CN113278229A

CN113278229A - 一种具有阻燃性的epdm发泡保温材料及其制备方法

Info

Publication number: CN113278229A
Application number: CN202110460049.5A
Authority: CN
Inventors: 蔡沁伶; 秦子豪; 任佳豪; 夏璟; 马明宇; 黄国波; 常玲
Original assignee: Taizhou University
Current assignee: Taizhou University
Priority date: 2021-04-27
Filing date: 2021-04-27
Publication date: 2021-08-20
Anticipated expiration: 2041-04-27
Also published as: CN113278229B

Abstract

本发明公开一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料及其制备方法，该方法如下：将EPDM、环烷油、炭黑、膨胀型阻燃剂微颗粒、改性水滑石、5～15份纳米二氧化硅、硫化剂Luperox F40P‑SP210、超速硫化促进剂SE‑2、纳米氧化锌、硬酯酸锌、硬酯酸、发泡剂H、抗氧剂BHT加入到密炼机混炼8～12分钟，向密炼机内加入硫化剂Luperox F40P‑SP210和超速硫化促进剂SE‑2，混炼3～5分钟出料，制得EPDM混炼胶，将得到的EPDM混炼胶置于平板硫化机中硫化发泡，制得阻燃EPDM发泡保温材料，该种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料及其制备方法，阻燃性能好、机械强度高。

Description

一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及阻燃保温材料技术领域，具体为一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料及其制备方法。

背景技术

保温隔热材料与技术在20世纪70年代世界范围能源危机后获迅速发展。随着能源紧缺和人们环保意识增强，节能在国民经济中的地位将越来越高， 20世纪90年代以来，国家有了“节能法”，并制定了一系列法规，提出了具体要求，有利于新型保温隔热材料及技术的推广及应用。我国二氧化碳排放力争于2030年前达到峰值，努力争取2060 年前实现碳中和。节能是我国实现碳排放达峰目标的最重要途径。只有尽量压低一次能源消费量，二氧化碳排放达峰和“碳中和”目标才能更容易实现。

保温节能作为节能的重要组成部分，目前的保温隔热材料按材质可以划分为无机隔热材料、有机隔热材料和复合型隔热材料三大类，在我国，橡塑类保温材料的开发起步较晚，相比国外发达国家存在一定的技术差距。

三元乙丙橡胶(EPDM)发泡保温材料具有优异的耐热、耐臭氧、耐老化、耐水和电绝缘性等，在汽车工业、轨道交通、建筑节能和电器设备等领域有广泛应用。但EPDM发泡保温材料氧指数低，属于非常容易燃烧的高分子材料，在大多数情况下不能满足阻燃要求，故而EPDM发泡保温材料改性一直是高分子工业的一个研究热点。随着现代科学技术不断发展，以及各个国家对于安全工作的高度重视，人们对阻燃材料的安全性以及防火性能要求也越来越高，世界各国均出台相关标准加强材料阻燃性的要求。目前，EPDM的阻燃抑烟剂主要有卤锑系阻燃剂-抑烟剂复配体系、氢氧化物类无机阻燃抑烟剂和膨胀型阻燃剂，但它们都存在着不同的缺点，比如卤锑系阻燃剂-抑烟剂复配体系虽然抑烟阻燃效果优异，但毒性和环境污染大；氢氧化物类无机阻燃抑烟剂虽然毒性低、稳定性好，但添加量高，且会降低弹性体的力学性能；膨胀型阻燃剂则存在加工稳定性差、阻燃效率低等问题。因此，开发高效阻燃抑烟技术对于保障交通、建筑、电子电器、化工等领域安全生产和运行、降低火灾发生时致死率都具有重要意义。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有EPDM的阻燃抑烟剂中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是提供一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料及其制备方法，阻燃性能好、机械强度高。

为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：

一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料，包括按质量份的100份EPDM、 10～40份环烷油、5～25份炭黑、5～25份膨胀型阻燃剂微颗粒、5～30份改性水滑石、5～15份纳米二氧化硅、2.0～6.5份硫化剂Luperox F40P-SP210、0.5～3 份超速硫化促进剂SE-2、1～4.5份纳米氧化锌、1～3份硬酯酸锌、1～2份硬酯酸、1.5～4.5份发泡剂H、0.5～1.5份抗氧剂BHT。

作为本发明所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的一种优选方案，其中，所述膨胀型阻燃剂微颗粒由木质素、聚磷酸铵、三聚氰胺和表面活性剂组成。

