CN113307914A - 一种羧基丁腈胶乳生产方法 - Google Patents

一种羧基丁腈胶乳生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113307914A
CN113307914A CN202110614704.8A CN202110614704A CN113307914A CN 113307914 A CN113307914 A CN 113307914A CN 202110614704 A CN202110614704 A CN 202110614704A CN 113307914 A CN113307914 A CN 113307914A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polymerization kettle
polymerization
water
emulsifier
raw materials
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202110614704.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王保祥
谭耀阳
唐开喜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zaoyang Junhesheng Plasticization Technology Co ltd
Original Assignee
Zaoyang Junhesheng Plasticization Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zaoyang Junhesheng Plasticization Technology Co ltd filed Critical Zaoyang Junhesheng Plasticization Technology Co ltd
Priority to CN202110614704.8A priority Critical patent/CN113307914A/zh
Publication of CN113307914A publication Critical patent/CN113307914A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F236/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds
    • C08F236/02—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds
    • C08F236/04—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated
    • C08F236/12—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated with nitriles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/04—Acids; Metal salts or ammonium salts thereof
    • C08F220/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/42—Nitriles
    • C08F220/44—Acrylonitrile
    • C08F220/46—Acrylonitrile with carboxylic acids, sulfonic acids or salts thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种羧基丁腈胶乳生产方法，其步骤如下所述：步骤一：准备生产所需原料；步骤二：对所准备的原料进行配置；步骤三：将配置好的原料投放到聚合釜内；步骤四：启动聚合釜，对聚合釜内的原料进行聚合操作；步骤五：上述步骤完成后，对聚合釜内产物进行排放便可得到羧基丁腈胶乳；本发明通过对分子量调节剂等助剂进行替换，使得在进行生产操作时无需在反应过程中补加分子量调节剂等助剂，使得在进行生产时，整个生产过程处于一个相对完整密封的状态，进而保证了转换效率，与此同时，通过从低到高的阶梯升温的控制方式控制反应温度，使得反应温度得到了良好的控制，从而提高了羧基丁腈胶乳的生产效率。

