CN113299796A - 一种晶体硅片的制绒方法及硅片 - Google Patents

一种晶体硅片的制绒方法及硅片 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种晶体硅片的制绒方法，其包括：提供硅片，在硅片背面形成保护层，去除硅片正面的机械损伤层，制绒，酸洗去除保护层。其中，保护液中含有白炭黑，碱性溶液和制绒液不腐蚀保护层。相应的，本发明还公开了一种硅片，其采用上述的晶体硅片的制绒方法制绒后得到。实施本发明，可有效降低硅片破损率，提升太阳能电池的光电转换效率。

Description

一种晶体硅片的制绒方法及硅片
技术领域
本发明涉及晶体硅太阳能电池领域，尤其涉及一种晶体硅片的制绒方法及硅片。
背景技术
硅片制绒是通过特定的制绒液在硅片表面刻蚀出特殊的金字塔纹理结构，这种结构可提升光的捕捉效率，进而提升硅太阳能电池的转换效率。目前传统的制绒工艺有两类：一类是通过碱溶液对硅片进行腐蚀，利用晶体硅在低浓度碱溶液中，不同晶体取向上具有不同腐蚀速率的特性，通过一定时间的化学腐蚀，在硅片表面形成均匀密布的角锥体形貌；这种工艺一般用于单晶硅；另一类是通过酸溶液对硅片进行腐蚀，一般用于多晶硅。此外，硅片来料表面常具有一层机械损伤层，在制绒前需要去除。一般采用碱腐蚀去除，一般腐蚀厚度可达到10μm左右，若不腐蚀，则容易出现白斑、色差等缺陷，且制绒效果差，电池转换效率低。
另一方面，近年来，为了度电成本的快速下降，实现平价上网，硅片厚度越来越薄(原300μm降低至160μm左右)。传统工艺都是在硅晶圆正反两面同时碱腐蚀和制绒，这就产生了如下新的问题：第一是过度减薄硅晶圆，大幅提高了电池生产过程中的硅片的破损率；第二是电池的光电转换效率始终不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种晶体硅片的制绒方法，其可有效降低硅片破损率，提升光电转换效率。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种硅片。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种晶体硅片的制绒方法，其包括以下步骤：
(1)提供待处理硅片；所述待处理硅片包括正面和背面；
(2)将所述待处理硅片的背面浸入保护液，以在所述待处理硅片的背面形成保护层；
(3)将步骤(2)得到的待处理硅片整体浸入碱性溶液中，以去除待处理硅片正面的机械损伤层；
(4)将步骤(3)得到的待处理硅片整体浸入制绒液中，制绒后得到制绒硅片；
(5)将制绒硅片整体浸入含有HF的酸洗液中，以去除制绒硅片背面的保护层；
其中，所述保护液中含有白炭黑，所述碱性溶液和所述制绒液不腐蚀所述保护层。
作为上述技术方案的改进，所述保护液的制备方法为：
(1)将20～30份保护剂加入100～200份含有氟硅酸的A溶液中，在20～40℃下搅拌0.5～10h后过滤，得到B溶液；
(2)在100～200份的B溶液中加入30～40份H3BO3，反应得到保护液；
其中，所述保护剂选用硅胶、硅酸钠、硅酸钾中的一种或多种。
作为上述技术方案的改进，所述A溶液由SiF4与水反应而得；或
由SiF4、HF与水反应而得；或
由SiF4、CaF2、H2SO4和水反应而得；或
由氟硅酸溶于水而得。
作为上述技术方案的改进，所述A溶液中，氟硅酸的浓度为30～35wt％；
所述保护液中白炭黑的浓度为0.1～0.8mmol/L。
作为上述技术方案的改进，步骤(2)包括：
(2.1)将待处理硅片浸入第一清洗液中清洗，所述第一清洗液为氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸、双氧水中的一种或多种；
(2.2)将第一清洗液清洗后的待处理硅片的背面浸入保护液，在30～50℃下沉积2～20min，以在所述待处理硅片的背面形成保护层。
