CN113295809A - 基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法 - Google Patents

基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113295809A
CN113295809A CN202110569530.8A CN202110569530A CN113295809A CN 113295809 A CN113295809 A CN 113295809A CN 202110569530 A CN202110569530 A CN 202110569530A CN 113295809 A CN113295809 A CN 113295809A
Authority
CN
China
Prior art keywords
material tank
membrane
ester compounds
white spirit
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110569530.8A
Other languages
English (en)
Inventor
李贺贺
秦丹
孙金沅
孙啸涛
黄明泉
郑福平
孙宝国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Technology and Business University
Original Assignee
Beijing Technology and Business University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Technology and Business University filed Critical Beijing Technology and Business University
Priority to CN202110569530.8A priority Critical patent/CN113295809A/zh
Publication of CN113295809A publication Critical patent/CN113295809A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，包括待测白酒的浓缩，对浓缩后白酒进行酯类化合物的分析；利用前处理装置对待测白酒进行浓缩；所述浓缩为：待测白酒作为物料通过物料罐进样口加入到物料罐内，加料完毕后即刻关闭物料罐进样口，从物料罐出样口流出的物料通过物料泵被输送到膜室的上游；物料中的部分通过分离膜的渗透蒸发后进入到膜室的下游形成渗透料液，在真空泵的作用下，渗透料液从膜室的下游出口流出后通过液体收集管后最终被收集管所收集；残留在膜室上游的剩余液体回流至物料罐。采用本发明的方法，能对酒样中的酯类化合物进行分离浓缩，以使其达到仪器的检出限。

Description

基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法
技术领域
本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法。
背景技术
白酒中98％是乙醇水溶液，其余2％是微量成分，研究表明正是这2％的微量成分决定了白酒的风味和品格，这些微量成分主要包括酯类、醇类、酸类、醛酮类等。其中酯类化合物是白酒中非常重要的一类化合物，通常具有果香和花香的香气特征，对于白酒的香气和风格具有重要的贡献。
目前关于白酒中酯类化合物提取常用的前处理方法有直接进样(Directinjection,DI)、液液萃取(Liquid-liquid extraction,LLE)、液液微萃取(Liquid-liquidmicroextraction,LLME)、搅拌棒吸附萃取(Stir Bar adsorption extraction,SBSE)、顶空固相微萃取(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)等。LLE和LLME主要依据相似相溶的原理，通过萃取溶剂浓缩富集酒样中的酯类化合物，但是需要的萃取溶剂通常有一定的毒性而且对环境有污染，如LLE需要大量的萃取溶剂。SBSE和HS-SPME主要依据搅拌磁子和萃取头的纤维涂层对酯类化合物进行吸附，但是由于这些涂层的厚度有限以及涂层对化合物的选择性吸附和过饱和问题，因此对酯类化合物的吸附能力有限。因此这些方法对酒样中微量成分的提取浓缩过程中均会造成白酒中酯类化合物的损失。除此之外，DI是一种最简单的操作方法，几乎不会对酒体中的酯类化合物造成影响，但是白酒中含有的水分会对GC-MS的色谱柱及仪器性能造成损伤。
综上，目前的现有技术存在以下缺陷：
1.LLE、LLME、HS-SPME、SBSE等前处理方法在对白酒中的酯类化合物提取浓缩时会引起酯类化合物的损失或提取吸附不完全。
2.有些前处理方法像LLE通常需要大量的溶剂会造成环境污染。
3.HS-SPME和SBSE由于萃取涂层的厚度有限，容易引起吸附的酯类化合物过饱和问题。
