CN108467050A - 一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法。本发明的该方法包括如下步骤：a.除硫离子：将多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水投入到反应装置中，在搅拌状态下，滴加过氧化氢水溶液至反应完全；b.水解多硫化物硅烷偶联剂：在步骤a反应完全后的溶液中滴盐酸至溶液的pH不大于2，将多硫化物硅烷偶联剂转变为颗粒状固体；c.中和：在步骤b反应后的溶液中加液碱中和至溶液pH为7‑9；d.除固体：将步骤c中和反应后的产物采用过压滤机除去固体，滤液进入下一步工序；e.蒸馏：将步骤d形成的滤液进入多效蒸发体系，分离出盐和水；f.水回用：将步骤e中分离出来的水制成31%的副产盐酸和30%的液碱。本发明提高了盐水处理的连续性和生产效率。

Description

一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法

技术领域：

本发明涉及一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，属于化工技术领域。

背景技术：

多硫化物硅烷偶联剂的水相生产工艺中，有副产物氯化钠生成，在有机相多硫化物硅烷偶联剂和水相分离时，氯化钠是以盐水的水相形式分出。由于有机化学反应不可能 100%反应完全以及两相不可能100%分离，会有少量的多硫化物硅烷偶联剂以液滴的形式悬浮在水相中。如果不将多硫化物硅烷偶联剂从水相中去除，势必会对该水相下一步的环保处理造成不利的影响。目前有用过氧化氢水溶液去除盐水中残留的硫离子的工艺，但仅用过氧化氢水溶液并不能将多硫化物硅烷偶联剂从水相中去除，反而将多硫化物硅烷偶联剂变为了粘稠状的有机物，通过常规的过滤手段很难去除，并且经常堵塞管道和过滤装置，为盐水下一步的稳定处理带来了难度。

发明内容：

本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，解决了净化后的盐水有粘稠状有机物的问题，为下一步蒸馏盐水提供了质量稳定且流动性好的盐水，提高了盐水处理的连续性和生产效率，为连续稳定生产多硫化物硅烷偶联剂提供了配套的环保处理方案。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，该方法包括如下步骤：

a.除硫离子：将多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水投入到反应装置中，在搅拌状态下，滴加过氧化氢水溶液至反应完全；

b.水解多硫化物硅烷偶联剂：在步骤a反应完全后的溶液中滴盐酸至溶液的pH不大于2，将多硫化物硅烷偶联剂转变为颗粒状固体；

c.中和：在步骤b反应后的溶液中加液碱中和至溶液pH为7-9；

d.除固体：将步骤c中和反应后的产物采用过压滤机除去固体，滤液进入下一步工序；

e.蒸馏：将步骤d形成的滤液进入多效蒸发体系，分离出盐和水；

f.水回用：将步骤e中分离出来的水制成31%的副产盐酸和30%的液碱。

所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，步骤a中采用的过氧化氢水溶液的质量分数为27%。

所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，步骤b中滴加的盐酸采用步骤f中制得的副产盐酸进行回用。

所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，步骤c中所用的液碱采用步骤f中制得的液碱进行回用。

所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，步骤f中制成的副产盐酸的质量分数为31%；液碱的质量分数为30% 。

有益效果：

基于以上的操作特征，本发明所述的方法，具有的优点和带来的有益效果是：过量的盐酸将多硫化物硅烷偶联剂水解为颗粒状固体，利于将多硫化物硅烷偶联剂从盐水中去除，减少了管道和过滤装置的堵塞问题，减少了非必要的停工期，提高了盐水蒸馏的处理速度，稳定了多硫化物硅烷偶联剂的持续生产。解决了多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的环保问题和副产物盐的纯化处理。

具体实施方式：

本发明的一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，该方法包括如下步骤：

a.除硫离子：将多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水投入到反应装置中，在搅拌状态下，滴加过氧化氢水溶液至反应完全；

b.水解多硫化物硅烷偶联剂：在步骤a反应完全后的溶液中滴盐酸至溶液的pH不大于2，将多硫化物硅烷偶联剂转变为颗粒状固体；

c.中和：在步骤b反应后的溶液中加液碱中和至溶液pH为7-9；

d.除固体：将步骤c中和反应后的产物采用过压滤机除去固体，滤液进入下一步工序；

e.蒸馏：将步骤d形成的滤液进入多效蒸发体系，分离出盐和水；

f.水回用：将步骤e中分离出来的水制成31%的副产盐酸和30%的液碱。

所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，步骤a中采用的过氧化氢水溶液的质量分数为27%。

所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，步骤b中滴加的盐酸采用步骤f中制得的副产盐酸进行回用。

