CN113279004B - 一种La-Mo-S/NF-C析氢材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种La-Mo-S/NF-C析氢材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种La‑Mo‑S/NF‑C析氢材料及其制备方法与应用，包括：配制氯化镧的水溶液；将泡沫镍作为载体置于氯化镧的水溶液中，经一步电沉积法反应后得到La/NF析氢材料；将钼酸铵、硫脲溶于去离子水，超声分散，得到澄清溶液；将澄清溶液与La/NF材料一并加入反应釜中，进行水热反应，得到La‑Mo‑S/NF材料；将S La‑Mo‑S/NF材料浸泡在葡萄糖溶液中，之后作退火处理，得到La‑Mo‑S/NF‑C析氢材料。与现有技术相比，本发明制备La‑Mo‑S/NF‑C析氢材料的原料成本低，制备方式简单，非贵金属元素的引入使材料具有良好的稳定性，葡萄糖提高了材料的比表面积，析氢效果良好。

Description

一种La-Mo-S/NF-C析氢材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及氢能源技术领域，尤其是涉及一种La-Mo-S/NF-C析氢材料及其制备方法与应用。
背景技术
大量使用化石燃料会给全球气候带来严重变化，同时不可再生资源快速被消耗掉。氢气，作为清洁、有价值和可储存的燃料，可用于替代化石燃料。电解水是得到氢气最有效的一种方法，通过使用高效的电催化剂，可以加速制氢速率，降低超电势，最终获得大规模的纯氢。
尽管铂金属作电催化剂效果最好，但其贮存量低，成本较高，因此目前亟需要开发高效且成本低的电催化剂。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种La-Mo-S/NF-C析氢材料及其制备方法与应用，析氢效果良好，制备过程简单，有望面向工业化生产发展。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的第一个目的是保护一种La-Mo-S/NF-C析氢材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：配制氯化镧的水溶液；
S2：将泡沫镍作为载体置于S1中得到的氯化镧的水溶液中，经一步电沉积法反应后得到La/NF析氢材料；
S3：将钼酸铵、硫脲溶于去离子水，超声分散，得到澄清溶液；
S4：将S3中制备的澄清溶液与La/NF材料一并加入反应釜中，进行水热反应，得到La-Mo-S/NF材料；
S5：将S4中得到的La-Mo-S/NF材料浸泡在葡萄糖溶液中，之后作退火处理，得到La-Mo-S/NF-C析氢材料。
进一步地，S1中将七水合氯化镧溶于去离子水中，并进行超声分散，得到澄清溶液；
所述七水合氯化镧的浓度为0.01M-0.1M，所述七水合氯化镧的摩尔量与水的体积之比为1mmol:(0.5-5)mL。
进一步地，钼酸铵与硫化钠的摩尔比为1：5。
进一步地，S2中一步电沉积法反应中，电沉积所用的扫描速度为10mV/s，电沉积在常温中进行，电沉积时间为1-2小时。
进一步地，S2中将得到La/NF析氢材料在去离子水、无水乙醇2-3次洗涤后烘干。
进一步地，S4中水热反应的温度为120-160℃，水热反应时间为12-16小时。
进一步地，S5中退火的温度为300-500℃。
进一步地，S5中得到的La-Mo-S/NF-C析氢材料中，La元素在泡沫镍中的负载量为10wt％～20wt％。
本发明的第二个目的是保护一种La-Mo-S/NF-C析氢材料，该析氢材料采用如上述的方法制备而成。
本发明的第三个目的是保护一种上述La-Mo-S/NF-C析氢材料在电催化析氢反应中的应用。
进一步地，将所述La-Mo-S/NF-C析氢材料与Nafion溶液混合均匀后，滴涂于玻碳电极上，干燥后得到析氢玻碳电极，作为电催化析氢反应中的工作电极。
应用方法具体包括如下步骤：
(1)称取1mgLa-Mo-S/NF-C析氢材料溶解在100μL配制好的0.5wt％的Nation溶液中，超声下均匀分散半个小时后，吸取12-18μL溶液于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极；
(2)配制1.0M的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0M的氢氧化钾溶液清洗得到析氢玻碳电极的表面，接着将得到析氢玻碳电极、Ag/AgCl电极、铂电极接上电化学工作站，在电解液中进行电催化析氢反应。
本发明中，电沉积、水热的目的是：通过多步反应得到结构复杂的结构，使其更好地负载在泡沫镍上。退火的目的是：在葡萄糖溶液中浸泡一段时间，经退火处理可以使泡沫镍材料比表面积增加，提高了析氢性能。