Description

一种羧基丁腈胶乳生产方法
技术领域
本发明涉及羧基丁腈胶乳生产技术领域，尤其涉及一种羧基丁腈胶乳生产方法。
背景技术
羧基丁腈胶乳是阴离子型高分子聚合物乳液。其理化性质如下：丙烯腈、丁二烯和含羧基的第三单体，如甲基丙烯酸、丙烯酸等经乳液共聚制得的分子链带羧基侧基的三元共聚物胶乳。其总固含量大于45％，接合丙烯腈(32±2)％，pH值7.5～10。丁腈胶乳经引入羧基基团进行改性制成羧基丁腈胶乳后，其粘接强度和机械性能均有所提高。羧基丁腈胶乳使用时需经中和处理，中和度一般>90％。用于无纺布胶黏剂、浸渍制品、胶乳纸加工和耐油制品。羧基丁腈胶乳简称XNBRL，乳白色液体，相对密度0.991～1.050。丙烯腈含量>33％。表面张力<48mN/m。由于大分子链上引入了强极性的羧基，提高了活性和粘接强度。性能优于普通丁腈胶乳。
通常在合成羧基丁腈胶乳时，都是采用间歇乳液聚合工艺，单体一次性加入聚合釜，反应过程中补加分子量调节剂等助剂方法来完成的。这些方法虽然也能制备羧基丁腈胶乳，但是往往存在转化率较低、温度较难控制等不足，为此我们提出一种羧基丁腈胶乳生产方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在转化率较低、温度较难控制等问题，而提出的一种羧基丁腈胶乳生产方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种羧基丁腈胶乳生产方法，其步骤如下所述：
步骤一：准备生产所需原料；
步骤二：对所准备的原料进行配置；
步骤三：将配置好的原料投放到聚合釜内；
步骤四：启动聚合釜，对聚合釜内的原料进行聚合操作；
步骤五：上述步骤完成后，对聚合釜内产物进行排放便可得到羧基丁腈胶乳。
优选地，在进行所述步骤一时：将原料丁酯通过输送泵送入丁酯计量罐；将原料丙烯腈通过输送泵送入丙烯腈计量罐；将软水通过输送泵送入软水计量槽；并且准备好硫醇、甲基丙烯酸和稳定剂。
优选地，在进行所述步骤二时：首先进行水相配制：将配方量的乳化剂E、乳化剂B和EDTA-2溶解在在水相槽的软水中；然后进行引发剂溶液配制：将配方量的过硫酸钾溶解在引发剂槽的软水中；最后进行乳化剂C溶液配制：将配方量的乳化剂C溶解在乳化剂C槽的软水中。
优选地，在进行所述步骤三时：首先将配方量的软水、水相、稳定剂、硫醇、和甲基丙烯酸送入聚合釜；然后聚合釜抽真空至-0.07MPa，关闭聚合釜上其它阀门，开启丙烯腈进料阀门，加入配方量的丙烯腈；再关闭丙烯腈进料阀门，开启丁酯进料阀门，加入配方量的丁酯；最后关闭丁酯进料阀门，再次确认聚合釜上所有阀门关闭到位。
优选地，在进行所述步骤四时：首先开启聚合釜搅拌，倒空聚合釜夹套中的水，聚合釜夹套通蒸汽加热，30℃加入引发剂和乳化剂C溶液，39℃停止加热；然后进行聚合反应放热操作。
优选地，在进行聚合反应放热操作时，将循环冷却水通入聚合釜夹套或内列管移出聚合反应热，采用从低到高的阶梯升温控制方式控制反应温度，温度控制在38摄氏度，每小时控制固含量涨2.5％，当反应温度达到50摄氏度时，固含量达到39.5％时，快速加入配方量的氨水后，将物料压入脱气釜，用配方量的软水冲洗聚合釜，将冲洗水压入脱气釜，关闭聚合釜出料阀门。
优选地，在进行所述步骤五时：当整个流程完成后，打开聚合釜出料阀门对出料阀口排放的产物进行收集，便可得到羧基丁腈胶乳。
相比现有技术，本发明的有益效果为：本发明通过对分子量调节剂等助剂进行替换，使得在进行生产操作时无需在反应过程中补加分子量调节剂等助剂，使得在进行生产时，整个生产过程处于一个相对完整密封的状态，进而保证了转换效率，与此同时，通过从低到高的阶梯升温的控制方式控制反应温度，使得反应温度得到了良好的控制，从而提高了羧基丁腈胶乳的生产效率。
附图说明
图1为本发明提出的一种羧基丁腈胶乳生产方法的生产方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1；一种羧基丁腈胶乳生产方法；