作为上述技术方案的改进，步骤(3)中，所述碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液，其浓度为1～10wt％。
作为上述技术方案的改进，步骤(4)包括：
(4.1)将步骤(3)得到的待处理硅片浸入第二清洗液中清洗，所述第二清洗液为NaOH溶液、KOH溶液中的一种或两种与双氧水的混合溶液；
(4.2)将第二清洗液清洗后的硅片用水清洗；
(4.3)将水清洗后的待处理硅片浸入制绒液中，以在所述待处理硅片的正面形成绒面，得到制绒硅片。
作为上述技术方案的改进，所述制绒液为氢氧化钾或氢氧化钠、硅酸钠、异丙醇的混合溶液；
其中，氢氧化钾或氢氧化钠的浓度为1～3wt％，硅酸钠的浓度为0.1～1wt％，异丙醇的浓度为3～10vol％。
作为上述技术方案的改进，步骤(5)包括：
(5.1)将制绒硅片用水清洗；
(5.2)将水洗后的制绒硅片整体浸入第三清洗液中清洗；其中，第三清洗液为中含有HCl、HF、O3中的一种或多种；
(5.3)将第三清洗液清洗后的制绒硅片的整体浸入含有HF的酸洗液中，反应100～300s，以去除制绒硅片背面的保护层以及正面的SiO2层。
相应的，本发明还公开了一种硅片，其由上述的制绒方法进行制绒后得到。
实施本发明，具有如下有益效果：
1.本发明在待处理硅片的背面形成了保护层，该保护层在去除机械损伤层和制绒过程中不被腐蚀，进而保护待处理硅片的背面不被腐蚀，从而有效降低了硅片整体的刻蚀量，降低了破损率。具体的，对于较薄的硅片(150～160μm)而言，采用常规制绒工艺，破损率达到0.3％，而采用本发明工艺后，可降低至0.1％以下。
2.本发明在待处理硅片的背面形成了保护层，其可有效降低硅片整体的刻蚀量，维持硅片具有一定的厚度(减薄厚度≤4μm)，从而保证了对较广波长范围的光的吸收，提升了太阳能电池的转换效率。
3.本发明通过硅胶、氟硅酸以及硼酸等的反应在硅片的背面形成保护层，其形成的保护层颗粒之间结合紧密，整体致密度高，可有效防止制绒液和碱性溶液的侵袭。同时该制备过程不引入大量有机物，减少了制绒缺陷。
附图说明
图1是本发明一种晶体硅片制绒方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
参考图1，本发明提供了一种晶体硅片的制绒方法，其包括以下步骤：
S1：提供待处理硅片；
具体的，待处理硅片的厚度为140～350μm，示例性的为150μm、160μm、170μm、220μm、250μm或300μm，但不限于此。优选的。待处理硅片的厚度为150～170μm，本发明的制绒方法对较薄硅片的作用更佳。
具体的，待处理硅片为单晶硅，其包括正面和背面。
S2：将待处理硅片的背面浸入保护液，形成保护层；
具体的，S2包括：
S21：将待处理硅片浸入第一清洗液中清洗，所述第一清洗液为氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸、双氧水中的一种或多种；
具体的，通过第一清洗液的清洗，可去除硅片表面粘附的有机物、金属颗粒等，为后续工艺奠定良好的基础。
第一清洗液可选用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸、双氧水中的一种或多种；优选的，第一清洗液选用硫酸和双氧水的混合物，其氧化性强，可有效去除待处理硅片表面的有机物。具体的，本发明中的第一清洗液为浓硫酸(75wt％)与双氧水(20～30wt％)的混合物，两者的体积比为7：3。
S22：将清洗后的待处理硅片的背面浸入保护液，在30～50℃下沉积2～20min，以在所述待处理硅片的背面形成保护层。
具体的，保护液中含有白炭黑，在待处理硅片浸入保护液后，白炭黑粘附、沉积在硅片的背面，形成致密、均匀的保护层。
具体的，保护液的制备方法为：
(1)将20～30份保护剂加入100～200份含有氟硅酸的A溶液中，在20～40℃下搅拌0.5～10h后过滤，得到B溶液；
其中，保护剂可选用硅胶、硅酸钠、硅酸钾中的一种或多种，优选的为硅胶。通过氟硅酸与硅胶混合，可促进氟硅酸水解形成SiO2。