所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，步骤c中所用的液碱采用步骤f中制得的液碱进行回用。

所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，步骤f中制成的副产盐酸的质量分数为31%；液碱的质量分数为30% 。

实施例：

除硫离子：向 5000L 搅拌釜中投入 3m³多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水，在搅拌状态下滴加质量分数为 27% 的过氧化氢水溶液至反应完全，停搅拌。从反应体系中取约 50ml样品倒入锥形瓶中，用 5mL一次性吸管滴加1滴管氯化铜溶液到样品中，摇晃，产生沉淀，再滴加盐酸至用广泛pH试纸测得样品的pH＜4为止，若沉淀不溶解，说明反应不完全，继续滴加双氧水直至硫离子被完全氧化 ；若产生的沉淀在滴加盐酸后 ( 样品的 pH ＜ 4) 沉淀消失则表明硫离子已被完全氧化，反应已到达终点。

水解多硫化物硅烷偶联剂：在搅拌状态下，向反应釜中滴加31%的盐酸至溶液的pH＜2，并且溶液中的固体为颗粒状而非粘稠状。

中和：向反应釜中滴加30%液碱中和至溶液pH为7-9。

除固体：将上述处理后的盐水过压滤机，除去固体，滤渣为白色颗粒状固体，滤液为澄清透明液体。

蒸馏：将滤液泵入多效蒸发系统进行蒸馏，蒸馏出固体盐和澄清的水。

水回用：将水打入到氯化氢吸收罐中制成31%的副产盐酸；将水打入到液碱罐中，加片碱制成30%的液碱。31%的副产盐酸和30%的液碱回用到下一釜盐净化中。

按照以上操作，盐水中和后除固体每20釜更换一次滤布，连续运行一个月多效系统无堵塞，无停工期。

对比实施例：

除硫离子：向 5000L 搅拌釜中投入 3m³多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水，在搅拌状态下滴加质量分数为 27% 的过氧化氢水溶液至反应完全，停搅拌。从反应体系中取约 50ml样品倒入锥形瓶中，用 5mL一次性吸管滴加1滴管氯化铜溶液到样品中，摇晃，产生沉淀，再滴加盐酸至用广泛pH试纸测得样品的pH＜4为止，若沉淀不溶解，说明反应不完全，继续滴加双氧水直至硫离子被完全氧化 ；若产生的沉淀在滴加盐酸后 ( 样品的 pH ＜ 4) 沉淀消失则表明硫离子已被完全氧化，反应已到达终点。

蒸馏：将上述处理后的盐水过压滤机，除去杂质固体。将清液泵入多效蒸发系统进行蒸馏，蒸馏出固体盐和澄清的水。

按照以上操作，盐水净化后除固体每5釜更换一次滤布，多效蒸发系统约每7天需要停工清管道。

以上实施例数据证明，使用过量盐酸去除盐水中残留的多硫化物硅烷偶联剂，使之变为颗粒状固体，利于减少压滤除固体步骤的停工期，减少滤布的使用，减少三废，提高盐水处理的速度，稳定了多硫化物硅烷偶联剂的持续生产。解决了多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的环保问题和副产物盐的纯化处理。

以上仅是本发明的最佳实施例，本发明的方法包括但不限于上述实施例，本发明的未尽事宜，属于本领域技术人员的公知常识。

Claims (5)

1.一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：

a.除硫离子：将多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水投入到反应装置中，在搅拌状态下，滴加过氧化氢水溶液至反应完全；

b.水解多硫化物硅烷偶联剂：在步骤a反应完全后的溶液中滴盐酸至溶液的pH不大于2，将多硫化物硅烷偶联剂转变为颗粒状固体；

c.中和：在步骤b反应后的溶液中加液碱中和至溶液pH为7-9；

d.除固体：将步骤c中和反应后的产物采用过压滤机除去固体，滤液进入下一步工序；

e.蒸馏：将步骤d形成的滤液进入多效蒸发体系，分离出盐和水；

f.水回用：将步骤e中分离出来的水制成31%的副产盐酸和30%的液碱。

2.根据权利要求1所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，其特征是：步骤a中采用的过氧化氢水溶液的质量分数为27%。

3.根据权利要求1所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，其特征是：步骤b中滴加的盐酸采用步骤f中制得的副产盐酸进行回用。

4.根据权利要求1所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，其特征是：步骤c中所用的液碱采用步骤f中制得的液碱进行回用。

5.根据权利要求1所述的净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，其特征是：步骤f中制成的副产盐酸的质量分数为31%；液碱的质量分数为30%。