CN109487230A - 一种利用cvd制备片状硫硒锡光电极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机材料技术领域，具体说是一种利用CVD制备片状硫硒锡光电极的方法，其包括以将锡前驱物、硫和硒分散于舟中；将舟和基底放于石英管后置于炉中盖上炉盖；将石英管中氧气排出；将炉子进行加热至合适的温度；升高硫和硒的温度，制备一定的时间；冷却石英管，即可在基底上获得硫硒锡光电极。本发明所得的片状硫硒锡厚度均匀，硫硒比例可控，片厚为≤10微米，导电性好。本发明所用的合成方法简单方便，成本低，易于实现工业化生产。本发明将所制备的材料可以用于光电催化、锂离子电池电极材料等领域。因此，具有很强的市场前景和发展潜力。

Description

一种利用CVD制备片状硫硒锡光电极的方法
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体说是一种利用CVD制备片状硫硒锡光电极的方法。
背景技术
能源问题是当今世界的一大难题，对太阳能合理高效的利用是解决该难题的有效途径之一。太阳能的利用方式有很多种，其中以半导体材料作为光电极的光电分解水技术是最有前景、最理想的形式，由于其既能解决能源问题，又由于水为绿色能源对于环境保护也是很有裨益的。在光电分解水中，选择合适的半导体光电极材料是非常关键的，TiO2是首个被应用于光电化学的半导体材料，但由于其禁带宽度比较宽（能带带隙约为3.2 eV），仅能吸收紫外光，限制了其对太阳能的利用效率，虽然对其进行了很多的改性工作，效率提升却不理想。为此，人们一直在探索不同的光电极材料，尤其是对可见光吸收的WO3、Fe2O3、BiVO4等窄带隙材料，这些材料对于解决光电分解水中对太阳能的光吸收问题是很有帮助的。因此，相关方面的研究已经取得了较大的进步，但是开发更高效的光电极材料仍是一个很大的挑战。
作为一种典型的窄带隙材料，SnS2理论带隙约为2.1 eV，是间接带隙半导体，在可见光的吸收带边可至590纳米，极有可能用作光电分解水的光电极；实际上，SnS2由于具有独特的物理化学特性、丰富的储量、低廉的成本等众多优点而受到广泛关注，其应用领域已经涉及到电化学和光电器件，但是在这些领域的应用由于其导电性不足而受到限制，提高其导电性成为其相关研究的重要课题。而且，要将SnS2用作光电极，导电性也是一个至关重要的因素。另一方面，与SnS2同为锡硫属化合物的SnSe2导电性较好而其他性能劣于SnS2,通过合金化SnS2和SnSe2获得不同硫硒比的硫硒锡从而使得其带隙可调节并结合二维结构设计同步实现提升导电性及其他性能（比如光电性能）具有重大意义，这个合金化过程其实就是在SnS2中进行Se元素掺杂或者在SnSe2中进行S元素掺杂，而通常元素掺杂可以增加载流子的传输且可以减少其复合率，这是光电分解水技术中另一项很重要的工作内容。鉴于Se和S是同族元素，实现掺杂并不难，然而采取有效的方法控制硫硒锡中的硫硒比还是一个难题。
另一方面，化学气相沉积法（CVD）生成的固体产品可以沉积在所需的基底上，而且能够实现大规模生产，这在一定程度上可以降低大批量生产的成本，因而成为工业上制备半导体材料的一个有效方法。由于CVD是将反应物质加热至气态条件下进行化学反应来获得产物，反应物在分子级别进行分散，这样容易获得元素均匀的掺杂材料，预期采取CVD合成硫硒比可控的硫硒锡会是一个比较好的方法，并且在基底上获得的产品可以直接进行光电催化、储能及光电器件性能的检测，非常便利，节省了粉末涂敷到基底的环节，可以进一步节省成本，因而具有很强的实际应用价值。然而，目前尚未见相关报道。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种利用CVD制备片状硫硒锡光电极的方法，其目的是结合SnS2和SnSe2的优势，达到具有超出两元素时的光电催化和电化学性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种利用CVD制备片状硫硒锡光电极的方法，包括以下步骤：
（1）将锡前驱物、硫和硒分散于舟中；
（2）将舟和基底放于石英管后置于炉中盖上炉盖；
（3）将石英管中氧气排出；
（4）将炉子进行加热至合适的温度；
（5）升高硫和硒的温度，制备一定的时间；
（6）冷却石英管，即可在基底上获得硫硒锡光电极。