作为本发明所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的一种优选方案，其中，木质素、聚磷酸铵、三聚氰胺和表面活性剂按质量份为100份木质素、10～25份聚磷酸铵、5～15三聚氰胺和1～4表面活性剂。

作为本发明所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的一种优选方案，其中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠或者十六烷基苯磺酸钠。

作为本发明所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的一种优选方案，其中，所述改性水滑石含有十二烷基磺酸根和钼酸根。

一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的制备方法，具体步骤如下：

S1、将100份EPDM、10～40份环烷油、5～25份炭黑、5～25份膨胀型阻燃剂微颗粒、5～30份改性水滑石、5～15份纳米二氧化硅、2.0～6.5份硫化剂 Luperox F40P-SP210、0.5～3份超速硫化促进剂SE-2、1～4.5份纳米氧化锌、 1～3份硬酯酸锌、1～2份硬酯酸、1.5～4.5份发泡剂H、0.5～1.5份抗氧剂BHT 加入到密炼机混炼8～12分钟；

S2、向密炼机内加入硫化剂Luperox F40P-SP210和超速硫化促进剂SE-2，混炼3～5分钟出料，制得EPDM混炼胶；

S3、将得到的EPDM混炼胶置于平板硫化机中硫化发泡，制得阻燃EPDM 发泡保温材料。

作为本发明所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的制备方法的一种优选方案，其中，所述步骤S3中，硫化发泡温度为180～220℃，硫化发泡时间为2～10分钟，模压为3～12MPa。

作为本发明所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的制备方法的一种优选方案，所述膨胀型阻燃剂微颗粒的具体制备方法为：将木质素、聚磷酸铵、三聚氰胺和表面活性剂按一定的质量比投入到球磨机中，球磨0.5～6 小时后，过筛得到膨胀型阻燃剂微颗粒。

作为本发明所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的制备方法的一种优选方案，所述改性水滑石的具体制备方法为：将水滑石均匀分散在水相中，加入一定量的十二烷基磺酸钠和钼酸铵，于65～95℃搅拌反应6～18小时，分离制得改性水滑石。

作为本发明所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的制备方法的一种优选方案，所述水滑石、十二烷基磺酸钠和钼酸铵的按质量份为100份水滑石、5～20份十二烷基磺酸钠和:1～8份钼酸铵。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：该种阻燃EPDM发泡保温材料，采用无卤阻燃体系，减少了材料使用过程中的“二次危害”所用膨胀型阻燃剂微颗粒具有阻燃增强双重功能，可代替卤系阻燃剂，所用改性水滑石，不仅具有阻燃抑烟功能，而且对EPDM基体增强改性的作用，能提高基体材料的机械强度；而且以木质素作为膨胀阻燃体系的炭源，减少了小分子阻燃剂的使用量，有利于材料综合性能的提高，同时阻燃EPDM发泡保温材料利用了膨胀阻燃剂-水滑石协同阻燃抑烟体系，很大程度上提高阻燃剂的阻燃抑烟效率，减少其使用量具有无卤、阻燃抑烟性能好、综合性能优异等特点，适用于建筑保温、汽车配件、防水材料、电线电缆、空调制冷、军工器械等行业的使用。性能优异、适用范围广、符合环保要求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本发明提供的阻燃EPDM发泡保温材料断面的扫面电镜图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。

本发明提供一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料及其制备方法，阻燃性能好、机械强度高。

该种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的断面的扫面电镜图如图1所示，其包括按质量份的100份EPDM、10～40份环烷油、5～25份炭黑、5～25份膨胀型阻燃剂微颗粒、5～30份改性水滑石、5～15份纳米二氧化硅、2.0～6.5份硫化剂Luperox F40P-SP210、0.5～3份超速硫化促进剂SE-2、1～4.5份纳米氧化锌、1～3份硬酯酸锌、1～2份硬酯酸、1.5～4.5份发泡剂H、0.5～1.5份抗氧剂 BHT。作为优选，在本实施方式中，所述膨胀型阻燃剂微颗粒由木质素、聚磷酸铵、三聚氰胺和表面活性剂组成，木质素、聚磷酸铵、三聚氰胺和表面活性剂按质量份为100份木质素、10～25份聚磷酸铵、5～15三聚氰胺和1～4 表面活性剂，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠或者十六烷基苯磺酸钠。所述改性水滑石含有十二烷基磺酸根和钼酸根。