实施例一：
首先准备生产所需原料；将原料丁酯通过输送泵送入丁酯计量罐；将原料丙烯腈通过输送泵送入丙烯腈计量罐；将软水通过输送泵送入软水计量槽；并且准备好硫醇、甲基丙烯酸和稳定剂；
然后对所准备的原料进行配置；首先进行水相配制：将配方量的乳化剂E、乳化剂B和EDTA-2溶解在在水相槽的软水中；然后进行引发剂溶液配制：将配方量的过硫酸钾溶解在引发剂槽的软水中；最后进行乳化剂C溶液配制：将配方量的乳化剂C溶解在乳化剂C槽的软水中；
在将配置好的原料投放到聚合釜内；首先将配方量的软水、水相、稳定剂、硫醇、和甲基丙烯酸送入聚合釜；然后聚合釜抽真空至-0.07MPa，关闭聚合釜上其它阀门，开启丙烯腈进料阀门，加入配方量的丙烯腈；再关闭丙烯腈进料阀门，开启丁酯进料阀门，加入配方量的丁酯；最后关闭丁酯进料阀门，再次确认聚合釜上所有阀门关闭到位；
然后启动聚合釜，对聚合釜内的原料进行聚合操作；首先开启聚合釜搅拌，倒空聚合釜夹套中的水，聚合釜夹套通蒸汽加热，30℃加入引发剂和乳化剂C溶液，39℃停止加热；然后进行聚合反应放热操作；在进行聚合反应放热操作时，将循环冷却水通入聚合釜夹套或内列管移出聚合反应热，采用从低到高的阶梯升温控制方式控制反应温度，温度控制在38摄氏度，每小时控制固含量涨2.5％，当反应温度达到45摄氏度时，固含量达到39.5％时，快速加入配方量的氨水后，将物料压入脱气釜，用配方量的软水冲洗聚合釜，将冲洗水压入脱气釜，关闭聚合釜出料阀门；
上述操作完成后，打开聚合釜出料阀门对出料阀口排放的产物进行收集，便可得到羧基丁腈胶乳。
实施例二：
首先准备生产所需原料；将原料丁酯通过输送泵送入丁酯计量罐；将原料丙烯腈通过输送泵送入丙烯腈计量罐；将软水通过输送泵送入软水计量槽；并且准备好硫醇、甲基丙烯酸和稳定剂；
然后对所准备的原料进行配置；首先进行水相配制：将配方量的乳化剂E、乳化剂B和EDTA-2溶解在在水相槽的软水中；然后进行引发剂溶液配制：将配方量的过硫酸钾溶解在引发剂槽的软水中；最后进行乳化剂C溶液配制：将配方量的乳化剂C溶解在乳化剂C槽的软水中；
在将配置好的原料投放到聚合釜内；首先将配方量的软水、水相、稳定剂、硫醇、和甲基丙烯酸送入聚合釜；然后聚合釜抽真空至-0.07MPa，关闭聚合釜上其它阀门，开启丙烯腈进料阀门，加入配方量的丙烯腈；再关闭丙烯腈进料阀门，开启丁酯进料阀门，加入配方量的丁酯；最后关闭丁酯进料阀门，再次确认聚合釜上所有阀门关闭到位；
然后启动聚合釜，对聚合釜内的原料进行聚合操作；首先开启聚合釜搅拌，倒空聚合釜夹套中的水，聚合釜夹套通蒸汽加热，30℃加入引发剂和乳化剂C溶液，39℃停止加热；然后进行聚合反应放热操作；在进行聚合反应放热操作时，将循环冷却水通入聚合釜夹套或内列管移出聚合反应热，采用从低到高的阶梯升温控制方式控制反应温度，温度控制在45摄氏度，每小时控制固含量涨3.5％，当反应温度达到50摄氏度时，固含量达到40.0％时，快速加入配方量的氨水后，将物料压入脱气釜，用配方量的软水冲洗聚合釜，将冲洗水压入脱气釜，关闭聚合釜出料阀门；
上述操作完成后，打开聚合釜出料阀门对出料阀口排放的产物进行收集，便可得到羧基丁腈胶乳。
实施例三：
首先准备生产所需原料；将原料丁酯通过输送泵送入丁酯计量罐；将原料丙烯腈通过输送泵送入丙烯腈计量罐；将软水通过输送泵送入软水计量槽；并且准备好硫醇、甲基丙烯酸和稳定剂；
然后对所准备的原料进行配置；首先进行水相配制：将配方量的乳化剂E、乳化剂B和EDTA-2溶解在在水相槽的软水中；然后进行引发剂溶液配制：将配方量的过硫酸钾溶解在引发剂槽的软水中；最后进行乳化剂C溶液配制：将配方量的乳化剂C溶解在乳化剂C槽的软水中；
在将配置好的原料投放到聚合釜内；首先将配方量的软水、水相、稳定剂、硫醇、和甲基丙烯酸送入聚合釜；然后聚合釜抽真空至-0.07MPa，关闭聚合釜上其它阀门，开启丙烯腈进料阀门，加入配方量的丙烯腈；再关闭丙烯腈进料阀门，开启丁酯进料阀门，加入配方量的丁酯；最后关闭丁酯进料阀门，再次确认聚合釜上所有阀门关闭到位；
