CN113278028A - 一种制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，包括以下步骤：将γ‑2与四硫化钠混合，在相转移催化剂的作用下，反应连续生成双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。本发明还提供了一种双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，包括反应机构，所述反应机构包括反应器和加热器，所述反应器用于γ‑2与四硫化钠连续反应生成双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；所述加热器用于对反应器加热，使反应器中的物料达到反应温度。所述双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法能够实现生产操作连续和产品指标的稳定的效果，并提高了产品质量。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法及其制备设备。
背景技术
根据工艺的不同，双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备工艺可分为有机溶剂法和水相法两种，两种方法在生产双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的过程均采用在带有搅拌的釜中进行的间歇搅拌式反应，并且后续分离、精制工序也为间歇式反应；这种反应不连续的生产方法导致生产系统占用设备繁多，投资大；生产人员多，人员操作安全问题、人工成本增加；生产不能连续，产品品质不稳定等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法和制备装置，所述双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法能够实现生产操作连续和产品指标的稳定的效果，并提高了产品质量。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，包括以下步骤：
将γ-2与四硫化钠混合，在相转移催化剂的作用下，反应连续生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。
其中，γ-2的分子式为ClC3H6Si(OC2H5)3，具体的，所述化学反应的反应方程式为：
Na2S4+2ClC3H6Si(OC2H5)3＝(OC2H5)3SiC3H6S4C3H6Si(OC2H5)3+2NaCl优选的，所述四硫化钠与γ-2的质量比为1.25～1.5:1，反应的温度范围为60-120℃，其中，所述四硫化钠与γ-2在反应容器内反应时，反应容器内连续投入反应原料(四硫化钠与γ-2)，同时，反应容器内连续产出产品(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)，在所述质量比的条件下，采用过量四硫化钠与γ-2进行反应，能够使反应过程中的γ-2的转化率达到95％以上，同时，还能够使四硫化钠和γ-2连续反应生成目标产物双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。
优选的，所述γ-2与四硫化钠反应的温度范围为80～100℃。
优选的，所述相转移催化剂与所述γ-2的质量比为1：70～120，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。
优选的，所述双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法还包括提纯步骤；
所述提纯步骤具体包括：过滤、分离、去除轻组分和脱色处理；
所述过滤用于除去反应产物双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的机械杂质，其中，机械杂质主要为反应生成的氯化钠中水溶液饱和后不能溶解的氯化钠、原料γ-2的固体水解缩聚物等固体；
所述分离用于去除过滤处理后产物中的氯化钠溶液；
所述去除轻组分用于去除分离处理后的产物中的轻组分物质，其中，轻组分物质主要为γ-2水解生成的副反应乙醇以及水；
所述脱色用于去除轻组分处理后的产物中带颜色的可吸附杂质，其中，带颜色的可吸附杂质主要为铁的有机络合物、含硫有机大分子。
优选的，所述过滤处理采用微孔过滤，其中，微孔的粒径范围为0.5-2μm；
所述分离处理采用相分离的方式，其中，采用油相和水相进行分离，其中，油相中主要为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，水相中主要为氯化钠盐溶液；
所述去除轻组分处理采用蒸发的方式，其中，蒸发的温度范围为90～120℃，压力范围为-0.09～-0.06MPa；
所述脱色处理采用吸附的方式，其中，吸附剂为活性炭或活性白土。