具体的保护剂的用量为20～30重量份，示例性的为22份、25份、27份或28份，但不限于此。当保护剂的用量＜20份时，难以有效促进氟硅酸水解；当保护剂的用量＞30份时，会影响过滤，降低生产效率。
具体的，A溶液中含有氟硅酸，其可通过以下几种方法制得：
SiF4与水反应而得；或
由SiF4、HF与水反应而得；或
由SiF4、CaF2、H2SO4和水反应而得；或
由氟硅酸溶于水而得。
A溶液中氟硅酸的浓度为30～35wt％，示例性的为31wt％、32wt％或34wt％，但不限于此。
A溶液的用量为100～200份，示例性的为110份、130份、140份或180份，但不限于此。
(2)在100～200份的B溶液中加入30～40份H3BO3，反应得到保护液；
通过在B溶液中加入H3BO3，可有效消耗B溶液中氟硅酸水解产生的HF，从而促进氟硅酸水解反应的速率，提升生产效率。同时，HF与H3BO3的反应产物为氟硼酸，其可进一步去除待处理硅片背面的有机物、金属颗粒、金属氧化物等。
其中，H3BO3的加入量为30～40重量份，示例性的为32份、34份、36份或40份，但不限于此。当硼酸用量＞40份时，水解反应过快，容易导致沉积不均匀，难以起到保护作用。
具体的，反应得到的保护液中，白炭黑的浓度为0.1～0.8mmol/L，示例性的为0.2mmol/L、0.4mmol/L或0.65mmol/L，但不限于此。
S3：将步骤S2得到的待处理硅片整体浸入碱性溶液中，以去除待处理硅片正面的机械损伤层；
具体的，碱性溶液为NaOH或KOH溶液，但不限于此。优选的为KOH溶液。
碱性溶液的浓度为1～10wt％，示例性的为2wt％、4wt％、7wt％或9wt％，但不限于此。
在此过程中，碱性溶液不腐蚀保护层。
S4：将步骤S3得到的待处理硅片整体浸入制绒液中，制绒后得到制绒硅片；
具体的，步骤S4包括：
S41：将步骤S3得到的待处理硅片浸入第二清洗液中清洗；
其中，第二清洗液为NaOH溶液、KOH溶液中的一种或两种与双氧水的混合溶液；优选的，第二清洗液为KOH与双氧水的混合物。其中，KOH的浓度为0.5～1wt％，H2O2的浓度为1～10wt％。通过清洗，可去除有机物及表面脏污。
S42：将第二清洗液清洗后的待处理硅片用水清洗；
具体的，将硅片整体浸入去离子水中，进行清洗。
S43：将水清洗后的待处理硅片浸入制绒液中，以在所述待处理硅片的正面形成绒面，得到制绒硅片。
其中，制绒液为为氢氧化钾或氢氧化钠、硅酸钠、异丙醇的混合溶液；其中，氢氧化钾或氢氧化钠的浓度为1～3wt％，硅酸钠的浓度为0.1～1wt％，异丙醇的浓度为3～10vol％。
具体的，在制绒过程中，制绒液不腐蚀保护层。
S5：将制绒硅片整体浸入含有HF的酸洗液中，以去除制绒硅片背面的保护层；
具体的，步骤S5包括：
S51：将制绒硅片用水清洗；
具体的，硅片整体浸入去离子水中，进行清洗。
S52：将水洗后的制绒硅片整体浸入第三清洗液中清洗；
具体的，第三清洗液为中含有HCl、HF、O3中的一种或多种；优选的，第三清洗液为盐酸溶液，在清洗过程中通入臭氧。具体的，HCl的浓度为0.01～0.1wt％，控制臭氧在第三清洗液中的含量为20～50mg/L。
通过第三清洗液清洗，可去除制绒过程中带入的少量有机物。
S53：将第三清洗液清洗后的制绒硅片的整体浸入含有HF的酸洗液中，反应100～300s，以去除制绒硅片背面的保护层以及正面的SiO2层。
具体的，酸洗液为氢氟酸或氢氟酸和盐酸的混合物。优选的为氢氟酸和盐酸的混合物。具体的，酸洗液中HF的浓度为10～20wt％，HCl的浓度为5～15wt％。
通过第三清洗液清洗，一者可去除背面的保护层，二者可对使用臭氧形成SiO2层进行清除，进而形成疏水表面，三者还可去除一些金属粒子。
进一步的，在完成上述步骤后，对制绒硅片进行去离子水清洗，即得成品。
相应的，本发明还公开了一种硅片，其采用上述的制绒方法进行制绒后得到。
下面以具体实施例对本发明进行具体说明：
实施例1
