CN113306326A - 基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料，涉及荧光防伪材料技术领域。所述的铜基卤素钙钛矿在日常光照下为灰白色粉体，具有荧光性质，无毒，发光效率高、寿命长且本身具有良好的稳定性等性质。本发明还提供了该铜基卤素钙钛矿防伪材料的制备方法及应用，将CuX和MX混合，将混合物转移到研磨罐。然后把密封的研磨罐安装在球磨机上，球磨0.5～2.5h即可制备。在紫外灯照射下，为灰白色粉体的材料发出波长较短的蓝光，向材料加入适量的极性溶剂，发光会由蓝光转变为黄光，极性溶剂蒸发完全后黄光又会转变为蓝光。材料长时间具有荧光特性，成功实现双性防伪功能，制备方法具有工艺简单、合成成本低、生产效率高、节能环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及荧光防伪材料技术领域，具体涉及一种基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料及其制备方法和应用。
背景技术
金属卤化物钙钛矿材料由于具有吸收系数高、载流子扩散长度大、光电性能优越等优点，在过去的几十年里引起了广泛的关注，使其成为太阳能电池、发光二极管、光电二极管、光电探测器和激光器等光电应用的有希望的材料。
但不幸的是，毒性和稳定性差是限制其商业化的主要障碍。由于钙钛矿的性能丰富，本发明运用铜基卤素钙钛矿制造一种双性防伪材料，运用于荧光防伪，主要由该材料在紫外灯的照射下会由灰白色粉体发射荧光且遇极性溶剂发生相变，在紫外灯下发光的颜色变化达到防伪效果。
目前没有关于用钙钛矿做双性防伪材料的报道，本次发明我们将首次运用球磨的方法制造铜基卤素钙钛矿运用于防伪技术。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料，该材料具有荧光性质，有稳定性好，发光效率高，寿命长，无毒等优点。
本发明的另一目的在于提供所述铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的制备方法，制备方法具有工艺简单、合成成本低、生产效率高、节能环保等优点。
本发明的又一目的在于提供所述铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的应用。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
所述的铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的原料为碘化铜和碱金属的碘盐；进一步优化为CuX1mol，MX1～2mol（其中M=Li，Na，K，Rb，Cs；X=Cl，Br，I），合成出的材料化学式为M3Cu2X5，具有荧光性质且在极性溶剂中会发生相变。
一种铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
（1）将CuX和MX按照1∶1～2的比例混合加入研磨罐中，之后将研磨罐装配入球磨机，球磨时间在0.5～2.5h，转速在300～1000r/min以上；
（2）所述的CuX和MX纯度应在99%以上
一种铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的应用，该方法具体如下：
（1）将极性溶剂和粉体混合，得防伪液；
（2）将防伪液涂抹在防伪商品上，干燥后，采用紫外灯照射，涂抹防伪液的部位发出蓝色荧光；在其上面涂抹一定量的水后，在紫外灯的照射下，涂抹防伪液的部位发出黄光，待干燥后，再次发蓝光。
与现有方法相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明核心材料加入了蓝色发光量子点，使材料在紫外灯下发出特有的蓝色荧光，赋予了材料荧光的特性，使其印记可以在纸上呈现蓝色荧光，该蓝色荧光发光稳定，因此材料可以在较长时间内具有荧光特性，实现了防伪的功能，且材料无毒，可以健康使用；
（2）该蓝色放光量子点遇水后会发出特有的黄光，且干燥后会由黄光变回蓝光，大大增加了防伪性能；
（3）蓝色放光量子点合成的方法为球磨法，其具有合成设备简单、操作方法简洁、不需要纯化步骤等优点；
（4）本发明长时间具有荧光特性，实现防伪功能，同时具有稳定性好，发光效率高等多种优点且具有双性荧光性质，大大增加防伪性能。制备方法具有工艺简单、合成设备简单、生产效率高、节能环保等优点。
附图说明
图1是铜基卤素钙钛矿粉体的X射线光谱图（XRD）。
图2是铜基卤素钙钛矿粉体的光致发光谱图（PL）。
图3是铜基卤素钙钛矿粉体相变之后的光致发光谱图（PL）。
图4是本发明在未加入极性溶剂的情况下纸上印记的状态图。
图5是本发明在加入极性溶剂的情况下纸上印记的状态图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料，以物质的量为单位，包括以下原料：CuX 2mol，MX3 mol，非极性溶剂 1～5 mol。
一种铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
(1) 将CuX和MX按照1∶1～2的比例加入球磨机中，球磨时间为0.5～2.5h，转速在300～1000r/min；
(2)按照5∶1～5的比例将得到的产物与非极性溶剂混合拌匀得到材料。
(3)在紫外灯照射下，材料发出蓝光，向材料表面均匀涂抹极性溶剂，发光会由蓝色转变为黄色，极性溶剂蒸发完全后黄色又会转变为蓝色
实施例1：
一种铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料，以物质的量为单位，包括以下原料：CuI2mol，CsI3mol，甲苯 3 mol。