然后启动聚合釜，对聚合釜内的原料进行聚合操作；首先开启聚合釜搅拌，倒空聚合釜夹套中的水，聚合釜夹套通蒸汽加热，30℃加入引发剂和乳化剂C溶液，39℃停止加热；然后进行聚合反应放热操作；在进行聚合反应放热操作时，将循环冷却水通入聚合釜夹套或内列管移出聚合反应热，采用从低到高的阶梯升温控制方式控制反应温度，温度控制在53摄氏度，每小时控制固含量涨4.5％，当反应温度达到55摄氏度时，固含量达到40.5％时，快速加入配方量的氨水后，将物料压入脱气釜，用配方量的软水冲洗聚合釜，将冲洗水压入脱气釜，关闭聚合釜出料阀门；
上述操作完成后，打开聚合釜出料阀门对出料阀口排放的产物进行收集，便可得到羧基丁腈胶乳。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种羧基丁腈胶乳生产方法，其特征在于，其步骤如下所述：
步骤一：准备生产所需原料；
步骤二：对所准备的原料进行配置；
步骤三：将配置好的原料投放到聚合釜内；
步骤四：启动聚合釜，对聚合釜内的原料进行聚合操作；
步骤五：上述步骤完成后，对聚合釜内产物进行排放便可得到羧基丁腈胶乳。
2.根据权利要求1所述的一种羧基丁腈胶乳生产方法，其特征在于，在进行所述步骤一时：将原料丁酯通过输送泵送入丁酯计量罐；将原料丙烯腈通过输送泵送入丙烯腈计量罐；将软水通过输送泵送入软水计量槽；并且准备好硫醇、甲基丙烯酸和稳定剂。
3.根据权利要求1所述的一种羧基丁腈胶乳生产方法，其特征在于，在进行所述步骤二时：首先进行水相配制：将配方量的乳化剂E、乳化剂B和EDTA-2溶解在在水相槽的软水中；然后进行引发剂溶液配制：将配方量的过硫酸钾溶解在引发剂槽的软水中；最后进行乳化剂C溶液配制：将配方量的乳化剂C溶解在乳化剂C槽的软水中。
4.根据权利要求1所述的一种羧基丁腈胶乳生产方法，其特征在于，在进行所述步骤三时：首先将配方量的软水、水相、稳定剂、硫醇、和甲基丙烯酸送入聚合釜；然后聚合釜抽真空至-0.07MPa，关闭聚合釜上其它阀门，开启丙烯腈进料阀门，加入配方量的丙烯腈；再关闭丙烯腈进料阀门，开启丁酯进料阀门，加入配方量的丁酯；最后关闭丁酯进料阀门，再次确认聚合釜上所有阀门关闭到位。
5.根据权利要求1所述的一种羧基丁腈胶乳生产方法，其特征在于，在进行所述步骤四时：首先开启聚合釜搅拌，倒空聚合釜夹套中的水，聚合釜夹套通蒸汽加热，30℃加入引发剂和乳化剂C溶液，39℃停止加热；然后进行聚合反应放热操作。
6.根据权利要求5所述的一种羧基丁腈胶乳生产方法，其特征在于，在进行聚合反应放热操作时，将循环冷却水通入聚合釜夹套或内列管移出聚合反应热，采用从低到高的阶梯升温控制方式控制反应温度，温度控制在38摄氏度，每小时控制固含量涨2.5％，当反应温度达到50摄氏度时，固含量达到39.5％时，快速加入配方量的氨水后，将物料压入脱气釜，用配方量的软水冲洗聚合釜，将冲洗水压入脱气釜，关闭聚合釜出料阀门。
7.根据权利要求1所述的一种羧基丁腈胶乳生产方法，其特征在于，在进行所述步骤五时：当整个流程完成后，打开聚合釜出料阀门对出料阀口排放的产物进行收集，便可得到羧基丁腈胶乳。
CN202110614704.8A 2021-06-02 2021-06-02 一种羧基丁腈胶乳生产方法 Withdrawn CN113307914A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110614704.8A CN113307914A (zh) 2021-06-02 2021-06-02 一种羧基丁腈胶乳生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110614704.8A CN113307914A (zh) 2021-06-02 2021-06-02 一种羧基丁腈胶乳生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113307914A true CN113307914A (zh) 2021-08-27

Family

ID=77377311

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110614704.8A Withdrawn CN113307914A (zh) 2021-06-02 2021-06-02 一种羧基丁腈胶乳生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113307914A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113736021A (zh) * 2021-10-21 2021-12-03 枣阳市军合胜塑化科技有限公司 一种高固体含量羧基丁腈胶乳的制备方法
