CN113284966B - 硒源蒸发活化处理设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硒源蒸发活化处理设备，用于制备含硒薄膜化合物，该设备包括硒源蒸发装置和硒源活化装置，其中，硒源活化装置包括：硒源活化腔室，硒源活化腔室的一侧设置有活化腔室入口，与硒源蒸发装置出口相连；与硒源活化腔室的一侧相对的另一侧设置有活化腔室出口；硒源活化器，设置于硒源活化腔室内部，用于有效活化硒源装置中硒源蒸发出来的硒蒸气；其中，硒源活化腔室和硒源活化器的制备材料均为非金属材料；硒源活化器的表面设置有n个螺旋状凹槽，其中，n≥3。

Description

硒源蒸发活化处理设备
技术领域
本发明涉及太阳电池制备领域，尤其涉及一种用于制备含硒薄膜化合物的硒源蒸发活化处理设备。
背景技术
含硒化合物薄膜太阳电池种类丰富，具有稳定性好，带隙可调等优点，而铜铟镓硒(CIGS)太阳能电池作为典型的一种电池，具有转换效率高、稳定性好以及成本低等优点，得到广泛的研究和发展。其结构为：玻璃基底、背电极金属Mo层、CIGS吸收层、CdS缓冲层、窗口层i-ZnO和ZnO：Al、MgF2和Ni-Al电极，其中制备高质量的CIGS层是获得高转换效率的关键。
目前制备CIGS薄膜的手段主要分为三种：多元共蒸发法、溅射后硒化法以及电沉积法。无论采用那种方法，制备薄膜过程中硒元素蒸发都是非常重要的一部分，缺Se的薄膜在结构上会出现结晶质量差，晶粒细小，薄膜存在大量孔洞等现象，因此会存在大量的缺陷，严重影响电池的光电性能，尤其是在低温工艺中，低活性的Se扩散不充分，极易产生Se空位，因此提高Se的活性是得到高质量CIGS薄膜的关键。
硒源通常有气态硒化氢(H2Se)和固态硒颗粒两种，使用H2Se气体制备CIGS薄膜过程中，H2Se能有效分解成原子态的Se，其活性大可以与金属层充分接触反应得到高质量的CIGS薄膜，然而其最大的缺点是其有剧毒且易挥发，需要高压容器储存。固态硒源具有无毒、廉价的优点，但蒸发出来的Se原子活性差，易于造成In和Ga元素的损失，降低材料利用率的同时导致CIGS薄膜偏离化学计量比，因此需要对固态硒采用高温活化等措施。
发明内容
有鉴于此，为了能够有效蒸发并活化硒颗粒，保证硒蒸气纯净，本发明提供了一种硒源蒸发活化处理设备，以有效增加硒的活性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种硒源蒸发活化处理设备，用于制备含硒薄膜化合物，该设备包括硒源蒸发装置和硒源活化装置，其中，硒源活化装置包括：硒源活化腔室，硒源活化腔室的一侧设置有活化腔室入口，与硒源蒸发装置出口相连；与硒源活化腔室的一侧相对的另一侧设置有活化腔室出口；硒源活化器，设置于硒源活化腔室内部，用于有效活化硒源装置中硒源蒸发出来的硒蒸气；其中，硒源活化腔室和硒源活化器的制备材料均为非金属材料；硒源活化器的表面设置有n个螺旋状凹槽，其中，n≥3。
根据本发明的实施例，其中，硒源活化装置还包括：加热单元，包裹于硒源活化腔室的外侧，用于对硒源活化腔室进行加热；第一保温单元，包裹于加热单元的外侧，用于维持硒源活化腔室的温度。
根据本发明的实施例，其中，加热单元由钽丝或钼丝上下连续弯曲围成空心圆柱筒状。
根据本发明的实施例，其中，第一保温单元外侧设置有小孔，用于通过外部加热电路对加热单元进行加热；第一保温单元包括k层金属保温材料，其中，k≥5。
根据本发明的实施例，其中，硒源活化器设置于硒源活腔室内部包括：硒源活化器分别与活化腔室入口和活化腔室出口设置有预设距离。
根据本发明的实施例，其中，硒源活化腔室的一侧设置有活化腔室入口，与硒源蒸发装置出口相连包括：硒源活化室入口的内径大于硒源蒸发装置出口的外径，以保证硒源蒸发装置中的硒蒸气进入硒源活化腔室中。根据本发明的实施例，其中，硒源蒸发装置包括：硒源蒸发腔室，与硒源活化装置中活化腔室入口相连的硒源蒸发腔室一侧设置有硒源蒸发装置出口。