本发明还提供了一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，包括反应机构，所述反应机构包括反应器和加热器，
所述反应器用于γ-2与四硫化钠连续反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；
所述加热器用于对反应器加热，使反应器中的物料达到反应温度。
优选的，所述反应器的材质为碳钢、搪瓷、聚四氟乙烯中的一种。
优选的，所述反应器包括导流器、分布器、折流板：
所述导流器设置在所述反应器内部，用于确保物料在反应器内部流动稳定；
所述分布器设置在所述反应器顶部，用于使物料在反应器的横截面上均匀分布；
所述折流板的数量为多个，多个所述的折流板等间距的设置在所述反应器内部，所述折流板、分布器和导流器用于增大物料在反应器中的行程，使反应原料与相转移催化剂充分接触反应，其中，所述相转移催化剂为与反应物料混合在一起的均相催化剂。
优选的，所述制备装置还包括提纯机构，所述提纯机构与所述反应器中的出料口相连，用于将反应器中生成的反应产物进行提纯；
所述提纯机构包括分离单元，脱轻单元和脱色单元；
所述分离单元与所述反应器的出料口相连，用于去除反应器中得到的反应产物中的机械杂质，得到粗双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；
所述脱轻单元的进料口与所述分离单元的出料口相连，用于去除分离单元中粗双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的轻组分杂质；
所述脱色单元的进料口与所述脱轻单元的出料口相连，用于去除脱轻单元中得到的产物中的带颜色的可吸附杂质。
优选的，所述分离单元包括第一过滤器和分离器；所述第一过滤器为微孔过滤器，所述分离器为相分离器；所述第一过滤器与所述反应器的出料口相连，用于过滤去除反应器中得到的反应产物中的机械杂质，所述微孔过滤器的出料口与所述相分离器的进料口相连接；所述相分离器对所述双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物和氯化钠溶液进行分离，通常采用油相和水相进行分离，其中，油相中主要为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，水相中主要为氯化钠盐溶液，且下层为氯化钠溶液。
优选的，所述脱轻单元包括蒸发器，所述蒸发器的进料口与所述相分离器的出料口相连接，用于去除相分离器处理后的料液中的轻组分物质。
优选的，所述脱轻单元还包括冷凝器和冷凝液接收罐；
所述冷凝器用于将蒸发器蒸出的轻组分物质气体进行冷凝，然后收集至冷凝液接收罐中。
优选的，所述脱色单元包括脱色罐和第二过滤器，所述脱色罐的进料口与所述蒸发器中的液相出料口相连，用于去除蒸发器中液相出料口中料液中的带颜色的可吸附杂质，其中，脱色罐中的脱色效果是通过调节脱色罐中的进料流量，来调整物料在脱色罐中停留时间来控制，物料在脱色罐中的停留时间越长，脱色罐对物料的脱色效果越好，反之，物料在脱色罐中的停留时间越短，脱色罐对物料的脱色效果越差；
所述第二过滤器用于去除脱色罐处理后的液体中的杂质，得到双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物产品。
本发明的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，通过控制γ-2和四硫化钠溶液进料流量和反应温度，不但能够实现反应的连续进行，使得γ-2在反应器中转化率达到95％以上，还能够避免现有技术中间歇批次操作导致的产品指标波动较大的问题，使得生产操作连续和产品指标的稳定，提高了产品质量；大大减少了现场操作频次，减少了操作人员，减少了人员成本；同时还能减少系统设备投资，提高了经济效益。
本发明的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，实现了上述制备方法，双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物能够进行连续的制备，并提高了产品的质量。
附图说明
图1为本发明实施例中的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物制备流程示意图；
图2为本发明实施例中反应器的结构示意图。
图中：1-精制γ-2入口；2-四硫化钠溶液入口；3-反应器循环泵入口管线；4-反应器循环泵；5-反应器循环回流管线；6-反应器；7-反应器出口管线；8-第一过滤器；9-第一过滤器出口管线；10-相分离器；11-氯化钠溶液管线；12-相分离器双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物粗品出口管线；13-缓存罐；14-脱轻进料泵入口管线；15-脱轻进料泵；16-脱轻进料泵出口管线；17-蒸发器；18-蒸发器底部出料管线；19-脱色罐；20-脱色泵入口管线；21-脱色泵；22-脱色泵去过滤器管线；23-第二过滤器；24-第二过滤器成品出口管线；25-轻组份气相管线；26-冷凝器；27-冷凝器下料管线；28-冷凝液接收罐；29-尾气管线；30-尾气泵；31-加热蒸汽管线；32-分布器；33-导流器；34-折流板。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