下面具体描述对具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的具体制备方法进行描述。

实施例1

S1、将100份EPDM、40份环烷油、25份炭黑、25份膨胀型阻燃剂微颗粒、30份改性水滑石、15份纳米二氧化硅、1份纳米氧化锌、1份硬酯酸锌、 1份硬酯酸、1.5份发泡剂H、0.5份抗氧剂BHT加入到密炼机混炼12分钟；作为优选，在本实施方式中，改性水滑石的具体制备方法为：将水滑石均匀分散在水相中，加入一定量的十二烷基磺酸钠和钼酸铵，于65～95℃搅拌反应6～18小时，分离制得改性水滑石。并且所述水滑石、十二烷基磺酸钠和钼酸铵的按质量份为100份水滑石、5～20份十二烷基磺酸钠和:1～8份钼酸铵，膨胀型阻燃剂微颗粒的具体制备方法为：将木质素、聚磷酸铵、三聚氰胺和表面活性剂按一定的质量比投入到球磨机中，球磨0.5～6小时后，过筛得到膨胀型阻燃剂微颗粒。

S2、再加入6.5份硫化剂Luperox F40P-SP210、3份超速硫化促进剂SE-2 混炼5分钟出料，制得EPDM混炼胶；

S3、将EPDM混炼胶置于平板硫化机中，在温度为180℃，模压为12MPa 条件下，硫化发泡10分钟，制得阻燃EPDM发泡保温材料。

经测得该阻燃材料的极限氧指数为32.9％，烟密度等级为42，拉伸强度为10.4MPa，导热系数为0.031W/(m·k)。

实施例2

S1、将100份EPDM、10份环烷油、5份炭黑、5份膨胀型阻燃剂微颗粒、 5份改性水滑石、5份纳米二氧化硅、4.5份纳米氧化锌、3份硬酯酸锌、2份硬酯酸、4.5份发泡剂H、1.5份抗氧剂BHT，加入到密炼机混炼12分钟；作为优选，在本实施方式中，改性水滑石的具体制备方法为：将水滑石均匀分散在水相中，加入一定量的十二烷基磺酸钠和钼酸铵，于65～95℃搅拌反应 6～18小时，分离制得改性水滑石。并且所述水滑石、十二烷基磺酸钠和钼酸铵的按质量份为100份水滑石、5～20份十二烷基磺酸钠和:1～8份钼酸铵，膨胀型阻燃剂微颗粒的具体制备方法为：将木质素、聚磷酸铵、三聚氰胺和表面活性剂按一定的质量比投入到球磨机中，球磨0.5～6小时后，过筛得到膨胀型阻燃剂微颗粒。

S2、再加入2份硫化剂Luperox F40P-SP210和0.5份超速硫化促进剂SE-2 混炼5分钟出料，制得EPDM混炼胶；

S3、将EPDM混炼胶置于平板硫化机中，在硫化发泡温度为220℃，硫化发泡时间为2分钟，模压为3MPa，制得阻燃EPDM发泡保温材料。

测得阻燃EPDM发泡保温材料的极限氧指数为27.4％，烟密度等级为56，拉伸强度为6.7MPa，导热系数为0.024W/(m·k)。

实施例3

S1、将100份EPDM、15份环烷油、15份炭黑、20份膨胀型阻燃剂微颗粒、15份改性水滑石、10份纳米二氧化硅、2份硬酯酸锌、1份硬酯酸、3份发泡剂H、1份抗氧剂BHT加入到密炼机混炼12分钟。作为优选，在本实施方式中，改性水滑石的具体制备方法为：将水滑石均匀分散在水相中，加入一定量的十二烷基磺酸钠和钼酸铵，于65～95℃搅拌反应6～18小时，分离制得改性水滑石。并且所述水滑石、十二烷基磺酸钠和钼酸铵的按质量份为 100份水滑石、5～20份十二烷基磺酸钠和:1～8份钼酸铵，膨胀型阻燃剂微颗粒的具体制备方法为：将木质素、聚磷酸铵、三聚氰胺和表面活性剂按一定的质量比投入到球磨机中，球磨0.5～6小时后，过筛得到膨胀型阻燃剂微颗粒。