本实施例提供一种浸提硅片的制绒方法，其包括以下步骤：
(1)提供待处理硅片；
硅片厚度为180μm，单晶硅；
(2)将待处理硅片的背面浸入保护液中，以形成保护层；
其中，保护液中，白炭黑浓度为0.5mmol/L
(3)将步骤(2)得到的待处理硅片整体浸入KOH溶液(8wt％)中，在80℃反应200s；
(4)将步骤(3)得到的待处理硅片整体浸入制绒液中，以在所述待处理硅片的正面形成绒面，得到制绒硅片；
其中，制绒液为2wt％KOH、0.5wt％硅酸钠、5vol％异丙醇；反应温度为60℃，时间为500s。
(5)将制绒硅片整体浸入含有HF的酸洗液中，以去除制绒硅片背面的保护层；
具体的，酸洗液为15wt％的HF溶液，反应时间为300s。
实施例2
(1)提供待处理硅片；
硅片厚度为160μm，单晶硅；
(2)将待处理硅片浸入第一清洗液中清洗；
其中，第一清洗液中浓硫酸(75wt％)：双氧水(20～30wt％)＝7：3(体积比)。
(3)将第一清洗液清洗后的待处理硅片的背面浸入保护液，在40℃下沉积2.5min，以在所述待处理硅片的背面形成保护层。
其中，保护液的制备方法为：
A、将25份硅胶加入100份氟硅酸浓度为33wt％的A溶液中，在30℃下搅拌2h后过滤，得到B溶液；
B、在125份的B让那个也中加入33份硼酸，反应得到保护液；
其中，A溶液由氟硅酸与水混合而得，保护液中，白炭黑的浓度为0.6mmol/L。
(4)将步骤(3)得到的硅片整体浸入KOH溶液(6wt％)中，在80℃反应150s；
(5)将步骤(4)得到的待处理硅片浸入第二清洗液中清洗；
其中，第二清洗液为0.7wt％KOH和6.5wt％H2O2的混合溶液，清洗时间为200s，清洗温度为60℃；
(6)将第二清洗液清洗后的硅片用去离子水清洗；
(7)将水清洗后的待处理硅片浸入制绒液中，以在所述待处理硅片的正面形成绒面，得到制绒硅片。
其中，制绒液为2wt％KOH、0.5wt％硅酸钠、5vol％异丙醇；反应温度为60℃，时间为500s。
(8)将制绒硅片用去离子水清洗；
(9)将水洗后的制绒硅片整体浸入第三清洗液中清洗；温度为50℃，时间为150s；
其中第三清洗液为0.08wt％HCl溶液，清洗过程中通入O3，使得第三清洗液中臭氧的浓度为35mg/L；
(10)将第三清洗液清洗后的制绒硅片的整体浸入酸洗液中，反应200s，以去除制绒硅片背面的保护层以及正面的SiO2层。
其中，酸洗液中HF的浓度为12wt％，HCl的浓度为10wt％。
(11)去离子水清洗并烘干。
对比例1
本对比例提供一种晶体硅片的制绒方法，其包括：
(1)提供待处理硅片；
硅片厚度为180μm，单晶硅；
(2)将待处理硅片整体浸入KOH溶液(8wt％)中，在80℃反应200s；
(3)将步骤(2)得到的待处理硅片整体浸入制绒液中，以在所述待处理硅片的正面形成绒面，得到制绒硅片；
其中，制绒液为2wt％KOH、0.5wt％硅酸钠、5vol％异丙醇；反应温度为60℃，时间为500s。
(4)将制绒硅片整体浸入清洗液中清洗，清洗温度为50℃，时间为150s；
其中，清洗液为0.08wt％HCl溶液，清洗过程中通入O3，使得第三清洗液中臭氧的浓度为35mg/L。
对比例2
本对比例提供一种晶体硅片的制绒方法，其包括：
(1)提供待处理硅片；
硅片厚度为160μm，单晶硅；
(2)将待处理硅片整体浸入KOH溶液(8wt％)中，在80℃反应200s；
(3)将步骤(2)得到的待处理硅片整体浸入制绒液中，以在所述待处理硅片的正面形成绒面，得到制绒硅片；
其中，制绒液为2wt％KOH、0.5wt％硅酸钠、5vol％异丙醇；反应温度为60℃，时间为500s。
(4)将制绒硅片整体浸入清洗液中清洗，清洗温度为50℃，时间为150s；
其中，清洗液为0.08wt％HCl溶液，清洗过程中通入O3，使得第三清洗液中臭氧的浓度为35mg/L。
分别统计实施例1～2、对比例1～2所得的硅片性能，结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
