CN113292628A - 一种皂角提取液的提取及脱色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种皂角提取液的提取及脱色方法，包括在氧化脱色处理的同时加入氯化钠固体作为辅助剂，得到脱色后的皂角提取液，其中，所述氯化钠的加入量为液体总重量的1～4％；然后，在所述脱色后的皂角提取液中再次加入氯化钠，所述再次加入氯化钠，其加入量为液体总重量的1～4％。本发明提出的提取与脱色工艺，避免传统工艺中乙醇的引入，并且解决了常规水提法脱色效率不佳、溶液稳定性不够，加入到日化用品中后容易变混浊、泡沫性能受到影响的技术难题，具有操作简单，效果突出，产品稳定的特性，适合于工业生产实际。

Description

一种皂角提取液的提取及脱色方法
技术领域
本发明属于化学提取工艺技术领域，具体涉及一种皂角提取液的提取及脱色方法。
背景技术
天然植物来源的表面活性剂具有生物可降解性好，温和性高，皮肤刺激性低等一系列突出的优势，日益成为日化研究重要的研究方向之一。我国植物资源丰富，其中皂角树(Gleditsia sinensis)的荚果中富含大量皂荚皂苷，具有优秀的泡沫性质，很早就被古人发现并应用于日常生活之中。近年来，如何实现皂荚皂苷的工业化提取成为了生物、日化领域的研究热点之一。
现有的皂角提取技术主要可以分为醇提和水提两种。其中醇提法使用乙醇、丁二醇等有机溶剂作为提取介质，其优势在于可以去除大量的水溶性杂质，获得的皂苷纯度较高，但醇提法由于涉及有机溶剂，经济成本较高，且生产环境需要使用防爆设备，对于工业生产来说存在诸多不便。此外，醇提法获得的产品中往往会保留相当的非水溶性杂质，水溶性较差从而给皂角提取物应用在水相日化产品体系中带来不便。相比而言，水提法成本较低，对于设备要求也相应较低，更加适合工业生产。水提法的主要问题在于提取物除了皂荚皂苷之外，还存在着大量的胶质、多糖、黄酮等杂质，使得皂角提取物颜色较深且稳定性较差，长时间放置容易发生变质、沉降等问题。当前，普遍使用水提醇沉法，即在水提皂角提取液中加入乙醇改变杂质的溶解性，使之析出。但该方法工艺较为复杂，在后续工艺中需要去除并回收乙醇，设备投入较大，并且有机溶剂的使用也不符合绿色工艺的理念。因此，开发高效的皂角提取液水提方法，使皂角提取液杂质少、颜色低、稳定性高，便于后续应用，具有重要的现实意义。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
本发明提供一种皂角提取液的提取及脱色方法，其包括，在氧化脱色处理的同时加入氯化钠固体作为辅助剂，得到脱色后的皂角提取液，其中，所述氯化钠的加入量为液体总重量的1～4％；然后，在所述脱色后的皂角提取液中再次加入氯化钠，所述再次加入氯化钠，其加入量为液体总重量的1～4％。
作为本发明所述的皂角提取液的提取及脱色方法的一种优选方案：还包括，在氧化脱色处理之前，进行明胶吸附脱色，得到吸附脱色后的皂角提取液。
作为本发明所述的皂角提取液的提取及脱色方法的一种优选方案：先将破碎后的皂角果实体的溶液过滤，得到粗皂角提取液，然后加入明胶进行脱色处理得到吸附脱色后的皂角提取液。
作为本发明所述的皂角提取液的提取及脱色方法的一种优选方案：所述在氧化脱色处理的同时加入氯化钠固体作为辅助剂，其中，所述氯化钠的加入量为2～3％。
作为本发明所述的皂角提取液的提取及脱色方法的一种优选方案：在所述脱色后的皂角提取液中再次加入氯化钠，所述再次加入氯化钠，其加入量为2～3％
作为本发明所述的皂角提取液的提取及脱色方法的一种优选方案：明胶吸附脱色，为按粗皂角提取液中含有的固体物质量的60～80％的比例加入明胶。