1)本发明中采用具有孔隙率高、稳定性好、比表面积大等优点的泡沫镍材料作为载体，葡萄糖本身纳米颗粒的结构，经浸泡退火负载在泡沫镍材料上，提高了材料的活性位点，多步反应让Mo、La等在泡沫镍载体上更容易形成纳米颗粒叠层多孔结构。
2)本发明制备La-Mo-S/NF-C析氢材料的原料成本低，制备方式简单。非贵金属元素的引入使材料具有良好的稳定性，葡萄糖提高了材料的比表面积，析氢效果良好。
3)本发明制备La-Mo-S/NF-C析氢材料在碱性介质中电解水，其析氢效果好，而且成本较低。
附图说明
图1为实施例1得到的La-Mo-S/NF-C析氢材料的Tafel斜率图；
图2为实施例1得到的La-Mo-S/NF-C析氢材料的极化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本技术方案中选用该La-Mo-S/NF-C析氢材料作为合金催化剂，比多数催化剂合成成本更低。金属镧是一种稀土金属，在稀土元素中是含量最多的。另外，镧较为活泼，对氢原子有强烈的吸附作用，与泡沫镍结合后，给泡沫镍材料提供了活泼位点，提高了合成材料的电化学性能且合成方法简单。材料在葡萄糖溶液浸泡后，材料表面受葡萄糖结构影响，比表面积加大，在析氢可以有着更好的应用。
本发明各实施例中所用的各种原料，如无特殊说明，均为市售。
实施例1：
本实施例中钼酸铵、硫化钠、去离子水组分的用量为：
钼酸铵1mmol
硫化钠5mmol
去离子水10mL
析氢材料通过如下步骤的制备方法制备：
将1mmol钼酸铵和5mmol的硫化钠溶于10mL去离子水中，在超声震荡仪中超声5min至搅拌溶解。见溶液中无固体颗粒后，将溶液置转移至水热反应釜中，将处理好的泡沫镍材料浸入其中，120℃下水热10h得到Mo-S/NF。去离子水洗涤干燥待用。工作电极连接水热结束后的泡沫镍，电沉积液为0.1mol/L氯化镧水溶液，室温条件，扫描速度为10mV/s。电沉积结束后取出NF经处理后放入烘箱中，在80℃的温度下烘干，得到La-Mo-S/NF析氢材料。将La-Mo-S/NF析氢材料置于葡萄糖水溶液中浸泡12h，取出退火处理得到最终的La-Mo-S/NF-C析氢材料。
应用实施例1：
将实施例1的La-Mo-S/NF-C析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
(1)用无水甲醇配Nation溶液0.5wt％。称取1mg La/NF析氢材料溶解在100μL配制好的Nation溶液中，在超声下均匀分散2h。然后再将该溶液吸取12μL于玻碳电极上，自然晾干。
(2)配制1.0M的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0M的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、Ag/AgCl电极、铂电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。如图1、图2所示，该材料Tafel斜率为97mV dec-1，在电流密度为10mA cm-2的过电位为143mV。且在经过1000圈CV测试后的LSV曲线和CV测试之前的LSV曲线偏差不大，说明该材料拥有良好的稳定性。
实施例2：
本实施例中钼酸铵、硫化钠、去离子水组分的用量为：
钼酸铵2.5mmol
硫化钠5mmol
去离子水10mL
析氢材料通过如下步骤的制备方法制备：
将2.5mmol钼酸铵和5mmol的硫化钠溶于10mL去离子水中，在超声震荡仪中超声5min至搅拌溶解。见溶液中无固体颗粒后，将溶液置转移至水热反应釜中，将处理好的泡沫镍材料浸入其中，120℃下水热10h得到Mo-S/NF。去离子水洗涤干燥待用。工作电极连接水热结束后的泡沫镍，电沉积液为0.1mol/L氯化镧水溶液，室温条件，扫描速度为10mV/s。电沉积结束后取出NF经处理后放入烘箱中，在80℃的温度下烘干，得到La-Mo-S/NF析氢材料。将La-Mo-S/NF析氢材料置于葡萄糖水溶液中浸泡12h，取出退火处理得到最终的La-Mo-S/NF-C析氢材料。
应用实施例2：
将实施例2的La/NF析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
(1)用无水甲醇配Nation溶液0.5wt％。称取1mg La/NF析氢材料溶解在100μL配制好的Nation溶液中，在超声下均匀分散2h。然后再将该溶液吸取12μL于玻碳电极上，自然晾干。
(2)配制1.0M的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0M的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、Ag/AgCl电极、铂电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。该材料Tafel斜率为183mV dec-1，在电流密度为10mA cm-2的过电位为256mV。且在经过1000圈CV测试后的LSV曲线和CV测试之前的LSV曲线偏差不大，说明该材料拥有良好的稳定性。
