0.3。
作为优选，步骤(3)中，所述活化硼酸铝的制备过程：将硼酸铝在300-350℃下煅烧2-2.4h，往煅烧后的硼酸铝中加入三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺和过氧化二叔丁基，升温至80-90℃反应2-2.4h，得到活化硼酸铝，硼酸铝、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺及过氧化二叔丁基的质量比为1：0.6-0.8：0.3-0.5：0.1-0.18。
硼酸铝具有晶须结构，晶须是指单晶形式生长成的纤维，其直径非常小(微米数量级)，不含有通常材料中存在的缺陷(晶界、位错、空穴等)，其原子排列高度有序，这里选用的硼酸铝是因为其不仅具有高强度、高模量和高伸长率，而且还具有电、介电、导电、超导电性质；将硼酸铝进行煅烧能够充分除去硼酸铝之间的水分，同时水分挥发能够使得单晶纤维之间的间距变大，能够容纳更多的电荷；三异硬脂酰基钛酸异丙酯作为表面活性剂，增加硼酸铝与三(2-氨基乙基)胺的相容性，对煅烧后的硼酸铝进行氨基化改性，能够使得其表面负载更多的氨基，与其他组分的活性基团之间产生化学作用，最终增强过滤棉基材整体的紧密性和抗拉伸性能。
作为优选，步骤(4)中，所述凝固成型的过程如下：第一凝固温度55-60℃，第二凝固温度70-75℃，第三凝固温度45-50℃。
纺丝液喷丝出来后依次采用先55-60℃、70-75℃及45-50℃进行凝固定型，这是为了对应纺丝液中组分变化的三个阶段，先对喷出的纺丝进行初步定型，使得纺丝中的各组分之间的化学键充分形成，55-60℃有利于各组分的充分流动；进一步升高温度，使得各小分子产物和溶剂充分挥发，也促使各组分之间的紧密度进一步增加；降低温度使得还未完成挥发完全的产物或小分子物质，继续反应，也对纺丝从高温降到常温起到一个有序的过渡作用，防止突然降温带来的纺丝应力集中，进而降低纺丝的力学性能。
作为优选，步骤(5)中，热轧温度为185-195℃。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备抗菌骨架材料过滤棉的基体材料，抗菌骨架材料同时具备抗菌、疏水及多反应活性位点的性能，加入改性β-海泡石粉和活化硼酸铝来增强其力学性能，抗菌性能和过滤能力；
(2)采用抗菌骨架材料作为过滤棉的基体材料，在抗菌骨架材料中引入季铵盐基团、疏水物质及反应活性基团，最终制备得到抗菌防霉性能好的骨架材料；
(3)加入改性β-海泡石粉和活化硼酸铝来增强其抗拉伸性能，同时在改性在过滤棉中制备多纤维体和孔穴结构，增加过滤棉的电荷捕集的密度和深度，增加抗静电衰退能力，极大提升过滤棉的过滤效果，改性β-海泡石粉也具有较强的疏水性，能够减少霉菌的附着滋生。
附图说明
图1是本发明实施例1的实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施例
一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)改性β-海泡石粉：将β-海泡石粉碎并置于质量浓度10-14％的硝酸溶液中超声10-15min，过滤、洗净并烘干，得到β-海泡石粉，β-海泡与硝酸溶液的体积比为1：4-6；将β-海泡石粉加入到质量浓度30-40％的乙醇溶液中，磁力搅拌15-20min，得到β-海泡石粉混合液，往β-海泡石粉混合液中加入质量浓度15-20％的(1-癸基)三甲基溴化铵溶液，并在65-70℃加热搅拌10-12h，用无水乙醇和去离子水反复抽滤、洗涤并干燥，得到活化β-海泡石粉，将活化β-海泡石粉加入到质量浓度34-38％的甲苯溶液中，并加入全氟十二烷基三氯硅烷，在85-90℃下冷凝回流3-4h，将产物用无水乙醇洗净并在65-70℃条件下干燥；β-海泡石粉、乙醇溶液的体积比为1：5.5-6；β-海泡石粉混合液、(1-癸基)三甲基溴化铵溶液的体积比为3-3.4：0.8-1；活化β-海泡石粉、甲苯溶液及全氟十二烷基三氯硅烷的质量比为1：2-2.4：1.5-2；