本发明提供一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，包括以下步骤：
将γ-2与四硫化钠混合，在相转移催化剂的作用下，反应连续生成包含双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物产物，反应方程式为：
Na2S4+2ClC3H6Si(OC2H5)3＝(OC2H5)3SiC3H6S4C3H6Si(OC2H5)3+2NaCl
其中：γ-2为分子式ClC3H6Si(OC2H5)3的简写。
本发明还提供了一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，包括反应机构，所述反应机构包括反应器和加热器，
所述反应器用于γ-2与四硫化钠连续反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；
所述加热器用于对反应器加热，使反应器中的物料达到反应温度。
实施例1：
本实施例提供一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，包括以下步骤：将γ-2与四硫化钠混合，在相转移催化剂的作用下，反应连续生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，该反应的反应方程式为：
Na2S4+2ClC3H6Si(OC2H5)3＝(OC2H5)3SiC3H6S4C3H6Si(OC2H5)3+2NaCl
其中：γ-2为分子式ClC3H6Si(OC2H5)3的简写。
本实施例中，四硫化钠与γ-2的反应的质量比为1.25:1，反应的温度范围为60℃。
本实施例中相转移催化剂与所述γ-2的质量比为1：120，其中，常采用的相转移催化剂为四丁基溴化铵。
反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物需要对反应的产物进行提纯步骤，其中，提纯步骤包括过滤、分离、去除轻组分和脱色处理；在提纯步骤中，过滤用于除去反应产物双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的机械杂质；其中，机械杂质通常为反应生成的氯化钠中水溶液饱和后不能溶解的氯化钠、原料γ-2的固体水解缩聚物等固体；分离用于去除过滤处理后产物中的氯化钠溶液；去除轻组分用于去除分离处理后的产物中的轻组分物质；其中，轻组分物质主要为γ-2水解生成的副反应乙醇以及水；脱色用于去除轻组分处理后的产物中带颜色的可吸附杂质，其中，带颜色的可吸附杂质主要为铁的有机络合物、含硫有机大分子等。
具体的，过滤处理采用微孔过滤，其中，微孔的孔径范围为0.5-2μm；本实施例中，采用微孔孔径为1μm的微孔进行过滤；分离处理采用相分离的方式，其中，本实施例中采用油相和水相进行分离，其中，油相中主要为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，水相中主要为氯化钠盐溶液；去除轻组分处理采用蒸发的方式，其中，蒸发的温度范围为90～120℃，压力范围为-0.09～-0.06MPa；本实施例中，蒸发的温度为90℃，压力范围为-0.06MPa；脱色处理采用吸附的方式，其中，吸附剂为活性炭或活性白土，本实施例中，吸附剂采用活性炭，且活性炭与脱色处理的料液的质量比为1：200。
实施例2：
本实施例提供一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，包括以下步骤：将γ-2与四硫化钠混合，在相转移催化剂的作用下，反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，该反应的反应方程式为：
Na2S4+2ClC3H6Si(OC2H5)3＝(OC2H5)3SiC3H6S4C3H6Si(OC2H5)3+2NaCl
其中：γ-2为分子式ClC3H6Si(OC2H5)3的简写。
本实施例中，四硫化钠与γ-2的反应的质量比为1.5:1，反应的温度范围为120℃。
本实施例中相转移催化剂与所述γ-2的质量比为1：100，其中，常采用的相转移催化剂为四丁基溴化铵。
反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物需要对反应的产物进行提纯步骤，其中，提纯步骤包括过滤、分离、去除轻组分和脱色处理；在提纯步骤中，过滤用于除去反应产物双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的机械杂质；其中，机械杂质通常为反应生成的氯化钠中水溶液饱和后不能溶解的氯化钠、原料γ-2的固体水解缩聚物等固体；分离用于去除过滤处理后产物中的氯化钠溶液；去除轻组分用于去除分离处理后的产物中的轻组分物质；其中，轻组分物质主要为γ-2水解生成的副反应乙醇以及水；脱色用于去除轻组分处理后的产物中带颜色的可吸附杂质，其中，带颜色的可吸附杂质主要为铁的有机络合物、含硫有机大分子等。