作为优选，所述锡前驱物、硫和硒分别置于不同的舟中，步骤（2）中放置锡前驱物的舟置于炉中的位置为炉膛中心的下游10厘米到炉子中间上游9厘米之间，放置硒的舟位于炉中的位置为炉膛中心上游1-10厘米之间，放置硫的舟位于炉中的位置为炉膛外上游紧靠炉膛处。
作为优选，所述锡前驱物为二氧化锡、氧化亚锡中的至少一种。
作为优选，所述锡前驱物分散于舟的长度为0.1-20厘米，锡前驱物的质量为5-500毫克，硒的质量为10毫克-5克，硫的质量为10毫克-5克。
作为优选，所述基底为ITO、FTO、硅片、云母、蓝宝石中的一种，基底置于放置锡前驱物的舟中，基底放置方式为斜靠舟或担于舟上。
作为优选，步骤（3）中用于排出石英管中氧气的气体可以是含有或不含有氢气的惰性气体中的一种，用于排出石英管中氧气的时间为10分钟以上。
作为优选，步骤（4）中炉子加热到的温度为400-1000℃，步骤（5）中硫和硒的升温时间在炉子温度达到目标温度0-10分钟之前。
作为优选，步骤（5）中硫的温度为120℃以上，硒的温度为在220℃以上，制备时间为10分钟以上。
作为优选，所用的舟是瓷舟、石英舟、石墨舟中的一种，步骤（6）中冷却方式可以是自然冷却和急速冷却中的一种。
作为优选，所得硫硒锡电极的硫硒比可控，所得硫硒锡电极为片状结构，所得硫硒锡电极的片厚为≤100微米。
本发明具有以下优点：
1. 本发明所得的片状硫硒锡厚度均匀，硫硒比例可控，片厚为≤10微米，导电性好。
2. 本发明所用的合成方法简单方便，成本低，易于实现工业化生产。本发明将所制备的材料可以用于光电催化、锂离子电池电极材料等领域。因此，具有很强的市场前景和发展潜力。
附图说明
图1是实施例1所得产物的拉曼图；
图2是实施例1所得产物的SEM图；
图3是实施例1所得产物的光电流-时间曲线；
图4是实施例2所得产物的SEM图；
图5是实施例3所得产物的SEM图；
图6是实施例3所得产物的S元素分布图；
图7是实施例3所得产物的Se元素分布图；
图8是实施例3所得产物的Sn元素分布图；
图9是实施例4所得产物的SEM图。
具体实施方式
下面结合图1-图9详细介绍本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明所用表征手段：用配有能谱（牛津）的扫描电镜（Zeiss EVO LS-15）观测产物的形貌、尺寸、元素比例及分布，拉曼测试产物的特征振动峰位，采用三电极系统用上海辰华的CHI660E型电化学工作站进行光电性能测试。
实施例1
1. 实验步骤
（1）称取20 毫克二氧化锡分散于瓷舟中，取FTO一小片斜靠在瓷舟内，ITO位于舟的中心位置，将瓷舟放置于石英管中使得FTO位于炉中心下游4厘米处。
（2）取90毫克硒和500毫克升华硫置于两个小舟中，将舟放于石英管中。
（3）以80 sccm的流速通氩氢气体60分钟后，将炉温升至550度。
（4）当炉温达到之前三分钟开始将Se和S进行加热升温。
（5）炉温达到后保持60分钟。
（6）保温时间达到后，关闭硫加热，并将石英管从炉中取出。待石英管冷却至室温后将FTO取出即得产品。
2. 产物表征
（1）图1为实施例1所得产物的拉曼曲线，该产物出现了SnSe2和SnS2的振动峰，且相对纯的SnSe2和SnS2均有一定的位移，可见产物是硫硒锡。
（2）图2为实施例1所得产物的扫描电子显微镜（SEM）图，由图可知所得产品为片状，片的厚度为0.15-0.3微米。
(3) 图3为实施例1所得产物的瞬态光电流-时间曲线，由图可知所得产物经光照后产生较大的阳极光电流，说明具有良好的光电化学性能。
实施例2
1. 实验步骤
（1）称取20 毫克二氧化锡分散于磁舟中，取FTO一小片担在瓷舟上面，将瓷舟放于石英管中使得ITO位于炉中心下游4厘米处。
（2）取95毫克硒和500毫克升华硫置于两个小舟中，将舟放于石英管中。
（3）以100 sccm的流速通氩氢气体40分钟后，将炉温升至550度。
（4）当炉温达到之前三分钟开始将Se和S进行加热升温。
（5）炉温达到后保持60分钟。
（6）保温时间达到后，关闭硫加热，并将石英管中放置锡前驱物和硒粒的舟推出炉膛覆盖的位置。待石英管冷却至室温后将FTO取出即得产品。
2. 产物表征
图4为实施例2所得产物的扫描电子显微镜（SEM）图，由图可知所得产品为片状，片的厚度为0.2微米。
实施例3
1. 实验步骤
（1）称取20 毫克二氧化锡分散于磁舟中，取FTO一小片担在瓷舟上面，将瓷舟放于石英管中使得FTO位于炉中心下游4厘米处。