(2)制备抗菌骨架材料：将疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于乙醚中，继续加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰混合均匀，继续加热至90-95℃反应1-1.5h，得到疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝产物，将倒入丙酮中进行沉淀，以除去未反应的单体及自聚物，再经抽滤、洗涤、干燥后得纯化后产物；疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰的质量比为1：1-1.2：2-2.1：1-1.2：0.2-0.4；所述疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备过程：将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物溶解在乙醇中，搅拌状态下滴加六氟丙烯和三氧化二锑，滴加完毕后加热至65-70℃反应2-2.2h即得；对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、氟丙烯及三氧化二锑的质量比为3：1.8-2.2：0.2-0.5；
(3)制备纺丝液：将步骤(2)的抗菌骨架材料溶于二甲苯中，继续加入步骤(1)的改性β-海泡石，活化硼酸铝和偶氮二异丁腈，搅拌并加热至70-75℃预交联1.8-2h，得到粘稠的纺丝液；抗菌骨架材料、二甲苯、改性β-海泡石、活化硼酸铝及偶氮二异丁腈的质量比为1：1.6-1.8：2-2.4：0.6-0.8：0.25-0.3；
所述活化硼酸铝的制备过程：将硼酸铝在300-350℃下煅烧2-2.4h，往煅烧后的硼酸铝中加入三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺和过氧化二叔丁基，升温至80-90℃反应2-2.4h，得到活化硼酸铝，硼酸铝、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺及过氧化二叔丁基的质量比为1：0.6-0.8：0.3-0.5：0.1-0.18；
(4)制胚布：纺丝液从喷丝孔喷出，凝固成型纺丝纤维，热牵伸，分丝均匀铺成纤维网，纤维网经润滑整理剂整理，后进行针刺加固成胚布；所述凝固成型的过程如下：第一凝固温度55-60℃，第二凝固温度70-75℃，第三凝固温度45-50℃；
(5)后处理：将胚布进行横向拉幅和烘干定型，冷却后进行185-195℃热轧处理，再经冷却辊冷却，储布，静电驻极处理，切边、卷绕得到过滤棉，包装入库。
实施例1
一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)改性β-海泡石粉：将β-海泡石粉碎并置于质量浓度12％的硝酸溶液中超声13min，过滤、洗净并烘干，得到β-海泡石粉，β-海泡与硝酸溶液的体积比为1：5；将β-海泡石粉加入到质量浓度35％的乙醇溶液中，磁力搅拌18min，得到β-海泡石粉混合液，往β-海泡石粉混合液中加入质量浓度18％的(1-癸基)三甲基溴化铵溶液，并在68℃加热搅拌11h，用无水乙醇和去离子水反复抽滤、洗涤并干燥，得到活化β-海泡石粉，将活化β-海泡石粉加入到质量浓度36％的甲苯溶液中，并加入全氟十二烷基三氯硅烷，在88℃下冷凝回流3.5h，将产物用无水乙醇洗净并在68℃条件下干燥；β-海泡石粉、乙醇溶液的体积比为1：5.8；β-海泡石粉混合液、(1-癸基)三甲基溴化铵溶液的体积比为3.2：0.9；活化β-海泡石粉、甲苯溶液及全氟十二烷基三氯硅烷的质量比为1：2.2：1.8；
(2)制备抗菌骨架材料：将疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于乙醚中，继续加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰混合均匀，继续加热至92℃反应1.2h，得到疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝产物，将倒入丙酮中进行沉淀，以除去未反应的单体及自聚物，再经抽滤、洗涤、干燥后得纯化后产物；疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰的质量比为1：1.1：2.05：1.1：0.3；所述疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备过程：将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物溶解在乙醇中，搅拌状态下滴加六氟丙烯和三氧化二锑，滴加完毕后加热至68℃反应2.1h即得；对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、氟丙烯及三氧化二锑的质量比为3：2：0.35；
