CN101935884A - 一种制备绒面多晶硅片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备绒面多晶硅片的方法，该方法包括，使多晶硅片在碱腐蚀溶液中进行碱腐蚀，所述碱腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量为0.01-0.1mg/cm2；将清洗后的多晶硅片在酸腐蚀条件下进行酸腐蚀，所述酸腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量为0.5-5mg/cm2，得到酸腐蚀后的多晶硅片。通过本发明提供的制备绒面多晶硅片的方法，可以使该绒面在波长为300-1100nm时的反射率低于18％；同时，可以去除切割多晶硅片时留下的部分损伤层，因此可以增加少数载流子的寿命，从而增加太阳能电池的光转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备绒面多晶硅片的方法。
背景技术
太阳电池是一种半导体器件，它能够直接将太阳的光能转换为电能。由于它工作时无需水、油、汽、燃料，只要有光就能发电的特点，因而堪称当代清洁、无污染的可再生能源，而且安装维护简单，使用寿命长，可以实现无人值守，因此太阳电池倍受人们的青睐，是新能源的佼佼者。近年来，太阳能的应用在全球越来越广泛，特别是在通信领域，太阳能电源系统正逐步取代一些传统的电源设备，得到越来越普遍的应用。
提高太阳能电池的转换效率一直是人们追求的目标。而提高太阳能电池的转换效率通常通过改善电池的本征特性和光吸收能力来实现，减反射膜和将硅片制成绒面是提高太阳能电池的光吸收能力的主要手段。所谓绒面是指物体表面上的一系列有规则或无规则的高低不同和大小不同的不平整表面。绒面可以大大降低物体表面对光的反射率，即可以大大增加光吸收。
单晶硅绒面的制备技术开发较早，并且较成熟，该技术利用单晶硅晶体的不同晶向在化学腐蚀的条件下被腐蚀的速率有所不同的特性来制备绒面，利用这个特性很容易形成单晶硅的金字塔绒面。
但是，由于多晶硅是由不同晶向的硅晶粒组成，因此单晶硅的绒面制备技术不能在多晶硅片表面产生有效的绒面，必须另外开发出有效的工艺来制备多晶硅绒面。例如，掩膜腐蚀法，利用该方法制备的多晶绒面可以大大降低多晶硅片的反射率，但由于工艺过分复杂，无法应用于工业生产中。
CN1983645A公开了一种多晶硅太阳能电池绒面的制备方法，该方法包括将多晶硅置入碱腐蚀溶液中，该碱腐蚀溶液是NaOH、烷基磺酸钠和EDTA(乙二胺四乙酸)的混合水溶液，其中，NaOH的浓度为5-10％，烷基磺酸钠的浓度为0.5-4％，EDTA的浓度为2-10％。腐蚀温度为85℃，腐蚀时间为2-10分钟。在波长400-1000mm下，反射率均为20％以上。
但采用上述现有技术所制备的多晶硅的绒面的反射率在20％以上，仍较高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的多晶硅的绒面反射率较高的缺陷，提供一种使多晶硅绒面的反射率较低的制备绒面多晶硅的方法。
本发明提供了一种制备绒面多晶硅片的方法，该方法包括，使多晶硅片在碱腐蚀溶液中进行碱腐蚀，所述碱腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量为0.01-0.1mg/cm2；将清洗后的多晶硅片在酸腐蚀条件下进行酸腐蚀，所述酸腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量为0.5-5mg/cm2，得到酸腐蚀后的多晶硅片。
通过本发明提供的制备绒面多晶硅片的方法，可以使该绒面在波长为300-1100nm时的反射率低于18％；同时，可以去除切割多晶硅片时留下的部分损伤层，因此可以增加少数载流子的寿命，从而增加太阳能电池的光转换效率。
具体实施方式
本发明提供的制备绒面多晶硅片的方法包括，使多晶硅片在碱腐蚀溶液中进行碱腐蚀，所述碱腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量为0.01-0.1mg/cm2、优选为0.01-0.08mg/cm2。将碱腐蚀后的多晶硅片在酸腐蚀条件下进行酸腐蚀，所述酸腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量为0.5-5mg/cm2、优选为0.8-3mg/cm2，得到酸腐蚀后的多晶硅片，此腐蚀量仅为在酸腐蚀过程中产生的腐蚀量。