一种铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
(1)将CuI和CsI按照2∶3的比例加入球磨机中，球磨时间180min，转速在300r/min；
(2)按照5∶3的比例将得到的产物与甲苯混合拌匀得到材料。
(3)在紫外灯照射下，材料发出蓝色荧光，向材料加入适量的水，发光会由蓝色转变为黄色，干燥后黄色又会转变为蓝色。
实施例2：
一种铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料，以物质的量为单位，包括以下原料：CuI2mol，NaI3 mol，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）2 mol。
(1)将CuI和NaI按照2∶3的比例加入球磨机中，球磨时间120min，转速在400r/min；
(2)按照5∶2的比例将得到的产物与N,N-二甲基甲酰胺（DMF）混合拌匀得到材料。
(3)在紫外灯照射下，材料发出蓝色荧光，向材料加入适量的二甲基亚砜（DMSO），发光会由蓝色转变为黄色，干燥后黄色又会转变为蓝色。
实施例3：
一种铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料，以物质的量为单位，包括以下原料：CuBr2mol，RbBr3 mol，乙酸乙酯4 mol。
(1)将CuBr和RbBr按照2∶3的比例加入球磨机中，球磨时间30min，转速在1000r/min
(2)按照5∶4的比例将得到的产物与乙酸乙酯混合拌匀得到材料。
(3)在紫外灯照射下，材料发出蓝色荧光，向材料加入适量的水，发光会由蓝色转变为黄色，干燥后黄色又会转变为蓝色。
蓝色放光量子点合成的方法为球磨法，其具有合成成本低、操作方法简洁、不需要纯化步骤等优点。
该蓝色放光量子点遇极性溶剂后会发出特有的黄光，且干燥后会由黄光变回蓝光，大大增加了防伪性能具有双性防伪的性质。
本发明长时间具有荧光特性，实现防伪功能，同时具有稳定性好，发光效率高等多种优点。制备方法具有工艺简单、合成成本低、生产效率高、节能环保等优点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料，其特征在于：将CuX和MX混合后加入研磨罐，再将其放入球磨机中合成，合成出的材料化学式为M3Cu2X5，具有荧光性质且在极性溶剂中会发生相变。
2.根据权利要求1所述的基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料，其特征在于：所述M选自Li、Na、K、Rb、Cs中的一种，所述 X选自Cl、Br、I中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料，其特征在于：
所述的铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料为灰白色粉末状；
所述的铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料具有荧光性质激发光为紫外光，且发光为蓝光；
所述的化学式中只含有碱金属，铜，卤素三种元素。
4.根据权利要求1所述的基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料，其特征在于：
所述的铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料粉末的晶体结构类似于正交相结构；
所述的铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料在紫外灯的照射下会发出蓝光；
所述的铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料在紫外灯的照射下加入极性溶剂发光会由蓝光变为黄光；
所述的铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料变色前后的结构变化为由0D到1D。
5.权利要求1-4任一项所述的基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将CuX和MX混合后放入研磨罐中，再将研磨罐装配到球磨机上，研磨至少0.5h得到灰白色粉体即所述的铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料。
6.根据权利要求5所述的基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的制备方法，其特征在于：
所述的CuX和MX纯度在99%以上；
所述CuX和MX的比例为1∶1～2；
所述球磨机转速在300～1000r/min；
所述球磨时间在0.5～2.5h,时间随转速增加而减少。
7.权利要求1-4任一项所述的基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的应用，其特征在于，该荧光防伪材料应用于防伪商品的制作。
8.根据权利要求7所述的基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的应用，其特征在于，所述防伪商品包括纸币、证券、支票、文件、发票。
9.根据权利要求7所述的基于铜基卤素钙钛矿荧光防伪材料的应用，其特征在于，具体应用方法如下：
将非极性溶剂和粉体混合，得防伪液；
将防伪液涂抹在防伪商品上，干燥后，采用紫外灯照射，涂抹防伪液的部位发出蓝色荧光；
在其上面涂抹一定量的极性溶剂后，在紫外灯的照射下，涂抹防伪液的部位发出黄光，待极性溶剂蒸发完全后，再次发蓝光。
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