CN113277505A - 一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于人造金刚石生产技术领域，具体涉及一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺。本发明所述人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，通过对金刚石提纯后石墨碳泥的破碎加工、粒度筛分、筛分后的物料采用球形电加热反应釜电加热工艺进行酸洗纯化，经烘干后的石墨粉料，再进行高温焙烧处理，最后经过检测、检验合格的石墨粉料，可实现人造金刚石生产过程中石墨循环利用，从而有效的降低生产成本，节约石墨资源。本发明所述工艺实现了石墨的循环再利用，回收的石墨灰分含量、氮氧含量以及粒度指标满足生产要求。
Description
技术领域
本发明属于人造金刚石生产技术领域，具体涉及一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺。
背景技术
石墨是一种具有耐高温、导热、导电和抗腐蚀性等多种优良性能的非金属矿物，是我国现代工业与军工发展不可或缺的重要战略资源。我国石墨资源丰富，具备支撑新兴产业发展的资源基础，但高级别、优质资源较少，晶质石墨资源储量占比仅为3.8％。
磨料级金刚石的主要合成过程是：石墨原材料经过配料压制得到石墨芯柱，石墨芯柱经过高温高压合成金刚石合成棒，金刚石合成棒经过提纯后得到金刚石的同时会产生石墨炭泥。在人造金刚石的合成过程中，石墨作为主要原材料，其品质的好坏直接关系到人造金刚石的产品质量。大规模的人造金刚石生产过程中，石墨原材料的转化率只有40％左右，未转化为金刚石的石墨在金刚石提纯处理完后会形成石墨碳泥，因其中含有大量金属离子、酸碱性离子等，属于危废尾料，需要花费大量人力、物力资源进行危废尾料的处理。另外，鉴于优质石墨矿资源存量逐渐减少，石墨价格持续走高，石墨的回收再利用已经成为行业发展亟待解决的课题。
目前，从石墨碳泥中对石墨进行提纯首先要进行浮选，主要的方法有化学法和高温法。其中，化学法为碱酸法和氢氟酸法，需要高温煅烧，能耗大、时间长，石墨丢失严重，还存在废水污染问题。高温法主要存在能耗高、生产成本高的问题。
为此，针对现有技术中的问题，需要设计一种能够有效的降低生产成本，可实现人造金刚石生产过程中石墨循环利用，从而有效的降低生产成本，节约石墨资源。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，可实现人造金刚石生产过程中石墨循环利用，从而有效的降低生产成本，节约石墨资源。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，包括如下步骤：
(1)石墨碳泥预处理：将磨料级金刚石提纯后剩余的石墨碳泥经烘干、破碎获得石墨粉料，过300-400目筛网，备用；将步骤(1)中筛选得到的石墨粉料经过酸洗纯化处理，目的是去除石墨粉料里面的铁、镍、白云石、叶腊石等杂质；
(2)酸洗纯化：在步骤(1)得到的8-10份(质量份)石墨粉料中加入盐酸12-16份(质量份)、硫酸8-13份(质量份)，然后置于球形电加热反应釜中搅拌反应20-25小时后经过离心刮刀机分离出石墨湿料，然后加水清洗后烘干，备用；
(3)焙烧：将经过步骤(2)烘干后的8-12份(体积份)石墨粉料，在3000±10℃温度条件下通入氯气6-8份(体积份)，发生氯化反应，反应时间6-8小时，使难溶氧化物变成熔点较低的氯化物，氯化物因高温汽化从石墨中逸出，然后自然冷却30-35分钟，再经过检测、检验合格的石墨粉料，成为金刚石合成用的石墨原材料。
进一步的，步骤(1)中烘干是在220-240℃温度下烘干2-3小时。
进一步的，步骤(1)中破碎处理分为两步进行，先采用型号为CR600的超微冲击磨进行粗破处理3-5分钟，再用叶轮分级机进行细破，将大块的石墨颗粒细破成石墨粉料。
进一步的，步骤(1)中超微冲击磨频率为25-30HZ，叶轮分级机频率30-40HZ。
进一步的，步骤(2)中球形电加热反应釜内温度100±20℃。
进一步的，步骤(2)中球形电加热反应釜为TF-M-2000L-70kw-2000L型远红外电加热反应釜；刮刀离心机为PGZ1250性平板刮刀离心机。
进一步的，盐酸为工业级浓盐酸，其质量浓度为31-33％；硫酸为工业级稀硫酸，其质量浓度为30-35％。
进一步的，步骤(2)中加水比例为物料重量的20-30％，烘干温度为280-300℃，时间1-2小时。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，通过对金刚石提纯后石墨碳泥的破碎加工、粒度筛分、筛分后的物料采用球形电加热反应釜电加热工艺进行酸洗纯化，经烘干后的石墨粉料，再进行高温焙烧处理，最后经过检测、检验合格的石墨粉料。