CN114053981A (zh) * 2021-12-15 2022-02-18 福建亮晶晶新材料有限公司 一种丁腈胶乳的合成方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113736021A (zh) * 2021-10-21 2021-12-03 枣阳市军合胜塑化科技有限公司 一种高固体含量羧基丁腈胶乳的制备方法
CN114053981A (zh) * 2021-12-15 2022-02-18 福建亮晶晶新材料有限公司 一种丁腈胶乳的合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113307914A (zh) 一种羧基丁腈胶乳生产方法
CN100457818C (zh) 新型核壳结构聚氯乙烯抗冲改性剂及其制备方法和应用
US5185395A (en) AMPS copolymer emulsions with improved stability
CN100545187C (zh) 新型核壳结构聚氯乙烯抗冲改性剂的制备方法
US9006362B2 (en) Controlled radical polymerization of (meth)acrylate monomers
CN106939160A (zh) 一种高矿化水质清洁压裂液
CN103130962B (zh) 氯化聚乙烯橡胶、丙烯酸丁酯、丙烯腈、n‑苯基马来酰亚胺接枝共聚物及其制备方法
US7951886B2 (en) Continuous production method of water-soluble polymer and water-soluble polymer
CN104487468B (zh) 用于制备聚合物的方法及由此制备的聚合物
JP3615683B2 (ja) 増粘剤
JPH05279407A (ja) 選択的モノマー付加および重合によるカルボキシル化ラテックスの製造方法
TWI306863B (en) A continuous process for preparing polymers
EP1420034B1 (de) Verfahren zur Rückgewinnung von Restethylen bei der Herstellung von Vinylester-Ethylen-Mischpolymerisaten
CN103059213A (zh) 低温热封丙烯酸乳液及其制备方法和用途
CN106986957A (zh) 本体法聚氯乙烯防粘釜生产方法
JPH05287690A (ja) クラフトパルプ製造工程における蒸解釜内のスケール付着防止方法
CN111303507A (zh) 一种不使用硫化剂的手套胶乳的制备方法
JP6534812B2 (ja) エマルションの重合のための伸長された界面活性剤
JP3658264B2 (ja) 新規なアルカリ可溶性増粘剤
Baxendale et al. Kinetics and heats of copolymerization of acrylonitrile and methyl methacrylate
EP0519097B1 (en) Process for the preparation of copolymers with units derived from glycidyl esters or glycidylethers
CN106279507A (zh) 一种水溶性丙烯酸树脂的配方及制备工艺
CN1696161A (zh) 一种核/壳型高固含量共聚物微乳液的制备方法
JPS6286008A (ja) ポリクロロプレンの製造方法
CN110358012A (zh) 丙烯聚合物水相悬浮接枝非水溶性单体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20210827