作为本发明所述的皂角提取液的提取及脱色方法的一种优选方案：所述氧化脱色处理，为使用过氧化氢进行氧化脱色处理。
作为本发明所述的皂角提取液的提取及脱色方法的一种优选方案：所述过氧化氢的加入量为吸附脱色后的皂角提取液中的固体物质量的35～50％；并且在脱色过程中分两次以上次加入；并保持溶液pH在10以上。
作为本发明所述的皂角提取液的提取及脱色方法的一种优选方案：所述氧化脱色，温度为50～70℃在脱色过程中分三次加入过氧化氢进行氧化脱色处理，并保持pH在10以上；总氧化脱色时间为1～3h
本发明的有益效果：本发明提出的提取与脱色工艺，具有操作简单，效果突出，产品稳定的特性，适合于工业生产实际。本发明研究发现，在脱色步骤结束后再次加入NaCl固体，能够使得皂角提取液具有更好的泡沫性能和溶液稳定性，并且得到更多的皂苷含量。本发明方法显著提高了脱色效果，还能够增强提取液的稳定性，从而避免传统工艺中乙醇的引入，并且解决了常规水提法脱色效率不佳、溶液稳定性不够，加入到日化用品中后容易变混浊、泡沫性能受到影响的技术难题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为采用不同方法制得的脱色后的皂角提取液的外观图。
图2为实施例1方法制得的脱色后的皂角提取液的外观图。
图3为实施例4方法制得的脱色后的皂角提取液的稳定性测试图。
图4为实施例5方法制得的皂角提取液的稳定性测试图。
图5为实施例1方法制得的皂角提取液的稳定性测试图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
新鲜皂角全荚果实体清洗干净后，50℃烘干至恒重，减去皂角荚果两头后分段夹碎，并去除种子，得到破碎后的去籽皂角荚果实体，称取100g果实体按照1：10(g/mL)加入去离子水，在70℃，搅拌速率20rpm的条件下提取2h，过滤分离滤渣和滤液，过滤采用布氏漏斗与快速定性滤纸在1个大气压下进行抽滤，得到1000mL粗皂角提取液，测试固体物的浓度(注：固含量下文中用CL求出，固体物是指滤液中除了水分以外的物质，另，固含量不包括后续添加的氯化钠固体)。
按粗皂角提取液中所述固体物质量70％的比例称取明胶(国药沪试，货号10010328)，先将所述明胶用去离子水浸泡1h后，加入所述粗皂角提取液中，进行吸附脱色处理，常温搅拌处理60min；使用相同方法过滤去除明胶，得到吸附脱色后的皂角提取液，忽略实验中少量体积损失，此时皂角提取液体积仍为1000mL，测此时固体物浓度(即吸附脱色后的皂角提取液中的固体物浓度)。
向所述吸附脱色后的皂角提取液中平均分三次加入吸附脱色后的皂角提取液中的固体物质量35％的过氧化氢进行氧化脱色处理，同时加入NaCl固体作为辅助剂，NaCl的添加量为此时液体总重量(g)的2wt％，脱色温度为70℃，脱色总时间为2h，pH值通过添加质量分数为5％的NaOH溶液调节在10.5，随着脱色的进行，溶液pH会有所降低，要及时补加碱液保持pH≥10；脱色完毕后，使用相同方法过滤去除脱色过程中产生的不溶物，将pH调至7，得到脱色后的皂角提取液。
向脱色后的皂角提取液中再次加入NaCl固体作为盐析剂，NaCl的添加量为此时液体总重量(g)的2wt％，在室温下静置10h，可见溶液逐渐浑浊并有絮状沉淀产生，之后用0.45um的水相滤膜置于布氏漏斗进行抽滤，得到更加清澈透明的皂角提取液终溶液。
实验结果：
1、提取率测试：
本发明脱色后皂角提取液的得率EY(％)由EY＝(CL*VL)/M*100表示，其中，M是所述去籽皂角荚果实体的总质量，CL和VL分别是水相中固体物的浓度和水相体积。其中CL通过下述方法测定：称取10mL皂角提取液，70℃下烘干至恒重，得到固体物质量为m，则固体物的浓度CL＝m/10mL。本发明的皂角提取液的提取率为32％；本发明的皂角提取液中皂苷含量为5.11mg/mL。
