CN113290217A - 高纯无氧铜杆的真空连铸工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,包括6N高纯电解铜板的清洗剪切,真空连铸炉清理,剪切好的铜条竖直放置于三高石墨坩埚中,真空连铸炉抽真空,高纯铜熔炼,高纯铜精炼,在真空连铸炉的下模室内通入高纯氩气,然后将经精炼后的铜液进行连铸,剪切成规定的长度;经上述步骤所制备的高纯无氧铜杆中铜元素的质量百分比含量大于99.9999%,氧含量小于0.0005%,铜杆内部密实,内部无缩孔等物理缺陷,铜杆表面光滑,延伸率大于52%,导电率大于102.5%IACS。本发明所制备的高纯无氧铜杆纯度高,含氧量低,表面光滑,内部无缩孔等物理缺陷,延展度高,导电率强,有效提高了高纯无氧铜杆的品质;并且本发明所述工艺流程短,速度快,能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域,具体的说是一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺。所铸造的高纯无氧铜杆用于集成电路封装、新能源汽车导线等行业和领域。
背景技术
高纯无氧铜杆(6N)具有良好的导电性、延展性、抗腐蚀能力和表面性能,同时软化温度也很低。主要应用于集成电路封装、生产高纯铜蒸发料、高纯铜键合丝,新能源汽车导线,高品质音响线等行业和领域。
传统的高纯无氧铜杆的铸造采用的工艺为上引发生产,炉温一般要求,熔化炉温度为1175±5℃,保温炉的温度为1145±5℃。引杆速度引杆速度必须与铜液温度,冷却强度相匹配。
存在投资规模大、操作难度大、成材率低、生产效率低、流程长、能耗大、产品氧含量不稳定等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,以解决现有的高纯无氧铜杆铸造工艺存在投资规模大、操作难度大、成材率低、生产效率低、流程长、能耗大、产品氧含量不稳定等缺点。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案为:
一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,包括以下步骤:
S1、6N高纯电解铜板的清洗剪切:用优级纯硫酸:冰乙酸:纯水质量百分比配比为2:1:3的清洗液对6N高纯电解铜板进行清洗,去除电解铜板表面油污、电解液,使其表面洁净光亮,并将清洗后的电解铜板剪切成长度为80-100mm,宽度为15-20mm的铜条;
S2、真空连铸炉清理:先用高纯压缩空气对真空连铸炉炉腔自下而上进行吹扫,再使用无水乙醇浸泡过的麂皮巾对炉腔、三高石墨坩埚及连铸下模进行擦拭,然后再使用高纯压缩空气对炉腔自下而上进行吹扫,确保炉腔内洁净无杂物;
S3、装料:将步骤S1剪切好的铜条竖直放置于三高石墨坩埚中,放置过程注意不要剐蹭三高石墨坩埚内壁;
S4、真空连铸炉抽真空:封闭真空连铸炉的观察窗,关闭装料口,逐步开启3级真空泵,抽真空至1-2×10-5Pa;
S5、高纯铜熔炼:加热升温至1250-1280℃,保持10-15min,使高纯铜条完全熔化,液面清澈透明,无漂浮物,停止加热,自然降温至1000-1200℃;
S6、高纯铜精炼;将步骤S5熔炼的铜液再次加热至1250-1280℃,保温10-15min,后降温至1000-1200℃,保温10-15min;
S7、保护气氛下连铸:在真空连铸炉的下模室内通入高纯氩气,然后将经S6精炼后的铜液进行连铸,初始连铸速度95-105mm/min,连铸产生的初始铜杆引出后连铸速度根据铜杆表面光亮平滑程度通过调整夹变频速度进行调整,连铸后的铜杆放置室内进行降温冷却;
S8、剪切:将冷却后的铜杆按照设计要求剪切成规定的长度;
经上述步骤所制备的高纯无氧铜杆中铜元素的质量百分比含量大于99.9999%,氧含量小于0.0005%,铜杆内部密实,内部无缩孔等物理缺陷,铜杆表面光滑,延伸率大于52%,导电率大于102.5%IACS。