根据本发明的实施例，其中，硒源蒸发装置还包括：第二保温单元，设置于硒源蒸发腔室的外侧，用于维持硒源蒸发腔室的温度。
根据本发明的实施例，其中，硒源蒸发腔室的制备材料为非金属材料。
根据本发明的实施例，其中，非金属材料包括以下至少之一：石墨、氮化硼、Al2O3。
从以上技术方案可以看出，本发明的一种硒源蒸气活化处理设备具有以下至少之一有益效果：
(1)本发明采用非金属耐高温材料分别作为硒蒸发源和硒蒸气活化腔体，并采用带有螺旋凹槽结构的非金属活化器作为硒蒸气活化通道，可以利用持续稳定的高温有效的将硒源蒸发出来的大分子低活性硒原子团活化为小分子高活性硒原子团，充分延长硒原子的活化时间，增加硒原子活性，从而使得硒原子参与薄膜化合反应生成高质量硒化物薄膜，还可以大大节省硒原料的消耗，这对产业化过程降低成本具有重要意义。
(2)本发明采用非金属材料作为硒源蒸发和硒源活化装置，避免了高温环境下硒蒸气对活化装置的腐蚀，提高硒源蒸发活化处理设备的使用寿命。
(3)本发明采用非金属材料作为硒源蒸发和活化装置，避免了高温环境下硒蒸气与不锈钢腔体反应从而给硒化物薄膜中引入铁元素等不纯杂质的现象。
附图说明
图1示意性示出了根据本发明实施例的硒源蒸发活化处理设备。
【附图标记说明】
硒源活化腔室1；硒源活化腔室入口1-1；硒源活化腔室出口1-2；硒源活化器2；加热单元3；第一保温单元4；硒源蒸发腔室5；硒源蒸发装置出口5-1。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
相关技术中，目前常见的增加硒活性的方法是在原有蒸发源的基础上高温活化硒蒸气，之后再参与到含硒薄膜化合物的制备中，但是这种硒源蒸发装置和硒源活化装置都是采用不锈钢材料，且活化装置结构为直筒状，这样就会出现：一是不利于完全彻底活化硒源蒸发装置蒸发上来的硒蒸气；二是在具有活性的硒气氛中，硒容易与不锈钢材料发生反应将铁元素等不纯杂质引入含硒薄膜中，对薄膜质量产生损害。此外，硒蒸气在500℃以上的较高温度下容易腐蚀硒源蒸发活化处理设备，从而会减少蒸发活化处理设备的使用寿命，影响含硒薄膜的连续化生产。
基于上述构思，本发明提出了一种硒源蒸发活化处理设备，采用非金属耐高温材料分别作为硒蒸发源和硒蒸气活化腔体，并采用带有螺旋凹槽结构的非金属活化器作为硒蒸气活化通道，从而延长硒蒸气的活化时间，提高了制备含硒薄膜的质量，并提高了硒源蒸发活化处理设备的使用寿命。
图1示意性示出了根据本发明实施例的硒源蒸发活化处理设备。该硒源蒸发活化处理设备包括硒源蒸发装置和硒源活化装置。如图1所示，其中，硒源活化装置用于将从硒源蒸发装置中将硒源蒸发出来的硒蒸气进行高温活化，硒源活化装置包括：硒源活化腔室1，硒源活化器2，加热单元3，第一保温单元4。下面具体说明硒源活化装置中各组成部分。
硒源活化腔室1，由非金属材料制备的一空腔，硒源活化腔室1的一侧设置有活化腔室入口1-1，与硒源蒸发装置出口5-1相连；与硒源活化腔室的一侧相对的另一侧设置有活化腔室出口1-2。其中，活化腔室入口1-1的内径大于硒源蒸发装置出口5-1的外径，以保证硒源蒸发装置中的硒蒸气进入硒源活化腔室1中。
硒源活化器2，设置于硒源活化腔室1的内部，用于有效活化硒源装置中硒源蒸发出来的硒蒸气。硒源活化器由非金属材料制备的，在硒源活化器的外表面自上而下设置n个螺旋状凹槽结构，其中，n≥3。
根据本发明的实施例，硒源活化器2的高度低于硒源活化腔室1的高度，硒源活化器2靠近活化腔室入口1-1的那一侧的两端可以设置一非金属支架，例如，可以是石墨、氮化硼等材料制备的非金属支架，用于将硒源活化器置入硒源活化腔室1时，支撑硒源活化器2稳定设置于硒源活化腔室1的内部，使得硒源活化器2分别与活化腔入口1-1和活化腔出口1-2设置有预设距离，预设距离不作限定，只要便于将硒源蒸发装置中硒源蒸发出来的硒蒸气可以从活化腔入口1-1进入硒源活化腔室1中，并使得活化后的硒蒸气能够从活化腔室1-2排除参与到含硒薄膜化合物的制备中。