具体的，过滤处理采用微孔过滤，其中，微孔的孔径范围为0.5-2μm；本实施例中，采用微孔孔径为0.5μm的微孔进行过滤；分离处理采用相分离的方式，其中，本实施例中采用油相和水相进行分离，其中，油相中主要为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，水相中主要为氯化钠盐溶液；去除轻组分处理采用蒸发的方式，其中，蒸发的温度范围为90～120℃，压力范围为-0.09～-0.06MPa；本实施例中，蒸发的温度为120℃，压力范围为-0.08MPa；脱色处理采用吸附的方式，其中，吸附剂为活性炭或活性白土，本实施例中，吸附剂采用活性白土，且活性白土与脱色处理的料液的质量比为1：200。
实施例3:
本实施例提供一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，包括以下步骤：将γ-2与四硫化钠混合，在相转移催化剂的作用下，反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，该反应的反应方程式为：
Na2S4+2ClC3H6Si(OC2H5)3＝(OC2H5)3SiC3H6S4C3H6Si(OC2H5)3+2NaCl
其中：γ-2为分子式ClC3H6Si(OC2H5)3的简写。
本实施例中，四硫化钠与γ-2的反应的质量比为1.35:1，反应的温度范围为80℃。
本实施例中相转移催化剂与所述γ-2的质量比为1：70，其中，常采用的相转移催化剂为四丁基溴化铵。
反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物需要对反应的产物进行提纯步骤，其中，提纯步骤包括过滤、分离、去除轻组分和脱色处理；在提纯步骤中，过滤用于除去反应产物双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的机械杂质；其中，机械杂质通常为反应生成的氯化钠中水溶液饱和后不能溶解的氯化钠、原料γ-2的固体水解缩聚物等固体；分离用于去除过滤处理后产物中的氯化钠溶液；去除轻组分用于去除分离处理后的产物中的轻组分物质；其中，轻组分物质主要为γ-2水解生成的副反应乙醇以及水；脱色用于去除轻组分处理后的产物中带颜色的可吸附杂质，其中，带颜色的可吸附杂质主要为铁的有机络合物、含硫有机大分子等。
具体的，过滤处理采用微孔过滤，其中，微孔的孔径范围为0.5-2μm；本实施例中，采用微孔孔径为2μm的微孔进行过滤；分离处理采用相分离的方式，其中，本实施例中采用油相和水相进行分离，其中，油相中主要为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，水相中主要为氯化钠盐溶液；去除轻组分处理采用蒸发的方式，其中，蒸发的温度范围为90～120℃，压力范围为-0.09～-0.06MPa；本实施例中，蒸发的温度为100℃，压力范围为-0.09MPa；脱色处理采用吸附的方式，其中，吸附剂为活性炭或活性白土，本实施例中，吸附剂采用活性白土，且活性白土与脱色处理的料液的质量比为1：200。
实施例4：
本实施例提供一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，包括以下步骤：将γ-2与四硫化钠混合，在相转移催化剂的作用下，反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，该反应的反应方程式为：
Na2S4+2ClC3H6Si(OC2H5)3＝(OC2H5)3SiC3H6S4C3H6Si(OC2H5)3+2NaCl
其中：γ-2为分子式ClC3H6Si(OC2H5)3的简写。
本实施例中，四硫化钠与γ-2的反应的质量比为1.4:1，反应的温度范围为100℃。
本实施例中相转移催化剂与所述γ-2的质量比为1：80，其中，常采用的相转移催化剂为四丁基溴化铵。
反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物需要对反应的产物进行提纯步骤，其中，提纯步骤包括过滤、分离、去除轻组分和脱色处理；在提纯步骤中，过滤用于除去反应产物双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的机械杂质；其中，机械杂质通常为反应生成的氯化钠中水溶液饱和后不能溶解的氯化钠、原料γ-2的固体水解缩聚物等固体；分离用于去除过滤处理后产物中的氯化钠溶液；去除轻组分用于去除分离处理后的产物中的轻组分物质；其中，轻组分物质主要为γ-2水解生成的副反应乙醇以及水；脱色用于去除轻组分处理后的产物中带颜色的可吸附杂质，其中，带颜色的可吸附杂质主要为铁的有机络合物、含硫有机大分子等。