优选的,所述6N高纯电解铜板牌号为HPCu-1,其中金属Cu的质量百分比含量不低于99.9999%,满足GB/T26017-2010《高纯铜》的规定。
优选的,所述步骤S1中电解铜板的清洗方法为:
(1)将电解铜板放置在清洗篮中,在清洗液中浸泡10-15min,每隔3min晃动清洗篮一次,使电解铜板与清洗液充分接触;
(2)将清洗篮和电解铜板放置在纯水槽中浸泡2-3h,浸泡后使用无水乙醇冲洗电解铜板表面并立即烘干。
优选的,所述步骤S3装料时需分次将铜条装入三高石墨坩埚中,使相邻铜条紧密贴合。
优选的,所述步骤S4中抽真空时间大于20min。
优选的,所述步骤S7中高纯氩气的纯度大于99.999%,含氧量小于1.5PPM,含氮量小于50PPM,总碳量小于4PPM,含水量小于3PPM。
本发明的有益效果是:
(1)本发明采用真空连铸炉进行高纯无氧铜杆的连铸,所制备的高纯无氧铜杆纯度高,含氧量低,表面光滑,内部无缩孔等物理缺陷,延展度高,导电率强,有效提高了高纯无氧铜杆的品质;并且本发明所述工艺流程短,速度快,能耗低;
(2)本发明在铸造前对电解铜板进行清洗,真空连铸炉炉腔和三高石墨坩埚进行清理,保证了熔炼过程无杂质混入,有益于产品品质的提高;
(3)本发明在铜条完全熔化后再次升温进行精炼,促进了铜液中易挥发物的排出,同时促进碳氧反应,降低铜液中氧含量;
(4)本发明在连铸前对下模中充入高纯氩气,阻断了连铸过程中空气进入铜液中,保证了铜杆的品质。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,包括以下步骤:
S1、6N高纯电解铜板的清洗剪切:用优级纯硫酸:冰乙酸:纯水质量百分比配比为2:1:3的清洗液对6N高纯电解铜板进行清洗,将电解铜板放置在清洗篮中,在清洗液中浸泡10min,每隔3min晃动清洗篮一次,使电解铜板与清洗液充分接触;将清洗篮和电解铜板放置在纯水槽中浸泡2h,浸泡后使用无水乙醇冲洗电解铜板表面并立即烘干;去除电解铜板表面油污、电解液,使其表面洁净光亮,并将清洗后的电解铜板剪切成长度为80mm,宽度为15mm的铜条;
S2、真空连铸炉清理:先用高纯压缩空气对真空连铸炉炉腔自下而上进行吹扫,再使用无水乙醇浸泡过的麂皮巾对炉腔、三高石墨坩埚及连铸下模进行擦拭,然后再使用高纯压缩空气对炉腔自下而上进行吹扫,确保炉腔内洁净无杂物;
S3、装料:将步骤S1剪切好的铜条竖直放置于三高石墨坩埚中,放置过程注意不要剐蹭三高石墨坩埚内壁;需分次将铜条装入三高石墨坩埚中,使相邻铜条紧密贴合;
S4、真空连铸炉抽真空:封闭真空连铸炉的观察窗,关闭装料口,逐步开启3级真空泵,抽真空时间20min,抽真空至2×10-5Pa;
S5、高纯铜熔炼:加热升温至1250℃,保持10min,使高纯铜条完全熔化,液面清澈透明,无漂浮物,停止加热,自然降温至1000℃;
S6、高纯铜精炼;将步骤S5熔炼的铜液再次加热至1250℃,保温10min,后降温至1000℃,保温10min;
S7、保护气氛下连铸:在真空连铸炉的下模室内通入高纯氩气,然后将经S6精炼后的铜液进行连铸,初始连铸速度95mm/min,连铸产生的初始铜杆引出后连铸速度根据铜杆表面光亮平滑程度通过调整夹变频速度进行调整,连铸后的铜杆放置室内进行降温冷却;
S8、剪切:将冷却后的铜杆按照设计要求剪切成规定的长度;
经上述步骤所制备的高纯无氧铜杆中铜元素的质量百分比含量大于99.9999%,氧含量小于0.0005%,铜杆内部密实,内部无缩孔等物理缺陷,铜杆表面光滑,延伸率大于52%,导电率大于102.5%IACS。
所述6N高纯电解铜板牌号为HPCu-1,其中金属Cu的质量百分比含量不低于99.9999%,满足GB/T26017-2010《高纯铜》的规定。
所述步骤S7中高纯氩气的纯度大于99.999%,含氧量小于1.5PPM,含氮量小于50PPM,总碳量小于4PPM,含水量小于3PPM。
实施例2
一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,包括以下步骤:
S1、6N高纯电解铜板的清洗剪切:用优级纯硫酸:冰乙酸:纯水质量百分比配比为2:1:3的清洗液对6N高纯电解铜板进行清洗,将电解铜板放置在清洗篮中,在清洗液中浸泡15min,每隔3min晃动清洗篮一次,使电解铜板与清洗液充分接触;将清洗篮和电解铜板放置在纯水槽中浸泡3h,浸泡后使用无水乙醇冲洗电解铜板表面并立即烘干;去除电解铜板表面油污、电解液,使其表面洁净光亮,并将清洗后的电解铜板剪切成长度为100mm,宽度为20mm的铜条;
S2、真空连铸炉清理:先用高纯压缩空气对真空连铸炉炉腔自下而上进行吹扫,再使用无水乙醇浸泡过的麂皮巾对炉腔、三高石墨坩埚及连铸下模进行擦拭,然后再使用高纯压缩空气对炉腔自下而上进行吹扫,确保炉腔内洁净无杂物;
S3、装料:将步骤S1剪切好的铜条竖直放置于三高石墨坩埚中,放置过程注意不要剐蹭三高石墨坩埚内壁;需分次将铜条装入三高石墨坩埚中,使相邻铜条紧密贴合;
S4、真空连铸炉抽真空:封闭真空连铸炉的观察窗,关闭装料口,逐步开启3级真空泵,抽真空时间28min,抽真空至1×10-5Pa;
S5、高纯铜熔炼:加热升温至1280℃,保持15min,使高纯铜条完全熔化,液面清澈透明,无漂浮物,停止加热,自然降温至1200℃;
S6、高纯铜精炼;将步骤S5熔炼的铜液再次加热至1280℃,保温15min,后降温至1200℃,保温15min;
S7、保护气氛下连铸:在真空连铸炉的下模室内通入高纯氩气,然后将经S6精炼后的铜液进行连铸,初始连铸速度105mm/min,连铸产生的初始铜杆引出后连铸速度根据铜杆表面光亮平滑程度通过调整夹变频速度进行调整,连铸后的铜杆放置室内进行降温冷却;
S8、剪切:将冷却后的铜杆按照设计要求剪切成规定的长度;
经上述步骤所制备的高纯无氧铜杆中铜元素的质量百分比含量大于99.9999%,氧含量小于0.0005%,铜杆内部密实,内部无缩孔等物理缺陷,铜杆表面光滑,延伸率大于52%,导电率大于102.5%IACS。
所述6N高纯电解铜板牌号为HPCu-1,其中金属Cu的质量百分比含量不低于99.9999%,满足GB/T26017-2010《高纯铜》的规定。
所述步骤S7中高纯氩气的纯度大于99.999%,含氧量小于1.5PPM,含氮量小于50PPM,总碳量小于4PPM,含水量小于3PPM。
实施例3
一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,包括以下步骤:
S1、6N高纯电解铜板的清洗剪切:用优级纯硫酸:冰乙酸:纯水质量百分比配比为2:1:3的清洗液对6N高纯电解铜板进行清洗,将电解铜板放置在清洗篮中,在清洗液中浸泡12min,每隔3min晃动清洗篮一次,使电解铜板与清洗液充分接触;将清洗篮和电解铜板放置在纯水槽中浸泡2.5h,浸泡后使用无水乙醇冲洗电解铜板表面并立即烘干;去除电解铜板表面油污、电解液,使其表面洁净光亮,并将清洗后的电解铜板剪切成长度为90mm,宽度为18mm的铜条;
S2、真空连铸炉清理:先用高纯压缩空气对真空连铸炉炉腔自下而上进行吹扫,再使用无水乙醇浸泡过的麂皮巾对炉腔、三高石墨坩埚及连铸下模进行擦拭,然后再使用高纯压缩空气对炉腔自下而上进行吹扫,确保炉腔内洁净无杂物;
S3、装料:将步骤S1剪切好的铜条竖直放置于三高石墨坩埚中,放置过程注意不要剐蹭三高石墨坩埚内壁;需分次将铜条装入三高石墨坩埚中,使相邻铜条紧密贴合;
S4、真空连铸炉抽真空:封闭真空连铸炉的观察窗,关闭装料口,逐步开启3级真空泵,抽真空22min,抽真空至1.5×10-5Pa;
S5、高纯铜熔炼:加热升温至1270℃,保持13min,使高纯铜条完全熔化,液面清澈透明,无漂浮物,停止加热,自然降温至1100℃;
S6、高纯铜精炼;将步骤S5熔炼的铜液再次加热至1270℃,保温13min,后降温至1100℃,保温13min;
S7、保护气氛下连铸:在真空连铸炉的下模室内通入高纯氩气,然后将经S6精炼后的铜液进行连铸,初始连铸速度100mm/min,连铸产生的初始铜杆引出后连铸速度根据铜杆表面光亮平滑程度通过调整夹变频速度进行调整,连铸后的铜杆放置室内进行降温冷却;