(3)制备纺丝液：将步骤(2)的抗菌骨架材料溶于二甲苯中，继续加入步骤(1)的改性β-海泡石，活化硼酸铝和偶氮二异丁腈，搅拌并加热至72℃预交联1.9h，得到粘稠的纺丝液；抗菌骨架材料、二甲苯、改性β-海泡石、活化硼酸铝及偶氮二异丁腈的质量比为1：1.7：2.2：0.7：0.28；
所述活化硼酸铝的制备过程：将硼酸铝在325℃下煅烧2.2h，往煅烧后的硼酸铝中加入三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺和过氧化二叔丁基，升温至85℃反应2.2h，得到活化硼酸铝，硼酸铝、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺及过氧化二叔丁基的质量比为1：0.7：0.4：0.14；
(4)制胚布：纺丝液从喷丝孔喷出，凝固成型纺丝纤维，热牵伸，分丝均匀铺成纤维网，纤维网经润滑整理剂整理，后进行针刺加固成胚布；所述凝固成型的过程如下：第一凝固温度58℃，第二凝固温度72℃，第三凝固温度48℃；
(5)后处理：将胚布进行横向拉幅和烘干定型，冷却后进行190℃热轧处理，再经冷却辊冷却，储布，静电驻极处理，切边、卷绕得到过滤棉，包装入库。
实施例2
一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)改性β-海泡石粉：将β-海泡石粉碎并置于质量浓度10％的硝酸溶液中超声10min，过滤、洗净并烘干，得到β-海泡石粉，β-海泡与硝酸溶液的体积比为1：4；将β-海泡石粉加入到质量浓度30％的乙醇溶液中，磁力搅拌15min，得到β-海泡石粉混合液，往β-海泡石粉混合液中加入质量浓度15％的(1-癸基)三甲基溴化铵溶液，并在65℃加热搅拌10-12h，用无水乙醇和去离子水反复抽滤、洗涤并干燥，得到活化β-海泡石粉，将活化β-海泡石粉加入到质量浓度34％的甲苯溶液中，并加入全氟十二烷基三氯硅烷，在85℃下冷凝回流3h，将产物用无水乙醇洗净并在65℃条件下干燥；β-海泡石粉、乙醇溶液的体积比为1：5.5；β-海泡石粉混合液、(1-癸基)三甲基溴化铵溶液的体积比为3：0.8；活化β-海泡石粉、甲苯溶液及全氟十二烷基三氯硅烷的质量比为1：2：1.5；
(2)制备抗菌骨架材料：将疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于乙醚中，继续加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰混合均匀，继续加热至90℃反应1h，得到疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝产物，将倒入丙酮中进行沉淀，以除去未反应的单体及自聚物，再经抽滤、洗涤、干燥后得纯化后产物；疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰的质量比为1：1：2：1：0.2；所述疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备过程：将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物溶解在乙醇中，搅拌状态下滴加六氟丙烯和三氧化二锑，滴加完毕后加热至65℃反应2h即得；对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、氟丙烯及三氧化二锑的质量比为3：1.8：0.2；
(3)制备纺丝液：将步骤(2)的抗菌骨架材料溶于二甲苯中，继续加入步骤(1)的改性β-海泡石，活化硼酸铝和偶氮二异丁腈，搅拌并加热至70℃预交联1.8h，得到粘稠的纺丝液；抗菌骨架材料、二甲苯、改性β-海泡石、活化硼酸铝及偶氮二异丁腈的质量比为1：1.6：2：0.6：0.25；