根据本发明的实施例，硒源活化腔室和硒源活化器采用非金属材料制备，硒源活化器采用带有螺旋状凹槽结构，延长硒蒸气的活化时间，提高了制备含硒薄膜的质量，并提高了硒源蒸发活化处理设备的使用寿命。
加热单元3，包裹于硒源活化腔室1的外侧，用于对硒源活化腔室1进行加热，加热单元可以由钽丝或钼丝上下连续弯曲围成空心圆柱筒状。
根据本发明的实施例，加热单元3采用多根钽丝或钼丝材质，将每一根钼丝或钽丝每隔预设长度进行弯折，经过连续弯折后的每一根钼丝或钽丝的长度相同，之后采用带有孔洞的非金属圆环将加热单元中的每一根加热丝固定成圆筒状，嵌套在非金属活化腔室外侧，保证硒源活化腔室各部位加热的均匀性。
第一保温单元4，包裹于加热单元3的外侧，用于隔绝加热单元3与外界能量交换，维持活化腔室温度的稳定，第一保温单元外侧设置有小孔，用于通过外部加热电路对加热单元进行加热；所述第一保温单元包括k层金属保温材料，其中，k≥5。
根据本发明的实施例，第一保温单元4有k层金属保温材料制备而成，金属保温材料可以为钼，第一保温单元可以分为上盖层，中间框架层和下盖层，其中上下盖层中心分别留有内径稍大于活化腔室入口和活化腔室出口外径的圆孔，用于放置活化腔室入口和活化腔室出口；中间框架层内径稍大于加热单元3的框架外径，并且第一保温单元4的底部，即与活化腔室入口同一侧，留有小孔，用于通过外部电路对加热单元3供电。
硒源蒸发活化处理设备包括硒源蒸发装置和硒源活化装置。其中，硒源蒸发装置用于将硒源在该装置中进行蒸发成硒蒸气，通过硒源蒸发装置出口将硒蒸气排至硒源活化装置。再如图1所示，硒源蒸发装置包括硒源蒸发腔室5，第二保温单元6。
其中，硒源蒸发腔室5，可以由非金属材料制备，与硒源活化装置中的活化腔室入口相连的硒源蒸发腔室一侧设置有硒源蒸发装置出口5-1，硒源蒸发装置出口5-1的外径大于硒源活化腔室入口1-1，即，硒源蒸发装置出口5-1被嵌套于硒源活化腔室入口1-1的内部，使得硒源蒸发装置中的硒源蒸发出的硒蒸气可以尽可能多的排进硒源活化腔室中。
第二保温单元6，设置于硒源蒸发腔室的外侧，用于维持所述硒源蒸发腔室的温度。其制备材料和结构与硒源活化装置中的第一保温单元4一致，在此不再赘述。
需要说明的是，硒源蒸发装置还可以包括硒源蒸发装置加热单元(图1中未示出)，加热材料也可以包括钼丝或钽丝，包裹于硒源蒸发腔室5的外侧，包裹方式可以与硒源活化装置中加热单元4的包裹方式相同。
根据本发明的实施例，由于硒源活化装置和硒源蒸发装置的加热温度有明显差异，硒源活化装置需要较高温度的加热，加热温度可以为500℃以上；而硒源蒸发装置的加热温度比较低，加热温度一般设置大约200℃即可，因此，硒源蒸发装置加热单元可以采用硒源活化装置中的加热单元4的加热系统，也可以采用其他加热方式，例如，硒源蒸发装置的底部绕加热丝进行加热，也可以在硒源蒸发装置内部进行加热，加热方式不作具体限定。
根据本发明的实施例，硒源活化腔室1、硒源活化器2以及硒源蒸发腔室5均采用非金属材料制备，非金属材料可以包括但不限于以下至少之一：石墨、氮化硼、Al2O3。
根据本发明的实施例，利用硒源蒸发活化处理设备增加硒活性的使用过程可以为：分别启动硒源蒸发装置和硒源活化装置的加热系统，将硒蒸发腔室温度升温至250℃，将硒源蒸发腔室中的硒源进行蒸发产生的硒蒸气，通过硒源蒸发装置出口进入至硒源活化腔室，活化硒源活化腔室的温度高于600℃，蒸发上来的大分子硒在硒源活化腔室中，通过带有螺旋状凹槽结构的硒源活化器高温活化为小分子硒，延长了硒活化时间，有效增加了硒蒸气的反应活性，之后经活化腔室出口喷射向基底参与含硒薄膜的化合反应。