实施例3：
本实施例中钼酸铵、硫化钠、去离子水组分的用量为：
钼酸铵1mmol
硫化钠10mmol
去离子水10mL
析氢材料通过如下步骤的制备方法制备：
将1mmol钼酸铵和10mmol的硫化钠溶于10mL去离子水中，在超声震荡仪中超声5min至搅拌溶解。见溶液中无固体颗粒后，将溶液置转移至水热反应釜中，将处理好的泡沫镍材料浸入其中，120℃下水热10h得到Mo-S/NF。去离子水洗涤干燥待用。工作电极连接水热结束后的泡沫镍，电沉积液为0.1mol/L氯化镧水溶液，室温条件，扫描速度为10mV/s。电沉积结束后取出NF经处理后放入烘箱中，在80℃的温度下烘干，得到La-Mo-S/NF析氢材料。将La-Mo-S/NF析氢材料置于葡萄糖水溶液中浸泡12h，取出退火处理得到最终的La-Mo-S/NF-C析氢材料。
应用实施例3：
将实施例3的La/NF析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
(1)用无水甲醇配Nation溶液0.5wt％。称取1mg La/NF析氢材料溶解在100μL配制好的Nation溶液中，在超声下均匀分散2h。然后再将该溶液吸取12μL于玻碳电极上，自然晾干。
(2)配制1.0M的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0M的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、Ag/AgCl电极、铂电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。该材料Tafel斜率为176mV dec-1，在电流密度为10mA cm-2的过电位为305mV。且在经过1000圈CV测试后的LSV曲线和CV测试之前的LSV曲线偏差较大，说明该材料稳定性有所欠缺。
对比例1：
保持实施例1用量不变，改变电沉积的扫描速率为25mV/s
本对比例中钼酸铵、硫化钠、去离子水组分的用量为：
钼酸铵1mmol
硫化钠5mmol
去离子水10mL
析氢材料通过如下步骤的制备方法制备：
将1mmol钼酸铵和5mmol的硫化钠溶于10mL去离子水中，在超声震荡仪中超声5min至搅拌溶解。见溶液中无固体颗粒后，将溶液置转移至水热反应釜中，将处理好的泡沫镍材料浸入其中，120℃下水热10h得到Mo-S/NF。去离子水洗涤干燥待用。工作电极连接水热结束后的泡沫镍，电沉积液为0.1mol/L氯化镧水溶液，室温条件，扫描速度为25mV/s。电沉积结束后取出NF经处理后放入烘箱中，在80℃的温度下烘干，得到La-Mo-S/NF析氢材料。将La-Mo-S/NF析氢材料置于葡萄糖水溶液中浸泡12h，取出退火处理得到最终的La-Mo-S/NF-C析氢材料。
应用对比例1：
将对比例1的La/NF析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
(1)用无水甲醇配Nation溶液0.5wt％。称取1mg La/NF析氢材料溶解在100μL配制好的Nation溶液中，在超声下均匀分散2h。然后再将该溶液吸取12μL于玻碳电极上，自然晾干。
(2)配制1.0M的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0M的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、Ag/AgCl电极、铂电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。该材料Tafel斜率为189mV dec-1，在电流密度为10mA cm-2的过电位为347mV。且在经过1000圈CV测试后的LSV曲线和CV测试之前的LSV曲线偏差不大，说明该材料拥有良好的稳定性。
对比例2：
保持实施例1用量不变，改变电沉积的扫描速率为5mV/s
钼酸铵1mmol
硫化钠5mmol
去离子水10mL
析氢材料通过如下步骤的制备方法制备：
将1mmol钼酸铵和5mmol的硫化钠溶于10mL去离子水中，在超声震荡仪中超声5min至搅拌溶解。见溶液中无固体颗粒后，将溶液置转移至水热反应釜中，将处理好的泡沫镍材料浸入其中，120℃下水热10h得到Mo-S/NF。去离子水洗涤干燥待用。工作电极连接水热结束后的泡沫镍，电沉积液为0.1mol/L氯化镧水溶液，室温条件，扫描速度为5mV/s。电沉积结束后取出NF经处理后放入烘箱中，在80℃的温度下烘干，得到La-Mo-S/NF析氢材料。将La-Mo-S/NF析氢材料置于葡萄糖水溶液中浸泡12h，取出退火处理得到最终的La-Mo-S/NF-C析氢材料。