在本发明中，腐蚀量的计算方法是，将试样进行腐蚀前后的重量差除以试样的腐蚀面积。
根据本发明提供的制备方法，对多晶硅片的碱腐蚀是一种轻微腐蚀，用于除去多晶硅片表面的部分损伤层。本文所述的“损伤层”是指，将硅片经过铸锭、线锯切片等加工步骤后，硅片的表面存在厚度约5-10微米的损伤层。在该损伤层中存在大量的缺陷，这些缺陷会成为光生电子的复合中心，从而会降低少数载流子的寿命。因此在硅片的制绒过程中需要将该损伤层去除干净，本领域中通常使用的方法是一次去除干净，但发明人在研究过程中发现，一次去除干净的方法会影响酸腐蚀的效果，因此在碱腐蚀过程中只需部分去除损伤层。
根据本发明提供的制备方法，为了使多晶硅片经过碱腐蚀后达到上述腐蚀量范围，优选情况下，所述碱腐蚀的条件包括，所述碱腐蚀溶液的浓度为0.1-10重量％、优选为0.5-5重量％、更优选为1-4重量％，碱腐蚀的温度为20-80℃、优选为30-60℃、更优选为40-55℃，碱腐蚀的时间为5-1200秒、优选为20-300秒、更优选为30-150秒；所述碱腐蚀溶液为含有可电离出OH-离子的化合物的水溶液。
所述可电离出OH-离子的化合物可以为本领域技术人员公知的各种可电离出OH-离子的化合物，例如可以为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铵中的至少一种。
根据本发明提供的制备方法，将进行碱腐蚀后的多晶硅片进行酸腐蚀可以使多晶硅片表面得到绒面。
根据本发明提供的制备方法，为了使多晶硅片经过酸腐蚀达到上述腐蚀量范围，优选情况下，所述酸腐蚀的条件包括，所述酸腐蚀溶液为含有氢氟酸和腐蚀试剂的水溶液，所述酸腐蚀溶液中，氢氟酸的浓度为0.1-30重量％、优选为1-15重量％、更优选为5-12重量％，腐蚀试剂的浓度为0.1-70重量％、优选为10-60重量％、更优选为30-45重量％，所述腐蚀试剂为选自硝酸、磷酸、铬酸、硫酸以及它们的盐中的至少一种；腐蚀温度为-10℃至60℃、优选为-5℃至30℃、更优选为0-15℃，腐蚀时间为120-1800秒、优选为240-720秒、更优选为300-600秒。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，本发明的方法还包括，将所得到酸腐蚀后的多晶硅片进一步去除损伤层、并去除在酸腐蚀过程中多晶硅片表面形成的染色层，使多晶硅片的腐蚀量为0.01-1mg/cm2、优选为0.02-0.8mg/cm2，从而增加少数载流子的寿命，可以提高太阳能电池的光转换效率。该过程可以采用本领域技术人员公知的各种方法，本发明优选采用如下方法，即，在二次碱腐蚀溶液中进行二次碱腐蚀，所述二次碱腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量达到上述范围，得到二次碱腐蚀后的多晶硅片。
所述二次碱腐蚀的条件包括，所述二次碱腐蚀溶液的浓度为0.1-10重量％、优选为0.5-5重量％、更优选为0.5-4重量％，二次碱腐蚀的温度为10-80℃、优选为15-60℃、更优选为20-35℃，二次碱腐蚀的时间为5-1200秒、优选为20-300秒、更优选为60-300秒；所述二次碱腐蚀溶液为含有可电离出OH-离子的化合物的水溶液。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，本发明的方法还包括，去除二次碱腐蚀后得到的多晶硅片在前述操作中引入到该硅片上的杂质，使多晶硅片的腐蚀量为0.04-0.4mg/cm2，从而可以获得去除杂质的效果。该过程可以采用本领域技术人员公知的各种方法，本发明优选采用如下方法，即，将二次碱腐蚀后的多晶硅片在二次酸腐蚀溶液中进行二次酸腐蚀，所述二次酸腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量为0.04-0.4mg/cm2。
所述二次酸腐蚀的条件包括，所述二次酸腐蚀溶液的浓度为0.1-10重量％、优选为0.5-5重量％、更优选为1-4重量％，二次酸腐蚀温度为10-60℃、优选为15-60℃、更优选为20-35℃，二次酸腐蚀时间为20-800秒、优选为20-300秒、更优选为60-300秒；所述二次酸腐蚀溶液为含有氢氟酸和盐酸的水溶液，氢氟酸中的HF与盐酸中的HCl的重量比为1∶1-5、优选为1∶1.5-3.5、更优选为1∶1.5-3。