本发明所述工艺实现了石墨的循环再利用，回收的石墨灰分含量、氮氧含量以及粒度指标满足生产要求。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
本发明中的石墨碳泥原料来源于中南钻石有限公司，所述石墨碳泥是在人造金刚石进行提纯的过程中，对金刚石合成棒进行粉碎、电解、化学处理以及重力选矿之后金刚石单晶解离出来，剩余的部分就是石墨碳泥，具体的粉碎、电解、化学处理以及重力选矿工艺采用现有技术即可，且不是本发明的发明点所在，故不再赘述。
实施例1
一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，包括如下步骤：
(1)石墨碳泥预处理：将磨料级金刚石提纯后剩余的石墨碳泥(该石墨碳泥为人造金刚石合成过程中未转化为金刚石的残余石墨，其内含有镍、铁等杂质，产出于人造金刚石物理提纯过程)先在220℃温度下烘干2小时，再使用超微冲击磨(型号CR600)粗破处理3分钟，经叶轮分级机将大块的石墨颗粒细破成石墨粉料，过300目筛网，备用；超微冲击磨频率为25HZ，叶轮分级机频率30HZ；
(2)酸洗纯化：采用球形电加热反应釜电加热酸处理进行纯化，具体为，在步骤(1)得到的10份(质量份)石墨粉料中加入12份(质量份)盐酸、8份(质量份)硫酸，置于球形电加热反应釜中搅拌反应20小时后经过离心刮刀机分离出石墨湿料，然后加水清洗后烘干，备用；球形电加热反应釜内温度80℃，加水比例为物料重量的20％，烘干温度为300℃，时间1小时；其中球形电加热反应釜为TF-M-2000L-70kw-2000L型远红外电加热反应釜；刮刀离心机为PGZ1250性平板刮刀离心机；盐酸为工业级浓盐酸，其质量浓度为31％；硫酸为工业级稀硫酸，其质量浓度为30％；
(3)焙烧：将经过步骤(2)烘干后的10份(体积份)石墨粉料装入石墨坩埚中，在2990℃温度条件下通入氯气6份(体积份)，发生氯化反应，反应时间6小时，使难溶氧化物变成熔点较低的氯化物，氯化物因高温汽化从石墨中逸出，然后自然冷却30分钟，再经过检测、检验合格的石墨粉料，成为金刚石合成用的石墨原材料。
以上步骤中，步骤(2)中使用10份(质量份)石墨粉料，经过酸洗纯化后得到8份(质量份)纯化产物，步骤(3)中使用10份(质量份)石墨粉料，得到9份(质量份)焙烧产物。
得到的石墨粉料检测结果：
1、灰分含量、氮氧含量(测定标准：GB/T 1429-2009炭素材料灰分含量测定方法)
表1：回收石墨G1-05-1批次灰分检测情况
| 试样编号 | 灰分含量 | 试样编号 | 灰分含量 | 试样编号 | 灰分含量 |
| ① | 0.0040％ | ② | 0.0032％ | ③ | 0.00048％ |
从上表可以看出回收石墨的灰分含量均在50ppm以下，达到公司石墨灰分≤150ppm的技术要求。
表2：回收石墨G1-05-1批次利用氮氧分析仪检测氮氧含量(测定标准：GB/T3519-2008检测标准)：
| 试样编号 | 氧含量(ppm) | 氮含量(ppm) |
| ① | 32.897 | 38.803 |
| ② | 49.257 | 50.144 |
从上表可以看出回收石墨的氮氧含量均在30-50ppm左右，符合公司对高纯石墨的技术要求。
2、粒度指标
项目组从“回收石墨-05-1”批次中抽取了4个试样利用粒度分析仪进行粒度检测(采用标准：GB/T3518中的方法筛检试样)。
表3：回收石墨-05-1批次粒度检测情况
| 样品编号 | D25(μm) | D50(μm) | D75(μm) |
| ① | 19.414 | 34.136 | 54.868 |
| ② | 21.396 | 39.003 | 65.455 |
| ③ | 20.489 | 35.106 | 55.474 |
| ④ | 21.450 | 35.70 | 55.449 |
回收石墨的粒度一致性较好，检查出的D50数据在34-39μm之间，达到公司制定的35±5μm的技术要求。
最终得到的99.9％石墨粉料中铁、镍、白云石、叶腊石等杂质的含量比例为1:1:0.1：0.3(质量比)，以及与原始石墨碳泥(原始石墨碳泥原料中含有铁、镍、白云石、叶蜡石等杂质，其含量(质量份数)比为：13:6:1:1)相比，石墨粉料中铁、镍、白云石、叶腊石等杂质的去除率为95.8％。
实施例2
一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，包括如下步骤：