S8、剪切:将冷却后的铜杆按照设计要求剪切成规定的长度;
经上述步骤所制备的高纯无氧铜杆中铜元素的质量百分比含量大于99.9999%,氧含量小于0.0005%,铜杆内部密实,内部无缩孔等物理缺陷,铜杆表面光滑,延伸率大于52%,导电率大于102.5%IACS。
所述6N高纯电解铜板牌号为HPCu-1,其中金属Cu的质量百分比含量不低于99.9999%,满足GB/T26017-2010《高纯铜》的规定。
所述步骤S7中高纯氩气的纯度大于99.999%,含氧量小于1.5PPM,含氮量小于50PPM,总碳量小于4PPM,含水量小于3PPM。
对比例1
一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,包括以下步骤:
S1、6N高纯电解铜板的清洗剪切:用优级纯硫酸:冰乙酸:纯水质量百分比配比为2:1:3的清洗液对6N高纯电解铜板进行清洗,将电解铜板放置在清洗篮中,在清洗液中浸泡10min,每隔3min晃动清洗篮一次,使电解铜板与清洗液充分接触;将清洗篮和电解铜板放置在纯水槽中浸泡2h,浸泡后使用无水乙醇冲洗电解铜板表面并立即烘干;去除电解铜板表面油污、电解液,使其表面洁净光亮,并将清洗后的电解铜板剪切成长度为80mm,宽度为15mm的铜条;
S2、装料:将步骤S1剪切好的铜条竖直放置于三高石墨坩埚中,放置过程注意不要剐蹭三高石墨坩埚内壁;需分次将铜条装入三高石墨坩埚中,使相邻铜条紧密贴合;
S3、高纯铜熔炼:加热升温至1250℃,保持10min,使高纯铜条完全熔化,液面清澈透明,无漂浮物,停止加热,自然降温至1000℃;
S4、连铸:将经S3熔炼后的铜液进行连铸,初始连铸速度95mm/min,引出后连铸速度根据铜杆表面光亮平滑程度进行调整,放置室内进行降温冷却;
S5、剪切:将冷却后的铜杆按照设计要求剪切成规定的长度;
经上述步骤所制备的高纯无氧铜杆中铜元素的质量百分比含量为99.995%,氧含量0.0065%,铜杆内部密实,内部无缩孔等物理缺陷,铜杆表面光滑,延伸率大于52%,导电率大于102.5%IACS。
所述6N高纯电解铜板牌号为HPCu-1,其中金属Cu的质量百分比含量不低于99.9999%,满足GB/T26017-2010《高纯铜》的规定。
所述步骤S7中高纯氩气的纯度大于99.999%,含氧量小于1.5PPM,含氮量小于50PPM,总碳量小于4PPM,含水量小于3PPM。
对比例2
一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,包括以下步骤:
S1、6N高纯电解铜板的清洗剪切:用优级纯硫酸:冰乙酸:纯水质量百分比配比为2:1:3的清洗液对6N高纯电解铜板进行清洗,将电解铜板放置在清洗篮中,在清洗液中浸泡15min,每隔3min晃动清洗篮一次,使电解铜板与清洗液充分接触;将清洗篮和电解铜板放置在纯水槽中浸泡3h,浸泡后使用无水乙醇冲洗电解铜板表面并立即烘干;去除电解铜板表面油污、电解液,使其表面洁净光亮,并将清洗后的电解铜板剪切成长度为90mm,宽度为18mm的铜条;
S2、装料:将步骤S1剪切好的铜条竖直放置于三高石墨坩埚中,放置过程注意不要剐蹭三高石墨坩埚内壁;需分次将铜条装入三高石墨坩埚中,使相邻铜条紧密贴合;
S3、高纯铜熔炼:加热升温至1250℃,保持10min,使高纯铜条完全熔化,液面清澈透明,无漂浮物,停止加热,自然降温至1100℃;
S4、高纯铜精炼;将步骤S3熔炼的铜液再次加热至1250℃,保温10min,后降温至1100℃,保温10min;
S5、连铸:将经S4精炼后的铜液进行连铸,初始连铸速度100mm/min,引出后连铸速度根据铜杆表面光亮平滑程度进行调整,放置室内进行降温冷却;
S6、剪切:将冷却后的铜杆按照设计要求剪切成规定的长度;
经上述步骤所制备的高纯无氧铜杆中铜元素的质量百分比含量为99.999%,氧含量小于0.0005%,铜杆内部密实,内部无缩孔等物理缺陷,铜杆表面光滑,延伸率大于52%,导电率大于102.5%IACS。