4.直接进样时白酒中含有的水分会对GC-MS的色谱柱及仪器性能造成损伤。
因此，寻找一种对酒样中酯类化合物萃取浓缩效率高，损失小的方法至关重要。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，该方法中采用的针对白酒浓缩的前处理方法具有除水效果好、浓缩倍数高及污染少等优势。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，包括待测白酒的浓缩(即除水处理)，对浓缩后白酒进行酯类化合物的分析；利用前处理装置对待测白酒进行浓缩；
前处理装置包括物料罐、内设分离膜的膜室、物料泵、物料收集装置、真空泵，所述分离膜为疏水性膜，物料罐上分别设有物料罐进样口、物料罐出样口和下端出口，物料罐出样口通过物料泵之后与膜室的上游进口相连；物料收集装置的进口处设有阀门，膜室的下游出口通过阀门后与物料收集装置的进口相连通；物料收集装置的出口与收集管相连，真空泵与物料收集装置相连，从而保证前处理装置的真空度；
实际开始待测白酒的浓缩时，收集管被置于液氮罐中，从而使得收集管内气体能液化为液体便于收集；
所述浓缩为：待测白酒作为物料通过物料罐进样口加入到物料罐内，加料完毕后即刻关闭物料罐进样口(加料完毕后，关闭并拧紧物料罐进样口的盖板)，从物料罐出样口流出的物料通过物料泵被输送到膜室的上游；物料中的部分通过分离膜的渗透蒸发后进入到膜室的下游形成渗透料液，在真空泵的作用下，渗透料液从膜室的下游出口流出后通过液体收集管后最终被收集管所收集；
残留在膜室上游的剩余液体(即，膜室内无法透过膜的物料)回流至物料罐。
作为本发明的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法的改进，包括以下步骤：
1)、对前处理装置进行清洗：
阀门处于关闭状态，将清洗液从物料罐进样口加入至物料罐内，加料完毕后即刻关闭物料罐进样口；
打开电源和物料泵开关，在室温下对装置进行除杂清洗(清洗时间约为30分钟)，在物料泵的作用下，清洗液从物料罐出样口流出后进入膜室的上游，再返回至物料罐内；从而实现对装置的除杂清洗，清洗结束后，关闭物料泵，将清洗液从物料罐的下端出口排出；
依次以甲醇、去离子水作为清洗液进行上述清洗；
说明：下端出口平时处于关闭状态，只有在排出清洗液和取样时才临时打开；
2)、打开阀门，利用清洗后的前处理装置，对待测白酒进行浓缩，将收集管置于液氮瓶中，对收集到的样品进行冷冻。
作为本发明的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法的进一步改进，所述分离膜为聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)。
作为本发明的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法的进一步改进：前处理装置还包括控制器，所述控制器分别与物料泵、真空泵电相连。
作为本发明的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法的进一步改进：物料罐进样口位于物料罐的顶部，物料罐出样口位于物料罐的底部或靠近底部的物料罐侧壁，下端出口位于物料罐的底部。
作为本发明的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法的进一步改进：物料罐进样口设置有盖板。
在本发明中，收集管用于收集样品，下端出口用于取样及排出清洗液。
本发明能解决现有的以下问题：白酒中的水分会对GC-MS的色谱柱及仪器性能造成损伤、酯类化合物提取时引起的损失、大量有机溶剂造成的环境污染。
即，本发明针对白酒样品浓缩过程中引起的酯类化合物化合物损失以及大量萃取溶剂引起的环境污染问题，及酒样直接进样分析时水对气相色谱(GC-MS)的色谱柱及仪器造成的损害提供一种操作简单、高效、化合物损失小的膜分离提取方法，为白酒中挥发性化合物的鉴定提供一种高效的前处理手段。
本发明具有以下技术优势：
1.该渗透汽化膜分离系统(前处理装置)的循环过程在室温下进行，操作简单、高效。
2.该渗透汽化膜分离系统不需要溶剂，不会对环境造成污染，且分离过程不受汽-液平衡的阻碍，因此具有经济、安全、环境友好、分离效率高等优势。
3.该分离膜材料对酯类化合物的渗透效果好，分离浓缩性能好。
4.该分离膜材料对水的渗透性差、疏水性好，以避免对GC-MS色谱柱及仪器的损伤。
采用本发明的方法，能对酒样中的酯类化合物进行分离浓缩，以使其达到仪器的检出限，主要目的用于定性，同时也可以得到这些化合物在酒样中的大致含量。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是渗透汽化膜分离装置的结构示意图；
图2是分离膜的示意汽化渗透原理图；
图3是物料罐(以A表示)中的酯类化合物与收集管(以B表示)中收集的酯类化合物的浓度对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
装置实施例1、一种渗透汽化膜分离装置，如图1所示：