经过上述所有步骤的加工后，所得到的绒面的多晶硅具有很低的表面反射率，很高的少数载流子寿命，能有效提高太阳能电池的光转换效率。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，在进行上述加工之前，先用水对多晶硅片进行清洗，以除去硅片表面的灰尘、颗粒，洗涤的时间可以为60-3600秒。
在优选情况下，在上述碱腐蚀、酸腐蚀、二次碱腐蚀和二次酸腐蚀的每个步骤之后，都需要用水进行清洗，以防止硅片上残留的碱液或酸液被带入下一个步骤中，而影响了后续操作。清洗的方法可以采用常用的清洗方法，例如冲洗、喷淋或浸泡等，清洗的时间可以为60-3600秒。每次清洗后的硅片是否均采用本领域技术人员公知的方法使硅片变干，例如采用甩干的方式。
本发明所使用的各种化学试剂可以为化学纯级别、分析纯级别及电子级，优选为电子级化学试剂。
本发明所使用的水最低要求为普通的去离子水，其电阻率为0.5兆欧，优选为电子三级电阻率为12兆欧的纯水，更优选为电子二级电阻率为15兆欧的纯水，最优选为电子一级电阻率为18兆欧的纯水。
下面采用实施例的方式对本发明进行进一步详细描述。
实施例1
选用尺寸为156×156mm、厚度200μm的多晶硅片；
所使用的各种化学试剂均为电子级；
所使用的水均为电子一级的纯水(电阻率为18兆欧)。
1、清洗
用水冲洗多晶硅片，清洗时间为300秒；
2、碱腐蚀
将上述清洗后的多晶硅片浸入氢氧化钠(NaOH)水溶液中进行轻微腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的碱腐蚀溶液。
氢氧化钠水溶液的浓度为1重量％，碱腐蚀的温度为50℃，碱腐蚀的时间为50秒。多晶硅片的腐蚀量为0.04mg/cm2。
3、酸腐蚀
将所述碱腐蚀后的多晶硅片浸入酸腐蚀溶液中进行腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的酸腐蚀溶液。
酸腐蚀溶液为氢氟酸和硝酸的水溶液，其中氢氟酸的浓度为6重量％，硝酸的浓度为30重量％；酸腐蚀的温度为10℃，酸腐蚀的时间为550秒；多晶硅片的腐蚀量为0.8mg/cm2。
对比例1
按照CN1983645A中公开的方法来制备绒面多晶硅片。
采用与实施例1相同尺寸的多晶硅片、相同的水以及同为电子级的化学试剂。
1、清洗
用水冲洗多晶硅片，清洗时间为300秒；
2、碱腐蚀
将上述清洗后的多晶硅浸入碱腐蚀溶液中，进行碱腐蚀。
该碱腐蚀溶液为NaOH、烷基磺酸钠和EDTA的混合水溶液，其中，NaOH的浓度为5重量％，烷基磺酸钠的浓度为1重量％，EDTA的浓度为2重量％。碱腐蚀温度为85℃，腐蚀时间为5分钟。
碱腐蚀后，多晶硅片的厚度减小了20μm。
实施例2
选用与实施例1相同尺寸的多晶硅片、相同级别的化学试剂和水。
1、清洗
用水冲洗多晶硅片，清洗时间为900秒；
2、碱腐蚀
将上述清洗后的多晶硅片浸入氢氧化钠(NaOH)水溶液中进行轻微腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的碱腐蚀溶液。
氢氧化钠水溶液的浓度为4重量％，碱腐蚀的温度为40℃，碱腐蚀的时间为150秒。多晶硅片的腐蚀量为0.06mg/cm2。
3、酸腐蚀
将所述碱腐蚀后的多晶硅片浸入酸腐蚀溶液中进行腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的酸腐蚀溶液。
酸腐蚀溶液为含有氢氟酸和硝酸的水溶液，其中，氢氟酸的浓度为12重量％，硝酸的浓度为45重量％；酸腐蚀的温度为0℃，酸腐蚀的时间为300秒；多晶硅片的腐蚀量为1mg/cm2。
4、二次碱腐蚀
将上述酸腐蚀后的多晶硅片浸入二次碱腐蚀溶液中，进行二次碱腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的碱腐蚀溶液。
二次碱腐蚀溶液为氢氧化钠水溶液，其浓度为0.5重量％；二次碱腐蚀的温度为25℃，碱腐蚀的时间为120秒；多晶硅片的腐蚀量为0.02mg/cm2。
5、二次酸腐蚀
将上述二次碱腐蚀后的多晶硅片浸入二次酸腐蚀溶液中，进行二次酸腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的碱腐蚀溶液。
