CN113292074A - 一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，包括原料罐、汽化器、吸附系统、过滤器、精馏塔、低温液体充装泵、成品罐；精馏塔5顶端接有冷凝器、下部接有再沸器；成品超纯二氧化碳出口位于再沸器的底部。本发明首次公开了一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，经过气化、吸附、过滤、精馏制取得到超纯二氧化碳，能实现能源的循环利用。

Description

一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置
技术领域
本发明涉及气体提纯技术，具体涉及一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置。
背景技术
二氧化碳（carbon dioxide）是一种碳氧化合物，是空气中常见的化合物。常压下为无色、无味、不助燃、不可燃。略溶于水中，形成碳酸，碳酸是一种弱酸。
超纯二氧化碳用于半导体清洗设备，在少量有机溶剂的配合下，以无表面张力的二氧化碳超流体为清洗媒体和漂洗液，深入微小孔隙获得良好的清洗和干燥效果。利用二氧化碳超临界流体半导体清洗设备，避免了纯水的大量消耗和化学药剂带来的污染，可以解决传统工艺中由于表面张力造成的结构变形和颗粒吸附等问题。
当前国际上尚未有面世的超纯二氧化碳产品，仅局限于高纯二氧化碳产品。因此，开发一种提纯超纯二氧化碳的方法及装置，以获得超纯二氧化碳，显得具有积极的显示意义，利用该发明得到的超纯二氧化碳，填补了国际超纯二氧化碳提纯领域的空白。
发明内容
本发明目的是提供一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，针对工业级二氧化碳提纯制取超纯二氧化碳，使能量能够得到充分的利用，既节能又环保。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，包括依次连接的原料罐、汽化器、吸附系统、过滤器、精馏塔、充装泵、成品罐等；所述原料罐为卧式罐；所述汽化器为空温式汽化器；所述吸附系统由两组吸附塔并联组成，每组吸附塔分别由两个吸附柱串联而成，并伴有氮气再生系统；所述过滤器由两组过滤器并联组成；所述精馏塔塔顶端接有冷凝器、下部接有再沸器；所述充装泵为无油润滑低温液体充装泵；所述成品罐为卧式罐。
上述技术方案中，吸附器为现有产品，核心为吸附柱，所述吸附器中，吸附柱优选并联组成的两组，一组工作，一组再生，可以保证提纯操作不间断；吸附柱吸附原料中含有的主要杂质，包括：水分、二氧化硫、氨气与烃类化合物五等，保证后续精馏塔产品超纯二氧化碳的纯度。
上述技术方案中，过滤器为现有产品，核心为过滤柱，所述过滤器中，过滤柱优选两组，并联组成，可以保证提纯操作不间断，也可以同时工作，提高过滤效果；过滤柱的精度为0.1微米，有效去除原料气体中的颗粒物，保证后续精馏塔产品超纯二氧化碳的纯度。
本发明中，连接是指气管连接，用于各部件之间的气体传输；各部件设有气体出入口，根据本发明的技术方案，本领域技术人员根据场地要求自行连接。
上述技术方案中，所述精馏塔为高压低温精馏作业，采用下塔进料，底部液态出料，塔顶冷凝器闪蒸汽直接高空排放，塔底重组分杂质通过底部排液阀排放。
本发明的一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置针对工业级二氧化碳提纯制取超纯二氧化碳，因此，本发明还公开了上述一种超纯二氧化碳的提纯装置在提纯工业级二氧化碳中的应用。
本发明公开的一种超纯二氧化碳的提纯装置提纯二氧化碳的方法，包括如下步骤：
（1）原料罐原料来自原料罐车；
（2）经空温式汽化器汽化成气态后进入吸附系统；
（3）吸附系统中由两组吸附柱并联组成，每组吸附柱分别由两个吸附柱串联组成。吸附系统并伴有在线再生系统，可实现在线式再生处理，保证工艺的连续性；
（4）出吸附系统的产品进入过滤器，过滤器为现有产品，核心为过滤柱，所述过滤器中，过滤柱优选两组，并联组成，可以保证提纯操作不间断，也可以同时工作，提高过滤效果；
（5）经过滤后气体进入精馏塔，精馏塔进料口为精馏柱的下部；
（6）精馏塔顶端连接冷凝器，沸点低的组分经冷却成液体回流至精馏塔，塔顶轻组分杂质高空排放，塔顶冷凝器的冷源为氟利昂制冷机组提供；
（7）精馏塔下部连接再沸器，沸点高的组分经盘管电加热加温后蒸发上升，低沸点重组分杂质聚集在塔底，经排液法排出，再沸器热源为内置盘管电加热器提供；
（8）再沸器底部为产品出料口，产品为液态，经低温液体充装泵进入成品罐储存。