2、脱色效率：
脱色效率通过吸光度测量，本发明提取皂角提取液的吸光度通过分光光度法测定。具体做法是取脱色后的皂角提取液与去离子水参比，测试皂角提取液在465nm处的吸光度。通过与粗皂角提取液的吸光度对比计算得到脱色率为86.2％，说明本方法对皂角提取液具有非常优秀的脱色效率。
3、溶液的稳定性：
按照将所得皂角提取液取样于具塞锥形瓶放入恒温箱中，在50℃下放置48小时，得到的溶液澄清度无变化，表明制备的皂角提取液稳定性很好。
4、泡沫性能：
依照GB/T 13173-2008罗氏泡沫仪法测试皂角提取物的泡沫力，其泡沫高度为135mm，5min后泡沫高度为99mm。
本发明采用明胶与过氧化氢脱色相结合并在过氧化氢脱色处理的同时加入NaCl固体，并且在脱色步骤结束后再次加入NaCl固体，制得的皂角提取液澄清透明，脱色效率高，且溶液稳定性和泡沫性能很好，本发明研究发现，NaCl的加入不仅显著提高了脱色效果，起到协同脱色的作用，还能够增强提取液的稳定性，从而避免传统工艺中乙醇的引入，并且解决了常规水提法脱色效率不佳、溶液稳定性不够，加入到日化用品中后容易变混浊、泡沫性能受到影响的技术难题。本发明提出的提取与脱色工艺，具有操作简单，效果突出，产品稳定的特性，适合于工业生产实际。本发明研究发现，在脱色步骤结束后再次加入NaCl固体，能够使得皂角提取液具有更好的泡沫性能和溶液稳定性，并且得到更多的皂苷含量。原理可能是该方法能够促进皂角提取物中的胶质、大分子物质、多糖、蛋白等缓慢析出，使得皂角提取液具有更好的泡沫性能和溶液稳定性，并得到更多含量的皂苷。
实施例2：
新鲜皂角全荚果实体清洗干净后，50℃烘干至恒重，减去皂角荚果两头后分段夹碎，并去除种子，得到破碎后的去籽皂角荚果实体，称取100g果实体按照1：10(g/mL)加入去离子水，在70℃，搅拌速率20rpm的条件下提取2h，过滤分离滤渣和滤液，过滤采用布氏漏斗与快速定性滤纸在1个大气压下进行抽滤，得到1000mL粗皂角提取液，测试固体物的浓度(注：固含量下文中用CL求出，固体物是指滤液中除了水分以外的物质)，测得固体物的浓度CL为3.8％，即固体物的质量为38g。
按粗皂角提取液中所述固体物质量70％的比例称取明胶(国药沪试，货号10010328)，先将所述明胶用去离子水浸泡1h后，加入所述粗皂角提取液中，进行吸附脱色处理，常温搅拌处理60min；使用相同方法过滤去除明胶，得到吸附脱色后的皂角提取液，忽略实验中少量体积损失，此时皂角提取液体积仍为1000mL，测此时固体物浓度(即吸附脱色后的皂角提取液中的固体物浓度)。
向所述吸附脱色后的皂角提取液中分三次加入吸附脱色后的皂角提取液中的固体物质量35％的过氧化氢进行氧化脱色处理，同时加入NaCl固体作为辅助剂，NaCl的添加量为此时液体总重量(g)的2wt％，脱色温度为70℃，脱色总时间为2h，pH值通过添加质量分数为5％的NaOH溶液调节在10.5，随着脱色的进行，溶液pH会有所降低，要及时补加碱液保持pH≥10；脱色完毕后，使用相同方法过滤去除脱色过程中产生的不溶物，将pH调至7，得到脱色后的皂角提取液。
实验结果：
1、提取率测试：
本发明脱色后皂角提取液的得率EY(％)由EY＝(CL*VL)/M*100表示，其中，M是所述去籽皂角荚果实体的总质量，CL和VL分别是水相中固体物的浓度和水相体积。其中CL通过下述方法测定：称取10mL皂角提取液，70℃下烘干至恒重，得到固体物质量为m，则固体物的浓度CL＝m/10mL。本发明的皂角提取液的提取率为36％。本发明的皂角提取液中皂苷含量为3.98mg/mL。
2、脱色效率：