包括物料罐1、内设分离膜的膜室2、物料泵3、物料收集装置4、真空泵5、控制器6；分离膜为疏水性膜，例如为聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)，物料罐1可选用带有加热器的物料罐。
控制器6分别与物料泵3、真空泵5电相连，即控制器6用于控制物料泵3、真空泵5的工作与否。
物料罐1上分别设有物料罐进样口、物料罐出样口和下端出口，物料罐进样口位于物料罐1的顶部，物料罐出样口位于物料罐1的底部或靠近底部的物料罐1侧壁，下端出口位于物料罐1的底部；物料罐进样口设置有盖板。此下端出口用于取样等。
物料罐出样口通过物料泵3之后与膜室2的上游进口相连；物料收集装置4的进口处设有阀门7，膜室2的下游出口通过阀门7后与物料收集装置4的进口相连通；物料收集装置4的出口与收集管8相连，收集管8用于收集样品，收集管8被置于液氮罐中，从而使得收集管8内的气体能液化为液体便于收集。真空泵5与物料收集装置4相连通，从而保证整个装置的真空度。在物料收集装置4与真空泵5之间的管路上设置用于读取真空度数据的真空表。作为一个改进方案，真空表可与控制器6信号相连，即，可在控制器6上显示真空度数据。
样品通过物料罐进样口加入到物料罐1内，物料罐1中的物料通过管道和物料泵3输送到膜室2的上游；物料通过膜的渗透蒸发后进入到膜室2的下游，在真空泵5的作用下，渗透料液从膜室2的下游出口流出后进入液体收集管4，最终被收集管8收集。膜室2上游的剩余液体(即，膜室2内无法透过膜的物料)回流至物料罐1。
实验1、一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，利用如图1所述的渗透汽化膜分离装置，所用的分离膜为聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)膜，厚度为15μm左右；在室温下进行；依次进行以下步骤：
1、以46％(体积％)的乙醇水溶液为基质，配制包括丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、乙酸正戊酯(通常作为酒样中的内标物)这6种酯类化合物的浓度分别为107.478、7.301、236.613、2.594、8.005、20.000mg/L的模拟酒样。
2、甲醇清洗；
阀门7处于关闭状态，打开物料罐进样口的盖板，取甲醇2L从物料罐进样口加入至物料罐1内，加料完毕后，关闭并拧紧物料罐进样口的盖板；
打开物料泵3，在室温下对装置进行除杂清洗(清洗时间约为30分钟)，在物料泵3的作用下，甲醇从物料罐出样口流出后进入膜室2的上游，再返回至物料罐1内；从而实现对装置的除杂清洗，清洗结束后，关闭物料泵3，打开下端出口，甲醇从物料罐1的下端出口被排出整个渗透汽化膜分离装置；排放完毕后，再关闭下端出口。
3、去离子水情形：
取2L去离子水替代2L甲醇，重复进行如步骤2所述的清洗。
4、打开阀门7，取出配好的模拟酒样2L从物料罐进样口加入至加入物料罐1内，拧紧物料罐进样口，打开物料泵3及打开真空泵5开始运行；
物料罐1中的物料通过管道和物料泵3输送到膜室2的上游；部分的物料通过膜的渗透蒸发后进入到膜室2的下游形成渗透料液，在真空泵5的作用下，渗透料液从膜室2的下游出口流出后进入液体收集管4最终在收集管8中被收集；同时将收集管8置于液氮罐9中，对收集到的样品(除水后的模拟酒样)进行冷冻，期间注意观察，液氮瓶中液氮不足时及时补充。
膜室2上游的剩余液体(即，膜室2内无法透过膜的物料)回流至物料罐1。
运行约10min后，从物料罐1下端出口处取出2mL左右的料液用于后期的GC-MS分析。
说明：运行约10min，是为了确保整个前处理装置已经进行了一个循环，相当于白酒润洗了一遍管道，此时物料罐中的样品相当于循环装置的起点。
5、模拟酒样对应的料液循环收集1h后(即，运行1h后)，关闭真空泵5、物料泵3，将收集管8从液氮罐9中取出后置于室温水中，以使冷冻的样品液化收集。
6、将收集管8内的液体样品、运行约10min后从物料罐1下端出口处的取样、配制的模拟酒样，均过0.22μm的有机相滤膜后转移至1.5mL进样小瓶于气相色谱-质谱(Gaschromatography-mass spectrometry，GC-MS)进样分析，分别对应为表1中的收集样品、物料罐、模拟酒样。
GC-MS通过谱库检索能初步判断出化合物的组成，可以利用谱峰强度对化合物进行定量分析。
收集样品指透过渗透汽化膜的物料(主要为乙醇，也包括6种酯类化合物)。
GC-MS进样分析依据常规的自动进样法，具体为：采用自动进样针吸取1μL收集的样插入前进样口进行GC-MS分析。气相色谱-质谱的分析条件：DB-FFAP色谱柱(60m×0.25m×0.25μm)；载气He(99.999％)；恒流，柱流速1.0mL/min；前进样口温度250℃；进样积1μL。升温程序：初始温度40℃，以10℃/min升至50℃，保持10min；以3℃/min至80℃，保持10min；再以5℃/min升至230℃，保持2min，不分流进样。
分别得“模拟酒样”、“物料罐”、“收集样品”中的化合物的峰面积。