本发明可处理的原料气体体积组分为：CO2≥99.9%、NO2＜0.1ppm、NO＜0.1ppm、CO≤0.01ppm、SO2≤0.05ppm、NH3＜1ppm、CH3OH＜0.1ppm、乙醛＜0.1ppm、氯乙烯＜0.1ppm、油脂＜1mg/kg、总烃＜10ppm、总硫（除SO2外）＜0.025ppm、H2O＜5ppm。
本发明超纯二氧化碳的产品气体体积组分为：CO2≥99.99999%、H2＜0.01ppm、O2＜0.01ppm、Ar＜0.01ppm、N2＜0.01ppm、NO＜0.01ppm、NO2＜0.01ppm、CO＜0.01ppm、SO2＜0.01ppm、NH3＜0.01ppm、CH4＜0，01ppm、总烃＜0.01ppm、总硫（除SO2外）＜0.01ppm、H2O＜0.01ppm、颗粒物＜25000个/m3。
上述技术方案中，再沸器加热温度为120℃；冷凝器冷却温度为-25℃。
上述技术方案中，精馏塔工作压力为2.0Mpa。
上述技术方案中，吸附柱、精馏塔以及成品等压力容器内表面精度≤0.3um。
本发明中，吸附系统对原料气体进行吸附处理，吸附原料气体中沸点大于二氧化碳的主要杂质；过滤器过滤掉经吸附器中的固体颗粒物至0.1微米；过滤后气体进入精馏塔；精馏塔为高压低温精馏过程，塔顶冷凝器冷源由氟利昂制冷机组提供，塔顶闪蒸汽直接高空排放，塔底残余重组分杂质通过排液阀排放。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1. 本发明首次公开了一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，利用吸附+精馏制取超纯二氧化碳。原料经原料罐依次进入汽化器、吸附系统、过滤器、精馏塔、低温液体充装泵与成品罐，最后得到超纯二氧化碳，可用于多种物质制备；同时本发明的装置可以使二氧化碳能够得到充分的利用，减轻了温室效应，既节能又环保；
2. 本发明公开的一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置中，利用吸附系统中特殊的吸附剂吸附原料气体中沸点大于二氧化碳，并且经精馏塔难以去除的主要杂质，精馏塔为高压低温精馏作业，采用下部进料，塔底出料，塔顶冷凝器闪蒸汽直接高空排放，对生产成本有效的控制；
3. 本发明公开的一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置中，吸附器、过滤器可以并联设计，保证提纯工艺的连续性；
4. 本发明公开的一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置的提纯效率高，并且不涉及化学试剂；而且易于操作、成本较低，适于推广应用。
附图说明
图1是本发明一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置的结构示意图。
其中：1、原料罐，2、汽化器，3、吸附系统，3-1、吸附柱，4、过滤器，4-1、过滤柱，5、精馏塔，5-1、冷凝器，5-2、再沸器，6、低温液体充装泵，7、成品罐。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
参见图1所示，一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，包括依次连接的原料罐1、汽化器2、吸附系统3、过滤器4、精馏塔5、低温液体充装泵6、成品罐7；汽化器2为空温式汽化器；吸附系统3包括并联组成的两组吸附柱3-1，每组两根；过滤器4包括并联组成的两组过滤柱4-1，每组两根，每根过滤柱的精度为0.1微米；精馏塔5顶端接有冷凝器5-1、下部接有再沸器5-2，成品超纯二氧化碳出口位于再沸器5-2底部，高沸点杂质位于精馏塔5顶端冷凝器5-1的顶部；成品超纯二氧化碳出口连接低温液体充装泵6进口，低温液体充装泵6出口连接至成品罐7进料口；附图中相同部件只标注一处，一些常规连接件，比如阀门不做标注，其中单箭头表示提纯气体运行方向。
上述提纯装置的工作流程包括如下步骤：
（1）原料罐原料来自原料罐车；
（2）经空温式汽化器汽化成气态后进入吸附系统；
（3）吸附系统中由两组吸附柱并联组成，每组吸附柱分别由两个吸附柱串联组成。采用特殊工艺处理的吸附剂作为吸附柱内吸附剂，吸附系统并伴有在线再生系统，可实现在线式再生处理，保证工艺的连续性；
（4）出吸附系统的产品进入过滤器，过滤器为现有产品，核心为过滤柱，所述过滤器中，过滤柱优选两组，并联组成，可以保证提纯操作不间断，也可以同时工作，提高过滤效果；