S2、再加入4份硫化剂Luperox F40P-SP210、1.5份超速硫化促进剂SE-2 混炼5分钟出料，制得EPDM混炼胶；

S3、将EPDM混炼胶置于平板硫化机中，在硫化发泡温度为200℃，模压为8MPa的调件下硫化发泡5分钟，制得阻燃EPDM发泡保温材料，

经测得阻燃EPDM发泡保温材料的极限氧指数为34.7％，烟密度等级为 28，拉伸强度为12.9MPa，导热系数为0.028W/(m·k)。

作为比较，将实施例3的阻燃EPDM发泡保温材料(I)配方中膨胀型阻燃剂微颗粒被相同份数的传统的膨胀阻燃剂(聚磷酸铵与季戊四醇的质量比为2：1)代替，改性水滑石被相同份数的有机化水滑石代替；所得阻燃EPDM 发泡保温材料(II)的性能测试结果比较如下

从极限氧指数和烟密度可以看出，相比传统的膨胀阻燃剂，发明所用的膨胀型阻燃剂微颗粒更能有效提高EPDM发泡保温材料的阻燃抑烟性能，且其对 EPDM发泡保温材料的力学性能改性效果优于无卤阻燃剂同类产品。发明所用的所用改性水滑石，负载其间的钼酸根具有优异的阻燃抑烟功能，水滑石片层对EPDM基体具有增强改性的作用，因此改性水滑石在提高EPDM基体材料的机械强度同时，进一步改善了EPDM发泡保温材料的阻燃抑烟性能。此外，由聚磷酸铵和季戊四醇组成的膨胀阻燃剂，由于和基体材料的相容性很差(聚磷酸铵是一种盐)，容易从基体中析出，污染材料表面，降低了橡胶制品的外观品质，而膨胀型阻燃剂微颗粒具有良好的相容性，从而减少了材料使用过程中由于阻燃剂析出造成的二次危害。

虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims

1.一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料，其特征在于，包括按质量份的100份EPDM、10～40份环烷油、5～25份炭黑、5～25份膨胀型阻燃剂微颗粒、5～30份改性水滑石、5～15份纳米二氧化硅、2.0～6.5份硫化剂Luperox F40P-SP210、0.5～3份超速硫化促进剂SE-2、1～4.5份纳米氧化锌、1～3份硬酯酸锌、1～2份硬酯酸、1.5～4.5份发泡剂H、0.5～1.5份抗氧剂BHT。

2.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料，其特征在于，所述膨胀型阻燃剂微颗粒由木质素、聚磷酸铵、三聚氰胺和表面活性剂组成。

3.根据权利要求2所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料，其特征在于，木质素、聚磷酸铵、三聚氰胺和表面活性剂按质量份为100份木质素、10～25份聚磷酸铵、5～15三聚氰胺和1～4表面活性剂。

4.根据权利要求3所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠或者十六烷基苯磺酸钠。

5.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料，其特征在于，所述改性水滑石含有十二烷基磺酸根和钼酸根。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

S1、将100份EPDM、10～40份环烷油、5～25份炭黑、5～25份膨胀型阻燃剂微颗粒、5～30份改性水滑石、5～15份纳米二氧化硅、2.0～6.5份硫化剂Luperox F40P-SP210、0.5～3份超速硫化促进剂SE-2、1～4.5份纳米氧化锌、1～3份硬酯酸锌、1～2份硬酯酸、1.5～4.5份发泡剂H、0.5～1.5份抗氧剂BHT加入到密炼机混炼8～12分钟；

S3、将得到的EPDM混炼胶置于平板硫化机中硫化发泡，制得阻燃EPDM发泡保温材料。

7.根据权利要求6所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，硫化发泡温度为180～220℃，硫化发泡时间为2～10分钟，模压为3～12MPa。

8.根据权利要求6所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的制备方法，其特征在于，所述膨胀型阻燃剂微颗粒的具体制备方法为：将木质素、聚磷酸铵、三聚氰胺和表面活性剂按一定的质量比投入到球磨机中，球磨0.5～6小时后，过筛得到膨胀型阻燃剂微颗粒。

9.根据权利要求6所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的制备方法，其特征在于，所述改性水滑石的具体制备方法为：将水滑石均匀分散在水相中，加入一定量的十二烷基磺酸钠和钼酸铵，于65～95℃搅拌反应6～18小时，分离制得改性水滑石。

10.根据权利要求9所述的一种具有阻燃性的EPDM发泡保温材料的制备方法，其特征在于，所述水滑石、十二烷基磺酸钠和钼酸铵的按质量份为100份水滑石、5～20份十二烷基磺酸钠和:1～8份钼酸铵。