所述活化硼酸铝的制备过程：将硼酸铝在300℃下煅烧2h，往煅烧后的硼酸铝中加入三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺和过氧化二叔丁基，升温至80℃反应2h，得到活化硼酸铝，硼酸铝、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺及过氧化二叔丁基的质量比为1：0.6：0.3：0.1；
(4)制胚布：纺丝液从喷丝孔喷出，凝固成型纺丝纤维，热牵伸，分丝均匀铺成纤维网，纤维网经润滑整理剂整理，后进行针刺加固成胚布；所述凝固成型的过程如下：第一凝固温度55℃，第二凝固温度70℃，第三凝固温度45℃；
(5)后处理：将胚布进行横向拉幅和烘干定型，冷却后进行185℃热轧处理，再经冷却辊冷却，储布，静电驻极处理，切边、卷绕得到过滤棉，包装入库。
实施例3
一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)改性β-海泡石粉：将β-海泡石粉碎并置于质量浓度14％的硝酸溶液中超声15min，过滤、洗净并烘干，得到β-海泡石粉，β-海泡与硝酸溶液的体积比为1：6；将β-海泡石粉加入到质量浓度40％的乙醇溶液中，磁力搅拌20min，得到β-海泡石粉混合液，往β-海泡石粉混合液中加入质量浓度20％的(1-癸基)三甲基溴化铵溶液，并在70℃加热搅拌12h，用无水乙醇和去离子水反复抽滤、洗涤并干燥，得到活化β-海泡石粉，将活化β-海泡石粉加入到质量浓度34-38％的甲苯溶液中，并加入全氟十二烷基三氯硅烷，在90℃下冷凝回流4h，将产物用无水乙醇洗净并在70℃条件下干燥；β-海泡石粉、乙醇溶液的体积比为1：6；β-海泡石粉混合液、(1-癸基)三甲基溴化铵溶液的体积比为3.4：1；活化β-海泡石粉、甲苯溶液及全氟十二烷基三氯硅烷的质量比为1：2.4：2；
(2)制备抗菌骨架材料：将疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于乙醚中，继续加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰混合均匀，继续加热至95℃反应1.5h，得到疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝产物，将倒入丙酮中进行沉淀，以除去未反应的单体及自聚物，再经抽滤、洗涤、干燥后得纯化后产物；疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰的质量比为1：1.2：2.1：1.2：0.4；所述疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备过程：将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物溶解在乙醇中，搅拌状态下滴加六氟丙烯和三氧化二锑，滴加完毕后加热至70℃反应2.2h即得；对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、氟丙烯及三氧化二锑的质量比为3：2.2：0.5；
(3)制备纺丝液：将步骤(2)的抗菌骨架材料溶于二甲苯中，继续加入步骤(1)的改性β-海泡石，活化硼酸铝和偶氮二异丁腈，搅拌并加热至75℃预交联2h，得到粘稠的纺丝液；抗菌骨架材料、二甲苯、改性β-海泡石、活化硼酸铝及偶氮二异丁腈的质量比为1：1.8：2.4：0.8：0.3；
所述活化硼酸铝的制备过程：将硼酸铝在350℃下煅烧2.4h，往煅烧后的硼酸铝中加入三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺和过氧化二叔丁基，升温至90℃反应2.4h，得到活化硼酸铝，硼酸铝、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺及过氧化二叔丁基的质量比为1：0.8：0.5：0.18；
(4)制胚布：纺丝液从喷丝孔喷出，凝固成型纺丝纤维，热牵伸，分丝均匀铺成纤维网，纤维网经润滑整理剂整理，后进行针刺加固成胚布；所述凝固成型的过程如下：第一凝固温度60℃，第二凝固温度75℃，第三凝固温度50℃；
(5)后处理：将胚布进行横向拉幅和烘干定型，冷却后进行195℃热轧处理，再经冷却辊冷却，储布，静电驻极处理，切边、卷绕得到过滤棉，包装入库。
对比例1