C物料罐＝A物料罐*C模拟酒样/A模拟酒样；C收集样品＝A收集样品*C模拟酒样/A模拟酒样，其中C物料罐是指物料罐中单个化合物的浓度，A物料罐是指物料罐中单个化合物在GC-MS上的出峰面积，C模拟酒样是指配制的单个化合物的浓度，A模拟酒样是指配制的单个化合物在GC-MS上的出峰面积，C收集样品是指收集样品中的单个化合物的浓度，A收集样品是指收集样品中单个化合物在GC-MS上的出峰面积。
表1、酯类化合物在收集管、物料罐中的浓度以及富集因子的分析表
Figure BDA0003082135210000061
通过图3可以看出收集管中酯类化合物的浓度明显高于物料罐中的浓度，说明渗透汽化膜对酯类化合物的透过性较好。富集因子的计算结果表明，酯类化合物透过膜前后的富集因子均在7以上，尤其是乙酸正戊酯、戊酸乙酯的透过性具有最高的富集因子，即，浓缩倍数高。以上实验表明渗透汽化膜对酒样中酯类化合物的渗透浓缩效果好。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，包括待测白酒的浓缩，对浓缩后白酒进行酯类化合物的分析；其特征是：利用前处理装置对待测白酒进行浓缩；
前处理装置包括物料罐(1)、内设分离膜的膜室(2)、物料泵(3)、物料收集装置(4)、真空泵(5)，所述分离膜为疏水性膜，物料罐(1)上分别设有物料罐进样口、物料罐出样口和下端出口，物料罐出样口通过物料泵(3)之后与膜室(2)的上游进口相连；物料收集装置(4)的进口处设有阀门(7)，膜室(2)的下游出口通过阀门(7)后与物料收集装置(4)的进口相连通；物料收集装置(4)的出口与收集管(8)相连，真空泵(5)与物料收集装置(4)相连；
所述浓缩为：待测白酒作为物料通过物料罐进样口加入到物料罐(1)内，加料完毕后即刻关闭物料罐进样口，从物料罐出样口流出的物料通过物料泵(3)被输送到膜室(2)的上游；物料中的部分通过分离膜的渗透蒸发后进入到膜室(2)的下游形成渗透料液，在真空泵(5)的作用下，渗透料液从膜室(2)的下游出口流出后通过液体收集管(4)后最终被收集管(8)所收集；
残留在膜室(2)上游的剩余液体回流至物料罐(1)。
2.根据权利要求1所述的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，其特征是包括以下步骤：
1)、对前处理装置进行清洗：
阀门(7)处于关闭状态，将清洗液从物料罐进样口加入至物料罐(1)内，加料完毕后即刻关闭物料罐进样口；
打开物料泵(3)开关，在室温下对装置进行除杂清洗，在物料泵(3)的作用下，清洗液从物料罐出样口流出后进入膜室(2)的上游，再返回至物料罐(1)内；从而实现对装置的除杂清洗，清洗结束后，关闭物料泵(3)，将清洗液从物料罐(1)的下端出口排出；
依次以甲醇、去离子水作为清洗液进行上述清洗；
2)、打开阀门(7)，利用清洗后的前处理装置，对待测白酒进行浓缩，将收集管置于液氮瓶中，对收集到的样品进行冷冻。
3.根据权利要求2所述的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，其特征是：所述分离膜为聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，其特征是：前处理装置还包括控制器(6)，所述控制器(6)分别与物料泵(3)、真空泵(5)电相连。
5.根据权利要求1～4任一所述的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，其特征是：物料罐进样口位于物料罐(1)的顶部，物料罐出样口位于物料罐(1)的底部或靠近底部的物料罐(1)侧壁，下端出口位于物料罐(1)的底部。
6.根据权利要求1～4任一所述的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，其特征是：物料罐进样口设置有盖板。
CN202110569530.8A 2021-05-25 2021-05-25 基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法 Pending CN113295809A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110569530.8A CN113295809A (zh) 2021-05-25 2021-05-25 基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110569530.8A CN113295809A (zh) 2021-05-25 2021-05-25 基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113295809A true CN113295809A (zh) 2021-08-24

Family

ID=77324716