所述6N高纯电解铜板牌号为HPCu-1,其中金属Cu的质量百分比含量不低于99.9999%,满足GB/T26017-2010《高纯铜》的规定。
所述步骤S7中高纯氩气的纯度大于99.999%,含氧量小于1.5PPM,含氮量小于50PPM,总碳量小于4PPM,含水量小于3PPM。
Claims (6)
1.一种高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,其特征在于:包括以下步骤:
S1、6N高纯电解铜板的清洗剪切:用优级纯硫酸:冰乙酸:纯水质量百分比配比为2:1:3的清洗液对6N高纯电解铜板进行清洗,去除电解铜板表面油污、电解液,使其表面洁净光亮,并将清洗后的电解铜板剪切成长度为80-100mm,宽度为15-20mm的铜条;
S2、真空连铸炉清理:先用高纯压缩空气对真空连铸炉炉腔自下而上进行吹扫,再使用无水乙醇浸泡过的麂皮巾对炉腔、三高石墨坩埚及连铸下模进行擦拭,然后再使用高纯压缩空气对炉腔自下而上进行吹扫,确保炉腔内洁净无杂物;
S3、装料:将步骤S1剪切好的铜条竖直放置于三高石墨坩埚中,放置过程注意不要剐蹭三高石墨坩埚内壁;
S4、真空连铸炉抽真空:封闭真空连铸炉的观察窗,关闭装料口,逐步开启3级真空泵,抽真空至1-2×10-5Pa;
S5、高纯铜熔炼:加热升温至1250-1280℃,保持10-15min,使高纯铜条完全熔化,液面清澈透明,无漂浮物,停止加热,自然降温至1000-1200℃;
S6、高纯铜精炼;将步骤S5熔炼的铜液再次加热至1250-1280℃,保温10-15min,后降温至1000-1200℃,保温10-15min;
S7、保护气氛下连铸:在真空连铸炉的下模室内通入高纯氩气,然后将经S6精炼后的铜液进行连铸,初始连铸速度95-105mm/min,连铸产生的初始铜杆引出后连铸速度根据铜杆表面光亮平滑程度通过调整夹变频速度进行调整,连铸后的铜杆放置室内进行降温冷却;
S8、剪切:将冷却后的铜杆按照设计要求剪切成规定的长度;
经上述步骤所制备的高纯无氧铜杆中铜元素的质量百分比含量大于99.9999%,氧含量小于0.0005%,铜杆内部密实,内部无缩孔等物理缺陷,铜杆表面光滑,延伸率大于52%,导电率大于102.5%IACS。
2.根据权利要求1所述的高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,其特征在于:所述6N高纯电解铜板牌号为HPCu-1,其中金属Cu的质量百分比含量不低于99.9999%,满足GB/T26017-2010《高纯铜》的规定。
3.根据权利要求1或2所述的高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,其特征在于:所述步骤S1中电解铜板的清洗方法为:
(1)将电解铜板放置在清洗篮中,在清洗液中浸泡10-15min,每隔3min晃动清洗篮一次,使电解铜板与清洗液充分接触;
(2)将清洗篮和电解铜板放置在纯水槽中浸泡2-3h,浸泡后使用无水乙醇冲洗电解铜板表面并立即烘干。
4.根据权利要求3所述的高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,其特征在于:所述步骤S3装料时需分次将铜条装入三高石墨坩埚中,使相邻铜条紧密贴合。
5.根据权利要求4所述的高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,其特征在于:所述步骤S4中抽真空时间大于20min。
6.根据权利要求5所述的高纯无氧铜杆的真空连铸工艺,其特征在于:所述步骤S7中高纯氩气的纯度大于99.999%,含氧量小于1.5PPM,含氮量小于50PPM,总碳量小于4PPM,含水量小于3PPM。
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