根据本发明的实施例，通过采用非金属耐高温材料分别作为硒蒸发源和硒蒸气活化腔体，并采用带有螺旋凹槽结构的非金属活化器作为硒蒸气活化通道，可以利用持续稳定的高温有效的将硒源蒸发出来的大分子低活性硒原子团活化为小分子高活性硒原子团，充分延长硒原子的活化时间，增加硒原子活性，从而使得硒原子参与薄膜化合反应生成高质量硒化物薄膜，并避免了高温环境下硒蒸气对活化装置的腐蚀，提高硒源蒸发活化处理设备的使用寿命。
还需要说明的是，实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本发明的保护范围。贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在可能导致对本发明的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。
并且图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本发明实施例的内容。再者，单词″包含″不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。
类似地，应当理解，为了精简本发明并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该发明的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面发明的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硒源蒸发活化处理设备，包括硒源蒸发装置和硒源活化装置，其中，所述硒源活化装置包括：
硒源活化腔室，所述硒源活化腔室的一侧设置有活化腔室入口，与所述硒源蒸发装置出口相连；与所述硒源活化腔室的一侧相对的另一侧设置有活化腔室出口；
硒源活化器，设置于所述硒源活化腔室内部，用于有效活化所述硒源蒸发装置中的硒源蒸发出来的硒蒸气；
其中，所述硒源活化腔室和所述硒源活化器的制备材料均为非金属材料；所述硒源活化器的表面设置有n个螺旋状凹槽，其中，n≥3。
2.根据权利要求1所述的硒源蒸发活化处理设备，其中，所述硒源活化装置还包括：
加热单元，包裹于所述硒源活化腔室的外侧，用于对所述硒源活化腔室进行加热；
第一保温单元，包裹于所述加热单元的外侧，用于维持所述硒源活化腔室的温度。
3.根据权利要求要求2所述的硒源蒸发活化处理设备，其中，所述加热单元由钽丝或钼丝上下连续弯曲围成空心圆柱筒状。
4.根据权利要求2所述的硒源蒸发活化处理设备，其中，所述第一保温单元外侧设置有小孔，用于通过外部加热电路对所述加热单元进行加热；所述第一保温单元包括k层金属保温材料，其中，k≥5。
5.根据权利要求1所述的硒源蒸发活化处理设备，其中，所述硒源活化器设置于所述硒源活化腔室内部，包括：所述硒源活化器分别与所述活化腔室入口和所述活化腔室出口设置有预设距离。
6.根据权利要求1所述的硒源蒸发活化处理设备，其中，所述所述硒源活化腔室的一侧设置有活化腔室入口，与所述硒源蒸发装置出口相连，包括：所述硒源活化室入口的内径大于所述硒源蒸发装置出口的外径，以保证所述硒源蒸发装置中的硒蒸气进入所述硒源活化腔室中。
7.根据权利要求1所述的硒源蒸发活化处理设备，其中，所述硒源蒸发装置包括：硒源蒸发腔室，与所述硒源活化装置中所述活化腔室入口相连的所述硒源蒸发腔室一侧设置有所述硒源蒸发装置出口。
8.根据权利要求7所述的硒源蒸发活化处理设备，其中，所述硒源蒸发装置还包括：第二保温单元，设置于所述硒源蒸发腔室的外侧，用于维持所述硒源蒸发腔室的温度。
9.根据权利要求7所述的硒源蒸发活化处理设备，其中，所述硒源蒸发腔室的制备材料为非金属材料。
10.根据权利要求1或9所述的硒源蒸发活化处理设备，其中，所述非金属材料包括以下至少之一：石墨、氮化硼、Al2O3。
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