（2）将500毫克硒和500毫克升华硫置于两个小舟中，将舟放于石英管中。
（3）以80 sccm的流速通氩氢气体60分钟后，将炉温升至600度。
（4）当炉温达到之前三分钟开始将Se和S进行加热升温。
（5）炉温达到后保持20分钟。
（6）保温时间达到后，关闭硫加热，将石英管从炉中推出。待石英管冷却至室温后将FTO取出即得产品。
2. 产物表征
(1) 图5为实施例3所得产物的扫描电子显微镜（SEM）图，由图可知所得产品为片状，片的厚度为0.6微米。
(2) 图6、图7、图8分别为实施例3所得产物的S、Se、Sn的元素面分布图，由图可知所得产品中这三种元素分布均匀，且分布图与形貌相似，可见所得合金为纯的。
实施例4
1. 实验步骤
（1）称取20 毫克二氧化锡分散于磁舟中，取FTO一小片担在瓷舟上面，将瓷舟放于石英管中使得FTO位于炉中心下游4厘米处。
（2）将300毫克硒和500毫克升华硫置于两个小舟中，将舟放于石英管中。
（3）以80 sccm的流速通氩氢气体60分钟后，将炉温升至550度。
（4）当炉温达到之前三分钟将开始将Se和S进行加热升温。
（5）炉温达到后保持20分钟。
（6）保温时间达到后，将石英管从炉中推出。待石英管冷却至室温后将FTO取出即得产品。
2. 产物表征
（1）图9为实施例4所得产物的SEM图，由图可知所得产品为片状，片的厚度为0.3-0.6微米。
（2）表1为实施例1-4所得产物的元素原子百分比。
表 1 所得样品的元素原子百分比
上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。

Claims (10)

1.一种利用CVD制备片状硫硒锡光电极的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将锡前驱物、硫和硒分散于舟中；
（2）将舟和基底放于石英管后置于炉中盖上炉盖；
（3）将石英管中氧气排出；
（4）将炉子进行加热至合适的温度；
（5）升高硫和硒的温度，制备一定的时间；
（6）冷却石英管，即可在基底上获得硫硒锡光电极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述锡前驱物、硫和硒分别置于不同的舟中，步骤（2）中放置锡前驱物的舟置于炉中的位置为炉膛中心的下游10厘米到炉子中间上游9厘米之间，放置硒的舟位于炉中的位置为炉膛中心上游1-10厘米之间，放置硫的舟位于炉中的位置为炉膛外上游紧靠炉膛处。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述锡前驱物为二氧化锡、氧化亚锡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述中锡前驱物分散于舟的长度为0.1-20厘米，锡前驱物的质量为5-500毫克，硒的质量为10毫克-5克，硫的质量为10毫克-5克。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述基底为ITO、FTO、硅片、云母、蓝宝石中的一种，基底置于放置锡前驱物的舟中，基底放置方式为斜靠舟或担于舟上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中用于排出石英管中氧气的气体可以是含有或不含有氢气的惰性气体中的一种，用于排出石英管中氧气的时间为10分钟以上。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中炉子加热到的温度为400-1000℃，步骤（5）中硫和硒的升温时间在炉子温度达到目标温度0-10分钟之前。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中硫的温度为120℃以上，硒的温度为在220℃以上，制备时间为10分钟以上。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用的舟是瓷舟、石英舟、石墨舟中的一种，步骤（6）中冷却方式可以是自然冷却和急速冷却中的一种。
10.根据权利要求1至9中任意一项所述的方法，其特征在于：所得硫硒锡电极的硫硒比可控，所得硫硒锡电极为片状结构，所得硫硒锡电极的片厚为≤100微米。
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