（5）经过滤后气体进入精馏塔，精馏塔进料口为精馏柱的下部；其中，精馏塔填料采用不锈钢丝网规整填料；
（6）精馏塔顶端连接冷凝器，沸点低的组分经冷却成液体回流至精馏塔，塔顶轻组分杂质高空排放，塔顶冷凝器的冷源为氟利昂制冷机组提供；
（7）精馏塔下部连接再沸器，沸点高的组分经电加热器加温后蒸发上升，低沸点重组分杂质聚集在塔底，经排液法排出，再沸器热源为内置盘管电加热器提供；
（8）再沸器底部为产品出料口，产品为液态，经低温液体充装泵进入成品罐储存。
本发明可处理的原料气体体积组分为：CO2≥99.9%、NO2＜0.1ppm、NO＜0.1ppm、CO≤0.01ppm、SO2≤0.05ppm、NH3＜1ppm、CH3OH＜0.1ppm、乙醛＜0.1ppm、氯乙烯＜0.1ppm、油脂＜1mg/kg、总烃＜10ppm、总硫（除SO2外）＜0.025ppm、H2O＜5ppm。
本发明超纯二氧化碳的产品气体体积组分为：CO2≥99.99999%、H2＜0.01ppm、O2＜0.01ppm、Ar＜0.01ppm、N2＜0.01ppm、NO＜0.01ppm、NO2＜0.01ppm、CO＜0.01ppm、SO2＜0.01ppm、NH3＜0.01ppm、CH4＜0，01ppm、总烃＜0.01ppm、总硫（除SO2外）＜0.01ppm、H2O＜0.01ppm、颗粒物＜25000个/m3。
上述成品组分分析方案为水分选用光腔衰荡水分仪，硫化物选用微量硫分析仪，颗粒度选用颗粒度仪器，H2、O2、Ar、N2、CH4、CO、NH3等选用DID氦离子色谱进行分析，金属离子选用ICP-MC分析（如有要求）。
附图中，箭头表示提纯气体运行方向，即由原料气体提纯成超纯二氧化碳的方向。
本发明公开了一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，包括原料罐、汽化器、吸附系统、过滤器、精馏塔、低温液体充装泵、成品罐；精馏塔5顶端接有冷凝器、下部接有再沸器；成品超纯二氧化碳出口位于再沸器的底部。本发明首次公开了一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，经过气化、吸附、过滤、精馏制取得到超纯二氧化碳，能实现能源的循环利用。

Claims (8)

1.一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，其特征在于：所述一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置包括依次连接的原料罐、汽化器、吸附系统、过滤器、精馏塔、充装泵、成品罐等；所述原料罐为卧式罐；所述汽化器为空温式汽化器；所述吸附系统由两组吸附塔并联组成，每组吸附塔分别由两个吸附柱串联而成，并伴有氮气再生系统；所述过滤器由两组过滤器并联组成；所述精馏塔塔顶端接有冷凝器、下部接有再沸器；所述充装泵为低温液体充装泵；所述成品罐为卧式罐。
2.根据权利要求1所述一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，其特征在于：所述原料罐进口连接原料罐车，出口连接汽化器。
3.根据权利要求1所述一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，其特征在于：所述汽化器为空温式汽化器。
4.根据权利要求1所述一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，其特征在于：所述吸附系统中，吸附柱为并联组成的两组吸附柱。
5.根据权利要求1所述一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，其特征在于：所述过滤器中，过滤柱为并联组成的两组过滤柱；所述过滤柱的精度为0.1微米。
6.根据权利要求1所述一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，其特征在于：产品精馏塔塔上部连接冷凝器，下部连接再沸器。
7.根据权利要求1所述一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，其特征在于：所述精馏塔上部冷凝器冷源为氟利昂制冷机组提供，所述精馏塔下部再沸器热源为盘管电加热提供。
8.根据权利要求1所述一种超纯二氧化碳的提纯方法及装置，其特征在于：精馏塔下部连接的再沸器的出料口与成品罐进口连接。
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