与实施例1的区别在于，步骤(2)制备抗菌骨架材料过程中未加入季铵盐-15，其余步骤均与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的区别在于，步骤(4)未加入改性β-海泡石粉，其余步骤均与实施例1相同。
对比例3
与实施例1的区别在于，步骤(2)未对β-海泡石粉进行疏水改性，其余步骤均与实施例1相同。
对比例4
与实施例1的区别在于，步骤(1)和步骤(2)将β-海泡石替换成α-海泡石，其余步骤均与实施例1相同。
对比例5
与实施例1的区别在于，步骤(3)将疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯替换成聚对苯二甲酸乙二醇酯，其余步骤均与实施例1相同。
对比例6
与实施例1的区别在于，步骤(4)制备纺丝液的时候未进行预交联，将抗菌骨架材料、二甲苯、改性β-海泡石、活化硼酸铝和偶氮二异丁腈混合后直接喷出纺丝，其余步骤均与实施例1相同。
对比例7
与实施例1的区别在于，步骤(4)中未加入活化硼酸铝，其余步骤均与实施例1相同。
对比例8
与实施例1的区别在于，步骤(5)中的凝固成型温度持续为58℃，其余步骤均与实施例1相同。
性能测试：测试方法按照《EN 13274-7-2008呼吸保护装置.试验方法.第7部分：粒子过滤渗透的测定》标准，用NaCl盐雾、在95L/min气流量、100cm2测试面积的条件下，测试数据如表1所示。
抗菌性能参照AATCC Test Method 100(菌数测定法)TZ/TO2021-9进行检测。
表1各项目中制得渐进式容尘过滤棉的相关性能参数
Figure BDA0003106097620000101
结论：实施例1-3可知，在本发明所述的制备工艺和制备工艺范围内所制得的过滤棉具有较好的抗菌防霉性能、力学性能、过滤特性和容尘量。
对比例1与实施例1的区别在于，步骤(2)制备抗菌骨架材料过程中未加入季铵盐-15，制备得到过滤棉的抗菌防霉能力降低；对比例2与实施例1的区别在于，未加入改性β-海泡石粉；对比例3与实施例1的区别在于，步骤(1)未对β-海泡石粉进行疏水改性，β-海泡石粉的吸水过多，为霉菌的滋生附着繁殖提供场地，含水量提升减低过滤棉的静电性能，进而降低过滤棉的抗菌能力与吸附能力；对比例4与实施例1的区别在于，将β-海泡石替换成α-海泡石；改性β-海泡石是由非常细且短的纤维或纤维状集合体组成，具有更大的比表面积，吸附性强，能够增加电荷捕集的密度和深度，且改性β-海泡石能够对纤维基体起到增强抗拉伸性能及纤维强度的作用。对比例5与实施例1的区别在于，将疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯替换成聚对苯二甲酸乙二醇酯，抗菌骨架材料的吸水能力增强，为霉菌的滋生附着繁殖提供场地，含水量提升减低过滤棉的静电性能，进而降低过滤棉的抗菌能力与吸附能力；对比例6与实施例1的区别在于，制备纺丝液的时候未进行预交联；所制备得到的纺丝纤维添加组分之间的化学键合能力下降，纤维的强度也下降，降低过滤的容尘能力；对比例7与实施例1的区别在于，未加入活化硼酸铝，使得纤维的强度和电荷容纳能力下降，致使最终的过滤效率和过滤效果都会有所降低；对比例8与实施例1的区别在于，凝固成型温度持续为58℃，纺丝纤维各添加组分之间的紧密度和化学键合程度都有所降低，其内的小分子化合物和溶剂来不及充分挥发，最终制得的纺丝纤维强度有所下降。
图1是本发明实施例1的实物图，从图中可看出本发明过滤棉的材料分布均匀性较好。
以上所述的实施例只是本发明的几种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
（1）改性β-海泡石粉：将β-海泡石粉碎并置于质量浓度10-14%的硝酸溶液中超声10-15min，过滤、洗净并烘干，得到β-海泡石粉；将β-海泡石粉加入到质量浓度30-40%的乙醇溶液中，磁力搅拌15-20min，得到β-海泡石粉混合液，往β-海泡石粉混合液中加入质量浓度15-20%的(1-癸基)三甲基溴化铵溶液，并在65-70℃加热搅拌10-12h，用无水乙醇和去离子水反复抽滤、洗涤并干燥，得到活化β-海泡石粉，将活化β-海泡石粉加入到质量浓度34-38%的甲苯溶液中，并加入全氟十二烷基三氯硅烷，在85-90℃下冷凝回流3-4h，将产物用无水乙醇洗净并在65-70℃条件下干燥；