(1)石墨碳泥预处理：将磨料级金刚石提纯后剩余的石墨碳泥先在240℃温度下烘干3小时，再使用超微冲击磨(型号CR600)粗破处理5分钟，经叶轮分级机将大块的石墨颗粒细破成石墨粉料，过400目筛网，备用；超微冲击磨频率为30HZ，叶轮分级机频率40HZ；
(2)酸洗纯化：采用球形电加热反应釜电加热酸处理进行纯化，具体为，在步骤(1)得到的10份(质量份)石墨粉料中加入16份(质量份)盐酸、13份(质量份)硫酸，置于球形电加热反应釜中搅拌反应25小时后经过离心刮刀机分离出石墨湿料，然后加水清洗后烘干，备用；球形电加热反应釜内温度100℃，加水比例为物料重量的30％，烘干温度为300℃，时间2小时；其中球形电加热反应釜为TF-M-2000L-70kw-2000L型远红外电加热反应釜；刮刀离心机为PGZ1250性平板刮刀离心机；盐酸为工业级浓盐酸，其质量浓度为33％；硫酸为工业级稀硫酸，其质量浓度为35％；
(3)焙烧：将经过步骤(2)烘干后的10份(体积份)石墨粉料装入石墨坩埚中，在3010℃温度条件下通入氯气6份(体积份)，发生氯化反应，反应时间8小时，使难溶氧化物变成熔点较低的氯化物，氯化物因高温汽化从石墨中逸出，然后自然冷却35分钟，再经过检测、检验合格的石墨粉料，成为金刚石合成用的石墨原材料。
以上步骤中，步骤(2)中使用10份(质量份)石墨粉料，经过酸洗纯化后得到8份(质量份)纯化产物，步骤(3)中使用10份(质量份)石墨粉料，得到9份(质量份)焙烧产物。
最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。
Claims (8)
1.一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）石墨碳泥预处理：将磨料级金刚石提纯后剩余的石墨碳泥经烘干、破碎获得石墨粉料，过300-400目筛网，备用；
（2）酸洗纯化：在步骤（1）得到的8-10质量份石墨粉料中加入12-16质量份盐酸、8-13质量份硫酸，然后置于球形电加热反应釜中搅拌反应20-25小时后经过离心刮刀机分离出石墨湿料，然后加水清洗后烘干，备用；
（3）焙烧：将经过步骤（2）烘干后的8-12体积份石墨粉料在3000±10℃温度条件下通入氯气6-8体积份，发生氯化反应，反应时间6-8小时，然后自然冷却30-35分钟，再经过检测、检验合格的石墨粉料，成为金刚石合成用的石墨原材料。
2.根据权利要求1所述人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，其特征在于，步骤（1）中烘干是在220-240℃温度下烘干2-3小时。
3.根据权利要求1所述人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，其特征在于，步骤（1）中破碎处理分为两步进行，先采用型号为CR600的超微冲击磨进行粗破处理3-5分钟，再用叶轮分级机进行细破，将大块的石墨颗粒细破成石墨粉料。
4.根据权利要求3所述人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，其特征在于，步骤（1）中超微冲击磨频率为25-30HZ，叶轮分级机频率30-40HZ。
5.根据权利要求1所述人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，其特征在于，步骤（2）中球形电加热反应釜内温度100±20℃。
6.根据权利要求1所述人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，其特征在于，步骤（2）中球形电加热反应釜为TF-M-2000L-70kw-2000L型远红外电加热反应釜；刮刀离心机为PGZ1250性平板刮刀离心机。
7.根据权利要求1所述人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，其特征在于，步骤（2）中盐酸质量浓度为31-33%；硫酸质量浓度为30-35%。
8.根据权利要求1所述人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，其特征在于，步骤（2）中加水比例为物料重量的20-30%，烘干温度为280-300℃，时间1-2小时。
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2021
- 2021-05-28 CN CN202110588626.9A patent/CN113277505A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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