CN113278109B - 低挥发高性能环保型绝缘树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低挥发高性能环保型绝缘树脂及其制备方法，属于绝缘树脂技术领域。该绝缘树脂是由甲组份和乙组份混合并交联固化而成；甲组份中由均苯四甲酸酐、顺丁烯二酸酐、甲基丙二醇与赛克按比例混合后合成低粘度不饱和聚酯，添加适量甲基丙烯酸甲酯替代常规稀释剂苯乙烯，在保证产品其他性能的同时降低了本发明产品的挥发。促进剂与引发剂共同作用，促进提升反应速率，引发剂则在一定温度条件下引发不饱和聚酯交联固化。本发明绝缘树脂在确保凝胶时间、粘结力及电性能等都与传统不饱和聚酯滴漆同等的条件下，减少挥发，降低VOC的含量。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘树脂技术领域，具体涉及一种低挥发高性能环保型绝缘树脂及其制备方法。
背景技术
绝缘浸渍树脂为绝缘材料的一种，国内从上世纪80年代中期起先后推出以苯乙烯、丙烯酸酯类为稀释剂的改性环氧类浸渍树脂和聚酯亚胺类浸渍树脂。这些绝缘浸渍树脂的应用为我国大中型电机绝缘制造工艺的提高做出了极大贡献。但是，随着我国高压大电机和变频电机的快速发展，对绝缘材料的要求逐渐提高，不仅要求电气性能、机械性能等综合性能优良，同时对环保的要求不断提高。
在全世界倡导环保的大环境下，目前市面上使用的不饱和聚酯滴浸树脂，挥发份在8-12之间，挥发的苯乙烯对大气造成严重污染，为了解决这个问题，亟待开发一款低挥发、高性能的滴浸树脂。
发明内容
为了解决现有绝缘浸渍树脂挥发份含量偏高的问题，本发明的目的在于提供一种低挥发高性能环保型绝缘树脂及其制备方法，通过调控绝缘树脂原料配比及制备工艺，所获得的产品挥发份低，同时保持优良性能。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种低挥发高性能环保型绝缘树脂，是由甲组份和乙组份混合并交联固化而成；按重量份数计，该绝缘树脂中甲组份的制备原料包括如下成分：
按重量份数计，该绝缘树脂中甲组份的制备原料优选包括如下成分：
所述促进剂为乙酰丙酮金属盐或有机羧酸金属盐(如有机羧酸铁、有机羧酸钴或有机羧酸铝)，采用纯的有机物金属离子，减少了促进剂带来的惰性溶剂挥发。
该绝缘树脂中乙组份为引发剂，所述引发剂为过氧化二异丙苯DCP。
所述甲组份与乙组份在使用时按照100：(1～2)的重量比例混合。
所述低挥发高性能环保型绝缘树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应容器中通入氮气后，按比例依次投入均苯四甲酸酐、顺丁烯二酸酐、甲基丙二醇和赛克；
(2)对步骤(1)反应容器中投料后的混合物料进行加热，加热至160～175℃开始酯化反应后，再逐渐升温至200～210℃进行保温反应；
(3)步骤(2)保温反应过程中，当酸值达标后，降温至130℃以下，再向反应容器中加入甲基丙烯酸二酯和促进剂并混合均匀；经灌装后即获得甲组份；
(4)使用时，将甲组份与乙组份按比例混合后进行交联固化。
上述步骤(3)保温反应过程中，当酸值达到30mgKOH/g，降温。
上述步骤(4)中，交联固化的温度为120-160度。
本发明环保型绝缘树脂的挥发份≤0.5％。
本发明环保型绝缘树脂的VOC检测结果低于49g/L。
本发明设计原理及有益效果如下：
1、本发明绝缘树脂中，均苯四甲酸酐、顺丁烯二酸酐、甲基丙二醇与赛克按比例混合后合成低粘度不饱和聚酯，同时添加适量甲基丙烯酸二酯替代常规稀释剂苯乙烯，在保证产品其他性能的同时降低了本发明产品的挥发。
2、本发明绝缘树脂中各成分主要作用如下：
均苯四甲酸酐能够降低不饱和树脂的粘度以及调节不饱和双键的密度，顺丁烯二酸酐提供不饱和聚酯交联点，甲基丙二醇用于控制不饱和聚酯主链结构的性质及与丙烯酸酯的相容性，赛克(三(2-羟乙基)异氰尿酸酯)用于降低不饱和聚酯的粘度以及增加树脂的耐热指数；甲基丙烯酸甲酯用于调节不饱和聚酯的粘度及将不饱和聚酯分子交联成网状结构；促进剂与引发剂共同作用，促进提升反应速率，引发剂则在一定温度条件下引发不饱和聚酯交联固化。
3、本发明绝缘树脂在确保干燥时间、凝胶时间、粘结力及电性能等都与传统不饱和聚酯滴漆同等的条件下，减少挥发，降低VOC的含量。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1：
本实施例绝缘树脂(0840-D)的制备原料组成如下(重量份数)：
该绝缘树脂(0840-D)的制备过程为：