二次酸腐蚀溶液为含有氢氟酸和盐酸的水溶液，其浓度为1重量％，HF与HCl的重量比为1∶1.5；二次酸腐蚀的温度为25℃，二次酸腐蚀的时间为150秒。多晶硅片的腐蚀量为0.04mg/cm2。
实施例3
选用与实施例1相同尺寸的多晶硅片、相同级别的化学试剂和水。
1、清洗
用水冲洗多晶硅片，清洗时间为600秒；
2、碱腐蚀
将上述清洗后的多晶硅片浸入氢氧化钠(NaOH)水溶液中进行轻微腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的碱腐蚀溶液。
氢氧化钠水溶液的浓度为2重量％，碱腐蚀的温度为55℃，碱腐蚀的时间为30秒。多晶硅片的腐蚀量为0.01g/cm2。
3、酸腐蚀
将所述碱腐蚀后的多晶硅片浸入酸腐蚀溶液中进行腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的酸腐蚀溶液。
酸腐蚀溶液为含有氢氟酸和硝酸的水溶液，其中，氢氟酸的浓度为5重量％，硝酸的浓度为35重量％；酸腐蚀的温度为15℃，酸腐蚀的时间为600秒；多晶硅片的腐蚀量为2mg/cm2。
4、二次碱腐蚀
将上述酸腐蚀后的多晶硅片浸入二次碱腐蚀溶液中，进行二次碱腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的碱腐蚀溶液。
二次碱腐蚀溶液为氢氧化钠水溶液，其浓度为4重量％；二次碱腐蚀的温度为35℃，碱腐蚀的时间为60秒；多晶硅片的腐蚀量为0.3mg/cm2。
5、二次酸腐蚀
将上述二次碱腐蚀后的多晶硅片浸入二次酸腐蚀溶液中，进行二次酸腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的碱腐蚀溶液。
二次酸腐蚀溶液为含有氢氟酸和盐酸的水溶液，其浓度为4重量％，HF与HCl的重量比为1∶3.5；二次酸腐蚀的温度为20℃，二次酸腐蚀的时间为60秒。多晶硅片的腐蚀量为0.15mg/cm2。
实施例4
选用与实施例1相同尺寸的多晶硅片、相同级别的化学试剂和水。
1、清洗
用水冲洗多晶硅片，清洗时间为1200秒；
2、碱腐蚀
将上述清洗后的多晶硅片浸入氢氧化钠(NaOH)水溶液中进行轻微腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的碱腐蚀溶液。
氢氧化钠水溶液的浓度为3重量％，碱腐蚀的温度为45℃，碱腐蚀的时间为100秒。多晶硅片的腐蚀量为0.08mg/cm2。
3、酸腐蚀
将所述碱腐蚀后的多晶硅片浸入酸腐蚀溶液中进行腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的酸腐蚀溶液。
酸腐蚀溶液为含有氢氟酸和硝酸的水溶液，其中，氢氟酸的浓度为9重量％，硝酸的浓度为40重量％；酸腐蚀的温度为5℃，酸腐蚀的时间为450秒；多晶硅片的腐蚀量为3mg/cm2。
4、二次碱腐蚀
将上述酸腐蚀后的多晶硅片浸入二次碱腐蚀溶液中，进行二次碱腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的碱腐蚀溶液。
二次碱腐蚀溶液为氢氧化钠水溶液，其浓度为2重量％；二次碱腐蚀的温度为20℃，碱腐蚀的时间为300秒；多晶硅片的腐蚀量为0.8mg/cm2。
5、二次酸腐蚀
将上述二次碱腐蚀后的多晶硅片浸入二次酸腐蚀溶液中，进行二次酸腐蚀。然后用水冲洗300秒，以除去多晶硅片表面残留的碱腐蚀溶液。
二次酸腐蚀溶液为含有氢氟酸和盐酸的水溶液，其浓度为2重量％，HF与HCl的重量比为1∶1.8；二次酸腐蚀的温度为35℃，二次酸腐蚀的时间为300秒。多晶硅片的腐蚀量为0.4mg/cm2。
性能测试
1、反射率
用铂金埃尔莫的750型的分光光度计测试反射率。
2、少数载流子寿命(简称少子寿命)
用semilab的少子寿命测试仪测试少子寿命。
按照上述测试方法，对实施例1-4所得到的多晶硅片的绒面进行测试，所得结果示于表1中。
表1
| 实施例1 | 对比例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 反射率 | 17.9％ | 21.4％ | 16.4％ | 17.2％ | 15.9％ |
| 少子寿命(微秒) | 90 | 10 | 75 | 68 | 85 |