具体的，过滤处理采用微孔过滤，其中，微孔的孔径范围为0.5-2μm；本实施例中，采用微孔孔径为2μm的微孔进行过滤；分离处理采用相分离的方式，其中，本实施例中采用油相和水相进行分离，其中，油相中主要为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，水相中主要为氯化钠盐溶液；去除轻组分处理采用蒸发的方式，其中，蒸发的温度范围为90～120℃，压力范围为-0.09～-0.06MPa；本实施例中，蒸发的温度为105℃，压力范围为-0.07MPa；脱色处理采用吸附的方式，其中，吸附剂为活性炭或活性白土，本实施例中，吸附剂采用活性炭，且活性炭与脱色处理的料液的质量比为1：200。
实施例5：
本实施例提供一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，包括以下步骤：将γ-2与四硫化钠混合，在相转移催化剂的作用下，反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，该反应的反应方程式为：
Na2S4+2ClC3H6Si(OC2H5)3＝(OC2H5)3SiC3H6S4C3H6Si(OC2H5)3+2NaCl
其中：γ-2为分子式ClC3H6Si(OC2H5)3的简写。
本实施例中，四硫化钠与γ-2的反应的质量比为1.45:1，反应的温度范围为90℃。
本实施例中相转移催化剂与所述γ-2的质量比为1：90，其中，常采用的相转移催化剂为四丁基溴化铵。
反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物需要对反应的产物进行提纯步骤，其中，提纯步骤包括过滤、分离、去除轻组分和脱色处理；在提纯步骤中，过滤用于除去反应产物双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的机械杂质；其中，机械杂质通常为反应生成的氯化钠中水溶液饱和后不能溶解的氯化钠、原料γ-2的固体水解缩聚物等固体；分离用于去除过滤处理后产物中的氯化钠溶液；去除轻组分用于去除分离处理后的产物中的轻组分物质；其中，轻组分物质主要为γ-2水解生成的副反应乙醇以及水；脱色用于去除轻组分处理后的产物中带颜色的可吸附杂质，其中，带颜色的可吸附杂质主要为铁的有机络合物、含硫有机大分子等。
具体的，过滤处理采用微孔过滤，其中，微孔的孔径范围为0.5-2μm；本实施例中，采用微孔孔径为1.5μm的微孔进行过滤；分离处理采用相分离的方式，其中，本实施例中采用油相和水相进行分离，其中，油相中主要为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，水相中主要为氯化钠盐溶液；去除轻组分处理采用蒸发的方式，其中，蒸发的温度范围为90～120℃，压力范围为-0.09～-0.06MPa；本实施例中，蒸发的温度为110℃，压力范围为-0.09MPa；脱色处理采用吸附的方式，其中，吸附剂为活性炭或活性白土，本实施例中，吸附剂采用活性炭，且活性炭与脱色处理的料液的质量比为1：200。
实施例6：
本实施例提供了一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，包括反应机构，所述反应机构包括反应器6和加热器，加热器设置在反应器6外侧；反应器6用于γ-2与四硫化钠连续反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；加热器用于从反应器6外部加热物料，使反应器6中的物料达到反应温度，其中，本实施例中加热器采用的加热方式为蒸汽加热。
本实施例中反应器6的材质为碳钢、搪瓷和聚四氟乙烯中的一种；该材质制备的反应器6能够耐高温，实现加热条件下的反应的正常进行，且该材料经济实惠，便于节约生产成本。
本实施例中，如图2所示，反应器6包括导流器33、分布器32、折流板34；其中，导流器33设置在所述反应器6内部，用于确保物料在反应器内部流动稳定；分布器32设置在反应器6顶部，用于使物料在反应器6的横截面上均匀分布；折流板34的数量为多个，多个的折流板34等间距的设置在反应器6内部，折流板34用于增大从导流器33进去的物料在反应器6中的行程，使反应原料与相转移催化剂充分接触反应。其中，相转移催化剂均匀的设置在分布器32、折流板34和导流器33上，使得相转移催化剂能够对流经分布器32、折流板34和导流器33上的反应原料进行充分的催化。本实施例中，制备装置还包括提纯机构，提纯机构与反应器中的出料口相连接，用于将反应器6中生成的反应产物进行提纯；具体的，提纯机构包括分离单元，脱轻单元和脱色单元；分离单元与反应器6中的出料口相连，用于去除反应器6中得到的反应产物中的机械杂质，得到粗双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；脱轻单元的进料口与分离单元的出料口相连，用于去除粗双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的轻组分杂质；脱色单元的进料口与脱轻单元的出料口相连，用于去除脱轻单元中得到的产物中的带颜色的可吸附杂质。