脱色效率通过吸光度测量，本发明提取皂角提取液的吸光度通过分光光度法测定。具体做法是取脱色后的皂角提取液与去离子水参比，测试皂角提取液在465nm处的吸光度。通过与粗皂角提取液的吸光度对比可以计算得到脱色率为85.6％，说明本方法对皂角提取液具有非常优秀的脱色效率。
3、溶液的稳定性：
按照将所得皂角提取液取样于具塞锥形瓶放入恒温箱中，在50℃下放置48小时，得到的溶液澄清度无变化，表明制备的皂角提取液稳定性很好。
4、泡沫性能：
依照GB/T 13173-2008罗氏泡沫仪法测试皂角提取物的泡沫力，其泡沫高度为105mm，5min后泡沫高度为65mm。
实施例3：
新鲜皂角全荚果实体清洗干净后，50℃烘干至恒重，减去皂角荚果两头后分段夹碎，并去除种子，得到破碎后的去籽皂角荚果实体，称取100g果实体按照1：10(g/mL)加入去离子水，在70℃，搅拌速率20rpm的条件下提取2h，过滤分离滤渣和滤液，过滤采用布氏漏斗与快速定性滤纸在1个大气压下进行抽滤，得到1000mL粗皂角提取液，测试固体物的浓度(注：固含量下文中用CL求出，固体物是指滤液中除了水分以外的物质)。
按粗皂角提取液中所述固体物质量70％的比例称取明胶(国药沪试，货号10010328)，先将所述明胶用去离子水浸泡1h后，加入所述粗皂角提取液中，进行吸附脱色处理，常温搅拌处理60min；使用相同方法过滤去除明胶，得到吸附脱色后的皂角提取液，忽略实验中少量体积损失，此时皂角提取液体积仍为1000mL，测此时固体物浓度(即吸附脱色后的皂角提取液中的固体物浓度)。
向所述吸附脱色后的皂角提取液中分三次加入吸附脱色后的皂角提取液中的固体物质量35％的过氧化氢进行氧化脱色处理，脱色温度为70℃，脱色总时间为2h，pH值通过添加质量分数为5％的NaOH溶液调节在10.5，随着脱色的进行，溶液pH会有所降低，要及时补加碱液保持pH≥10；脱色完毕后，使用相同方法过滤去除脱色过程中产生的不溶物，将pH调至7，得到脱色后的皂角提取液。
在所述脱色后的皂角提取液中加入NaCl固体作为盐析剂，NaCl的添加量为此时液体总重量(g)的2wt％。在室温下静置10h，可见溶液逐渐浑浊并有絮状沉淀产生。之后用0.45um的水相滤膜及布氏漏斗进行抽滤，得到清澈透明的皂角提取液。
实验结果：
1、提取率测试：
本发明脱色后皂角提取液的得率EY(％)由EY＝(CL*VL)/M*100表示，其中，M是所述去籽皂角荚果实体的总质量，CL和VL分别是水相中固体物的浓度和水相体积。其中CL通过下述方法测定：称取10mL皂角提取液，70℃下烘干至恒重，得到固体物质量为m，则固体物的浓度CL＝m/10mL。本发明的皂角提取液的提取率为35％。
2、脱色效率：
脱色效率通过吸光度测量，本发明提取皂角提取液的吸光度通过分光光度法测定。具体做法是取脱色后的皂角提取液与去离子水参比，测试皂角提取液在465nm处的吸光度，通过与粗皂角提取液的吸光度对比可以计算得到脱色率为72％。
3、溶液的稳定性：
按照将所得皂角提取液取样于具塞锥形瓶放入恒温箱中，在50℃下放置48小时，得到的溶液不分层、无变色、无沉淀，具有稳定性。
实施例4：
新鲜皂角全荚果实体清洗干净后，50℃烘干至恒重，减去皂角荚果两头后分段夹碎，并去除种子，得到破碎后的去籽皂角荚果实体，称取100g果实体按照1：10(g/mL)加入去离子水，在70℃，搅拌速率20rpm的条件下提取2h，过滤分离滤渣和滤液，过滤采用布氏漏斗与快速定性滤纸在1个大气压下进行抽滤，得到1000mL粗皂角提取液，测试固体物的浓度(注：固含量下文中用CL求出，固体物是指滤液中除了水分以外的物质)。