破损率(％) 0.02％ 0.01％ 0.03％ 0.05％
反射率(％) 12.15％ 11.22％ 14.5％ 16.72％
白斑(％) 1.48％ 0.24％ 1.55％ 1.58％
由表中可以看出，本发明的制绒方法有效的降低了硅片破损率，且保持了较好的制绒效果(反射率较低)。
以上所述的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种晶体硅片的制绒方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供待处理硅片；所述待处理硅片包括正面和背面；
(2)将所述待处理硅片的背面浸入保护液，以在所述待处理硅片的背面形成保护层；
(3)将步骤(2)得到的待处理硅片整体浸入碱性溶液中，以去除待处理硅片正面的机械损伤层；
(4)将步骤(3)得到的待处理硅片整体浸入制绒液中，制绒后得到制绒硅片；
(5)将制绒硅片整体浸入含有HF的酸洗液中，以去除制绒硅片背面的保护层；
其中，所述保护液中含有白炭黑，所述碱性溶液和所述制绒液不腐蚀所述保护层。
2.如权利要求1所述的晶体硅片的制绒方法，其特征在于，所述保护液的制备方法为：
(1)将20～30份保护剂加入100～200份含有氟硅酸的A溶液中，在20～40℃下搅拌0.5～10h后过滤，得到B溶液；
(2)在100～200份的B溶液中加入30～40份H3BO3，反应得到保护液；
其中，所述保护剂选用硅胶、硅酸钠、硅酸钾中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的晶体硅片的制绒方法，其特征在于，所述A溶液由SiF4与水反应而得；或
由SiF4、HF与水反应而得；或
由SiF4、CaF2、H2SO4和水反应而得；或
由氟硅酸溶于水而得。
4.如权利要求3所述的晶体硅片的制绒方法，其特征在于，所述A溶液中，氟硅酸的浓度为30～35wt％；
所述保护液中白炭黑的浓度为0.1～0.8mmol/L。
5.如权利要求1所述的晶体硅片的制绒方法，其特征在于，步骤(2)包括：
(2.1)将待处理硅片浸入第一清洗液中清洗，所述第一清洗液为氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸、双氧水中的一种或多种；
(2.2)将第一清洗液清洗后的待处理硅片的背面浸入保护液，在30～50℃下沉积2～20min，以在所述待处理硅片的背面形成保护层。
6.如权利要求1所述的晶体硅片的制绒方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液，其浓度为1～10wt％。
7.如权利要求1所述的晶体硅片的制绒方法，其特征在于，步骤(4)包括：
(4.1)将步骤(3)得到的待处理硅片浸入第二清洗液中清洗，所述第二清洗液为NaOH溶液、KOH溶液中的一种或两种与双氧水的混合溶液；
(4.2)将第二清洗液清洗后的硅片用水清洗；
(4.3)将水清洗后的待处理硅片浸入制绒液中，以在所述待处理硅片的正面形成绒面，得到制绒硅片。
8.如权利要求1所述的晶体硅片的制绒方法，其特征在于，所述制绒液为氢氧化钾或氢氧化钠、硅酸钠、异丙醇的混合溶液；
其中，氢氧化钾或氢氧化钠的浓度为1～3wt％，硅酸钠的浓度为0.1～1wt％，异丙醇的浓度为3～10vol％。
9.如权利要求1所述的晶体硅片的制绒方法，其特征在于，步骤(5)包括：
(5.1)将制绒硅片用水清洗；
(5.2)将水洗后的制绒硅片整体浸入第三清洗液中清洗；其中，第三清洗液为中含有HCl、HF、O3中的一种或多种；
(5.3)将第三清洗液清洗后的制绒硅片的整体浸入含有HF的酸洗液中，反应100～300s，以去除制绒硅片背面的保护层以及正面的SiO2层。
10.一种硅片，其特征在于，其由权利要求1～9任一项所述的晶体硅片的制绒方法进行制绒后得到。
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