从表1的测试结果可以看出，由本发明实施例1-4的方法所得到的绒面多晶硅片的反射率比对比例1的低，而且经过本发明的优选方法即实施例2-4的方法所得到的绒面多晶硅片的少子寿命很高。
Claims (12)
1.一种制备绒面多晶硅片的方法，该方法包括，使多晶硅片在碱腐蚀溶液中进行碱腐蚀，所述碱腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量为0.01-0.1mg/cm2；将清洗后的多晶硅片在酸腐蚀条件下进行酸腐蚀，所述酸腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量为0.5-5mg/cm2，得到酸腐蚀后的多晶硅片。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱腐蚀的条件包括，所述碱腐蚀溶液的浓度为0.1-10重量％，碱腐蚀的温度为20-80℃，碱腐蚀的时间为5-1200秒；所述碱腐蚀溶液为含有可电离出OH-离子的化合物的水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述碱腐蚀溶液的浓度为0.5-5重量％，碱腐蚀的温度为30-60℃，碱腐蚀的时间为20-300秒。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述可电离出OH-离子的化合物为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸腐蚀的条件包括，所述酸腐蚀溶液为含有氢氟酸和腐蚀试剂的水溶液，所述酸腐蚀溶液中，氢氟酸的浓度为0.1-30重量％，腐蚀试剂的浓度为0.1-70重量％，所述腐蚀试剂为选自硝酸、磷酸、铬酸、硫酸以及它们的盐中的至少一种；腐蚀温度为-10℃至60℃，腐蚀时间为120-1800秒。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述酸腐蚀溶液中，氢氟酸的浓度为1-15重量％，腐蚀试剂的浓度为10-60重量％，所述腐蚀试剂为选自硝酸、磷酸、铬酸、硫酸以及它们的盐中的至少一种；腐蚀温度为-5℃至30℃，腐蚀时间为240-720秒。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括，将所得到的酸腐蚀后的多晶硅片在二次碱腐蚀溶液中进行二次碱腐蚀，所述二次碱腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量为0.01-1mg/cm2，得到二次碱腐蚀后的多晶硅片。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述二次碱腐蚀的条件包括，所述二次碱腐蚀溶液的浓度为0.1-10重量％，二次碱腐蚀的温度为10-80℃，二次碱腐蚀的时间为5-1200秒；所述二次碱腐蚀溶液为含有可电离出OH-离子的化合物的水溶液。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述二次碱腐蚀溶液的浓度为0.5-5重量％，二次碱腐蚀的温度为15-60℃，二次碱腐蚀的时间为20-300秒。
10.根据权利要求7所述的方法，其中，所述方法还包括将二次碱腐蚀后的多晶硅片在二次酸腐蚀溶液中进行二次酸腐蚀，所述二次酸腐蚀的条件使多晶硅片的腐蚀量为0.04-0.4mg/cm2。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述二次酸腐蚀的条件包括，所述二次酸腐蚀溶液的浓度为0.1-10重量％，二次酸腐蚀温度为10-60℃，二次酸腐蚀时间为20-800秒；所述二次酸腐蚀溶液为含有氢氟酸和盐酸的水溶液，氢氟酸中的HF与盐酸中的HCl的重量比为1∶1-5。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述二次酸腐蚀的条件包括，所述二次酸腐蚀溶液的浓度为0.5-5重量％，氢氟酸中的HF与盐酸中的HCl的重量比为1∶1.5-3.5；二次酸腐蚀温度为15-60℃，二次酸腐蚀时间为20-300秒。
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