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110569530.8A Pending CN113295809A (zh) 2021-05-25 2021-05-25 基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113295809A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115181625A (zh) * 2022-07-14 2022-10-14 北京工商大学 一种提升桃烈酒果香的酿造方法及桃烈酒

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1239012A (zh) * 1999-07-08 1999-12-22 中国科学院广州化学研究所 用聚偏氟乙烯渗透汽化膜分离乙醇水溶液的方法
CN101186872A (zh) * 2007-12-26 2008-05-28 四川大学 渗透蒸发分离重组新型白酒
CN202844889U (zh) * 2012-09-10 2013-04-03 长春工业大学 超滤渗透汽化综合实验装置
CN111579656A (zh) * 2020-04-14 2020-08-25 北京工商大学 一种提取酒类或饮料类产品中风味成分的前处理装置和方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1239012A (zh) * 1999-07-08 1999-12-22 中国科学院广州化学研究所 用聚偏氟乙烯渗透汽化膜分离乙醇水溶液的方法
CN101186872A (zh) * 2007-12-26 2008-05-28 四川大学 渗透蒸发分离重组新型白酒
CN202844889U (zh) * 2012-09-10 2013-04-03 长春工业大学 超滤渗透汽化综合实验装置
CN111579656A (zh) * 2020-04-14 2020-08-25 北京工商大学 一种提取酒类或饮料类产品中风味成分的前处理装置和方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115181625A (zh) * 2022-07-14 2022-10-14 北京工商大学 一种提升桃烈酒果香的酿造方法及桃烈酒

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101566535B (zh) 一种吸烟机—主流烟气冷阱捕集一体化装置及其使用方法
CN105954415B (zh) 一种测定水体中溶解氧化亚氮的装置和方法
CN111766357A (zh) 一种水中VOCs连续自动监测系统及监测方法
CN113295809A (zh) 基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法
CN108693262B (zh) 一种化妆品中多种防腐剂的测定方法
CN111948322A (zh) 一种水体中有机锡的检测方法
CN106018590B (zh) 一种测定水体中溶解甲烷的装置和方法
CN103267820A (zh) 一种污泥中多种雌激素的共检测方法
CN111579656A (zh) 一种提取酒类或饮料类产品中风味成分的前处理装置和方法
CN105954416B (zh) 一种测定水体中溶解异戊二烯的装置和方法
CN110927269A (zh) 定量检测酒中dl-2-羟基-4-甲基戊酸乙酯的方法
RU2679912C1 (ru) Способ количественного анализа многокомпонентной газовой смеси в технологическом потоке
CN104596834A (zh) 一种富集樱桃酒香气成分的方法
CN101936967B (zh) 一种板栗花中精油的快速萃取及鉴定方法
CN112946057B (zh) 一种同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法
CN106834068A (zh) 白酒及白酒有害物质的分离方法
CN2700880Y (zh) 固相微萃取装置
CN201413263Y (zh) 一种吸烟机-主流烟气冷阱捕集一体化装置
CN111220744A (zh) 真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置及填充方法
CN201096675Y (zh) 连续流动-固相微萃取装置
CN104569253A (zh) 一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法
CN104198627B (zh) 气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法及装置
RU2794235C1 (ru) Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы
CN218974273U (zh) 用于研究液体样品组分随时间的变化规律的系统
CN210347556U (zh) 一种极稀样品直接测定富集进样系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210824