按粗皂角提取液中所述固体物质量70％的比例称取明胶(国药沪试，货号10010328)，先将所述明胶用去离子水浸泡1h后，加入所述粗皂角提取液中，进行吸附脱色处理，常温搅拌处理60min；使用相同方法过滤去除明胶，得到吸附脱色后的皂角提取液，忽略实验中少量体积损失，此时皂角提取液体积仍为1000mL，测此时固体物浓度(即吸附脱色后的皂角提取液中的固体物浓度)。
向所述吸附脱色后的皂角提取液中分三次加入吸附脱色后的皂角提取液中的固体物质量35％的过氧化氢进行氧化脱色处理，脱色温度为70℃，脱色总时间为2h，pH值通过添加质量分数为5％的NaOH溶液调节在10.5，随着脱色的进行，溶液pH会有所降低，要及时补加碱液保持pH≥10；脱色完毕后，使用相同方法过滤去除脱色过程中产生的不溶物，将pH调至7，得到脱色后的皂角提取液。
脱色效率通过吸光度测量，本发明提取皂角提取液的吸光度通过分光光度法测定。具体做法是取脱色后的皂角提取液与去离子水参比，测试皂角提取液在465nm处的吸光度为0.062，对应脱色率为71.2％。
溶液的稳定性：将所得皂角提取液取样放入具塞锥形瓶中，于恒温培养箱50℃放置48h，于锥形瓶底物可见絮状沉淀，且上部溶液浑浊。表明在脱色的同时加入适当浓度的氯化钠，能够显著提高制得的皂角提取液的稳定性。
对比例1：
与实施例4相比，将明胶替换为硅藻土，其他制备方法与实施例4相同。
脱色效率通过吸光度测量，本发明提取皂角提取液的吸光度通过分光光度法测定。具体做法是取脱色后的皂角提取液与去离子水参比，测试皂角提取液在465nm处的吸光度为0.185，对应脱色率为14.0％。说明脱色效果不佳。
溶液稳定性和泡沫性能不佳。
溶液依相同方法测试其稳定性，在48h后可见絮状沉淀。
依相同方法测试其泡沫性能，泡沫高度为41mm，5min后泡沫高度完全消失。说明采用硅藻土脱色后溶液稳定性与泡沫力均不好。
对比例2：
与实施例4相比，将明胶替换为活性炭，其他制备方法与实施例4相同。
脱色效率通过吸光度测量，本发明提取皂角提取液的吸光度通过分光光度法测定。具体做法是取脱色后的皂角提取液与去离子水参比，测试皂角提取液在465nm处的吸光度为0.076，对应脱色率为64.7％，且溶液感官颜色发黑。说明活性炭脱色效果不佳，且会有活性炭碎屑在溶液中残余，难以过滤去除。
溶液稳定性和泡沫性能：溶液依相同方法测试其稳定性，在48h后可见絮状沉淀，且有黑色粉末状物质。
依相同方法测试其泡沫力，泡沫高度为64mm，5min后泡沫高度为11mm。说明活性炭脱色后溶液稳定性与泡沫力均不好。
对比例3：
与实施例2相比，采用过氧化氢进行氧化脱色处理时，脱色温度为30℃，其他制备方法与实施例2相同。
脱色效率通过吸光度测量，本发明提取皂角提取液的吸光度通过分光光度法测定。具体做法是取脱色后的皂角提取液与去离子水参比，测试皂角提取液在465nm处的吸光度为0.105，对应脱色率为51.2％。说明脱色温度过低，会造成脱色效果不佳。
对比例4：
与实施例2相比，采用过氧化氢进行氧化脱色处理时，脱色温度为95℃，其他制备方法与实施例2相同。实验中皂角提取液蒸发过快，溶液损失过大，导致实验难以进行。
对比例5：
与实施例2相比，将过氧化氢一次性加入到皂角提取液中，并且在脱色过程中不补充NaOH，其他制备方法与实施例2相同。
测试皂角提取液在465nm处的吸光度为0.065，对应脱色率为69.8％。说明一次性加入双氧水脱色效果不佳。
实施例5：
与实施例2相比，NaCl的添加量为0.5wt％，其他实验步骤与实施例2相同。
溶液稳定性不佳:溶液依相同方法测试其稳定性，在48h后可见絮状沉淀(图4)。说明氯化钠添加量较低起不到提高溶液稳定性的作用。