具体的，分离单元包括第一过滤器8和分离器；第一过滤器8为微孔过滤器，分离器为相分离器10；微孔过滤器的出料口与相分离器10的进料口相连接。
脱轻单元包括蒸发器17，蒸发器17的进料口与相分离器10的出料口相连接，用于去除相分离器10处理后的料液中的轻组分物质，本实施例中，蒸发器17采用刮板蒸发器，因为刮板蒸发器适宜于连续性生产，结构简单，且生产效率高。
脱轻单元还包括冷凝器26和冷凝液接收罐28；冷凝器26用于将蒸发器17蒸出的轻组分物质气体进行冷凝，然后收集至冷凝液接收罐28中。
脱色单元包括脱色罐19和第二过滤器23，脱色罐19的进料口与蒸发器17中的液相出料口相连，用于去除蒸发器17中液相出料口中料液中的带颜色的可吸附杂质；第二过滤器23用于去除脱色罐19处理后的液体中的杂质，得到双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物产品，并由第二过滤器成品出口管线24输出。
具体的工艺流程如下：将通过精制γ-2入口1的精制γ-2与通过四硫化钠溶液入口2的四硫化钠溶液经过反应器循环泵4进入反应器6，其中，四硫化钠与γ-2的质量比为1.25～1.5:1，未反应的回流料在反应器6底部附近从反应器循环泵入口管线3，经过反应器循环泵4、反应器循环泵回流管线5进入反应器6。进入至反应器6中的反应物在相转移催化剂作用下，在反应器6中反应，反应器6外部设置的加热器通过加热蒸汽，调节温度在60-120℃，反应产生的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物和氯化钠溶液混合物，生成的产物首先进入第一过滤器8，滤除机械杂质后进入相分离器10，在相分离器10中，双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物和氯化钠溶液进行充分混合，并高效分离成上下两层，下层为氯化钠溶液，氯化钠溶液经氯化钠溶液管线11排至前置工序回收利用，参加四硫化钠溶液制备，而相分离器10上层的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物粗品先进入缓存罐13，再经过脱轻进料泵15进入过蒸发器17，在蒸发器17中脱除轻组份气相，气相经冷凝器26冷凝后收集至冷凝液接收罐28，而蒸发器17底部液相进入脱色罐19，经吸附脱色后由脱色泵21将脱色后的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物输送至第二过滤器23，过滤出杂质后得到双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物产品，并由第二过滤器成品出口管线24输出。
本实施例采用双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，实现了生产操作连续和产品指标的稳定，提高了产品质量；同时大大减少了现场操作频次，减少了操作人员，减少了人员成本；进而减少了系统设备投资，提高了经济效益。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，包括：
将γ-2与四硫化钠混合，在相转移催化剂的作用下，反应连续生成包含双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物产物，反应方程式为：
Na2S4+2ClC3H6Si(OC2H5)3＝(OC2H5)3SiC3H6S4C3H6Si(OC2H5)3+2NaCl
其中：γ-2为分子式ClC3H6Si(OC2H5)3的简写。
2.根据权利要求1所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，其特征在于，所述四硫化钠与γ-2的质量比为1.25～1.5:1，反应的温度范围为60-120℃。
3.根据权利要求2所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，其特征在于，所述γ-2与四硫化钠反应的温度范围为80～100℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂与所述γ-2的质量比为1：70～120，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。
5.根据权利要求4所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，其特征在于，所述双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法还包括提纯步骤；
所述提纯步骤具体包括：过滤、分离、去除轻组分和脱色处理；
所述过滤用于除去反应产物双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的机械杂质；
所述分离用于去除过滤处理后产物中的氯化钠溶液；
所述去除轻组分用于去除分离处理后的产物中的轻组分物质；