(1)在反应容器中通入氮气后，按比例依次投入均苯四甲酸酐、顺丁烯二酸酐、甲基丙二醇和赛克；
(2)对步骤(1)反应容器中投料后的混合物料进行加热，加热至160～175℃开始酯化反应后，再逐渐升温至200～210℃进行保温反应；
(3)步骤(2)保温反应过程中，当酸值达到30mgKOH/g后，降温至130℃以下，再向反应容器中加入甲基丙烯酸甲酯和促进剂(乙酰丙酮钴(Ⅲ))并混合均匀，灌装后即获得甲组份；
(4)将甲组份与乙组份(过氧化二异丙苯DCP)按100：1.5的重量比例混合并在(120-160度进行交联固化。
对本发明制备的绝缘树脂粘结强度进行测试，检验依据为GB/T11028-1999《测定浸渍剂对漆包线基材粘结强度的试验方法》，线束固化条件：第一遍130℃±2℃， 40min；第二遍130℃±2℃，2h；测量结果为：617.4N(试验条件：室温)，378.5N (试验条件：155℃±2℃)，315.8N(试验条件：180℃±2℃)。
对本发明制备的绝缘树脂依据GB/T 15022.2-2017《电气绝缘用树脂基活性复合物第2部分：试验方法》进行检测，检测结果如下：
1、样品外观：淡黄色至棕黄色液体，无机械杂质，符合要求；
2、粘度：176s(23℃，涂-4粘度计)；
3、凝胶时间：本发明绝缘树脂0840-D为4.9min(120℃)；现有绝缘树脂0840 为4.2min(120℃)
4、固化挥发份：本发明绝缘树脂(0840-D)0.5％(130℃±2℃，1h不鼓风)， VOC：49g/L；现有绝缘树脂0840挥发份8-12％。
5、树脂对漆包线的作用：铅笔硬度4H(60℃±3℃，30min)；
6、粘结力(螺旋线圈法)：199.9N(常态)，174.6N(120℃±2℃)，129.9N (155℃±2℃)；90.2N(180℃±2℃)；
7、体积电阻率(实施例1产品见表1，现有绝缘树脂0840见表2)：
表1实施例1样品在不同条件下的体积电阻率(Ω·m)
表2绝缘树脂0840在不同条件下的体积电阻率(Ω·m)
8、电气强度(实施例1产品见表3，现有绝缘树脂0840见表4)：
表3实施例1样品在不同条件下的电气强度(MV/m)
表4绝缘树脂0840在不同条件下的电气强度(MV/m)
9、热变形温度：118.2℃(试验条件：A法18MPa、升温速率120℃/h、平放)。
Claims (8)
1.一种低挥发高性能环保型绝缘树脂，其特征在于：该绝缘树脂是由甲组份和乙组份混合并交联固化而成；按重量份数计，该绝缘树脂中甲组份的制备原料包括如下成分：
该绝缘树脂中乙组份为引发剂，所述促进剂为乙酰丙酮金属盐或有机羧酸金属盐。
2.根据权利要求1所述的低挥发高性能环保型绝缘树脂，其特征在于：按重量份数计，该绝缘树脂中甲组份的制备原料包括如下成分：
3.根据权利要求1所述的低挥发高性能环保型绝缘树脂，其特征在于：所述引发剂为过氧化二异丙苯DCP；所述甲组份与乙组份在使用时按照100：(1～2)的重量比例混合。
4.根据权利要求1-3任一所述的低挥发高性能环保型绝缘树脂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)在反应容器中通入氮气后，按比例依次投入均苯四甲酸酐、顺丁烯二酸酐、甲基丙二醇和赛克；
(2)对步骤(1)反应容器中投料后的混合物料进行加热，加热至160～175℃开始酯化反应后，再逐渐升温至200～210℃进行保温反应；
(3)步骤(2)保温反应过程中，当酸值达标后，降温至130℃以下，再向反应容器中加入甲基丙烯酸甲酯和促进剂并混合均匀；经灌装后即获得甲组份；
(4)使用时，将甲组份与乙组份按比例混合后进行交联固化。
5.根据权利要求4所述的低挥发高性能环保型绝缘树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)保温反应过程中，当酸值达到30mgKOH/g后，降温。
6.根据权利要求4所述的低挥发高性能环保型绝缘树脂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，交联固化的温度为120-160℃。
7.根据权利要求4所述的低挥发高性能环保型绝缘树脂的制备方法，其特征在于：该环保型绝缘树脂的挥发份低于0.5％。
8.根据权利要求4所述的低挥发高性能环保型绝缘树脂的制备方法，其特征在于：该环保型绝缘树脂的VOC检测结果低于49g/L。
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