（2）制备抗菌骨架材料：将疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于乙醚中，继续加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰混合均匀，继续加热至90-95℃反应1-1.5h，得到疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝产物，将倒入丙酮中进行沉淀，以除去未反应的单体及自聚物，再经抽滤、洗涤、干燥后得纯化后产物；
（3）制备纺丝液：将步骤（2）的抗菌骨架材料溶于二甲苯中，继续加入步骤（1）的改性β-海泡石，活化硼酸铝和偶氮二异丁腈，搅拌并加热至70-75℃预交联1.8-2h，得到粘稠的纺丝液；
（4）制胚布：纺丝液从喷丝孔喷出，凝固成型纺丝纤维，热牵伸，分丝均匀铺成纤维网，纤维网经润滑整理剂整理，后进行针刺加固成胚布；
（5）后处理：将胚布进行横向拉幅和烘干定型，冷却后进行热轧处理，再经冷却辊冷却，储布，静电驻极处理，切边、卷绕得到含有孔径的单层棉，包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，β-海泡与硝酸溶液的体积比为1：4-6。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，β-海泡石粉、乙醇溶液的体积比为1：5.5-6；β-海泡石粉混合液、(1-癸基)三甲基溴化铵溶液的体积比为3-3.4：0.8-1；活化β-海泡石粉、甲苯溶液及全氟十二烷基三氯硅烷的质量比为1：2-2.4：1.5-2。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、顺丁烯二酸、季铵盐-15及过氧化苯甲酰的质量比为1：1-1.2：2-2.1：1-1.2：0.2-0.4。
5.根据权利要求1或4所述的一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述疏水聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备过程：将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物溶解在乙醇中，搅拌状态下滴加六氟丙烯和三氧化二锑，滴加完毕后加热至65-70℃反应2-2.2h即得。
6.根据权利要求5所述的一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，其特征在于，对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、氟丙烯及三氧化二锑的质量比为3：1.8-2.2：0.2-0.5。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，抗菌骨架材料、二甲苯、改性β-海泡石、二甲苯、改性β-海泡石、活化硼酸铝及偶氮二异丁腈的质量比为1：1.6-1.8：2-2.4：0.6-0.8：0.25-0.3。
8.根据权利要求1或7所述的一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述活化硼酸铝的制备过程：将硼酸铝在300-350℃下煅烧2-2.4h，往煅烧后的硼酸铝中加入三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺和过氧化二叔丁基，升温至80-90℃反应2-2.4h，得到活化硼酸铝，硼酸铝、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(2-氨基乙基)胺及过氧化二叔丁基的质量比为1：0.6-0.8：0.3-0.5：0.1-0.18。
9.根据权利要求3所述的一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述凝固成型的过程如下：第一凝固温度55-60℃，第二凝固温度70-75℃，第三凝固温度45-50℃。
10.根据权利要求1所述的一种抗菌性能好的过滤棉的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，热轧温度为185-195℃。
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