图1从左向右分别为：左一：只采用氧化脱色方法(相比于实施例4，不加入明胶，其他制备方法均与实施例4相同)后制得的皂角提取液，脱色效果明显差于实施例4，左二：实施例4制得的皂角提取液，右一：对比例2制得的皂角提取液；图2为实施例1制得的脱色后的皂角提取液。对比图1和图2能够直观明显的看出，实施例1的脱色效果显著更优，且溶液澄清、透明度最高。图3为实施例4制备的皂角提取液的稳定性测试结果图。图4为实施例5方法制得的皂角提取液的稳定性测试图。图5为实施例1方法制得的皂角提取液的稳定性测试图。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种皂角提取液的提取及脱色方法，其特征在于：包括，在氧化脱色处理的同时加入氯化钠固体作为辅助剂，得到脱色后的皂角提取液，其中，所述氯化钠的加入量为液体总重量的1～4％；然后，在所述脱色后的皂角提取液中再次加入氯化钠，所述再次加入氯化钠，其加入量为液体总重量的1～4％。
2.根据权利要求1所述的皂角提取液的提取及脱色方法，其特征在于：还包括，在氧化脱色处理之前，进行明胶吸附脱色，得到吸附脱色后的皂角提取液。
3.根据权利要求2所述的皂角提取液的提取及脱色方法，其特征在于：先将破碎后的皂角果实体的溶液过滤，得到粗皂角提取液，然后加入明胶进行脱色处理得到吸附脱色后的皂角提取液。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的皂角提取液的提取及脱色方法，其特征在于：所述在氧化脱色处理的同时加入氯化钠固体作为辅助剂，其中，所述氯化钠的加入量为2～3％。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的皂角提取液的提取及脱色方法，其特征在于：在所述脱色后的皂角提取液中再次加入氯化钠，所述再次加入氯化钠，其加入量为2～3％。
6.根据权利要求2所述的皂角提取液的提取及脱色方法，其特征在于：明胶吸附脱色，为按粗皂角提取液中含有的固体物质量的60～80％的比例加入明胶。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的皂角提取液的提取及脱色方法，其特征在于：所述氧化脱色处理，为使用过氧化氢进行氧化脱色处理。
8.根据权利要求7所述的皂角提取液的提取及脱色方法，其特征在于：所述过氧化氢的加入量为吸附脱色后的皂角提取液中的固体物质量的35～50％；并且在脱色过程中分两次以上次加入；并保持溶液pH在10以上。
9.根据权利要求8所述的皂角提取液的提取及脱色方法，其特征在于：所述氧化脱色，温度为50～70℃在脱色过程中分三次加入过氧化氢进行氧化脱色处理，并保持pH在10以上；总氧化脱色时间为1～3h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108997443A (zh) * 2018-08-01 2018-12-14 李晌 一种微生物发酵提取植物中皂苷的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108997443A (zh) * 2018-08-01 2018-12-14 李晌 一种微生物发酵提取植物中皂苷的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
廖久明: "皂角提取液的纯化研究", 《精细石油化工》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114903827A (zh) * 2022-05-07 2022-08-16 广东蒂姆森大健康科技有限公司 一种高稳定性的皂角水提物的制备方法
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