所述脱色用于去除轻组分处理后的产物中带颜色的可吸附杂质。
6.根据权利要求5所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，其特征在于，
所述过滤处理采用微孔过滤，其中，微孔的粒径范围为0.5-2μm；
所述分离处理采用相分离的方式，其中，采用油相和水相进行分离；
所述去除轻组分处理采用蒸发的方式，其中，蒸发的温度范围为90～120℃，压力范围为-0.09～-0.06MPa；
所述脱色处理采用吸附的方式，其中，吸附剂为活性炭或活性白土。
7.一种双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，其特征在于，包括反应机构，所述反应机构包括反应器(6)和加热器，
所述反应器(6)用于γ-2与四硫化钠连续反应生成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；
所述加热器用于对反应器(6)加热，使反应器(6)中的物料达到反应温度。
8.根据权利要求7所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，其特征在于，所述反应器(6)的材质为碳钢、搪瓷、聚四氟乙烯中的一种。
9.根据权利要求8所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，其特征在于，
所述反应器(6)包括导流器(33)、分布器(32)、折流板(34)；
所述导流器(33)设置在所述反应器(6)内部，用于确保物料在反应器(6)内部流动稳定；
所述分布器(32)设置在所述反应器(6)顶部，用于使物料在反应器(6)的横截面上均匀分布；
所述折流板(34)的数量为多个，多个所述的折流板(34)等间距的设置在所述反应器(6)内部，所述折流板(34)用于增大从导流器(33)进去的物料在反应器(6)中的行程，使反应原料与相转移催化剂充分接触反应。
10.根据权利要求9所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，其特征在于，
所述制备装置还包括提纯机构，所述提纯机构与所述反应器中的出料口相连，用于将反应器(6)中生成的反应产物进行提纯；
所述提纯机构包括分离单元，脱轻单元和脱色单元；
所述分离单元与所述反应器的出料口相连，用于去除反应器中得到的反应产物中的机械杂质，得到粗双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；
所述脱轻单元的进料口与所述分离单元的出料口相连，用于去除分离单元中得到的粗双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的轻组分杂质；
所述脱色单元的进料口与所述脱轻单元的出料口相连，用于去除脱轻单元中得到的产物中的带颜色的可吸附杂质。
11.根据权利要求10所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，其特征在于，
所述分离单元包括第一过滤器(8)和分离器；所述第一过滤器(8)为微孔过滤器，所述分离器为相分离器(10)；所述第一过滤器(8)与所述反应器的出料口相连，用于过滤去除反应器中得到的反应产物中的机械杂质，所述微孔过滤器的出料口与所述相分离器(10)的进料口相连接，所述相分离器(10)对所述双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物和氯化钠溶液进行分离，通常采用油相和水相进行分离，且下层为氯化钠溶液。
12.根据权利要求11所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，其特征在于，
所述脱轻单元包括蒸发器(17)，所述蒸发器(17)的进料口与所述相分离器(10)的出料口相连接，用于去除相分离器(10)处理后的料液中的轻组分物质。
13.根据权利要求12所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，其特征在于，
所述脱轻单元还包括冷凝器(26)和冷凝液接收罐(28)；
所述冷凝器(26)用于将蒸发器(17)蒸出的轻组分物质气体进行冷凝，然后收集至冷凝液接收罐(28)中。
14.根据权利要求12所述的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，其特征在于，
所述脱色单元包括脱色罐(19)和第二过滤器(23)，所述脱色罐(19)的进料口与所述蒸发器(17)中的液相出料口相连，用于去除蒸发器(17)中液相出料口中料液中的带颜色的可吸附杂质；
所述第二过滤器(23)用于去除脱色罐(19)处理后的液体中的杂质，得到双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物产品。
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