应用对比例2：
将实施例2的La/NF析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
(1)用无水甲醇配Nation溶液0.5wt％。称取1mg La/NF析氢材料溶解在100μL配制好的Nation溶液中，在超声下均匀分散2h。然后再将该溶液吸取12μL于玻碳电极上，自然晾干。
(2)配制1.0M的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0M的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、Ag/AgCl电极、铂电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。该材料Tafel斜率为202mV dec-1，在电流密度为10mA cm-2的过电位为367mV。且在经过1000圈CV测试后的LSV曲线和CV测试之前的LSV曲线偏差较大，说明该材料的稳定性较差。
由实施例1-3可以看出，在控制电沉积速率不变的条件下，当钼酸铵的摩尔量为1mmol硫化钠含量为5mmol时，La-Mo-S/NF-C析氢材料的电化学性能最好；从实施例1和对比例1-2可以看出，在控制用量不变时，在电沉积速率为10mV/s时，电化学性能更好。用量的不同和电沉积速率不同都会不同程度地影响电沉积上的物质是否均匀分布，极大的影响材料的电化学活性面积和活性位点，进而影响到材料的电化学性能。故改变原料外其他变量时应控制钼酸铵的摩尔量为1mmol，硫化钠含量为5mmol，电沉积速率为10mV/s。
对比例4
CN111701595A公开了一种Mo-La/NF析氢材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将钼酸铵、硝酸镧与水混合，分散均匀，得到混合溶液；S2：将所述混合溶液加入反应釜中，并在反应釜中放入泡沫镍作为载体，经水热反应后得到前驱体；S3：将所述前驱体在无氧条件下进行煅烧，即得到所述的Mo-La/NF析氢材料。该材料Tafel斜率为99mV dec-1，在电流密度为10mAcm-2的过电位为187mV。
本技术方案与该对比例相比，结构上有着比较大的差异。本技术方案中材料经过葡萄糖浸泡退火处理，材料表面有着纳米颗粒叠层结构，有着更多的活性位点。性能会更为优异。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种La-Mo-S/NF-C析氢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配制氯化镧的水溶液；
S2：将泡沫镍作为载体置于S1中得到的氯化镧的水溶液中，经一步电沉积法反应后得到La/NF析氢材料；
S3：将钼酸铵、硫脲溶于去离子水，超声分散，得到澄清溶液；
S4：将S3中制备的澄清溶液与La/NF材料一并加入反应釜中，进行水热反应，得到La-Mo-S/NF材料；
S5：将S4中得到的La-Mo-S/NF材料浸泡在葡萄糖溶液中，之后作退火处理，得到La-Mo-S/NF-C析氢材料；
S5中退火的温度为300-500℃，S5中得到的La-Mo-S/NF-C析氢材料中，La元素在泡沫镍中的负载量为10wt%~20wt%。
2.根据权利要求1所述的一种La-Mo-S/NF-C析氢材料的制备方法，其特征在于，S1中将七水合氯化镧溶于去离子水中，并进行超声分散，得到澄清溶液；
所述七水合氯化镧的浓度为0.01M-0.1M，所述七水合氯化镧的摩尔量与水的体积之比为1mmol:(0.5-5)mL。
3.根据权利要求1所述的一种La-Mo-S/NF-C析氢材料的制备方法，其特征在于，S2中一步电沉积法反应中，电沉积所用的扫描速度为10mV/s，电沉积在常温中进行，电沉积时间为1-2小时。
4.根据权利要求1所述的一种La-Mo-S/NF-C析氢材料的制备方法，其特征在于，S2中将得到La/NF析氢材料在去离子水、无水乙醇2-3次洗涤后烘干。
5.根据权利要求1所述的一种La-Mo-S/NF-C析氢材料的制备方法，其特征在于，S4中水热反应的温度为120-160℃，水热反应时间为12-16小时。
6.一种La-Mo-S/NF-C析氢材料，其特征在于，所述析氢材料采用如权利要求1至5中任一项所述的方法制备而成。
7.一种如权利要求6所述的La-Mo-S/NF-C析氢材料在电催化析氢反应中的应用。
8.根据权利要求7所述的一种La-Mo-S/NF-C析氢材料在电催化析氢反应中的应用，其特征在于，将所述La-Mo-S/NF-C析氢材料与Nafion溶液混合均匀后，滴涂于玻碳电极上，干燥后得到析氢玻碳电极，作为电催化析氢反应中的工作电极。
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